Ванадий титрование перманганатом

Марганец относится к элементам с переменной валентностью, поэтому для его амперометрического определе] я могут быть использованы окислительно-восстановительные методы в разделе Ванадий было уже описано определение ванадия, хрома и марганца при их совместном присутствии Разумеется, такой же метод — переведение марганца (II) в перманганат-ион и последующее титрование перманганата солью Мора по току окисления железа (II) при потенциале +1,0 в (Нас. КЭ) с платиновым вращающимся электродом— может быть применен и для определения одного марганца. Этот метод особенно рекомендуется для [c.247]

В подобных кулонометрах с успехом может быть использован анодный процесс окисления, например иодида до иода и титрование последнего тиосульфатом, ванадила до ванадата в сернокислой средс и титрование солью Мора, серебряного анода до Ag+ и титрование галогенидом, или же катодный процесс восстановления, например соединения трех-ва лентного железа до двухвалентного и титрование перманганатом, воды до ОН -ионов и титрование их какой-либо кислотой и т. д. [c.212]

Отделение металлов группы сероводорода от тория осуществляют преимущественно двумя методами — осаждением НгЗ в кислом растворе или электролизом . Для некоторых металлов известны также специальные методы отделения. Так, например, для молибдена применяют хлорирование [1122], для вольфрама — селективное растворение пробы металла в смеси НР НМОз, а также хлорирование для отделения таллия используют гидролиз солей тория в присутствии нитрата аммония и метилового спирта [1519]. При анализе чистого ва-надата тория ванадий определяют в присутствии тория титрованием перманганатом калия, вычисляя содержание тория по разности. [c.152]

Вместо титрования избытка пятивалентного ванадия при определении железа (II) описанным методом можно титровать непосредственно ванадий (IV), образовавшийся при окислении железа (II). Однако обычное титрование перманганатом в присутствии зеленовато-фиолетовой окраски ионов хрома (ПГ) затруднительно. Амперометрический же вариант этого титрования дает достаточно точные результаты. Титрование ведут при +0,60 в (МИЭ) по току восстановления избытка перманганата. Преимуществом прямого титрования ванадия (IV) является то, что в та- [c.202]

Ванадий. Раствор, служивший для определения хрома, подкисляют серной кислотой и определяют содержание ванадия восстановлением сернистым ангидридом и титрованием перманганатом (стр. 513), если раствор не содержит железа, или восстановлением сульфатом железа (П), окислением избытка последнего персульфатом и титрованием перманганатом (стр. 514), если железо присутствует. Раствор после определения ванадия сохраняют. [c.121]

Первый метод вполне удовлетворителен и может применяться в присутствии хрома и ванадия. Восстановление двуокиси марганца титрованным раствором восстановителя, прибавленным в избытке, с последующим титрованием перманганатом не проходит точно по уравнению реакции. Поэтому приходится пользоваться эмпирическим титром раствора перманганата, установленным по, известному количеству марганца, обработанному таким же способом. Эмпирическим титром приходится пользоваться и при применении метода Фольгарда , кроме того, при титровании по Фольгарду трудно определить конечную точку. [c.503]

В холодных кислых растворах, не содержащих нитрата серебра, персульфат аммония окисляет железо (II) и лишь очень медленно реагирует с ванадием (IV), перманганатом, марганцем (II) и хромом (III). На этоМ" основан быстрый метод определения ванадия, д оторый заключается в восстановлении ванадия (V) сульфатом железа (II), в окислений, избытка последнего персульфатом и последующем титровании восстановленного ванадия, перманганатом. Определению мешает вольфрам. Хром, никель, [c.514]

В разделе Методы отделения (стр. 524) было указано, что в солянокислых и сернокислых растворах купферон образует нерастворимое соединение с ураном (IV). Уран (VI) при этом не осаждается. Поэтому в некоторых случаях целесообразно определять уран следующим образом. Сначала проводят осан дение купфероном из раствора, содержащего уран в шестивалентной форме. Осадок отфильтровывают и в фильтрате, после разрушения купферона и восстановления цинком, как это описано в разделе Объемное определение восстановлением цинком и титрованием перманганатом (стр. 529), осаждают уран (IV) купфероном. Таким путем железо, ванадий, титан и цирконий отделяются от урана, а затем уран в свою очередь отделяется от алюминия и фосфора. Хром (II) также частично осаждается купфероном, но его влияние можно устранить, подвергнув раствор действию воздуха, как указано выше (стр. 529). [c.531]

Железо. В этом растворе железо определяют титрованием перманганатом калия после восстановления, как это описано на стр. 957 (см. Объемное определение в отсутствие ванадия ). Количество присутствующего ванадия, насколько известно, всегда так мало, что нет необходимости применять способ, описанный в разделе Объемное определение в ирисутствии ванадия , стр. 957. [c.1055]

Титрованием перманганатом. Соли ванадила [ванадия (IV)] окисляются с заметной скоростью такими энергичными окислителями, как перманганат или соль церия (IV), только в слабокислой среде и при нагревании. [c.726]

Минералы и руды редких металлов. Наиболее распространенными являются объемные методы. Чаще других применяются следующие 1. Титрование сульфатом Ре (II) после предварительного окисления ванадия парманганатом и разрушения избытка последнего щавелевой кислотой и сульфатом марганца (II) индикаторами служат фенилантраниловая кислота или дифениламин [1]. 2. Персульфатный метод, основанный на предварительном восстановлении ванадия до солей УО "" избытком ионов Ре- , окислении их остатка персульфатом аммония на холоду и пo лeдyющe титровании ионов ванадила перманганатом [1]. 3. Титрование перманганатом после восстановления ванадия посредством НаЗ или ЗОа применение НзЗ обусловлено иногда необходимостью удалить тяжелые металлы, восстановление же ванадия производят сернистым газом. Метод требует полного отсутствия железа, хром также мешает [1]. 4. При анализе р о с-к о э л и т а V и Р е осаждают таннином и после разложения осадка и восстановления обоих компонентов вначале титруют Ре " бихроматом, а затем УО " — перманганатом [2]. 5. При анализе титаномагнетитов осаждают V, Т1, 2г купфероном, осадок после сжигания сплавляют с содой и выщелачивают ванадий при этом переходит в раствор, после чего, в зависимости от содержания, его определяют весовым, объемным или колориметрическим методами [3]. [c.472]

Для окислительно-восстановительного титрования ванадия(IV) в присутствии ванадия (V) рекомендован метод с двумя платиновыми индикаторными электродами сначала титруют ванадий (V) солью Мора, затем ванадий (IV)—перманганатом, вычитая из общего количества ванадия (IV) ту его часть, которая отвечает восстановлению ванадия (V) на первом этапе титрования [32]. Этот метод был применен для определения ванадия (V) и (IV) в ванадиевых катализаторах [33]. [c.118]

Как доказано Гиллебрандом [Зе], в присутствии большого количества хрома результат для ванадия требует поправки, которую легко получить путем пробного титрования перманганатом такого же объема сульфата хрома при той же температуре и примерно с тем же содержанием хрома. [c.123]

Кроме железа, двухлористое олово восстанавливает также ванадий до четырехвалентного при титровании перманганатом калия, последний окисляется до пятивалентного. В этом случае в результат определения железа вносится поправка на ванадий. [c.30]

При титровании целого ряда веществ в уксусной кислоте можно использовать также такие сравнительно новые титранты, как монохлорид иода или тетраацетат свинца. Определение иодида в присутствии хлорида и бромида проводят титрованием в среде уксусной кислоты раствором СЮг в качестве титранта. В серии окислительно-восстановип ельных титрований в среде уксусной кислоты некоторых окислителей (бром, хромовая кислота, перманганат калия, монохлорид иода, бромат калия и иодат калия) были апробированы в качестве титрантов такие соединения, как дитионат натрия, ацетат ванадила, три-хлорид мышьяка или хлорид олова(II). [c.348]

Если в пробе присутствует ванадий, он нри восстановлении железа двухлористым оловом или сероводородом восстанавливается до четырехвалентного, а нри титровании перманганатом калия окисляется до пятивалентного. В этом случае результат определения железа будет завышенным. При малых количествах ванадия этой ошибкой можно пренебречь, нри больших же количествах в результат определения необходимо вносить поправку на содержание ванадия (см. т. I, стр. 81). [c.42]

Титрование перманганатом калия производят чаще всего после восстановления ванадия солью Мора персульфатный методом в той же пробе определяют и хром [25]. [c.474]

Вторым, представляющим интерес методом (хотя он и не имеет большого практического применения) является метод, основанный на восстановлении рения цинком и последующем титровании его растворами окислителя. Очевидно, что такие элементы, как молибден, вольфрам, ванадий, ниобий и железо, восстанавливающиеся и окисляющиеся в тех же условиях, должны быть предварительно удалены. Метод имеет следующие недостатки а) он может быть применен для определения только малых количеств рения (<30 жг) б) раствор, пропускаемый через редуктор, должен быть свободен от растворенного кислорода и в) пропущенный через редуктор раствор следует сразу же вливать в раствор сульфата железа (III), или же должны быть приняты меры, предохраняющие его от соприкосновения с воздухом. При восстановлении валентность рения изменяется от +VII до —I и при последующем титровании перманганатом от —I до 4 VII. [c.345]

Титрование поэтому проводят в аликвотных порциях испытуемого раствора, прибегая к соответствующим приемам, исключающим влияние остальных компонентов на определяемый. Так, в одной аликвотной части раствора определяют суммарное содержание марганца (УП), хрома (УГ) и ванадия (У). Затем в том же растворе или новой порции - один ванадий (У), полученный в условиях, обеспечивающих существование марганца и хрома в низших степенях окисления. И наконец, в третьей -сумму хрома (VI) и ванадия (У), использовав возможность селективного восстановления ионов перманганата. [c.182]

КИСЛОТОЙ, определяют хром титрованием сульфатом железа (П) и перманганатом (стр. 592). Раствор сохраняют для определения ванадия. Этот метод определения хрома применим в присутствии урана. Маленькая ошибка происходит, если раствор был профильтрован через бумажный фильтр, потому что извлеченное нри этом небольшое количество органических веществ восстанавливает при титровании перманганат, вследствие чего определение дает несколько пониженное по сравнению с истинным содержание О2О3. Эта потеря tee превосходит 0,2—0,5 мг rgOg, и ее можно изб ежать, если фильтровать щелочной раствор через очищенный асбест. [c.121]

В обычном ходе анализа горных пород поведение урана в значительной мере зависит от наличия двуокиси углерода и ванадия. В их отсутствие уран количественно осаждается аммиаком если, не ввести поправку на его содержание, точность анализа будет зависеть от метода, применяемого для определения железа. Наибольшая ошибка получается при определении железа, если последнее проводится титрованием перман-i-anaTOM после восстановления цинком, который восстанавливает уран, частично даже ниже, чем до четырехвалентного состояния. Поскольку при титровании перманганатом эквивалент ГегОз меньше эквивалента UgOg, то рассчитанное по разности содержание алюминия также будет яе совсем точным (несколько повышенным). При восстановлении же железа сернистым ангидридом, сероводородом или хлоридом олова (И) ошибка получается только лишь в рассчитанном по разности содержании алюминия, так как уран этими реагентами не восстанавливается. [c.523]

Весовой метод, согласно которому уран осаждают в виде урапат аммония (N114)211207 и взвешивают в виде закиси-окиси урана идОв, а также метод, основанный на восстановлении урана цинком и титровании перманганатом, двют достаточно точные результаты, если соблюдать, некоторые несложные предосторожности. При использовании этих методов для анализа сложных продуктов основная задача сводится к отделению мешающих элементов, как, например, ванадий и железо, которые и в том и в другом методе препятствуют определению урана. [c.526]

Приготовление анализируемого раствора. Желательно, чтобы титан находился в виде сульфата в сернокислом растворе, свободном от влияющих на колориметрирование элементов, перечисленных в разделе Общие замечания (стр. 651). Для колориметрического определения можно использовать сконцентрированный раствор, сохраненный после определения железа в осадке от аммиака титрованием перманганатом (стр. 958), при условии, если в него не вводились другие кислоты, кроме серной. Присутствие марганца, введенного при титровании железа, не влияет на колориметрическое определение титана. Непосредственное использование этого раствора нежелательно, когда в нем содержатся ванадий и значительные количества фосфора. Из этих соображений, а также для отделения солей щелочных металлов, введенных при сплавлении осадка от аммиака (стр. 955), титан лучше сначала выделить из анализируемого раствора едким натром (стр. 110). Если в анализируемом растворе нахо-- дятря только соли щелочных металлов, удовлетворительные результаты получаются, когда в стандартный раствор вводят такое же количество [c.657]

Во второй части этой книги описывается титрование перманганатом окиси азота, нитритов, кальция после осаждения его в виде оксалата, иодидов в виде I li, железа (II), двуокиси марганца обратным титрованием щавелевой кислоты, марганца (II), молибдена (V), селена (IV) и теллура (IV), фосфористой кислоты обратным титрованием, фосфорноватистой кислоты обратным титрованием, титана (III) и ванадия (IV). [c.555]

Малые количества ванадия в присутствии больших количеств урана определяют титрованием ванадия (IV) перманганатом после экстрагирования купфгроната ванадия хлороформом. [c.160]

Путем применения жидких амальгам кадмия и висмута удалось разработать дифференциальный титриметрический метод OiПlpeдeлeния ванадия. и молибдена в железе и сталях титрованием перманганатом калия и ванадатом аммония [1289]. [c.185]

Перманганат калия. Определение в сернокислом растзорз. Дня получения наилучших результатов при титровании железа перманганатом калия анализируемый раствор должен содержать сульфат железа (II), свободную серную кислоту в концентрации 1 20 и не должен содержать других окисляемых перманганатов веществ. Такие растворы получаются после отделений, описанных в разделе Методы отделения (стр. 399), и восстановления цинком или сернистым газом (стр. 404 и 406) или, что менее удовлетворительно, сероводородом (см. выше). Объем раствора перед титрованием должен соответствовать содержанию в нем железа. Титрование обычно проводят на холоду. В присутствии ванадия титрование лучше проводить в горячем растворе, так как ванадий окисляется перманганатом калия очень медленно. [c.407]

Несмотря на достаточное различие стандартных потенциалов соответствующих редокс систем, последовательное титрование ионов перманганата, бихромата и ванадата в одной пробе раствора не осуществимо из-за необратимости редокс пар, к которым принадлежат определяемые компоненты. Хотя при титровании рассматриваемой трехкомпонентной системы и обнаруживаются три скачка потенциала, но лишь последний, отвечающий общему содержанию марганца (VII), хрома (VI) и ванадия (У) может быть использован для точного определения их суммарного содержания. Преяьщушие же скачки наблюдаются в те моменты, когда оттитрованы полностью один вид ионов и частично другой. [c.182]

Хлорная кислота в горячем состоянии обладает сильными окислительными, а также водоотнимающими свойствами. При выпаривании хром (111) окисляется до хромовой кислоты вольфрам — до вольфрамовой кислоты, ванадий — до ванадиевого ангидрида УаОб, графит — до диоксида углерода СО2. Кремневая кислота, пентаксиды ниобия и тантала практически полностью выделяются из раствора. Хлорная кислота не мешает титрованию раствором перманганата. Ее широко применяют при анализах металлического хрома и хромовых сплавов для удаления хрома в виде хлористого хромила СгОаСЬ, а также при анализе ферровольфрама и феррониобия. [c.321]