Определение серебра концентратах

Титрование по методу окисления иодид-ионов использовано для определения серебра в рудах, концентратах [141, 251, 356, 359], черновой меди [ЗОН, фармацевтических препаратах. [c.88]

Описаны и методы с применением дитизона [614, 1475]. Определение серебра в свинцовых, медных и золотых концентратах также можно выполнить дитизоновым методом [37]. Пробу разлагают азотной кислотой и выпаривают досуха с серной или хлорной кислотами. Остаток растворяют в разбавленной серной кислоте, аликвотную часть раствора взбалтывают с бензольным раствором дитизона экстракты промывают раствором аммиака и фотометрируют при 435 нм. [c.178]

Ниже приводятся разработанные нами методики определения серебра в рудах, концентратах, черновой меди. Для того чтобы получать устойчивые, хорошо воспроизводимые результаты, надо соблюдать некоторые простые предосторожности . Температура раствора перед титрованием не должна превышать 20—22° С, так как растворимость осадка иодида серебра возрастает с увеличением температуры. После каждого определения электрод следует протирать фильтровальной бумагой, а в конце рабочего дня погружать в раствор тиосульфата. Титрование лучше проводить при pH около 2—2,5, так как при таком pH исключается гидролиз солей алюминия (образование коллоидных частиц гидроокиси алюминия вызывает понижение силы тока после конечной точки и, следовательно, менее четкую конечную точку) кроме того, даже при отсутствии алюминия такая кислотность раствора способствует возрастанию тока окисления избыточного иодида. Титрование при pH 2—2,5 исключает влияние марганца (II), который не окисляется анодно при потенциале титрования серебра в менее кислых растворах (при pH больше 2,5) возможно отложение двуокиси марганца на поверхности платинового электрода и появление начального тока, что в известной мере мешает определению серебра. Не следует удалять железо из раствора перед титрованием серебра, так как при этом возможны потери серебра с осадком гидроокиси железа. В отличие от катодного метода не нужно также связывать железо в комплексные соединения, Ре +-ион при потенциале титрования серебра +1,0 в (МИЭ) не восстанавливается на электроде и совершенно не мешает ни реакции в растворе (см. выше), ни анодной реакции иодида. Нельзя оставлять растворы, в которых предполагается титровать серебро, под тягой, где выпаривают солянокислые растворы или где хранится соляная кислота раствор поглощает хлориды и расход иодида на титрова- [c.301]

Для определения серебра в рудах и концентратах предлагается следующая методика. [c.302]

С помощью этого метода серебро определяли в концентратах сульфида свинца 325-327 в медных 328 ц алюминиевых 330 сплавах, в золоте высокой чистоты зи. 312 в качестве примера ниже описывается ход анализа при определении серебра в медных сплавах и свинцовых концентратах. [c.226]

Одной и.з фирм , занятых переработкой свинцовых концентратов, ранее применявшиеся классические методы определения серебра полностью заменены атомно-абсорбционным методом. Одна из фирм применяет ато.мно-абсорбционный анализ для определения магния в железных рудах, жаропрочных окислах, золах пищевых продуктов, цементах и чугуне, а также цинка в сталях. Ряд предприятий использует атомно-абсорбционные методы анализа для определения кальция,. магния, натрия и калия в золах сахаров и растений меди, кадмия, серебра, хрома, никеля — в растворах для гальванических покрытий меди и свинца — в винах. [c.8]

Разработаны методы определения меди в золах растений [15], в сельскохозяйственных материалах [81], в сплавах наос нове меди [94], в рудах и концентратах [12, 175], в винах [205 175], в химических реактивах [182], в сплавах на основе алю миния [127], в ферромарганце, хромованадиевых и углероди стых сталях [190], в свинце, шлаках, ионно-обменных смолах фотографических и электролитических растворах [175] мето ды определения серебра в свинцовых концентратах [13, 175 в сплавах с применением камеры катодного распыления [160] в рудах [175], в электролитических растворах [175] методы определения меди и серебра в металлическом золоте [246]. [c.117]

Определение серебра в свинцовых концентратах [13] [c.121]

Свинцовые концентраты, основнЫ М компонентом которых является сульфид свинца РЬ5, содержат примеси меди, цинка, сурь мы, мышьяка, висмута, серебра, золота и других металлов. При восстановительной шахтной плавке эти металлы переходят в свинец и загрязняют его. Черновой свинец (веркблей) подвергают огневому рафинированию, удаляя примеси в определенной последовательности. Сначала удаляют медь ликвацией серой, затем сурьму и мышьяк, а также олово путем обработки свинца расплавом едкого натра и селитры (способ Гарриса). Серебро удаляют с помощью цинка, висмут — с помощью магния и кальция В ряде случаев, когда черновой свинец содержит заметные количества висмута и сурьмы, а также серебра, может оказаться целесообразным его электролитическое рафинирование, тем более, что конечным продуктом является свинец высокой чистоты. [c.261]

Применяют для фотометрического определения Си в сталях, в сплавах железа, ферротитане, никеле, молибденовом концентрате, серебре, хромовых электролитах. Используют 0,2 %-ный водный раствор. [c.186]

Принцип метода. Определение основано на выделении меди электролизом при содержании серебра в концентратах не более 500 г/т. Мешающие определению меди, железо и алюминий предварительно отделяют, осаждая их аммиаком в впде гидроксидов. Относительное стандартное отклонение результатов определений 0,01 ири содержании меди 20—40%. [c.90]

Одновременное концентрирование большой группы элементов. В обогащенной пробе концентрируются примеси всех элементов, не образующих летучие фториды — натрия, калия, меди, серебра, магния, кальция, стронция,бария, цинка, кадмия, алюминия, свинца, хрома, марганца, железа, никеля, кобальта и др. Это особенно ценно, если определение примесей в концентратах проводится таким групповым методом, каким является спектральный анализ. [c.131]

При определении металлов рекомендованным методом [59— 61] после введения носителей их отделяют в растворе от матричных элементов, экстрагируя диэтилдитиокарбаминаты в хлороформ. Органическую фазу упаривают, подвергают минерализации, а затем растворяют содержащий металлы концентрат в 0,5 мл воды (pH 6—7). Раствор помещают в верхнюю часть колонки, в которой находится раствор 2п(ДДК)г в хлороформе. Кадмий, медь, серебро и ртуть вытесняют цинк из его карбамината, находящегося в верхней части колонки, а цинк в результате изотопного обмена распределяется вдоль всего объема колонки. Марганец, кобальт и железо проходят через колонку и могут быть определены в элюате. Цинк элюируют субстехиометрическим количеством кадмия (50%). Колонку промывают водой и удаляют из нее весь цинк для этого через колонку пропускают 25%-ный избыток кадмия. Таким же путем замещают кадмий субстехиометрическим количеством меди, медь — субстехиометрическим [c.410]

Ход определения. 100 мл исследуемой воды концентрируют в приборе, изображенном на рис. 21, отсоединив колбу 1. Для этого пробу порциями по 25—30 мл переносят в дистилляционную колбу 2, в которую предварительно наливают 2 мл 0,1 N раствора едкого натра. Объем пробы упаривают до 2—3 мл, прибавляют к полученному концентрату 0,1 г тонкого порошка кварца и раствор сульфата серебра в количестве, достаточном для связывания содержащихся в пробе хлоридов. В дистилляционную колбу (2) вставляют термометр (3), присоединяют к ней делительную воронку (4), через которую в колбу вводят 25 мл раствора серной кислоты (1 1). [c.160]

Все более широкое распространение получают в количественном анализе комбинированные методы, так называемые химико-спектральные методы, которые включают предварительное концентрирование (экстракцию, дистилляцию, соосаждение) определяемого элемента с последующим спектральным анализом концентрата. Хими-ко-спектральный анализ использован авторами [188] для определения растворимости хлорида и бромида серебра и их твердых растворов в воде. [c.298]

Рутений иногда обнаруживают в пробирных корольках, полученных из руд, и часто в корольках из металлургических концентратов, где его содержание выше. Для определения этого металла были выполнены некоторые исследования, но удовлетворительной воспроизводимости получить не удалось. Не удалось также получить свинцовые корольки, в которых рутений распределен равномерно, даже в том случае, если золото, серебро, платина, палладий и родий распределены в них равномерно. [c.295]

Метод одновременного определения марганца, меди, никеля, олова, свинца, серебра, хрома в двуокиси кремния основан на спектральном анализе концентратов указанных примесей элементов из двуокиси кремния в газоразрядной труб--ке с полым катодом [1], работающей в атмосфере чистого гелия. Чувствительность определения 2.10 — 5.10 %. [c.63]

Метод с использованием фенилфлуорона применяют для определения олова в свинце и его сплавах [6, 21, 28], сплавах меди [28], сурьме [19[, рении и его соединениях [30], цинке и его концентратах ]22, 31], сплавах серебра [32], ферромолибдене [10], рудах [2, 13], биологическом материале 133], стали ]14а]. [c.290]

Пробу без обогащения подготовляют также в виде двуокиси сжиганием металла на воздухе, как описано выше. Порошки концентрата и проб без обогащения (все в виде двуокиси) смешивают с хлористым серебром и фотографируют на одной фотопластинке и с едиными эталонами. Условия спектрального анализа указаны выше. Одновременно определяют 19 элементов Ве, Mg, Ва, А1, Т1, V, Сг, Мо, Мп, Ге, Со, N1, Си, С(1, 1п, Зп, РЬ, ЗЬ, В1. В концентрате определяют 11 элементов (Ве, Mg, Ва, Мп, Со, N1, Си, С(1, 1п, РЬ, В1), хлориды которых в условиях метода нелетучи. Чувствительность определения этих элементов благодаря концентрированию повышается примерно в 20 раз (см. табл. 1). Остальные примеси определяют в необогащенной пробе. Время, необходимое для анализа, составляет 12 час. [c.155]

В первом, более простом варианте спектрального определения галогенов в указанных концентратах галогениды серебра испаряются из небольшой угольной камеры из спектрально чистого угля с одновременным возбуждением искрового спектра низковольтной искрой с приставкой Абрамсона. Нагрев камеры осуществляется теплом, выделяемым самой искрой. Применяемый источник при достаточной стабильности его работы позволяет определить галогены с большей чувствительностью по сравнению с другими [c.83]

Экстракционно-радиометрический метод определения серебра основан на экстракции его в виде диэтилдитиофосфата, содержащего радиоактивный Экстракцию проводят СС14 из раствора сегнетовой соли. Метод использован для определения серебра в галените, сфалерите, свинцовых концентратах и других материалах. Чувствительность метода 0,1 мкг мл [3, 4]. [c.134]

Фиксман и Боутон обнаружили, что результаты атомно-абсорбционного анализа очень хорошо согласуются с данными пробирного и колориметрического определения серебра. Полученный ими предел обнаружения серебра в рудах и концентратах составлял 0,5 унц/т. При этом чувствительность определения оказалась более чем достаточной, так что анализ образцов с содержанием 4—Ъ унц/т не представлял трудности. Точность определения серебра в концентратах соответствовала той же величине — 0,5 унц/т, а содержание серебра в них составляло - 20 унц/т. Помехи отсутствовали. [c.201]

Волков С. Т. Разделение селена, теллура и золота применительно к определению селена и теллура в рудах. 1939 г. Аннотации научно-исследовательских работ, проведенных Всес. ин-том минерального сырья (ВИМС) в 1938 и 1939 гг. М.—Л., Госгеолиздат, 1941, с. 120, 3419 Волков С. Т. Определение селена и теллура в рудах и концентратах, содержащих золото. М.—Л., Госгеолиздат, 1945. 13 с., вкл. 1 с. обл, (Всес. н.-и. ин-т минерального сырья. Методы исследования полезных ископаемых. Под ред. проф. И. В. Шманенкова. Вып. 7). 3420 Володарская Р. С. Определение серебра в магниевых сплавах. (Объемный и весовой методы). [М.], Оборонгиз, 1949. 6 с, (М-во [c.141]

Первые опыты по экстракции проводились с небольшими навесками двуокиси кремния (2 г). Друокись кремния во фторопластовой чашке растворяли во фтористоводородной кислоте особой чистоты. Чашку помещали во фторопластовую камеру, подогреваемую до 200° С. После растворения пробы раствор Н281Рв охлаждали до комнатной температуры, вносили в него 1 мл 0,2%-ного водного раствора родамина 6Ж, определенное количество стандартного раствора тантала и проводили трехкратную экстракцию бензолом или дихлорэтаном (10 или 5 мл). В объединенный экстракт вносили 25 мг порошкообразного хлористого серебра и 5 жг угольного порошка. Чашку помещали на водяную баню из органического стекла и содержимое чашки выпаривали досуха. Сухой остаток концентрата на хлористом серебре и угольном порошке количественно переносили в кратер угольного электрода и подвергали спектральному анализу на спектрографе КС-55 в дуге постоянного тока силой 10 а. Абсолютная чувствительность этого метода составляет 0,4 мкг. [c.124]

Смирнов В. К. Методика исследования золотосодержащих руд и концентратов. [Открытие ионов. Количественный анализ цианистых растворов. Определение золота и серебра в цианистых растворах. Онрв деление кислорода в растворах. Рацио нальный анализ руд и др.]. [Под ред проф. В. Г. Агеенкова]. М., 1947. 121 с с илл. (М-во внутр. дел СССР. Спец. гл упр. Главспеццветмет ). Библ. с. 118— 119 (59 назв.). 2707 [c.114]

Концентрат платиновых металлов. Методы анализа. Определение содержания металлов платиновой группы, золота и серебра в КП-2 НГМК Руды и концентраты цветных металлов с попутным содержанием благородных металлов. Отбор и подготовка проб для определения содержания благородных металлов и влаги [c.6]

Анализируемый раствор наносили на торцовую поверхность угольного электрода. Элементом сравнения был бериллий, который вводили в одинаковом количестве в концентрат примесей и эталонные смеси. В эталоны вводили также определенное количество алюминия, так как концентрат содержал некоторое количество основного компонента пробы. При ис-по льзовании проб алюминия весом 1 г чувствительность составляла 1.10" —1.10 %. В работе [21] определяли содержание кобальта в почвах. Вначале проводили отделение микроэлемента раствором оксина. Для отделения от алюминия осаждали кобальт из слабощелочной среды сернистым аммоАием в присутствии избытка винной кислоты. Последующим этапом в процессе обогащения было экстрагирование эфиром. Таким образом, получали раствор, содержавший практически весь кобальт, имевшийся в растворе пробы. К этому раствору добавляли раствор азотнокислого серебра. 10 [c.10]

К анализу различных кремнийсодержащих соединений появляется все больший интерес. В настоящей работе описан метод химико-спектрального определения микропримесей алюминия, железа, кальция, магния, марганца, меди, никеля, олова, свинца, серебра, титана и хрома в этиловом эфире ортокремневой кислоты. Л1етод основан на спектральном анализе концентратов примесей, полученных после физико-химического обогащения испытуемой пробы на коллекторе (угольном порошке). В этом химико-спектральном определении физико-химическое обогащение разделяется на два этапа [c.73]

С целью поддержания постоянного соотношения между исходными фосфорной кислотой и концентратом в производственных условиях на некоторых заводах пользуются ускоренным методом определения нормы кислоты в пульпе (разработан на Воскресенском химическом комбинате). Метод заключается в объемном определении свободной фосфорной кислоты путем титрования 0,1 н. раствором КОН в присутствии диметилгельба с последующим осаждением однозамещенных фосфатов азотнокислым серебром. По выделившемуся эквивалентному количеству азотной кислоты находят содержание воднорастворимой формы Р2О5 при титровании ее 0,1 н. раствором КОН в присутствии метилового красного. [c.106]

При анализе мышьяковокальциевого стекла на содержание алюминия, галлия, железа, индия, марганца, меди, никеля, свинца, серебра, таллия, титана и цинка анализируемый образец растворяют в царской водке при нагревании, устанавливают аммиаком pH 4 и экстрагируют внутрикомплекс-ные соединения элементов-примесей в виде 8-оксихинолинатов и диэтилдитиокарбаминатов. В качестве органического растворителя используют смесь изоамилового спирта и четырех-/ хлористого углерода (1 2). Экстракцию проводят многократно, объединенный экстракт отмывают от механически захваченного макрокомпонента (вещества-основы) и выпаривают на графитовый коллектор. Определение следов примесей в концентрате заканчивают эмиссионным спектральным анализом. [c.69]

Пробирный анализ—это термин, применяемый для процесса определения золота и серебра в породах, рудах, концентратах и слитках пирометаллургически. Он включает несколько операций тигельную плавку, шлакование, купеляцию. Тигельная плавка является начальной стадией, в которой анализируемый материал смешивают с содой или смесью соды и буры, а также с окисью свинца, обычно с глетом РЬз04, и такими восстановителями, как древесный уголь, мука или винный камень. Для проб, содержащих пирит, или руд, содерл<ащих мышьяк или теллур, приготавливают специальную шихту. В процессе сплавления глет восстанавливается до металлического свинца, образующего на дне тигля слиток (веркблей), в объеме которого концентрируются золото и серебро. [c.38]

Определение содержания алюмирия, железа, марганца, меди, никеля, свинца, серебра и титана в уксусной кислоте основано на выпаривании кислоты с угольным порошком (коллектором) и на последующем спектральном анализе полученного концентрата примесей и синтетических эталонов, смешанных с хлористы.м натрием для повышения чувствительности определения. [c.22]

Химико-спектральное определение примесей алюминия, железа, кальция, магния, марганца, меди, никеля, олова, свинца, серебра, сурьмы, титана, хрома в двуокиси кремния основано на концентрировании примесей на коллекторе — угольном пЬрошке при разложении испытуемого препарата в парах фтористоводородной кислоты и последующем спектральном анализе концентрата примесей и синтетических эталонов в присутствии хлористого натрия. [c.60]

В табл. 22 приведены результаты определения Рбыет в металлизованных окатышах из концентрата руды КМА. Образцы этих окатышей представляли собой наиболее трудный объект для анализа из-за большого содержания примесей (37,0—39,3%), в том числе 5102 (10,8—14,3%). По причинам, изложенным выше, хлорнол<елезный метод Христенсена дал несколько заниженные результаты. Хлорнортутный, медносульфатный усовершенствованный и серебряно-медносульфатный методы дали резко заниженные результаты определения Рвмет- Хлорно- [c.91]

Метод купелирования широко используют при выделении серебра, золота и платиновых металлов из руд, пород, концентратов и т. д. [208— 212]. Зонную плавку, которая в настоящее время является наиболее эффективным методом получения у. гьтрачистых металлов и соединений, можно использовать для концентрирования следов нримесей в ультрачистых материалах для их последующего определения [213, 271]. При определении следов иногда можно использовать метод вымораживания для концентрирования разбавленных растворов [214]. [c.115]

Серебро [456, 457], золото [458, 459], платина [460] и палладий [461] могут быть выделены из 2,5-500 мл кислых или аммиачных растворов проб при перемешивании магнитной мешалкой на капельках ртути диаметром 1 мм и обпщм объемом 0,5-2 мл в обычном химическом стакане за время от 30 мин до нескольких часов. Матричные элементы (Си, РЬ и Fe) остаются в растворе. Образовавшуюся разбавленную амальгаму отделяют от раствора декантацией и ртуть удаляют отгонкой. При использовании водно-ртутной эмульсии (размер частиц ртути составляет 1-4 мкм), образующейся под воздействием ультразвука, концентрирование серебра происходит в течение 1 мин [462]. Этот метод концентрирования использован при спектрофотометрическом и атомно-абсорбционном определении 10 -10 г/г серебра и золота в меди и свинце. Степень извлечения составляет более 95%, коэффициент концентрирования достигает 10 -10 . Подобная методика использована для отделения золота при анализе свинцовых концентратов [463]. [c.82]