Измерение по отражению

Для измерения отраженного р-излучения с помощью пинцета помещают р-излучающий препарат в защитный домик счетчика, под него — кассету с эталонным образцом и над ним — алюминиевый экран с толщиной, достаточной для поглощения основной части р-излучения, отраженного от легких компонентов анализируемого материала. [c.367]

Второй метод ускорения эксперимента — замена последовательного измерения отражений в обычных дифрактометрах одновременным измерением многих дифракционных пучков с помощью специальных устройств. В настоящее время разработаны так называемые многоканальные дифрактометры, оснащенные системой из нескольких (трех или пяти) параллельно перемещаемых счетчиков, которые регистрируют дифракционные лучи, возникающие одновременно (или почти одновременно) на разных слоевых линиях в процессе вращения кристалла. Эти приборы предназначены специально для кристаллов с большими периодами повторяемости, т. е. [c.79]

По сравнению с классической ТСХ ВЭТСХ является значительно более быстрым методом, легче поддающимся стандартизации. В настоящей главе детально рассмотрены различные методы введения проб в ТСХ-систему и способы прямого фотометрического детектирования ВЭТСХ-пластинок (методы измерения отражения, пропускания, одновременного измерения пропускания и отражения, способы детектирования, основанные на возбуждении и гашении флуоресценции). Стандартное отклонение результатов этого метода не превышает 2,5%. Эффективность ВЭТСХ проиллюстрирована иа практических примерах. Одновременно с этим изложены основные требования к оборудованию, применяемому для количественного детектирования ВЭТСХ-пластинок. [c.173]

Метод измерения отражения и гашения флуоресценции можно применить также для определения ТСХ-пятен веществ, поглощающих УФ-излучение. Последний метод можно рекомендовать для проявления пятен веществ, поглощающих УФ-излучение. Однако с точки зрения количественного детектирования метод гашения флуоресценции имеет ряд недостатков и ограничений по сравнению с методом отражения. [c.187]

Как показано на рис. 8.9 (II и IV), при сканировании по отражению излучения ртутного источника с длиной волны 254 нм и по ослаблению флуоресценции при той же длине волны получаются пики одинаковой высоты. Однако по сравнению с методом отражения метод ослабления флуоресценции характеризуется более высоким уровнем фона, связанного с неоднородным распределением индикатора в слое сорбента. Именно поэтому, несмотря на одинаковые высоты пиков, отношение высоты пиков к уровню фона в методе отражения выше, чем в методе ослабления флуоресценции. Даже при измерении отражения на ВЭТСХ-пластинках с флуоресцентным индикатором фон значительно больше электрических помех фотометра. [c.188]

Этому методу присущ ряд недостатков. Метод зависит от точности определения толщины слоя, которая необходима для скрытия рисунка. Даже при нормализованном освещении искусственным дневным светом суждения наблюдателей о необходимой толщине слоя могут расходиться, т. е. конечные результаты испытания довольно неопределенны. Это привело к разработке методов определения кроющей способности, основанных на измерении отражения красочного слоя на белой Яш и на черной Яъ подложках. Отношение Я Яу, принято называть коэффициентом контраста. [c.466]

Метод измерения отраженных импульсов [c.24]

Измерение отражения от поверхности электродов, покрытых окисным слоем [c.446]

Для измерения отраженного -излучен ия могут быть использованы различные детекторы -счетчики, ионизационные камеры с усилителями постоянного тока, сцинтилляционные счетчики и т. д. На рис. 42 представлена схема детектора рассеянных -частиц с использованием сцин-тилляционной аппаратуры. [c.149]

Ряд результатов, полученных в предыдущем разделе с помощью различных математических методик, находит экспериментальное подтверждение в работах по адсорбции полимеров. Методики, развитые в этих работах, можно разбить на два класса оптические и гидродинамические. К первым относятся эллипсометрия, основанная на измерении отраженного поляризованного света от адсорбционной пленки и позволяющая определить среднеквадратичную толщину этой пленки и показатель преломления, связанный с концентрацией в ней полимерных сегментов [30, 31], и метод [c.67]

Проводимость и время релаксации электронов в матовых золотых покрытиях, полученные из измерений отражения и пропускания в далекой инфракрасной области. [c.130]

Измерение отражения кристаллов, дающих остаточные лучи, в далекой инфракрасной области. [c.286]

Если наблюдается флуоресценция, то аппаратуру, описанную выше для измерения отраженного излучения, нельзя использовать, так как более длинные волны, возникающие при флуоресценции (большей частью в видимой области спектра), будут беспрепятственно достигать фотоумножителя, и это приведет к ошибочным результатам. В этих случаях траектория света изменяется так, что фотоумножитель ставят позади монохроматора, который при этом функционирует как селективный фильтр (см. также [6]) и пропускает только излучение, необходимое для измерения. [c.120]

МЕТОДЫ, ОСНОВАННЫЕ НА ИЗМЕРЕНИИ ОТРАЖЕННОГО СВЕТА [c.92]

Таким образом, для вычисления параметра, необходимого в методе учета изменения концентрации внутреннего стандарта, нужно знать величину с . Она, как правило, известна с точностью ( 1,0 отн.%), достаточной для различных анализируемых материалов. Если, однако, анализируются неизвестные материалы, то величину Сг следует определять отдельно. Для этого обычно применяют два метода метод интегрирования за постоянное время и метод измерения отраженного излучения. [c.232]

В методе измерения отраженного излучения при измерении в качестве сигнала сравнения используют отраженный луч, т. е. излучение 1гь аналитического источника света, не разложенное в спектр (рис. 6.14,6). В качестве сигнала 1гь в призменных приборах используют свет, отраженный от грани призмы, обращенной в сторону коллиматорной линзы, а в дифракционных приборах — спектр нулевого порядка (разд. 6.5.2). Точность этого способа определения Сг, как основанного на измерении относительной интенсивности, обычно составляет 1% от искомой концентрации с, и поэтому удовлетворяет требованиям практики. Это означает, что погрешность определения Сг, равная 1%, т. е. погрешность учета изменения концентрации основного элемента, приводит к погрешности определения параметра / = с,/сг, много меньшей 1%. [c.233]

Измерения отражения от листьев были сделаны в работах [14, [c.86]

Во втором разделе настоящей главы мы упоминали о статистических теориях, приложение которых позволяет определить средние коэффициенты поглощения смеси пигментов из измерений пропускания и отражения (или из двух измерений отражения, или из двух измерений пропускания при различных оптических плотностях). На фиг. 85 и 86 приведены образцы номограмм, которые можно применить для [c.127]

Как только вся эта информация получена, программа приведения данных трансформирует данные по интенсивности в величины делая поправки на лорентцевый и поляризационный члены, фон и т.д. Кроме того, рассчитывается статистический вес каждого отражения (т.е. величина, по которой можно судить об ожидаемой точности измерения отражения). Как правило, с наименьшей точностью определяются наиболее интенсивное (из-за экспериментальных проблем) и наименее интенсивное (из-за небольшого числа импульсов за время счета) отра жения, и они определяют величины Позднее будет показано, что при уточнении атомных параметров в модели элементарной ячейки, приводящем к максимальному соответствию между и при [c.398]

В последние годы широкое распространение получили различные оптические методы изучения in situ поверхности электродов и электродных процессов. На рис. 1.7 воспроизведена ячейка для измерения отражения методом инфракрасной спектроскопии. Поскольку инфракрасное излучение поглощается раствором, для измерений используется ячейка, в которой слой раствора, проходимый излучением, оказывается очень тонким. Аналогичную задачу можно решить, используя специальные световоды, которые подводят ИК-излучение к поверхности электрода и отраженный сигнал направляют для регистрации и последующего анализа, / [c.12]

При съемке кристаллов белков, нуклеиновых кислот и других объектов с очень большими параметрами решетки, когда общее число отражений достигает нескольких десятков или сотен тысяч, а также при съемке кристаллов, нестабильных во времени или разлагающихся под действием рентгеновского излучения, возникает необходимость ускорения рентгеновского эксперимента. Один из естественных методов ускорения — повышение мощности рентгеновских трубок, в частности использование трубки с вращающимся анодом или переход к другим источникам мощного у-излучения. Второй метод — замена последовательного измерения отражений в обычных дифрактометрах одновременным измерением многих дифракционных пучков с помощью специальных устройств. В настоящее время разработаны так называемые многоканальные дифрактометры, оснащенные системой из нескольких (трех или пяти) параллельно перемещаемых счетчиков, которые регистрируют дифракционные лучи, возникающие одновременно (или почти одновременно) на разных слоевых линиях в процессе вращения кристалла. Эти приборы предназначены специально для кристаллов с большими периодами. В стадии технического совершенствования находятся в принципе более перспективные координатные детекторы, как олтномерные, так и двумерные. Одномерный координатный детектор позволяет измерять интенсивность всех дифракционных лучей одной слоевой линии (в том числе возникающие одновременно) с регистрацией угловой координаты (а следовательно, и индексов) каждого луча. Аналогичным образом двумерный координатный детектор позволяет регистрировать дифракционные лучи всех слоевых линий. [c.64]

Поверхность контакта можно определить и непосредственно измерением рассеяния света при прохождении пучка лучей через барботажный слой [1481 или путем измерения отражения света [621, а также путем проведения хемосорбции [148а] в режиме, когда массоотдача не зависит от гидродинамических условий (см. стр. 133). [c.561]

В другой работе Колдербанк и др. [621 находили удельную поверхность измерением отражения света определяя одновременно газосодержание путем просвечивания 7-лучами, средний диаметр пузырьков определяли расчетом. Опыты проводились на ситчатой тарелке с отверстиями диаметром 0,8—3,2 мм при орошении различными жидкостями. Приведенная скорость газа изменялась от 0,09 до 0,52 м/сек. [c.561]

Концентрация дыма определяется либо путем сравнения загрязненного фильтра с набором стандартных в различной степени зачерненных кружков либо фотоэлектрическим измерением отраженного от фильтра света Оба метода требуют предварительной калибровки — взвешивания фильтров до и после от бора пробы Методика калибровки т е определения отношения оптической плотности осадка на фильтре к весу осадка дыма образующегося при сжигании угля описана Хиллом Но результаты калибровки строго говоря применимы лишь к тому дыму, по которому она проводилась Изменения в распределении размеров частиц в дыме и особенно в его окраске могут привести к серьезным ошибкам Эти н другие ошибки например в определении объема отобранного воздуха обсуждены в сборнике Воздушные загрязнения Паркером и Ричард сом а также Коулсоном и Эллисоном В повседневной практике можно впро чем пользоваться для определения концентрации дыма обычной стандартной калибровочной кривои Для специальных же целен должна быть определена путем взвешивания фнльтра хотя бы одна точка на кривои для рефлектометри ческих измерении концентрации Поскольку по мере отбора толщина осадка на фильтре непрерывно увеличивается то для избежания серьезных ошибок она ие должна выходить из некоторых пределов Полуавтоматический вариант при бора исключает ежедневную ручную смену фильтра каждые 24 часа поток воздуха переключается иа другой фильтродержатель Таким путем могут быть получены последовательно семь суточных проб В приборах для непрерывного автоматического отбора дыма передвижение фильтровальной бумаги может происходить через интервалы в один два три восемь и двадцать четыре часа [c.372]

Результаты для ионных кристаллов. Для всех измеренных отражений ионных кристаллов обнаружены существенные изменения (уширение и сужение) дифракционных пиков в процессах механической обработки и отжига. Причем для отражений (200), (111) и (220) начала дифракционного спектра зависимость ширины линий от продолжительности механической обработки имеет один максимум. А для отражений (222), (400), (420), (440) и др. эта зависимость имеет два максимума. Иллюстрацией полученных результатов служат приведенные на рис.За зависимости ширины линий (200) и (400) для хлорида натрия от продолжительности механической активации. На рисунке отчетливо видна функция с двумя максимумами для образцов 1 и 3 для отражения (400) и с одним максимумом для отражения (200). Подобные нелинейные зависимости были обнаружены и для всех отражений кристаллов Na l и КС1. [c.25]

Если измерено N отражений, то соотношение (15) позволяет записать N уравнений относительно неизвестных величин Еьы и . Расчеты были проведены для исходного и механически обработанных образцов относительно эталонного, с обоими видами функций для всех измеренных отражений (111), (220), (311), (331), (400), (422), (511). Для оценки влияния анизотропии модуля Юнга на уширение рентгеновских линий были проведены также расчеты в изотропном приближении - предположении равенства микродеформаций в различных направлениях в этом случае в уравнении (15) Ehki /Eh k г = 1- Проведены также расчеты для пары отражений ((220), (422)), имеютттих одно и то же значение модуля Юнга. Так же как и для Na l, расчеты, проведенные для Si с применением разного вида функций и разных расчетных схем, дали близкие результаты, отличия между которыми лежали в пределах ошибки измерения. Во всех случаях основной причиной, вызывающей уширение линий на разных этапах механической обработки образцов, является блочное уширение и лишь для образцов 3 и 5 зафиксирован вклад микродеформаций со значениями 0,03- [c.29]

Рис. 8.26. Внешшш впд спектрофотометра фирмы Opton КМЗ для массовых измерений отражения, пропускания, одновременного измерения интенсивности отражения и пропускания, а также

Рис. 8.26. Внешшш впд спектрофотометра фирмы Opton КМЗ для <a href="/info/428632">массовых измерений</a> отражения, пропускания, одновременного <a href="/info/1693784">измерения интенсивности отражения</a> и пропускания, а также

Для качественного обнаружения бро.ма в органических соединениях широко используют методы элементного анализа с обязательным разрушением молекулы в качестве первой стадии исследования [84, с. 49, 152, 230—233 119, с, 60—63, 104—110 671, с.75—116), а также инструментальные методы, не требующие такого разрушения различные варианты нейтронно-активационного анализа [155, 32.3, 351, 519], рентгенофлуоресцентный анализ [361, 868], измерение отраженного -излучения [189], метод масс-спектрометрин [695] и др. Все перечисленные методы пригодны для количественной оценки содержания брома, а метод, масс-сиектрометрии, кроме того, позволяет судить о структуре соединения. [c.38]

Метод измерения отражения и гашения флуоресценции можно также применять при ТСХ веществ, поглощающих УФ-излучение. Метод гашения флуоресценции позволяет определять только вещества с максимумом поглощения выше 240 нм, так как максимум возбуждения обычно используемого флуоресцентного индикатора находится около 280 нм. Сравнивая эти методы, можно сказать, что наилучшие результаты дает количественное детектирование по отражению по сравнению с пропусканием и гашением флуоресценции. Наиболее эффективным методом количественного анализа является измерение интенсивности флуоресценции веществ в слое сорбента. Это — высокоселективный, высокочувствительный (особенно при использовании лазерных флуоресцентных детекторов) метод анализа с широким интервалом линейной зависимости количество вещества — интенсивность флуоресценции, не зависящий от формы зоны. Широкие возможности метода флуоресцентного детектирования в ТСХ связаны с возможностями дерийатиза-ции веществ до или после ТСХ с превращением их в флуоресцирующие производные или инициированием флуоресценции разделенных веществ электрохимическими или химическими методами. [c.371]

Поглощение сверхвысоких частот используется для определения содержания воды в терпингидрате и в некоторых других фармацевтических препаратах. Бензар и Юдицкий [11] показали возможность применения этого метода для контроля качества продукции в промышленности. Интересная спектроскопическая методика, предложенная Фельнер-Фельдегом [30а], основана на измерении отражения прямоугольных импульсов длительностью от 30 ПС до 200 НС, что соответствует частотам от 1 МГц до 5 ГГц. С помощью этой методики в течение долей секунды можно измерить в тонких слоях изучаемого материала значения диэлектрической проницаемости, соответствующие низким и высоким частотам, времена релаксации и диэлектрические потери. Леб и сотр. [57а] развили этот метод, обеспечив возможность измерения диэлектрических проницаемостей в области высоких частот (10 МГц — 13 ГГц). С помощью разработанной аппаратуры можно измерять диэлектрические характеристики твердых и жидких веществ относительно воздуха. В работе [57а] приведены данные для полярных жидкостей, в том числе для спиртов и водных растворов сахаров. Те же авторы предложили применять при описанных измерениях электронно-вычислительную машину, обеспечивающую сбор и обработку экспериментальных данных и Фурье-преобразование получаемых спектров. Новый импульсный метод нашел применение для определения влаги в молочных порошках. Кей и сотр. [44а ] приводят методику измерений, включающую следующие операции 1) из порошка готовят шарик массой 63 мг 2) взвешивают образец и помещают его в коаксиальную воздушную линию 3) измеряют высоту импульса с помощью осциллоскопа с градуированной шкалой, аналогового или цифрового вольтметра, двухкоординатного самописца или автоматической системы обработки данных 4) устанавливают соотношение между высотой импульса и массой воды в образце. [c.510]

С прибором ИКС-21 могут использоваться приставка для измерения отражения ИПО-12, поляризатор ИПП-12, газовая кювета КМП-1 и микроприставка ПМО-2. [c.268]

В области 714—14 290 см сделаны измерения отражения и пропускания InSb при температурах между —183 и 226° С. [c.135]

Фазовый угол зависит от точки, в которой выбирается начало элементарной ячейки. Но если даже выбор начала произведен, угол для любого взятого отражения а priori может принимать значение от 0° до 360° поэтому, при суммировании большого числа членов в уравнении (1), математически воз можно бесконечное число решений для р(х, у, z). Для специального случая центросимметричной структуры (при условии выбора начала в центре симметрии) может принимать значение 0° или 180°, т. е. структурная амплитуда, взятая с положительным или отрицательным знаком, становится равной структурному фактору. Тем не менее, хотя число решецрй (1) в этом случае уже не является бесконечным, оно все еще остается очень большим (2 для N измеренных отражений) поэтому проба всех возможных комбинаций знаков даже для небольшого числа сильнейших отражений совершенно неприменима на практике. Большинство из этих знаковых комбинаций приводит к физически неприемлемым результатам электронная плотность никогда не должна быть отрицательной, ее распределение должно соответствовать дискретным атомам, число, характер и расположение которых обязаны отвечать разумной химической формуле. Проблема заключается в нахождении группы знаков (или фаз), которая приводит к правильной и, по-видимому, единственно возможной структуре. В настоящее время нет единственно признанного общего метода для решения фазовой проблемы, хотя считается, что такой метод может существовать во всяком случае для центросимметричных кристаллов. Расшифровка многих сотен исследованных до сих пор структур проводилась методами ограниченной применимости, так что фазовая проблема решалась косвенным образом. Первым из таких методов является метод проб и ошибок. Если структура известна, то всегда можно рассчитать структурный фактор (включая фазовый угол). Поэтому в достаточно простых случаях можно попытаться испробовать несколько атомных расположений до [c.60]

Однако если метод рядов Фурье и доведен до такой степени точности, когда в ряд могут бо1Ть включены все измеренные отражения, определяемые положения атомов могут оказаться не наилучшими. Ошибки возникают также из-за того, что ряд не является бесконечным. В течение десяти последних лет была оценена величина этих ошибок и разработаны методы их учета. [c.64]

Витамин В12 изучался методом рентгено-структурного анализа, начатым Дороти Ходжкин в Оксфорде в 1948 г. Вычисления на основе результатов измерения отражения рентгеновых лучей позволили составить карты электронных плотностей в трех измерениях. Постепенно в несколько этапов, сочетая химические методы расщепления с синтезом отдельных фрагментов молекулы, определялось положение все большего числа атомов в структуре Вся программа работы с витамином В12 и его аналогами потребовала примерно около 10 млн. вычислений. На последнем этапе для этого пришлось использовать электронные вычислительные машины. [c.670]

Другой метод определения обоих коэффициентов был описан Саундерсоном [94]. Он требует двух измерений отражения одного в тонком слое и другого в слое бесконечной толщины , т. е. практически имеющем нулевое пропускание. [c.121]