Ванадий аскорбиновой кислотой

Из приведенных металлов многие образуют комплексы с хромазуролом 5 в тех же условиях, что и алюминий, следовательно, мешают определению алюминия. Например, ванадий (V) мешает мало, допустимы до 4 мг его [5921, но допустимы лишь равные количества V (IV). Хром (VI) не мешает до 10 мг [820], а по другим данным [592], только до 1 жг это противоречие несуш,ественно, так как в условиях применения аскорбиновой кислоты Сг (VI) восстанавливается до трехвалентного. Сг (III) и Мо (VI) при pH 5 не мешают до 20-кратных количеств, большие количества ослабляют окраску комплекса алюминия [164]. Влияние Сг (III) слабее при меньших pH так, при pH 5,8 допустимо содержание лишь равных количеств Сг (III). При pH 5 не мешают 100-кратные количества 2п, Мп, Со, N1, Аз (V), V (V), Сс1, РЬ, 8Ь (III) [164]. Кальций и магний не мешают до соотношения к алюминию соответственно 10 ООО 1 и 2500 1, ш,елочные металлы допустимы в значительных количествах [417]. [c.106]

Небольшие количества примесей, которые экстрагируются вместе с ураном, могут влиять на оптическую плотность. Выяснено, что трехвалентное железо экстрагируется в заметных количествах, но прибавление аскорбиновой кислоты полностью устраняет его влияние даже при отношении уран железо, равном 1 40. Ванадий, титан и висмут заметно извлекаются и завышают величину оптической плотности, молибден ее занижает. [c.119]

Отбирают 5,0 мл основного раствора в мерную колбу вместимостью 25 мл, добавляют 5 мл 1 %)-ного раствора аскорбиновой кислоты, 5 мл раствора эриохромцианина R. Через 2—3 мин добавляют 5 мл буферного раствора. Устанавливают pH 5,5. Через 2—3 мин доводят водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность при 530 нм, используя для сравнения свободную от алюминия пробу стали, прошедшую все стадии анализа. Все применяемые растворы отмеряют точно. Раствор аскорбиновой кислоты годен к употреблению только один день. Температура раствора должна быть 22—25 °С. Оптическую плотность измеряют в течение 6—15 мин. Для высоколегированных сталей градуировочный график строят по соответствующей марке стали. Содержание 1 % ванадия увеличивает ошибку на 0,12%. Если содержание хрома составляет 1 %, график строят с возрастающей добавкой от 0.2 до 2,0 % хрома. [c.31]

Ванадий (V). При титровании раствором аскорбиновой кислоты в сернокислой среде в присутствии вариаминового синего [17, 27] точность результатов зависит от скорости титрования. При медленном титровании происходит восстановление не только аскорбиновой, но и образовавшейся дегидроаскорбиновой кислотой. Поэтому сначала проводят ориентировочное титрование, а затем — быстрое второе титрование. Ошибка определения при этом составляет 0,5%. [c.240]

Поведение комплексов ванадия, молибдена и вольфрама с аскорбиновой кислотой на сильноосновном анионите амберлит ША-400. Отделение ванадия от молибдена, вольфрама, железа и других элементов [2683]. [c.234]

Конечно, для определения ванадия (V) можно применить и другие восстановители, в частности аскорбиновую кислоту Титрование проводят на фоне 0,1—1,0 н. серной кислоты при потенциале + 0,85--hl,0 в (Нас. КЭ) на платиновом электроде по [c.182]

Определение вольфрама по методу окисления — восстановления затруднено невысоким нормальным потенциалом системы Поэтому для амперометрического его определения приходится прибегать к очень сильным восстановителям, нанример к двухвалентному хрому . Условия восстановления вольфрама (VI) аскорбиновой кислотой описаны в разделе Ванадий (см. стр. 183, ссылка 27), однако в присутствии молибдена (VI) это определение [c.193]

Препятствующие анализу вещества. Определению висмута в кислой среде мешают цирконий, торий, титан, ванадий, железо (III), галлий, а также некоторые другие элементы, если они находятся в больших количествах. При определении висмута влияние многих ионов (5п, И и др.) устраняют фторидом, Ре восстанавливают до Ре аскорбиновой кислотой. Определению висмута также мешают сильные окислители, которые разрушают ксиленоловый оранжевый. [c.154]

Аскорбиновая кислота применяется для определения ванадия, селена, железа путем титрования по методу окисления- [c.138]

Галлай 3. А., Типцова В. Г., Пешкова В. М. Применение аскорбиновой кислоты в амперометрическом титровании. Сообщ. 1. Определение ванадия и церия в присутствии других элементов.— Ж. аналит. хим., 1957, 12, вып. 4, 469—475. Библиогр. 14 назв. [c.44]

Применение тиогликолевой кислоты создает возможность определения алюминия в присутствии 100-кратного избытка железа, 10-кратного количества хрома и ванадия и двукратного количества меди. Аскорбиновая кислота способна устранить влияние 100-кратных количеств железа и несколько меньших количеств хрома. Алюминий определяют ализариновым мето- [c.236]

Описаны каталитические методы определения ванадия (V), основанные на реакции типа реакции Ландольта [55]. В работе [56] использована реакция окисления иодида броматом в присутствии аскорбиновой кислоты (метод фиксированной концентрации). Мешающее влияние Си, Ре, Мо и Т1 устраняют применением цитратного буферного раствора с pH = 2,2. Интервал определяемых содержаний ванадия составляет 0—10 мкг/мл, [c.253]

Полярографирование. Растворы проб, полученные одним из указанных выше способов, переводят в мерную колбу вместимостью 50 мл, добавляют 0,1— 0,2 г аскорбиновой кислоты (при наличии в пробе ванадия добавляют до 2 г). Раствор доливают до метки водой и полярографируют. Е =—0,5 В (нас.к.э.). Для [c.178]

При отсутствии маскирующих комплексообразователей наибольшие помехи в определении кремния с применением в качестве восстановителя аскорбиновой кислоты вызывают примеси мышьяка (V) и фосфора (см. таблицу). При этом несколько завышенные результаты определения кремния получают в присутствии примесей титана, циркония, ванадия и никеля, т. е. тех ионов, которые могут образовывать ком- [c.195]

Твердые частицы и пыль относятся к основным респираторным раздражителям. Частицы оксидов металлов являются катализаторами реакций, происходящих между компонентами атмосферы, усиливая или уменьшая их воздействие. Например, частицы, содержащие ванадий, воздействуют на ферментативную систему, уменьшают уровень холестерина в организме и способствуют нарушениям в метаболизме аскорбиновой кислоты. Пыль, состоящая из органических полициклических соединений, никеля, асбеста, кадмия, хрома и т. д., признана канцерогенным агентом. [c.30]

Церий (IV) не очень чувствителен к органическим веществам. Це-риметрически определяют мышьяк (III), гексацианоферриат калия, иодид-ион, сурьму (III), олово (II), ванадий (IV) и др., органические кислоты (винную, лимонную, щавелевую), спирты, амины, фенолы, аминокислоты, углеводы, глицерин, глюкозу. Все вышеуказанные соединения окисляются стехиометрически при комнатной температуре или при нагревании. Карбоновые кислоты окисляются до воды, муравьиной кислоты и СОз, аскорбиновая кислота —- до дегидроас-корбиновой, фенолы и амины — до хинонов, производные гидразина-до азота. Титруют в кислом водном растворе, иногда нагревают до 45° С. В качестве индикатора применяют дифениламин, ферроин, дифенилбензидин (обратимые), метиловый красный, метиловый оранжевый (необратимые). Титруют также и потенциометрическим методом. [c.419]

Согласно ГОСТ 11658—65, алюминий в чугуне и нелегированной стали определяется алюминоном без отделения. Железо восстанавливают аскорбиновой кислотой до Fe (И), которое не мешает определению алюминия. В сталях при наличии в них титана и ванадия этот ГОСТ предусматривает предварительное удаление железа экстракцией эфиром и отделение титана и ванадия осаждением в виде купферонатов, т. е. также, как и в методе Шорта [11621. [c.212]

L-Аскорбиновая кислота дает окраску с многочисленными соединениями с молибденовофосфорновольфрамовой кислотой — фиолетовую, с пяти-окисью ванадия в серной кислоте — синюю, с селенистой кислотой — оранжево-красную и др. [c.26]

Кокриш и Фараг [950] изучали поведение комплексных соединений ванадия, молибдена и вольфрама с аскорбиновой кислотой в колонках с сильноосновным анионитом амберлит IRA-400 (в аскорбинатной форме) и разработали метод отделе ния ванадия от молибдена, вольфрама, железа и других элементов. Ванадий, молибден и вольфрам образуют в растворах аскорбиновой кислоты при pH 4 отрицательно заряженные комплексные ионы различной устойчивости, которые неодинаково сильно удерживаются названным анионитом. При промывании колонки 0,1 N раствором НС1 количественно извлекается ванадий и только около 1 % W. Весь молибден удерживается амбер-литом. [c.130]

А. И. Бердниковым, В. В. Кулебакиной, Н. К. Медведевой разработаны характерные хроматографические реакции на отдельные барбитураты, сульфаниламиды, кальциевые соли органических кислот методом осадочной хроматографии в гелях желатина (диффузионная осадочная хроматография). Например, барбитал дает характерную реакцию с уранил-ионом, барбитал натрия — с катионами меди (II), фенобарбитал — с иодидом железа, тиопен-тал натрия —.с ванадил-ионом. Чувствительность реакций 10 г-молъ1мл. Предложены также реакции на аскорбиновую кислоту, аспирин, бензилпенициллин, кардиотраст, мезатон, эуфиллин и др. [c.15]

А. И. Лазарев и В. И. Лазарева [183] определяли молибден в сплавах и легированных сталях с использованием аскорбиновой кислоты в качестве восстановителя. Ванадий, хром, никель и кобальт не мешают. Вольфрам удерживают в растворе при помощи лимонной или щавелевой кислот. Ниобий после растворения стали и добавления лимонной или щавелевой кислот отфильтровывают в форме ЫЬгОб пНгО. [c.214]

Экстракция Мо(У) из роданидных растворов широко используется в аналитической практике, в частности, при фотометрическом определении молибдена в сталях [1066, 1066а, 1068, 1069, 1073], ванадии и ванадатах [1024], рудах, хвостах флотации и концентратах [1071], природных водах [1070] и других объектах [1064], при определении вольфрама в молибдене [626]. В процессе анализа молибден переводят в Мо(У) с помощью 8пС1з [1024, 1066а, 1067, 1069-1071, 1073], КТ [1071, 1072], аскорбиновой кислоты [1066, 1071] и других восстановителей [626, 1063]. Возможно полярографическое определение молибдена в экстрактах [834]. [c.182]

Определению содержания титана не мешают магний, алюмиий, цинк, кадмий, марганец, РЗЭ, медь, цирконий, церий, кобальт, молибден (V), ванадий (IV). Молибден (VI) образует с реактивом окрашенное соединение и его мешающее влияние устраняют также, как и мешающее влияние железа рП) и ванадия (V), восстановлением аскорбиновой кислотой, гидроксиламином. Никель, хром (III) мешают определению содержания титана собственной окраской. [c.123]

Для разделения элементов четвертой группы представляют интерес растворы, содержащие аскорбиновую кислоту. В отсутствие пероксида водорода аскорбатные комплексы титана сорбируются на анионообменниках. В разбавленных растворах аскорбиновой кислоты в присутствии HjOj титан не сорбируется [28, 29]. Цирконий также образует комплексы с аскорбиновой кислотой, пригодные для его отделения. Из растворов, содержащих аскорбиновую кислоту (pH 4 — 4,5), торий сорбируется сильноосновными анионообменниками. Вместе с торием на ионообменнике удерживаются уран, титан, цирконий, ванадий, вольфрам и молибден, в то время как другие элементы не сорбируются на нем. [c.230]

Определение кобальта спектральным методом после обога-ш,ения экстракцией пирролидиндитиокарбаминатов [637]. Авторы рекомендуют проводить обогащение микроэлементов с селективным отделением железа, алюминия, щелочноземельных и щелочных металлов. Анализируемую пробу переводят в растворимое состояние каким-либо известным методом. К 25 мл раствора пробы в 7 N соляной кислоте прибавляют 1 каплю 30%-ного раствора перекиси водорода и взбалтывают с равным объемом метилозобутилкетона 30 сек. Органический слой содержит около 94% железа в виде хлорида, а также хлориды галлия, олова, ванадия, молибдена и др. Его взбалтывают 1 мин. с 25 мл водного раствора аскорбиновой кислоты для восстановления трех- [c.212]

V Амперометрическое титрование раствором аскорбиновой кислоты на фоне раствора (NHJjSOi, слегка подкисленного H2SO4, применяют для определения [19] ванадия (при концентрациях 8-10" —3-10 г/л) в растворах солей урана (при соотношении и V = 10-i).v [c.241]

Для определения ванадия (V) к анализируемому раствору добавляют KI и титруют выделившийся I2 раствором аскорбиновой кислоты потенциометрически [78]. Железо (III) маскируют добавлением фторидов. [c.246]

За последние годы предложено несколько вариантов этого метода для определения ванадия в различных объектах в металлическом ванадии, в хромитев урансодержащих веществах по-прежнему много внимания уделяется этому методу при анализе легированных сталей причем особенно для одновременного определения нескольких компонентов — ванадия, хрома и марганца Предложен этот метод и для определения ванадия и хрома в силико-алюминиевых катализаторах крекинга нефти, причем вместо обычного в таких случаях селективного окисления хрома пользуются восстановлением его до трехвалентного при помощи азида натрия хром (III) не мешает титрованию ванадия солью Мора. Можно селективно определять ванадий и железо при совместном их присутствии в растворе сперва титруют ванадий солью Мора, затем — общее содержание железа аскорбиновой кислотой. Из общего содержания железа вычитают то количество железа, которое было израсходовано (в виде соли Мора) на титрование ванадия [c.181]

По сравнению с 1-меркаптопропионовой кислотой, /г-фенетидид-1-меркаптопропионовая кислота как реагент для экстракционно-фотометрического определения молибдена имеет некоторые преимущества. Во-первых, не требуется применения аскорбиновой кислоты для восстановления железа (III) и ванадия (V). Во-вторых, в присутствии вольфрама можно измерять оптическую плотность в области максимального поглощения, что нельзя делать при определении молибдена 1-меркаптопропионовой кислотой. [c.91]

Помимо тиосульфата натрия, в качестве титрантов-восстановителей применяют несколько других восстановителей, включая аскорбиновую кислоту, хром(П), железа(П), олово(П), титан(1П) и ванадий(П). Однако титранты-восстановители по сравнению с окислителями относительно мало используют в титриметрическом анализе в связи с легкостью окисления их кислородом воздуха. Поэтому требуются специальные приемы для хранения и приготовления таких растворов без доступа кислорода воздуха, кроме того, необходима частая стандартизация их. Помимо этого, титранты хром (II) и ванадий(II), обычно содержащие хлористоводородную или серную кислоты, самопроизволь- [c.352]

В работе [85] применена обработка исследуемого образца с помощью серной и азотной кислот с нагреванием, растворением остатка в смеси 10 мл 6 н. НС1 и 90 мл метилового спирта и пропусканием полученного раствора через катионит Дауэкс 1X8 и последующим фотометрическим определением ванадия в элюате. В качестве реагента использован солохром прочно-зеленый в присутствии аскорбиновой кислоты и роданида аммония. 3-3 -Диметилнафтидин предложен для установления содержания ванадия в нефтепродуктах и позволяет анализировать образцы с концентрацией ванадия до 1-10 %. Время анализа 1 ч [86]. Использование метода добавок с применением дифенилкарбозо-на позволило определить концентрацию ванадия до 0,05 мкг/мл и устранить влияние посторонних ионов (А1, Си, Ре(111), 5Ь(1П), Т1(1У), Со, Мп, N1, РЬ) [87, 88]. [c.42]

Метод почти специфичен для селена. Четырехвалентный теллур не реагирует. Пятивалентный ванадий, трехвалентное железо, двухвалентная медь и другие окислители мешают определению, давая окрашенные продукты с реагентом. Ост и Гиллис [19] применяли фторид для маскировки железа и оксалат для маскировки меди. Чжэн [6, 7] маскировал все мешающие ионы, за исключением пятивалентного ванадия, этилендиаминтетрауксусной кислотой. При экстрагировании пиазселенола все окрашенные ионы остаются в водной фазе. Вещества, которые восстанавливают или связывают в комплекс четырехвалентный селен, мешают определению, например ионы двухвалентного олова и йодида, а также аскорбиновой кислоты. [c.385]

Для прямого титрования Au(III) применяют иодистый калий [155], мышьяковистый ангидрид [156], восстанавливающие золото (III) до одновалентного, а также гидрохинон [157—159], аскорбиновую кислоту [160—162], сульфат гидразина [163], метол [164], я-амино1фенол, л-фенилендиамин [165], а также соли титана (III) [166, 167], хрома (II) [168], меди (I) [169], олова (II) [170], ванадила [171], железа (II) [79, 172, 173], восстанавливающие золото (III) до металла. Растворы солей названных металлов [кроме железа (II)] неустойчивы, и поэтому лрименение их ограниченно. [c.152]

Окислительное сочетание, реагенты трег-бутиламин ванадия окситрифторид ванадия окситрихлорид ванадия тетрахлорид водорода пероксид железа(III) хлорид калия феррицианид кислород — аммония хлорид кислород — аскорбиновая кислота кислород — гидразин кислород — меди (I) хлорид кислород — пиперидин — кобальта (II) соли кислород — пиперидин — нике-ля(П) соли лития дибутилкупрат лития диметилкупрат марганца диоксид марганца(1П) ацетилацетонат меди(1) хлорид меди (II) ацетат меди(II) хлорид молибдена окситетрахлорид нитрозилхлорид палладия(II) хлорид серебра карбонат — целит серебра оксид таллия(III) трифторацетат хрома(11) хлорид Окислительное сочетание, обзоры [937] [c.94]

Сильноосновной анионит в СНдСОО-форме применялся для удаления урана перед спектрофотометрическим определением алюминия [98]. Выполнены подробные исследования возможности применения ацетатных сред для выделения и аналитического определения весьма малых количеств урана в речной воде (1 мкг) и минералах [42, 65]. В более поздних работах [60, 63] сообш,алось, что суш,ест-венное улучшение результатов достигается при использовании аскорбатных комплексов. Уран и торий поглош аются анионитом в аскорбатной форме из раствора, содержаш его аскорбиновую кислоту при pH 4-—4,5. Большинство других элементов проходит в вы-текаюш,ий раствор исключение составляют титан, цирконий, вольфрам, молибден и ванадий. После промывания колонки титан, торий, цирконий и ванадий элюируют Q,iM H l. [c.343]

Метод основан на восстановлении ванадия (V) до ванадия (IV). В работе [26] сначала восстанавливают У аскорбиновой кислотой и затем определяют ванадий (IV) титрованием ЭДТЛ с индикатором — комплексом Си + с 4-(2-пиридилазо)-резорцином (ПАР). Определению не мешает вольфрам, мешает молибден. Ванадий (IV) можно определить обратным титрованием избытка ЭДТА нитратом тория с индикатором ксиленоловым оранл<евым [27]. [c.249]

Титан(1У) является элементом, который количественно не удаляется катионообменником вследствие коллоидного состояния. Коркиш 168] добавлял к 1 л анализируемой пробы 10 мл 12 М соляной кислоты, 10 г аскорбиновой кислоты и аммиак для создания pH 4,0—4,5. В этих условиях титан присутствовал в виде анионного комплекса аскорбиновой кислоты. Раствор пропускали через колонку размером 10 см X 0,28 см с дауэксом 1-Х8. Смола поглощала титан вместе с аналогичными комплексными соединениями вольфрама, ванадия, урана, тория и циркония. После переведения смолы в смешанную сульфатно-фторид-ную форму титан вымывали 60 мл 0,05 М раствора серной кислоты, содержащей 6 мл пергидроля. Остальные металлы оставались в колонке. Титан определяли спектрофотометрически. При определении титана в пределах 10—80 мкг/л ошибка не превышала 0,4 мкг/л. [c.110]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология