Определение тетрахлорида кремния

При определении тетрахлорида кремния в треххлористом боре авторы настоящей книги используют объемный метод определения тетрафторида бора, описанный в данной главе. [c.257]

Определение тетрахлорида кремния [c.258]

Основным потребителем хлора (70%) является промышленность органического синтеза, где этот продукт используется в производстве винилхлорида, перхлорэтилена, хлорметанов и других хлорорганических продуктов. Определенное количество хлора расходуется также в производстве хлоридов некоторых металлов (железа, алюминия), а также тетрахлорида кремния, хлорной извести, гипохлорита кальция, для очистки воды и т. д. [c.141]

Для определения ЗЬ в кремнии, кварце, карбиде кремния, стеклах, тетрахлориде кремния и трихлорсилане наиболее часто применяют методы спектрального анализа (табл. И). Для определения ЗЬ в кремнии и его соединениях высокой чистоты пшроко используются также активационные методы. Особенно удобны те из них, которые позволяют определять ЗЬ без ее выделения [212, 468, 762, 932, 950, 989, 1144, 1361, 1366, 1540). Ме- [c.133]

Любой хроматографический анализ завершается детектированием разделенных фракций. Однако обычно используемые в хроматографии детекторы — электронно-захватный, пламенноионизационный и катарометр — недостаточно селективны и чувствительны по отношению к разным элементам. Так, метод газожидкостной хроматографии, часто применяемый при контроле содержания соединений кремния в тетрахлориде кремния, дает неудовлетворительные результаты при определении примесей с временем удерживания, близким к времени удерживания основного вещества, из-за недостаточной селективности стандартных детекторов [383]. Применение в таких случаях атомно-абсорбционного детектирования позволяет существенно повысить информативность хроматографического метода. [c.265]

Спектральные методы в анализе кремния применяют чаще после предварительного концентрирования примесей физическим или химическим путем. Для физического концентрирования использовалось сплавление кремния в перл высокочастотным индукционным током, причем образующийся возгон примесей конденсируется в специальном приемнике [17]. По данным авторов, возможно определение примесей до 10 —Ю %-При анализе 51 и 51С по методу испарения достигается чувствительность Ю —10[40, 41]. Химическое концентрирование производится обработкой пробы фтористоводородной и азотной кислотами с удалением кремния в виде тетрафторида. Нелетучие примеси собирают на сульфате стронция [42] или на угольном порошке [43], которые затем подвергают спектральному анализу. В этом случае, чувствительность, прежде всего, будет определяться поправкой на холостой опыт, которая в свою очередь зависит от чистоты применяемых реактивов, материала посуды и т. д. При особо благоприятных условиях работы чувствительность определения может быть повышена для некоторых примесей до 10 —10- %. Чувствительность в значительно меньшей степени ограничивается чистотой реактивов при обработке пробы кремния парами фтористоводородной и азотной кислот [5—7, 9], поскольку уменьшается возможность попадания в пробу загрязнений, присутствующих в кислотах. Повышение чувствительности анализа тетрахлорида кремния, в некоторых случаях до 10 %, может быть достигнуто, прежде всего, за счет увеличения навески пробы [44]. Тетрахлорид в этом случае удаляют испарением в токе азота. Не ясно, не происходит ли одновременно улетучивание и некоторых примесей, например титана. [c.36]

Во многих работах описано спектральное определение примеси бора. Прямое спектральное определение бора в кремнии [35] имеет чувствительность 2-10- %. Такой же порядок чувствительности имеет и определение бора в тетрахлориде кремния после гидролиза его аммиаком [45]. Обычно примесь бора определяют спектральным методом после химического концентрирования, которое производится обработкой пробы растворами НР и НМОз [46, 47], либо их парами [7], в присутствии маннита, [c.36]

ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФОРА В ТЕТРАХЛОРИДЕ КРЕМНИЯ [c.56]

Описан химико-спектральный метод одновременного определения двадцати двух примесей в кремнии, двуокиси кремния, тетрахлориде кремния, трихлорсилане с интервалом концентраций 10- — [c.12]

Разработанный метод позволяет по одной спектрограмме определять двадцать две примеси в трихлорсилане и тетрахлориде кремния с пределом чувствительности 10 —10- 7о- Чувствительность определения примесей в кремнии, двуокиси кремния и кислотах возросла на один-два порядка. [c.13]

Данные об аналитических линиях и чувствительности определения примесей в трихлорсилане, тетрахлориде кремния, в кремнии, двуокиси кремния приведены в табл. 1. [c.13]

Аналитические линии и чувствительность определения примесей в трихлорсилане, тетрахлориде кремния (I) и кремнии и двуокиси кремния (II) [c.14]

Известно, что ионизационные детекторы могут быть нечувствительны или слабо чувствительны к некоторым веществам. Если основной компонент анализируемой смеси является именно таким веществом, то достигается уменьшение величины т и повышение четкости разделения. Это было использовано при определении примеси бензола в тетрахлориде кремния на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором, а также при определении фенолов и жирных кислот в водных растворах. Аналогичный эффект наблюдается, если матричными веществами являются муравьиная кислота, тетрахлорид углерода, неорганические газы и некоторые другие соединения. [c.244]

Разработанная методика представляет интерес для определения сульфидной серы в аналогичных веществах (в воде, тетрахлориде кремния и др.)- [c.23]

После подготовки сырья и проверки аппаратуры на герметичность приступают к этерификации тетрахлорида кремния. Процесс осуществляют в эфиризаторе 6, представляющем собой, чугунный эмалированный аппарат с рубашкой. В эфиризатор из мерников-дозаторов 2 и 3 одновременно подают безводный этиловый спирт и тетрахлорид кремния. Кроме безводного спирта в эфиризатор из мерника 4 подают и рециркулирующий этиловый спирт. Тетрахлорид кремния и спирт в определенных объемных соотношениях (обычно от 1 2,2 до 1 2,3) поступают через сифоны в нижнюю часть эфиризатора. Температуру процесса (30—40 °С) поддерживают, регулируя подачу компонентов. Давление в аппарате не должно превышать 0,015— 0,016 МПа. [c.101]

Ход определения. Навеску 10 г тетрахлорида кремния помещают во фторопластовую чашку и упаривают на электрической плитке, покрытой асбестом. Сухой остаток обрабатывают 10—20 каплями фтористоводородной кислоты и упаривают досуха. Операции упаривания проводят в боксе из органического стекла во избежание загрязнения растворов. Сухой остаток смывают дважды уксусной кислотой порциями по 2 Л1Л в кварцевую пробирку с притертой пробкой. [c.183]

Связывание бора в нелетучий комплекс маннитом предложено Шафраном [1], разработавшим спектрофотометрический метод определения бора в остатке после разложения двуокиси кремния фтористоводородной кислотой. Кроме маннита для связывания бора можно вводить в растворы, подлежащие упариванию, фруктозу или другие многоатомные спирты. Метод концентрирования бора, предложенный Шафраном, использован Василевской с сотрудниками [2] при разработке химико-спектрального определения бора в кремнии, двуокиси кремния, тетрахлориде кремния и трихлорсилане. При этом 52 [c.72]

В установку газораспределения входят система очистки водорода и система стабилизации и -правления расходом водорода. Водород подается в камеру установки выращивания по двум самостоятельным каналам. Проходя по первому каналу, водород попадает в стакан с тетрахлоридом кремния. Здесь газ проходит над поверхностью тетрахлорида, находящегося при определенной температуре, и насыщается его парами. [c.431]

Таким образом, устройство бокса предусматривает защиту анализируемых проб от пыли, содержащейся в воздухе, и исключает контакт с какими-либо материалами, кроме органического стекла и фторопласта-4. Применение таких боксов дало возможность понизить величину холостого опыта, повысить навеску для анализа и тем самым увеличить относительную чувствительность определения примесей при анализе тетрахлорида кремния и трихлорсилана [12]. [c.19]

Недеструктивный активационный метод применяется для определения ЗЬ в алюминии [841, 1688] и его сплавах [945], нитриде алюминия [421], аскорбиновой кислоте [1630], асфальте [982], висмуте [830, 1204, 1239] и его сплавах с сурьмой [48, 313], воздушной пыли [884, 13131, галените [21], германии [633, 1384, 1385], горных породах [230, 427, 541, 949, 1061, 1289], графите [106, 1207], железе, чугуне и стали [135, 884, 1128, 1129, 1556, 1652], индии [12711, карбиде кремния [468], кремнии [212, 762, 932, 950, 989, 1217, 1361], тетрахлориде кремния [1462] и эпитаксиальных слоях кремния [580], меди [1002], морских [642, 1427] и природных водах [4, 1040], нефти и нефтепродуктах [991, 1517], олове [1305], поли-фенолах [983], почвах [1528], растительных материалах [1316, 1528], рудах [466, 1270], свинце [835 -837, 1205, 1505, 1506], стандартных образцах металлов [1316], теллуре [5], титане [68], хроматографической бумаге [1409], циркалое [1099], эммитерных сплавах [625], трифенилах [8771 и фториде лития [331]. Благодаря высокой чувствительности и вследствие того, что для анализа, как правило, требуется небольшое количество анализируемого материала, эти методы часто используются в криминалистической практике [884, 892, 12961. Имеются указания [965] аб использова- [c.74]

Было предложено и в настоящее время применено множество процессов приготовления коллоидного кремнезема из имеющих низкую стоимость растворов силиката натрия. Золи также изготовляются из способных гидролизоваться соединений, таких, например, как этилсиликат или тетрахлорид кремния. Чтобы получить золи, устойчивые при достаточно высокой концентрации, необходимо вырастить частицы до некоторого определенного размера в щелочных условиях, при которых такие частицы остаГ ются отрицательно заряженными и, следовательно, не будут фло кулировать или образовывать гель. К тому же эти частицы нё. должны быть пористыми. [c.447]

Радчевский и Рихтер [67] сообщили, что очень чистые золи кремнезема были получены гидролизом тетрахлорида кремния с удалением образующейся кислоты для достижения pH 6,8. Сформированные по этому способу сферические частицы достигали размера 200 нм и, как оказалось при их электронно-микроскопическом исследовании, представляли собой образования, подобные губке. Позже Штобер и Финк [68] обнаружили, что гидролиз низшего алкилсиликата в спиртовой среде, содержащей необходимые количества воды и аммиака, приводит к возникновению очень однородных сферических частиц кремнезема почти любого желаемого размера вплоть до 1 мкм. Впоследствии был применен метод меченых атомов [109, 110] в систему удалось ввести определенное количество радиоактивных изотопов, не оказывавших воздействия на рост частиц кремнезема во время их формирования однако не было уверенности в том, что такие изотопы равномерно распределялись по всему объему таких сферических частиц. Были получены частицы размером от 50 до 900 нм. Похоже, что крупные сферические частицы представляют собой в действительности агрегаты, состоящие из большого числа малых частиц размером 10 нм или менее, как это описывал Радчевский. [c.454]

Изучалась возможность применения к анализу кремния методов об-зазования фтороборатов органических оснований — тетрафениларсония 25, 26] и метиленовой сини [27], экстрагируемых органическими растворителями. Экстракция фторобората метиленовой сини дихлорэтаном дает возможность определять до 10 % бора в кремнии. Метод требует прИ менения посуды из прозрачной пластмассы, устойчивой к органическим растворителям и концентрированным кислотам. Описан метод определения примеси бора в тетрахлориде кремния [28]. Тетрахлорид испаряют в токе азота после добавления Ы,Ы-диметиланилина, образующего с ВС1з нелетучее соединение. Бор в нелетучем остатке определяют с чувствительностью до 1 10 - % куркумином после отгонки борнометилового эфира. Расход Си на анализ — до 500 г. [c.35]

Чувствительность описанного метода определялась по данным, полученным в результате анализов применяемых реактивов (холостых опытов) на содержание в них примесей. После нахождения среднего значения концентрации каждой примеси по всем проведенным глухим опытам вычисляли дисперсию результатов единичного определения. В соответствии с известным критерием Кайзера /л+ф — /ф>2К2с ф и пользуясь тем, что зависимость почернения от логарифма концентрации в данных случаях линейна, были найдены границы чувствительности Сед = 2 К2Дхол определения ряда элементов. Эти величины в качестве примера для тетрахлорида кремния приведены в табл. 1. [c.74]

При использовании бромида образуется мелкий осадок, что облегчает перемешивание Из метилмагнийхлорида, взятого в определенном соотношении, образуется треххлористый метилкремний, который применяется для синтеза метильных соединений кремния Могут быть получены также и полимерные соединения кремния например, с фениленмагнийбромидом образуется полимер, применяемый для изготовления электроизоляторов Из метил-оксисоединений кремния могут быть получены смолы или жидкости, затвердевающие в течение нескольких дней или нескольких месяцев в зависимости от количественного содержания метильных групп . Реакция фенилмагнийбромида с тетрахлоридом кремния, гександиолом и диизоцианатом приводит к образованию полисили-конового конденсата, который мож т быть использован для прядения волокон Описываются синтезы эластомеров , смол вязких масел и галогенсодержащих кремнийорганических соединений Соединения Гриньяра используются также для синтеза а- и р-триметилсилилакриловых кислот и винильных производных кремния, германия и олова [c.49]

В работе [192], посвяш,енной определению бора в тетрахлориде кремния, обогащение проводили на осадке 5102 (60— 80 мг), получающемся в результате частичного гидролиза 51С14 разбавленным водным раствором метилцианида путем выпаривания указанной смеси в атмосфере аргона. При этом достигается 1000-кратное обогащение. Далее 5102 анализируется в дуге постоянного тока (13 а) в атмосфере аргона. Авторам удалась достигнуть чувствительности определения бора 8.10 % из образца весом 60 г. [c.28]

Лучшие результаты по разделению смесей на основе хлоридов кремния и фосфора были получены на четырехметровой колонке, заполненной хроматоном N-AW-HMDS с 16% силоксанового эластомера Е-301. Определение примеси оксихлорида фосфора в РС1з удобнее проводить на полихроме-1 с 5% ХЕ-60. Анализ проводили при температуре колонки 50° С. Скорость газа-носителя составляла 45 мл мин. В этих условиях тетрахлорид кремния и треххлористый фосфор элюируются отдельными пиками, что позволяло отводить их от высокочувствительного детектора. [c.191]

При достаточно больших а показатель степени (а — 1)/а близок к единице и степень концентрирования Уовог/Уо определяется степенью отбора Fo/Fo6or. Использование направленной кристаллизации для концентрирования примесей в тетрахлориде кремния позволило значительно повысить чувствительность определения хлоралканов, как это видно из табл. 3. [c.193]

Триметилхлорсилан реагирует со спиртами или фенолами значительно медленнее, а при определенных количествах спирта или фенола в реакцию вообще не вступает. Метиловый спирт для разделения азеотропной смеси непригоден, так как в этом случае активно протекает побочная реакция между метиловым спиртом и выделяющимся хлористым водородом с образованием метилхлорида и выделением воды. Вода гидролизует продукты реакции, поэтому выходы их очень низки. Кроме того, меток-сисиланы, получаемые при использовании. метилового спирта, весьма токсичны. Поэтому при разделении азеотропной смеси триметилхлорсилана и тетрахлорида кремния удобнее пользоваться н-бутиловым, изобутиловым или этиловым спиртом. Чистый триметилхлорсилан затем выделяют из продуктов этери-фикации на насадочной колонне эффективностью 8—10 теоретических тарелок при использовании бутиловых спиртов или на колонне эффективностью 20—25 теоретических тарелок — в случае этилового спирта. [c.50]

На рис. 1-9 показана принципиальная схема установки для осаждения эпитаксиальной пленки кремния. Установка состоит из источника чистого водорода, системы насыщения тетрахлоридом, реакционной камеры и нагревателя. Для очистки от кислорода водород пропускают через ловушку 2, заполненную палладированным алун-дом. Для удаления водяных паров и конденсирующихся газов водород пропускают через вторую ловушку 3, заполненную алюмогелем или силикагелем и охлаждаемую жидким азотом. После этого очищенный водород проходит через сосуд 4 с тетрахлоридом кремния и обогащается его парами. При заданной температуре определенные соотношения между компонентами достигаются путем регулирования скорости потоков З Си и Нг. Восстановление кремния происходит в реакционной камере, которая представляет собой кварцевую трубу, стенки которой охлаждаются проточной водой. Внутри реакционная камера может нагреваться высокочастотным индуктором 6 до температуры 1 300° С. [c.28]

Детектирование реакционноспособных соединений с помощью ДЭЗ требует защиты радиоактивного источника от действия на него анализируемых веществ. Так, детектор с источником, обдуваемым дополнительным потоком инертного газа, был применен для определения малых концентраций хлоридов фосфора, кремния, олова и германия [46, 152]. Этот прием, незначительно усложнив конструкцию детектора и практически не повлияв на его чувствительность, позволил определить в восьмикомпонентной смеси неорганических хлоридов и металлоорганических веществ примеси трихлорида фосфора в концентрации Ы0 %, тетрахлорида кремния — до 1х Х10 %, оксихлорида фосфора—Ы0 %. Если чувствительность ДЭЗ по отношению к тетрахлориду кремния и фосфорсодержащим соединениям на несколько порядков выше, чем чувствительность катарометра, то к тетрахлориду олова чувствительность ДЭЗ и катарометра одинакова. [c.83]

Для приготовления калибровочных смесей реакционноспособных жидкостей использовали метод взвешивания их в запаянных тонкостенных ампулах с последующим разбиванием ампул с веществом в высушенной и ва-куумированной или продутой сухим газом-носителем емкости. Кроме того, при калибровке легкогидролизуемых веществ можно подавлять гидролиз примеси, приготовив ее калибровочную смесь в более легкогидролизуемом веществе. Особенно это важно при определении микропримесей. Таким образом готовили калибровочные смеси тетрахлорида кремния и трихлорида бора с содержанием первого от 0,01 до 0,08%. При этом ошибка анализа составила около 10% (отн.) [58]. [c.117]

Флуориметрией можно определить в 51С14 1 10 % меди. При этом ошибка в 10 раз меньше, чем при определении меди в тетрахлориде кремния спектральным методом. Флуориметрическим методом можно также определить до 10" —10 % галлия и индия в трихлорсилане и ОеС14. Несмотря на это, флуориметрия для анализа сверхчистых материалов не получила большого распространения главным образом из-за того, что флуоресцентные реакции известны для ограниченного числа элементов. [c.84]