Осмий приготовление

Габером и его сотрудниками было испробовано большое число катализаторов церий и сплавы или специальным образом приготовленные смеси его с железом, марганцем, лантаном марганец, приготовленный из амальгамы марганца осмий, рутений, уран, вольфрам, молибден и другие металлы. Вот, несколько дан ных, касающихся применения катализаторов, величины давления и полученных концентраций аммиака при различных, постоянно поддерживаемых температурах реагирующих веществ. Смесь азота и водорода содержала 3 об ема водорода на один об ем азота. [c.111]

В связи с тем что полное отверждение полиорганосилоксанов происходит при температурах не ниже 150° С, формирование пленок из ОСМ, приготовленных на полиорганосилоксановом свя- [c.141]

Для определения осмия (VHI) применяют 0,2 М раствор тиомочевины, приготовленный на 0,05 М растворе серной кислоты. Рений (УП) определяют фотометрически с 5 %-ным раствором тиомочевины. Рутений и осмий определяют с 10 %-ным раствором тиомочевины. [c.209]

Для приготовления хлоридного электролита осмий растворяют в соля- [c.190]

Методика приготовления катализаторов [2, 3 состояла в поочередном нанесении и совместном восстановлении взятых компонентов. Все каталитические исследования проводили с веш ествами высокой степени чистоты [2]. Обращалось особое внимание на режим и полноту восстановления. Растворы хлоридов платиноидов с варьируемыми компонентами — рутением, осмием, родием и иридием — восстанавливались электролитическим водородом в следующем режиме на сахарном угле (Pd+Ru)- и (Pd-fЕЬ)-катализаторы — 3 ч прн 380°, (Pd-fOs)- и (Pd-f Ir) — 3 ч при 450° на двуокиси кремния и окиси алюминия (Pd-f Rh) — 2 ч и (Pd + Ru) — 3 ч при 450°. Катализаторы с варьируемым компонентом рением (взят раствор перрената аммония) восстанавливались на всех носителях в течение 3 ч при 420°. [c.60]

Наиболее типичным способом приготовления таких катализаторов является нанесение иа поверхность носителя какого-либо соединения каталитически активного металла, с последующим его восстановлением илн термическим разложением. Этим достигается резкое увеличение удельной активности металла и экономия его, что особенно важно, когда катализаторами являются такие дорогие металлы, как платина, палладий, осмий, иридий и др. Носитель не только способен в небольших пределах изменять активность катализатора ои является одновременно промотором, а иногда влияет и на избирательность нанесенных катализаторов (М, Е, Ададуров) и термическую сто11кость их. [c.351]

В качестве гидрирующих компонентов для приготовления катализаторов второй группы применяют, в основном, платину или палладий, осмий, иридий. Содержание гидрирующих компонентов в катализаторе составляет 0,5-55. [c.56]

Для приготовления титрованных растворов можно пользоваться четырехокисью осмия, имеющейся в продаже. Ампулу с четырехокисью осмия взвешивают, вскрывают, опускают в раствор щелочи. После растворения четырехокиси осмия стекло извлекают, обмывают, высушивают и взвешивают. Разность двух взвешиваний дает вес четырехокиси осмия. Щелочной раствор осмата доводят до определенного объема. Титр рассчитывают или определяют, как описано выше. [c.102]

Пленки платины, палладия, рутения, родия, иридия, осмия, а также вольфрама в атмосфере водорода активировали изомеризацию я-парафинов, причем наиболее эффективны были те же режимы, что и в случае бифункциональных катализаторов (металл на кислотном оксиде), а наиболее активным металлом оказалась платина. Неактивными были чистые железо, кобальт и никель. Степень превращения я-парафина, отнесенная к единице поверхности металла, мало зависит от метода приготовления катализатора, поэтому наиболее эффективны нанесенные металлические катализаторы с большой удельной поверхностью. [c.139]

К раствору, содержащему до 280 лкг осмия (IV), прибавляют 3 лл 5 10 Л/ПАР, Ъмл ацетатно-аммиачного буферного раствора с рН 5,8, разбавляют растворы водой до объема 25 мл, нагревают 10 мин. на кипящей водяной бане, охлаждают, прибавляют 15 мл диоксана и измеряют оптическую плотность при 510 нм относительно раствора ПАР той же концентрации и приготовленного в аналогичных условиях. [c.380]

Как указывалось выше, платина в некоторых условиях мешает определению палладия диметилглиоксимом. При обычном приготовлении раствора путем растворения металла в царской водке и переведении его в хлорид индиго-синий или бронзовый комплекс платины почти никогда не осаждается. Соли осмия, рутения и иридия, растворенные в разбавленной соляной или серной кислоте, не дают осадка даже при контакте со спиртовым раствором диметилглиоксима в течение нескольких дней помехи, вызываемые этими металлами, могут возникнуть только за счет адсорбции или окклюзии. [c.46]

Для приготовления солей Os целесообразно использовать электролиз. Осмий довольно легко переходит в раствор при анодной обработке в щелочной среде с выходом по току 45—50 %. По данным [134], при анодном растворении осмия в 5 и. КОН выход металла по току при плотности тока 1—5 А/дм достигает 96— 98 %, считая на восьмивалентные ионы металла. В электролите, содержащем 4—20 г/л соли осмия (в пересчете на металл) и 10—50 г/л КОН, получены блестящие, хорошо сцепленные с основой осадки толщиной 0,3—0,5 мкм. Несколько большей толщины покрытия осаждали из хлоридного электролита состава (г/л) [c.200]

Поскольку количество имевшейся осмиевой кислоты было недостаточным для проведения всех опытов, я использовал полученную во время их окись осмия для приготовления новых количеств кислоты. [c.15]

Можно предположить, что осмиевая или же осмистая кислота и даже окись осмия могут соединяться с первоначальными, еще не сильно кислыми продуктами окисления окисленного вещества, и этим, повидимому, объясняется тот факт, что в первоначальный период реакции отделение окиси настолько затруднительно, что я до сих нор не нашел для этого никакого средства. На образование таких соединений указывает особенно отношение дубильной кислоты и глицерина к осмиевой кислоте. При более тесном знакомстве с предметом несомненно будут изысканы способы приготовления продуктов окисления и из этих соединений и вместе с тем способы более точного определения фаз окисления. [c.20]

Отделение и определение рутения. Приготовление раствора. Раствор после удаления осмия дистилляцией выпаривают досуха на водяной бане, добавляют 5—10 мл соляной кислоты и снова выпаривают. Выпаривание с соляной кислотой повторяют до тех пор, пока не прекратится выделение окислов азота. Затем остаток растворяют в 20—30 мл воды, прибавляют 10 мл серной кислоты и осторожно выпаривают раствор до появления паров серной кислоты. Раствор с осадком платины, который может выделиться, переносят в дистилляционную колбу, применявшуюся для перегонки четырехокиси осмия, и разбавляют водой до 100 мл. [c.389]

ДЛЯ такой реакции нагреванием (NH4) Os l5 в присутствии водорода. При прибавлении 0,5 г осмия, приготовленного таким образом, к раствору 10 г циклогексена, растворенного в 10 г ацетона, смесь поглотила 0,86 моля кислорода в течение 22 час. Продукты состояли главным образом из 2- циклогексе н-1-ола и [c.963]

Для приготовления катализаторов гидрокрекинга используют а) нейтральные носители — различные пористые инертные материалы б) аморфные носители, обладающие кислотной природой активированные кислотами глины фторированную окись алюминия синтетические алюмосиликаты магнийсиликаты, цирконийсили-каты и др. [131 —158] в)- синтетические кристаллические алюмосиликаты — цеолиты, преимущественно высококремнеземистые цеолиты типа Y [159—168]. В качестве гидрирующих компонентов применяют окислы молибдена, вольфрама, молибдаты кобальта и никеля, вольфраматы никеля, хроматы никеля и др., их сульфидные производные, а также элементы платиновой группы (платина, палладий, осмий и др.) в виде металлов. [c.79]

Приготовление кислотного электролита Осмий анодно растворяюг вводном растворе соляной кислоты (35—110г/л) при / = 10- -20А/дм Осмий можио также растворять в сочяной кислоте при пере менном токе промышленной (50 Гц) частоты [c.146]

Приготовление ще гочного электролита Осмий растворяют анодно в водном растЕорс щеточи Скорость растворения зависит от кон[к.н-трации щелочи и осния в растворе [c.146]

Существуют различные способы приготовления катализаторов с цеолитами. Митташ, Шнейдер и Моравитц [292] приготовили платиновый цеолит для гидрогенизации органических соединений, нагревая искусственный цеолит до почти полного удаления воды полученный продукт вымачивали в растворе хлорной платины, а затем сушили и повторно нагревали, после чего образующаяся растворимая соль, например хлористый натрий, удалялась промыванием Или иной обработкой. Платину и осмий в силикат можно ввести методом замены щелочного металла силиката алюминия для этого силикат вымачивают в растворе соли платины или осмия. Осмиевый цеолит готовят обычно вымачиванием цеолита в растворе осмиата калия и нагреванием. Искусственные или природные цеолиты вначале превращают в цеолит аммония, после чего непосредственно или предварительно нагретый, он дает цеолит осмия при обработке осмиатом калия. Относительно других методов приготовления обменивающих основание продуктов можно получить сведения в некоторых патентах [362]. Цеолиты типа силиката алюминия или двойного силиката алюминия, применяемые при восстановлении карбонильных соединений в виде носителей катализаторов, также описаны в литературе [362]. Силикаты, обменивающие основания, готовят действием щелочного раствора окиси алюминия на раствор щелочного силиката в присутствии кислоты, которая нейтрализует раствор [196], при этом содержание двуокиси кремния изменяется в зависимости от взятого количества силиката и кислоты. Конечный продукт перед сушкой или после нее обрабатывают гидратом окйси натрия, углекислым натрием или бикарбонатом натрия. [c.487]

Первое требование заключается в установлении достаточной контрастности между двумя типами блоков, чтобы можно было их легко распознать. Это может быть достигнуто окращиванием одного из блоков полибутадиенового или полиизопренового блока парами тетроксида осмия [17], а поливинилпиридинового блока — нитратом серебра [18]. Поскольку ни один из этих реагентов не окращивает полистирол, полистирольные блоки появятся на микрофотографиях в виде светлых участков, а другие блоки — в виде темных. Второе требование электронографии состоит в необходимости приготовления достаточно тонких образцов, прозрачных для электронов, т. е. толщиной 100—2000 А. [c.213]

Пер ВЫ -М И, более эктивны ми при 500—550" катализаторами оказались осмий и уран. Осмий действовал как катализатор в виде свободного металла, а уран вначале образовывал с азотом нитрид изМ4, который и обладал каталитическим действием. Позднее было доказано, что каталитическая активность определяется >не столько свойствами данного элемента, а в значительной степени зависит от способа приготовления катализатора. [c.484]

Определению мешают молибден, вольфрам, ванадий и хром. Определение осмия (VIII) (первый вариант). Стандартный раствор готовят растворением окиси осмия в серной кислоте. В реакционный сосуд вводят различные объемы этого раствора (л мл) и (10 —л) мл 0,1 и. раствора серной кислоты. При приготовлении стандартного раствора учитывают, что метод применим в интервале концентраций осмия от 0,0004 до 0,05 мкг/мл. [c.142]

Велер [472] получал дисульфид осмия взаимодействием дисперсного осмия с избытком серы в эвакуированной запаянной трубке при температуре несколько выше 600° С. В работе [478] OsSj был приготовлен непосредственным взаимодействием компонентов при температуре выше 950° С. [c.194]

Использование мелкодисперсных наполнителей при приготовлении материала Е-2, а также введение в его состав отвердителя снижает температуру формирования вплоть до комнатной и сокращает время сушки. Температура отверждения ОСМ на основе полиорганосилазанов ниже температуры формирования ОСМ на полиорганосилоксанах па 150—200° С. [c.142]

Сначала он предполагал, что количество дэвия достигает 0,035—0,045%. Интерес к сообщению Керна был утрачен после того, как Мале [4] в 1898 г. повторил работу Керна. Для этого он использовал 15 г остатка из 35 кг русских платиновых минералов. Остатки содержали нерастворимые вещества (кварц, циркон, а также осмий и иридий) и растворимую часть, из которой был приготовлен предполагаемый двойной хлорид данного элемента и натрия. Полученная соль при восстановлении в водороде и отмывании щелочного хлорида перешла в металл, который составлял 37,1% веса соли. Полагая, что вещество представляет собой индивидуальное соединение, соответствующее формуле КагВаСТе, оказалось возможным указать атомный вес 151,5 если же принять формулу КазВаС1д, то он составит 165. [c.94]

Одним из возможных путей приготовления глицерина из пропилена является окисление последнего в акролеин, который с почти количественным выходом гидроксилируется перекисью водорода в присутствии четырехокпси осмия с образованием глицеринового альдегида. Восстановлением последнего может быть получен глицерин [25]., Общая схема процесса производства глицерина ука- [c.266]

Золотохлористоводородная кислота превращает о-толидин в кислых растворах в желтое соединение. Определению мешае свободный хлор, четырехокись осмия, соли рутения, железа (III), ванадаты, вольфрамы и нитриты. Для определения анализируемый раствор, слабо подкисленный соляной кислотой, смешивают с 0,1 %-ным раствором о-толидина в 1 н. соляной кислоте (1 мл реактива на 25 мл раствора) и через 5 мин. сравнивают окраску со стандартом, приготовленным в то же время. Окраска через полчаса ослабевает. [c.239]

Раствор осмия (IV) приготовлен растворением точной навески соли (NH4)20s l6 в Ш НС1. [c.376]

Этот метод, по-видимому, может быть полезен и для анализа сфингомиелиновых фракций из плазмы человека, например, после предварительного выделения и направленной деструкции [103]. Перед приготовлением триметилсилильных производных [103] в смеси пиридина, гексаметилдисилазана и триметилхлорсилана (10 2 1) N-ацетильные производные [106, 107] этих соединений окисляют но ненасыщенным связям четырехокисью осмия [108, 109]. Времена удерживания этих производных на колонке с сорбентом, содержащим 3% силиконового масла 0V-17, при 240° С находятся в пределах 20—60 мин. По масс-спектру такой производной смеси можно определить расположение первоначальной двойной связи (или связей) в молекуле, так как разрыв этой связи облегчается благодаря влиянию 0-триметилсилильной группы. Так, например, фрагментация молекулы N-ацетилполи-О-триметилси-лильной производной сфингадиена-4,14 [c.233]

Из трех органических реагентов, используемых для осаждения осмия, этот осадитель, применение которого для рутения описано ранее, употребляется чаще других. В противоположность стрихнину и 2-фенилбензотиазолу тионалид может осаждать осмий из растворов четырехокиси в соляной кислоте, содержащей двуокись серы. Однако тионалид не рекомендуют, если четырехокись получают окислением осмия перекисью водорода в сернокислой среде, так как осадок коагулирует не полностью. Причина этого точно не установлена, и для таких растворов тионалид применять нельзя. В холостом опыте после осаждения тионалидом и удаления осмия в виде четырехокиси остаток может содержать магний, который применяется в качестве восстановителя при приготовлении тионалида. Если тионалид нельзя купить, его можно приготовить по прописи автора книги [289]. В тионалидном комплексе на один атом осмия приходится три молекулы тионалида (в противоположность рутению, на один атом которого приходится только две молекулы реагента). [c.16]

Сендел [101] использовал тиомочевину для колориметрического определения следов осмия в метеоритах. Четырехокись осмия отгоняли и поглощали соляной кислотой, содержащей двуокись серы. Было обнаружено, что выпаривание дистиллата ведет к потерям осмия, и разработан способ, позволяющий обойтись без выпаривания (см. ниже). Кроме того, было установлено, что в случае гексахлороосмата для получения окрашенного комплекса с тиомочевиной необходима предварительная обработка раствора. Поэтому перед приготовлением стандартных растворов необходимо отгонять осмий. Закон Бера для таких растворов выполняется при концентрациях свыше [c.178]

Раствор четырехокиси осмия. 0,005%-ный раствор OSU4 в 0,1 н. серной кислоте. Этот раствор приготавливают разбавлением более концентрированного раствора, который получают следующим образом. Ампулу с 0,5 г четырехокиси осмия надрезают в нескольких местах напильником и взвешивают. Затем ее бросают в склянку с притертой пробкой на 200 мл, в которую налито около 50 мл воды. Встряхивая склянку, разбивают ампулу и после растворения четырехокиси осмия сливают раствор в мерную колбу (например, на 250 мл). Склянку хорошо обмывают водой, которую также сливают в мерную колбу, оставляя все осколки ампулы в склянке. Затем осколки переносят во в-ззешенный фильтрующий тигель, высушивают их и взвешивают вместе с тиглем. Вес осмия, израсходованного на приготовление раствора, определяют по разности. [c.180]

Мешающее действие сопутствующих благородных металлов возрастает в следующем порядке палладий, золото, родий, осмий, рутений, иридий. Относительно влияния иридия в литературе существуют некоторые разногласия. Мильнер и Шипман [698] нашли, что в 0,3 н. кислоте иридий больше мешает определению платнны. чем в 2 н. При более низкой кислотности светопоглощение быстро увеличивается во времени, а в 2 и. кислоте оно убывает. Через 3 час после приготовления растворов влияние родия становится минимальным. Однако и при более низкой кислотности, если содержание родия мало, а разделение металлов нежелательно, влияние родия можно устранить, измерив светопоглощение комплекса платины сразу после смешивания реагентов. [c.243]

Методика работы. Для приготовления растворов полимеров четырех концентраций в четыре мерные колбы емкостью 100 см последовательно помещают навески 0,05, 0,075, 0,100 и 0,125 г переосажденного и высущенного до постоянной массы полимера и приливают по 50 см тщательно очищенного растворителя. После полного растворения полимера раствор с помощью шприца вводят в ячейку 1 (см. рис. 11.3) через капилляр 6. Затем в капилляр вводят нихромовый стержень и в расширение капилляра наливают ртуть. Заполненный осмо-.метр переносят в сосуд (см. рис. 11.6) и наливают в него растворитель так, чтобы уровень растворителя был на 1 с.м выше нижнего конца капилляра срав-нения 3 (см. рис. 11.3). Сосуд закрывают крышкой, помещают в термостат и термостатируют при 30 0,01 °С в течение 30 мин. Затем посредством стержня 4 устанавливают уровень раствора в капилляре 2 на высоте уровня растворителя в капилляре 3 или, еще лучше, на 0,5 см ниже ожидаемого равновесного значения. Этот момент принимают за начало измерений. С помощью катетометра фиксируют разность уровней в капиллярах осмометра ДЛ через каждый час до тех пор, пока не установится постоянство значений Д/г. Достигнутое равновесное значение ДЛ в течение 3—4 ч не должно изменяться. [c.216]

Коллоидные катализаторы. Коллоидные катализаторы применяются в некоторых специальных случаях и готовятся по разработанным рецептам. Коллоидные платину, осмий, палладий и другие благородные металлы VIII группы приготовляют чаще всего из хлорных или комплексных солей с помощью таких восстановителей, как формальдегид или гидразин, в присутствии защитных коллоидов. Есть и другие методы приготовления, описанные в специальных руководствах. [c.8]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология