Серебро фенантролин

Многие комплексные соединения плохо растворимы в воде, их образование и свойства зависят от структуры амина. Так, труднее всего образуются комплексы с гетероциклическими аминами, содержащими различные заместители в соседнем полО/кении с атомом азота. Кристаллические соединения с 2,4-диметилпиридином, 2,4-диметилхинолином и лигандами с ОН--группами или галогенами в а-положении не удалось получить. Другие гетероциклические амины, такие как пиридин, 2-пиколин, 2,6-диметилпиридин, изо-хинолин, 2,2-дипиридил, 2,2-дихинолин, 1,10-фенантролин, образуют при добавлении их спиртовых растворов к водным растворам нитрата серебра труднорастворимые в воде соединения. Эти комплексы хорошо растворимы в спирте и ацетонитриле, устойчивы на воздухе, негигроскопичны и, как правило, плавятся без разложения. В преобладающем большинстве случаев серебро координирует две молекулы гетероциклического амина, однако [c.40]

К 3—20 мл анализируемого раствора, содержащего 50 мкг серебра, приливают 1 мл 0,1 М раствора комплексона III, 1 мл 1Л0 М раствора 1,10-фенантролина, 1 мл фосфатного буферного раствора (pH 8) и 15 мл раствора эозина (2,4,5,7-тетрабромфлуоресцеин). Экстрагируют образующийся комплекс серебра 25 мл нитробензола в течение 1 мин. и после выдерживания в течение 5 мин. фазы разделяют. Экстракт фотометрируют при 550 нм. [c.112]

Серебро в водных растворах определяют по тушению флуоресценции [831]. Спектр возбуждения раствора эозина имеет максимум при 300 нм, спектр флуоресценции — при 545 нм. Максимальное тушение флуоресценции в присутствии серебра и 1,10-фенантролина наблюдается при pH 3—8. В присутствии комплексона III определению не мешают в 100-кратном избытке А1(П1), Аи(1П), Си(П), Ре(1П), К+, Мд +, Мп(П), Na NH4 РЬ(П), Ви(1У), 8п(И), и(У1), 2п(П), а также СГ, Г , N0 , 80 , 80Г> 8 в равных количествах Р1(1У), 1г(1У) и Вг. Мешают определению Рс1(П), N . Калибровочный график линеен при концентрациях серебра 0,1—1 мкг в 25 мл раствора. Интенсивность [c.116]

Следы серебра в воде водоемов, содержащих медь и >2-10" % серебра, можно определить [1633] методом, основанным на гашении флуоресценции растворов 2,4,5,7-тетрабромфлуоресцеина в присутствии о-фенантролина и серебра. [c.176]

Для отделения меди от серебра перед его определением посредством дитизона можно применять также ионообменные методы так, серебро можно полностью отделить от меди на анионите в среде соляной кислоты [254, 518]. В одном из ионообменных методов серебро избирательно поглощают в виде аммиачного комплекса на силикагеле из раствора, содержащего комплексон III последний маскирует медь, а также Hg, Сс1, Хп, N1, В1 и Ге [1610]. Для удаления этих элементов колонку промывают раствором комплексона III, затем десорбируют серебро раствором уксусной кислоты и находят его содержание фотометрически в виде комплекса с 1,10-фенантролином, измеряя оптическую плотность при 440 нм. [c.180]

Реакция железа с о-фенантролином применяется только для определения железа (II). Проведению реакции мешает ряд веществ. Серебро, висмут, кадмий, цинк, ртуть образуют с реактивом малорастворимые комплексы и уменьшают, таким образом, интенсивность окраски растворов железа. При незначительном содержании указанных элементов их влияние можно устранить добавлением большого избытка реактива. Фосфаты, фториды, хлори-влияния, если присутствуют [c.144]

В некоторых случаях молекулы белка могут диссоциировать при взаимодействии с тяжелыми металлами или комплексообра-зователями. Например, алкогольдегидрогеназа диссоциирует в присутствии ионов серебра или ртути [125, 126]. Отдельные полипептидные цепи образуются также в присутствии таких комп-лексообразователей, как о-фенантролин [127], поскольку алкогольдегидрогеназа является цинксодержащим ферментом. Ком-плексообразователи удаляют цинк из молекулы этого белка, в результате чего наряду с диссоциацией происходит инактивация фермента. На рис. 10 в графической форме представлена корреляция между ферментативной активностью,. содержанием цинка и количеством недиссоциированного фермента. Эти данные указывают на то, что SH-группы и ионы цинка являются важными факторами, обеспечивающими нативную конформацию. [c.411]

Определению посредством о-фенантролина мешают окрашенные ионы и следующие элементы Серебро и висмут образуют осадки. Некоторые двухвалентные металлы, как, например, кадмий, ртуть и цинк, образуют с реактивом малорастворимые комплексы и этим уменьшают интенсивность окраски, вызванной железом их влияние, однако, можно устранить добавлением большого избытка реактива. При содержании железа 2 у /мл максимально допустимые концентрации этих ионов около 50 у/мл для Сб, I для Hg и 10 у/мл для 2п. [c.222]

На примере анализа медного порошка показано, что при содержании ЗЬ 4-10 % ошибка < 7,5%. Стибин предложено также поглощать хлороформным раствором диэтилдитиокарбамината серебра, содержащим 1,10-фенантролин [1670]. Хотя этот метод несколько уступает по чувствительности экстракционно-фотометрическим методам с применением основных красителей, но уже в настоящее время превосходит их по воспроизводимости результатов. Замена цинка, используемого для получения ЗЬНд, борогидридом натрия позволит существенно снизить значение холостого опыта и тем самым повысить чувствительность метода. [c.58]

Высокочувствительные и перспективные фотометрические методы определения серебра основаны на реакциях образования окрашенных трехкомпонентных комплексов. При взаимодействии серебра с 1,10-фенантролином и бромпирогаллоловым красным при pH 7 образуется интенсивно-голубой комплекс [766]. Макси мум поглош ения тройного соединения находится при 635 нм, молярный коэффициент погашения равен 5,1-10 . Избирательность реакции можно повысить введением в раствор комплексона IIL [c.103]

Для определения серебра к 40 мл анализируемого раствора, содержащего 1—10 серебра, прибавляют 1 мл 0,1 М раствора комплекг.она П1, 1 мл 0,001 М раствора 1,10-фенантролина а i мл 20%-ного раствора ацетата аммония. Затем прибавляют 2 мл М раствора бромпирогаллолового [c.103]

Серебро образует с 1,10-фенантролином и эозином в растворах с pH 3—10 трехкомпонентный комплекс, экстрагируемый нитробензолом [830]. Максимум поглощения комплекса находится при 550 нм, молярный коэффициент погашения равен 5,5-10 , для водных растворов — 3,5-10 . Закон Бера для экстракта соблюдается в пределах концентраций серебра 0,1—2,0 мкг мл. Введение комплексона III значительно повышает избирательность метода. Так, 3000-кратные количества Аа, Ли, В1, Со, Си, Ге, Нд, Мо(У1), Оз, РЬ, Рь, НЬ, а также С2О4 , 1 , НРО , и S N опреде- [c.112]

Для построеиия калибровочного графика в делительную воронку емкостью 100 мл последовательно вводят 1—5 мл 10 Ы нитрата серебра (10— 50 мкг серебра), 1 мл 20%-ного ацетата аммония, 5 мл фенантролина (49,56 мг в 250 мл воды), 1 мл 0,1 М комплексона III, 1 мл 1 М нитрата натрия и доводят водой до постоянного объема. Затем вводят 20 мл нитробензола и встряхивают 1 мин. Через 10 мин. экстракт отделяют в другую воронку, прибавляют 25 мл 10" М раствора бромпирогаллолового красного (13,96 мг реактива - -2,5 г ацетата аммония в 250 мл воды), встряхивают 1 мин. через 30 мин. спивают экстракт в сухой стакан, содержащий 5 гранул сухого едкого натра, перемешивают 1 мин. для просветления жидкости и спектрофотометрируют при 590 нм, используя холостую пробу в качестве раствора сравнения. [c.112]

К пробе воды, содержащей 0,2—1,0 мкг серебра, прибавляют 2 мл 0,01 М раствора ЭДТА, 2 мл 10 М раствора о-фенантролина, 1 мл 2%-ного раствора H3 OONH4, 1 мл 1,25-10" AI раствора реагента, разбавляют до 25 мл и измеряют флуоресценцию при 560 нм, возбуждая ее светом с длиной волны 546 нм. [c.176]

Рис. 2. Зависимость скорости реакции окисления сульфаниловой кислоты персульфатом, катализируемой серебром (I), от концентрации активатора 1,10-фенантролина.

Большая прочность комплекса серебра с фенантролином по сравнению с дипиридиловым комплексом обусловливает меньшую активирующую способность первого лиганда, так как даже при низких его концентрациях большая часть серебра находится в форме неактивного комплекса. [c.42]

Серебряный редуктор. Применение в редукторе серебра вместо цинка (стр. 139) имеет преимущество, если железо надо определять в присутствии хрома или титана. Присутствие ванадия также не отражается на результатах титрования, если в качестве индикатора хрименяют комплексное соединение о-фенантролина с железом (II) (см. стр. 454). [c.444]

Мешающие вещества. Мешают определению сильные окислители, нитриты, фосфаты, особенно полифосфаты, хром и цинк в концентрациях, превышающих концентрацию железа более чем в 10 раз, медь и кобальт в концентрациях, превышающих 5 мг/л, никель в концентрациях, превышающих 2 мг/л. Висмут, кадмий, ртуть, серебро и молибдат-ионы осаждают фенантролин. Кипячением пробы с кислотой мо ф предратить полифосфаты в орто-. фосфаты и удалить азотистую кислоту. [c.107]

Жидкие мембранные электроды, селективные по отношению к хлориду, содержат ионы тетраалкиламмония (например, ион ди-метилдистеариламмония). В отличие от твердых мембранных электродов, в которых имеется мембрана из галогенида серебра, эти жидкие мембраны проявляют более высокую селективность по отношению к хлориду в присутствии Вг-, 1 и 5 - [229]. Электроды, приготовленные с помощью растворов хелатов 4,7-дифенил-1,10-фенантролина с никелем (II), кобальтом (II) и железом (II), селективны по отношению к ионам СЮ4, ЫОз или ВРГ мешающее действие оказывают иодид и в некоторых случаях гидроксильные ионы [221]. [c.390]

Многочисленные реакции замещения во внутренней сфере комплексных соединений являются гомогенно-каталитическими Применение таких реакций в аналитических целях ограничивается до сих пор лишь реакциями превращения гексациа-ноферрат (И)-иона. Этот ион может заменить все свои лиганды на воду или о-фенантролин. Может произойти также лишь частичное замещение цианид-ионов в [Ре(СК)б] на другие лиганды (в частности, на нитрозобензол). Все эти реакции катализируются соединениями металлов, образующих прочные комплексы с цианид-ионом (ртуть, золото, серебро и др.). [c.83]

При титровании перхлорат-ионов раствором фенантролината серебра в 40%-ном этаноле при pH 4,8—5,8 образуется трехкомпонентный комплекс серебра с 1,10-фенантролином и перхлорат-ионом [А (РЬеп)2СЮ4] [646]. В точке эквивалентности отмечается четкое изменение э.лектронроводности раствора. Стандартное отклонение составляет 0,009%. Мешают определению перхлорат-иона ионы Мн(И), Со(П), Zn(n), Сп(П), d(H), Вг , N , СЮз этилендиаминтетраацетат-ион. Метод применим для определения чистоты препарата ХН4СЮ4. [c.120]

Применение солей серебра в качестве комплексообразова-теля в стационарной фазе связано с рядом неудобств, основным из которых является быстрое его восстановление и, отсюда, невозможность работы при более высоких температурах. Надеясь повысить стабильность колонки и улучшить разделение, Кук и Гиванд [107] применили в качестве стационарной фазы комплексы Ag+. При этом сорбция олефинов отсутствовала, когда в качестве лигандов в стационарных комплексах использовались 2,б-диметилпиридин, хинолин, изохинолин, 2,2-дипиридил, 2,2-дихинолил и 1,10-фенантролин. В то же время на комплексах общей формулы AgR2NOз, содержащих в качестве лигандов Н пиридин, 4-, 2- или 3-ме-тилпиридин, сорбция олефинов имела место, причем время удерживания олефинов уменьшалось в приведенном ряду лигандов (табл. 7). [c.35]

Для определения органических примесей применен хроматный способ, основанный на окислении производных ацетилена бихроматом калия в присутствии катализатора — сернокислого серебра. Окисление ведут до двуокиси углерода с последующим титрованием избытка окислителя раствором соли закиси железа в присутствии индикатора о-фенантролина. Анализ проводят следующим образом 8—10 г исследуемой кислоты разбавляют водой в мерной колбе емкостью 500 мл. Отбирают 10 мл в колбу со шлифтом, добавляют 0,5 г Ag2S04, 25 мл 0,25 н. раствора Ka rgO, и 35 мл H2SO4 (1,84). Колбу присоединяют к обратному холодильнику и кипятят 20 мин. После охлаждения оттитровывают избыток хромата 0,25 н. раствором соли Мора в присутствии о-фенантролина. [c.238]

Для определения витамина Е предложено несколько методов. Большая часть из них основана на легкой окисляемости его хлорным золотом, хлорным железом, азотнокислым серебром. При других способах пользуются развитием расной окраски при воздействии на витамин азотной кислоты или продукт взаимодействия витамина и азотной кислоты конденсируют со-фенилен-диа-мином, причем получается интенсивно флюоресцирующий продукт. Однако для крови пока применялись почти исключительно методы, основанные на восстановлении трехвалентного хлорного железа до двухлористого, и на колориметрическом определении последнего с помощью а-а -бипиридила или о-фенантролина. Затруднением для определения является главным образом отсутствие в продаже кристаллических продуктов витамина Е и вытекающая из этого невозможность приготовления стандартных растворов. Некоторые авторы дают для работы на спектрофотометре коэффициент экстинкции для этого соединения, но пользование им требует наличия спектрофотометра. Как показали данные Кибардина, можно обойти затруднение, связанное с отсутствием кристаллического витамина Е, иным путем. Поэтому мы здесь и излагаем метод определения витамина Е поКибардину. [c.369]

I, 10-Фенантролин и его 5-метильное производное используют при флуорометрическом определении рутения. Вииииг и Брандт [580] предложили этот метод для определения рутения в растворах, содержащих 1 мкг рутения в 1 нл 25 мкг осмия не мешают определению. Сильные окислители, например церий(IV), перманганат, бихромат, должны отсутствовать. Серебро, марганец и палладий также мешают определению. Палладий образует осадок, который можно отделить центрифугированием. Другие платиновые металлы не мешают. Железо очень мешает определению и должно быть отделено. Область определяемых концентраций рутения лежит в пределах 0,3—2,0 мкг1мл. Флуоресценция воспроизводится с точностью до 1 % в течение 3 дней. Длина волны активирующего облучения равна 450 ммк интенсивность флуоресценции измеряют при 578 ммк. Изменение кислотности не влияет на результаты pH можно изменять от 1,0 до 13. Интенсивность флуоресценции зависит от количеств реагента. При соотношении реагента и рутения от 2 1 до 10 1 флуоресценция резко возрастает. При дальнейшем увеличении количества реагента она не меняется. [c.148]

Комплекс молибдена с 8-гидроксихинолином разрушается при подкислении раствора, катализатором является Н2М0О4. При определении железа в водно-органическую фазу вводят активатор о-фенантролин [5]. Медь и серебро проявляют каталитическую активность в виде комплексов с лигандами, которые входят в состав эк- [c.34]

Ai лк>минола, 3-10 М КгЗгОв, 2-10 з М водного аммиака (pH = 12,0). Кроме аммиака хемилюминесцен-цию усиливают лейцин, серии и другие аминокислоты,а также о-фенантролин и а, а -дипиридил. При использовании а, а -дипиридила предел обнаружения серебра составляет 0,01—0,02 мкг/мл. [c.129]

Взаимодействии ионов двухвалентного серебра с 2,2 -дипириди-лом или 1,10-фенантролином возникает желтая окраска фенан-тролината серебра ( итах=420 нм), и оказывается возможным определять 1—15 мкг1мл серебра [24]. Метод пригоден для быстрого определения серебра в чистых растворах или в присутствии небольших количеств ионов цинка, кадмия, висмута, тория и лантана. [c.49]

За последние годы предложены новые довольно высокочувствительные и селективные системы для определения микроколичеств серебра. Так, Дагнел и Уэст [27, 28] предложили для фотометрического определения серебра тройную систему, основанную на взаимодействии 1,10-фенантролина, бромпирогалло-вого красного и одновалентного серебра. Авторами установлено соотношение компонентов в возникающем комплексе [Ag(/оЛеп) г] 2 BPR, где ркеп — 1,10-фенантролин, ВРК—бром-пирогалловый красный. Максимум поглощения комплекса находится при 635 нм, коэффициент молярного погашения 51 ООО, область существования комплекса pH 3—10. Оптическая плотность подчиняется закону Бера в интервале концентраций серебра 0,02—0,2 мкг мл. При увеличении концентраций реагирующих веществ и при стоянии выпадает осадок комплексного соединения.. В присутствии комплексообразователей (комплексона III, перекиси водорода, фторидов) определению серебра не мешают стократные количества многих катионов, а также ацетаты, бромиды, карбонаты, хлориды, цитраты, фториды, нитраты, оксалаты, сульфаты, фосфаты. Сильно мешают цианиды и тиосульфаты. Из катионов не мешают ионы алюминия, бария, висмута, кальция, кадмия, трехвалентного церия, трехвалентных хрома и железа, двухвалентных кобальта, меди, ртути, магния, марган- [c.49]

Продолжая разработки в направлении использования-тройных систем для фотометрического определения серебра, Гамри и Фрей [3] исследовали производные фенилксантена, не содержащие гидроксильных групп в ксантеновой части молекулы. Было установлено, что бромпроизводное флуоресцеина—2, 4, 5, 7-тетрабромфлуоресцеин (эозин) — также образует тройное соединение с 1,10-фенантролином и ионами серебра. Соотношение компонентов в комплексе — [Ад(рНеп)2]2 эозин. Максимум поглощения комплекса находится при 550 нм. Коэффициент молярного погашения раствора комплекса составляет 35000 в водной и 55000 в неводной средах. Интенсивность окраски подчиняется закону Бера в интервале концентраций серебра 0,1 — 2,0 мкг1мл. Оптимальные условия образования комплекса pH [c.50]

Кроме производных фенилксантена, тройные комплексы способны образовывать некоторые представители оксиазоаминосуль-фокислот [30, 31]. Так, галлион ИРЕА—2-окиси-5-хлор-5-нитро-бензол-(1-азо-2 )-1 -окси-8 -аминонафталин-3, 6-дисульфоновая кислота, а также 1,10-фенантролин и ионы серебра образуют комплексное соединение с максимумом поглощения 635—640 нм соотношение компонентов в комплексе—[Ад(рЬеп)2]2 галлион. Коэффициент молярного погашения 20 ООО. Оптическая плотность растворов подчиняется закону Бера в интервале концентраций серебра 0,2—3,0 мкг мл. Светопоглощение комплекса не зависит от pH в интервале 6—9. [c.50]

Сульфарсазен (4"-нитробензол-Г,4-диазоамино-1, 1-азобен-зол-2 -арсоно-4 -сульфокислота) в присутствии 1,10-фенантролина также образует комплексное соединение с серебром. Макси- [c.50]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология