Аммоний-селективный электрод

Аммоний-селективный электрод [c.85]

Ионы аммония регистрируются ионоселективным электродом, причем величина аналитического сигнала пропорциональна концентрации мочевины. Время отклика электрода составляет около 25 с, а электродная функция линейна в диапазоне от 10 до 10 моль/л с наклоном 50 мВ. В качестве электрода для определения мочевины можно использовать покрытый уреазой СОг-электрод, чувствительный к карбонат-ионам после их превращения в диоксид углерода. Реакцию контролируют и с помощью других электродов аммоний-селективного жидкого мембранного электрода, ННз-чувствительного электрода после превращения аммония в ам1 иак, карбонатного жидкого мембранного электрода и т.п. [c.216]

Ход анализа. Навеску стали растворяют в смеси 20—25 мл серной кислоты (1 5) и 5—10 мл фосфорной кислоты (пл. 1,7 е/см ). Затем прибавляют немного азотной кислоты для полного окисления Fe +, выпаривают до дыма, разбавляют водой до 75—100 мл, добавляют 1,0—1,5 мл 1%-ного раствор нитрата серебра и нагревают раствор до кипения прибавляют 15—20 мл 20%-ного раствора персульфата аммония и кипятят 2—3 мин до появления малинового окрашивания (перманганат-ион). Затем переносят стакан с раствором на песочную баню и при слабом нагревании разлагают персульфат аммония (до прекращения выделения пузырьков кислорода). Жидкость охлал<дают и титруют сумму марганца ( П1), ванадия (V) и хрома (VI) 0,1 н. раствором соли Мора. Затем вновь окисляют восстановившиеся при титровании ионы — марганец (II), хром (111) и ванадий (IV)—раствором персульфата при нагревании до появления малиновой окраски, после чего добавляют 2—3 мл 50%-ного раствора хлорида натрия и кипятят раствор до исчезновения малиновой окраски (селективное восстановление перманганата). Охлаждают раствор и титруют сумму хрома (VI) и ванадия (V) раствором соли Мора. Добавляют 0,1 н. раствор перманганата до появления малиновой окраски, т. е. селективно окисляют ванадий (IV), разрушают избыток перманганата, добавляя по каплям 3%-ный раствор нитрита натрия, и тотчас н<е вводят 0,2—0,3 г тиомочевины для связывания избытка нитрита. Затем титруют раствором соли Мора ванадий (V). Хром и марганец определяют по разности. Титрование проводят с двумя индикаторными электродами при напряжении около 0,1 в. Можно титровать и с одним индикаторным электродом , но титрование с двумя электродами (см. гл. IV) несколько проще в техническом отношении и очень удобно в практике производственных лабораторий [c.248]

Раствор валиномицина в дифениловом эфире является основой мембраны калий-селективного электрода. При определении калия в присутствии натрия такая мембрана характеризуется коэффициентом селективности < 10 . Электрод позволяет определять калий в диапазоне концентраций от 10 до 10 моль/л. Единственным ионом, оказывающим влияние на показания калиевого электрода, является ион аммония. [c.207]

Если электрод на мочевину откалиброван в стандартном растворе, содержащем мешающие ионы с некоторой постоянной концентрацией, и пробу крови разбавляют точно до такой степени, чтобы концентрация мещающего иона в ней была равна концентрации в стандартном растворе, то при таких условиях можно достаточно точно и быстро измерить содержание мочевины в пробах искусственной и клинической сыворотки крови. Регулируемое разбавление проводится с помощью вспомогательного аммоний-селективного электрода, который измеряет активность мещающих ионов (КН , Na , К ) в определяемых образцах крови [458]. [c.158]

Концентрацию кальция я магния определяли на атомно-абсорбционном спектрофотометре Перкин-Элмер 303, снабженном графитовой горелкой HGA-2000 и самописцем Перкин-Элмер, модель 065. Концентрацию калия и натрия определяли методом пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии. Для определения активностей ионов аммония и нитрата использовали селективные электроды в комплекте с рН-метром Орион, модель 801, и цифровым печатающим устройством, модель 751. Значения активностей были представлены в виде концентраций азота в мг/л. [c.218]

В результате пленочной полимеризации смеси фенола, формальдегида и нитратов аммония и никеля получен селективный к NO3 электрод [33], нечувствительный к SO4 и другим многовалентным анионам и большинству катионов. Электрод несколько чувствителен к №. [c.154]

Образовавшиеся ионы определяют с помощью аммоний- или карбонат-селективных электродов [72]. Для изготовления ферментных электродов применяют иммобилизованные ферменты, т.е. ферменты, при помощи полимеров переведенные в нерастворимое состояние с сохранением каталитической активности [262—265]. [c.107]

По окончании пирогидролиза в стакан с конденсатом приливают пипеткой 10 мл 2 М раствора ацетата аммония (pH 5,85) и доводят водой до 50 мл. При перемешивании измеряют электродвижущую силу на рН-метре с помощью фторидного селективного электрода. [c.25]

Калибровочные кривые для электродов при pH 2-4 (т. е. при таких pH, когда рассматриваемые витамины стабильны) линейны в области концентраций 10 —10 моль/л. Электроды проявляют типичную электродную функцию по отношению к двузарядным (витамин Bj) и однозарядным (витамин В ) катионам наклон калибровочных кривых имеет практически теоретическое значение для указанной выше области концентраций. Установлено также, что электроды обладают высокой селективностью по отношению к ионам витаминов в присутствии ионов натрия, аммония и калия. [c.201]

Менее логичны, более условны названия электродов , представляющих собой сложные устройства, совмещающие в едином целом несколько функциональных устройств, например пористую мембрану для отделения газообразующей примеси, индикаторный электрод и электрод сравнения такого типа электроды называют газовыми электродами. Больщинство электродов для определения аммиака и ионов аммония, исходя из принципа X работы (образующийся в результате определенной реакции КНз проходит через газопроницаемую мембрану и меняет pH внутреннего раствора, что фиксирует стеклянный рН-электрод), правильнее было бы называть газовыми электродами для определения аммиака, а не аммоний-селективными электродами, оставив это понятие для обозначения таких электродов, для которых потенциалопределяющей частицей действительно является ион ЫН4+ такие электроды также имеются. Аналогично ферментные электроды представляют собой устройства, совмещающие в единое целое микрореактор для проведения катализируемой ферментом реакции определяемого соединения, например тиомочевины, индикаторный электрод для определения продукта реакции и электрод сравнения. Правильнее, в частности, называть такой электрод ферментным электродом для определения тиомочевины. [c.6]

Александер и Джозеф [1] описали электрод на мочевину, представляющий собой чувствительную к изменениям pH проволоку из металлической сурьмы, покрытую слоем уреазы. Время отклика этого электрода 1-2 мин, его функция линейна в диапазоне концентраций 5-10 --10 моль/л мочевины при наклоне 44 мВ/рС. Позже Джозеф [31] описал мочевинный сенсор, состоящий из газовой мембраны и аммоний-селективного электрода на основе металлической сурьмы. Этот микросенсор реагирует на изменение концентрации мочевины в диапазоне 10 -10 моль/л в течение 30 -45 с. Он значительно быстрее возвращается к нулевой линии, чем коммерческие газомембранные электроды, что является значительным преимуществом. [c.126]

Активные мембраны аммониевого ион-селективного электрода приготавливают, тщательно смешивая 500 мг силиконовой резины с 300 мг нонактина. Полученную пасту прессуют между двумя стеклянными пластинками, покрытыми тонким слоем парафина. Через 48 ч из эластичной мембраны вырезают диски диаметром 5 мм и толщиной около 0,2 мм. Эти диски (мембраны) прикрепляют к торцам стеклянных трубочек полученные таким образом пробирки заполняют 0,1 М раствором хлорида аммония — внутренним раствором сравнения. Перед использованием электроды потружают на 30 мин в буферный раствор хлорида аммония, в таком же растворе их оставляют на ночь и хранят в период между измерениями [455, 458]. Активную поверхность МН -селективного электрода покрывают тонким слое.м тщательно перемешанного иммобилизованного геля уреазы. Этот слой, в котором протекает ферментативная реакция, закрывают пленкой, через которую происходит диализ субстрата. Пленку закрепляют на корпусе электрода резиновыми колечками. Электроды, предназначенные для определения мочевины, хранят в 0,1 М трис-буфере (pH 7,0). Электрод имеет линейную электродную функцию относительно NH4 -ионов в области концентраций 10 моль/л с наклоном 51 мВ/декада. Селективность к ЫН4 относительно К" " и Na равна соответственно 6,5 и 750 время отклика не более 10 с электрод можно использовать для определения ионов аммония при pH 4 — 8. [c.157]

Время отклика чувствительного к ь-фенилаланину электрода, основанного на датчике концентрации ионов аммония, колеблется в пределах 60—180 с и зависит от толщины реакционного слоя и концентрации L-фенилаланина в анализируемой пробе. При использовании электрода на г-фенилаланин, основанного на иодидном ион-селектив-ном электроде, в качестве электрода сравнения применялся второй иодид-селективный электрод. Этот электрод значительно менее чувствителен к L-лейцину, L-метионину L-аланину L-цистеин мешает определению. [c.189]

Эйал и Речниц [68] распространили этот метод на определение констант образования комплексов валиномицина с ионами К" , NH , Rb+, Na+. Исследователи пытались соотнести способность валиномицина к комплексообразованию с селективностью электрода на основе валиномицина к калию по сравнению с аммонием, рубидием и натрием. Константу образования комплексов [c.229]

В одной из ранних работ [3] описаны свойства СГ-селективного электрода с мембраной, включающей катион диметилдистеарил-аммоний. Там же приведены константы селективности электрода в растворах "различных мешающих ионов 32 (С10 -) 17 (1 ) 4,2 (N0-) 1,6 (Вг-) 1,0 (ОН ) 0,32 (СН3СОО-) 0,19 (НСО ) 0,14 (so 4") 0,10 (р-). [c.247]

Монтальво и Гильбо [24] показали, что покрытие катионоселективного электрода Be ltman 39137 слоем геля, содержащим энзим и удерживаемым нейлоновой сеткой, расширяет область концентрации иона аммония, в которой функционирует электрод, до 5-10 М, в то время как для непокрытого электрода концентрационная граница составляет 10 Ж. Покрытие не оказывает влияния на характеристики селективности электрода. [c.331]

Косвенное определение фосфат-иона с фтор-селективным электродом основано на образовании труднорастворимых фосфатов и фторида кальция в смеси диметилформамид — вода [А.с. 685625 СССР, МКИ" О 01 N 13/16, О 01 N 27/46, 1980]. Найдены значения pH, при которых фосфат находится на >99,8% в форме одного определенного иона (РО" , НРО4 или Н2РО7) и образуется труднорастворимый фосфат кальция строго определенного состава. Метод был использован для анализа химических реактивов фосфатов щелочных металлов и аммония, относительное стандартное отклонение 5 - 100 0,4%. [c.159]

Для осадительного титрования ионов калия в качестве титранта готовили стандартный раство ) 17,1 г тетрафенилбората натрия растворяли в мерной колбе на 1000 см в дистиллироварной воде и приливали несколько капель 1 %-ного р 1-створа хлорида аммония для коагуляции нерастворимых примесей. После отстаивания раствор фильтровали через бумажный фильтр и устанавливали концентрацию тетрафенилбората натрия Ло стандартному раствору хлорида калия потенциЬ-метрическим титрованием с калий-селективнь м электродом. I [c.23]

Ионизация определяемого вещества осуществляется либо путем химической ионизации с использованием растворителя, либо за счет термораспыления. В первом случае используются электроны с распылительного электрода или нити накала для ионизации молекул растворителя, что затем инициирует перенос заряда на определяемое вещество. Другой вариант основан на механизме ионного испарения из капель, в которые включен летучий растворитель. В зависимости от того, используется ли разрядный электрод, изменяется механизм ионизации, что сильно изменяет селективность. Ионное испарение обычно приводит к ионам [М-ЬН]" " для проб с высоким сродством к протону. Или же детектируются ионы [М4-КН4] , если в буфере присутствует, например в форме ацетата аммония. Если детектируют отрицательно заряженные ионы, обнаруживаются либо ионы [М+Н] , либо отрицательно заряженные кластерные ионы, образуемые молекулами определяемого вещества и растворителя или анионами буфера. Однако оба варианта ионизации являются мягкими, поэтому приводят лишь к ограниченной фрагментации. Тем не менее, для получения характеристичного спекара фрагментации в ТРС-ЖХ-МС-анализе часто используют двойные квадрупольные приборы. В отличие от одинарных квадрупольных приборов, МС/МС-приборы позволяют получать фрагментационный спектр молекулярных ионов, выделяемых первым квадру-полем (рис. 14.3-3). Ионы вводятся через отсекатель с маленьким отверстием, который достигает непосредственно ионизационной камеры. Это позволяет достигать высокого вакуума, требуемого для разделения ионов. [c.623]

Электроды, селективные к кальцию, обратимы но отношению к этому иону и реагируют па ион ка льция с высокой чувствительностью. Титруют кальцпй комплексонами с этим электродом при pH 10 [1541]. Определению не мешают щелочные металлы [1632], а также катионы аммония и анионы галогенидов, цианиды, рода-виды, ферроцианиды, нитраты, нитриты, сульфаты, хроматы, перхлораты, бикарбонаты и арсенаты. Катионы Ва, М и Zn количественно титруются вместе с кальцием. Мешают фосфаты, карбонаты, оксалаты. При pH 12 кальций можно титровать в присутствии магния [1004]. [c.73]

Для спектрального анализа молибдата аммония на содержание примесей кальция основу переводят в низколетучую форму, добавляют селективный летучий носитель, фракционируют дистилляцией в дуге постоянного тока. Молибден превращают в карбид смешиванием молибденового ангидрида с угольным порошком. Носителем и одновременно внутренним стандартом служит окись меди (6%). Спектрографируют на спектрографе ИСП-22 в дуге (5 а) с угольными электродами по аналитическим пиниям Са 3933,67 - Си 4062,7 А [566]. [c.125]

ЭЛЕКТРОГРАВИМЕТРИЯ, электрохимический метод анализа, основанный на определении увеличения массы рабочего электрода вследствие выделения на нем определяемого компонента при электролизе. Обычно использ. твердые (платиновые) рабочие электроды, на к-рых выделяются металлы или их оксиды. Электролиз можно осуществлять при пост, напряжении V, налагаемом на рабочий и вспомогат. электроды, при пост, токе U либо при контролируемом потенциале Е рабочего электрода. В зависимости от задаваемого V или 1, на рабочем электроде могут выделяться, кроме определяемого, и др. металлы или их оксиды. Выделевие определяемого в-ва при I, = onst в отсутствии др. разряжаемых ионов всегда сопровождается разрядом в ОН или электрохим. превращением молекул воды, что вызывает соотв. подщелачиванне прикатодного или подкисление прианодного слоев р-ра. Выделение газов на электродах не является помехой, т. к. Э. не предполагает 100%-ного выхода по току определяемого в-ва (сравни с кулонометрией). Селективность выделения достигается связыванием мешающих катионов в прочные комплексные соед., к-рые разряжаются при более отрицат. , чем определяемое в-во. Для предотвращения выделения На и Ог, а также СЬ, окисляющего платину при электролизе хлорид-ных р-ров, вводят электрохимически активные в-ва, напр, гидроксиламин, гидразин, персульфат аммония, к-рые электрохимически превращаются раньше, чем выделяются указанные газообразные продукты. Для ускорения электролиза р-р интенсивно перемешивают, иногда нагревают. Плотность тока уменьшают, применяя рабочие электроды с большой пов-стью при этом сокращается время электролиза, осадки получаются мелкокристаллическими, хорошо удерживаются на электроде и практически свободны от примесей, что удобно для их промывания и взвешивания. Момент завершения электролиза обычно устанавливают специфич. качеств, р-цией на определяемый ион. [c.696]

По сравнению со спектрофотометрическими методами [631—633] определения аргиназы метод Букера и Хасмана [630] требует значительно меньше времени длительность анализа составляет не более 10 мин. Кроме того, для проведения анализа не требуются холостые опыты, что экономит фермент и реактивы. Для определения ферментов пригодны и предложенные недавно электроды с воздушным зазором. Эти электроды были с успехом использованы для определения ионов аммония в сточных водах [634] и в сыворотке [466] мочевины 467 — 469] (в результате ферментативного разложения) и бикарбоната 466] в крови, ее плазме и сыворотке диоксида серы в вине [635] суммарного количества углерода (входяшего в состав органических и неорганических соединений в воде [636]) и суммарного количества азота в водных системах [637]. Так, Ларсен и др. [638] применили электроды с воздушным зазором для определения активности уреазы и аргиназы. Анализ основан на контроле начальной скорости реакции селективного выделения аммиака, который образуется в системе аргинин — аргиназа при добавлении избытка уреазы. Скорость реакции измеряют в диапазоне 2-10 —1,5-10 моль/л/мин, относительное стандартное отклонение составляет около 2,8%. [c.208]

Гюильбо и др. [663] исследовали катион-селективные стеклянные электроды Бекман 39047 и 39137 для определения уреазы, глутаминазы, аспарагиназы и оксидаз о- и L-аминокислот. К известному объему трис-буфера (pH 7,0) добавляют определенный объем анализируемого раствора фермента. Индикаторный электрод и электрод сравнения (нас.к.э.) погружают в раствор, после чего потенциал записывается автоматически. Потенциал, соответствующий наименьшей концентрации NH4, можно установить по калибровочной кривой. Большой положительный потенциал указывает на присутствие катионов щелочных металлов, которые воздействуют на электродную функцию. В этом случае в пробу добавляют небольшое количество катионообменной смолы (дауэкс 50 или подобной ей), перемешивают 5 мин, фильтруют и к профильтрованному раствору добавляют определенный объем соответствующего субстрата (мочевина, глутамин, аспарагин, о-пролин или г-тирозин). Потенциал меняется как функция концентрации образовавшихся ионов аммония. Количество имеющегося фермента можно рассчитать из кривой зависимости Д /мин от концентрации фермента. [c.212]

Электрод с твердой мембраной, селективный к NHg и (или) NH+, описан в гл. УП. Данные табл. УП1.5 показывают, что и жидкая мембрана [насыщенный раствор нонактина (72%) и монактина (28%) в трис(2-этилгексил)фосфате] функционирует как электрод, селективный в наибольшей мере к ионам аммония, а также к другим ионам в ряду [c.235]

На основе того же обменника RS H2 OOH фирма Orion создала жидкостный электрод, селективный к иону РЬ +, на функцию которого влияют ионы Си +. Коэффициенты электродной селективности имеют значения Кръ/си = 2,6 / pb/Fe = 10 / pb/Zn( a, Mg) = — 10 . л ал и Кристиан [99] обнаружили некоторую избирательность рассматриваемого электрода к однозарядным катионам (Na+, К+, Ag+, Т1+, Н+), почему и использовали его при титровании ионов щелочных металлов, таллия, аммония раствором соли тетрафе-нилбората натрия. Жидкостный РЬ +-электрод успешно применяли также при потенциометрическом титровании сульфатов нитратом свинца [100]. [c.53]

Смотреть страницы где упоминается термин Аммоний-селективный электрод: [c.188] [c.209] [c.88] [c.207] [c.229] [c.209] [c.271] [c.696] [c.189] [c.87] [c.329] [c.273] [c.279] [c.206] [c.152] [c.243] [c.143] [c.155] [c.186] [c.108] [c.74]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология