Кадмий кулонометрическое

При кулонометрическом анализе раствора, содержащего кадмий и цинк, за время электролиза выделилось 0,4050 г осадка металлов. За то же время в серебряном кулонометре выделилось 0,2750 г серебра. Определить содержание кадмия и цинка в растворе. [c.102]

Одним из вопросов, которые предстоит решить аналитику прп изготовлении установки для кулонометрических титрований, является выбор материала для рабочего и вспомогательного генераторных электродов. Вспомогательный электрод, помещаемый обычно в камеру, отделенную от титруемого раствора диафрагмой из пористого стекла или пластмассы, часто готовят в виде спирали из платиновой проволоки. В очень немногих случаях для атой цели используют другие материалы — графит, кадмий или серебро. Что касается рабочего электрода, то выбор материала для него определяется спецификой задачи. Наиболее часто берут для этого платину, золото, ртуть, реже — серебро. [c.36]

В случае титрований, точки эквивалентности которых находятся в области pH С 6, для аналогичной цели пригодна также ртуть в присутствии С1 или Вг . Применение других материалов (меди, свинца и алюминия, а также амальгам кадмия и цинка [578]) дает ошибочные результаты. Использование серебряного анода очень упрощает проведение ацидиметрических кулонометрических титрований. [c.65]

Имеются разработанные методики кулонометрического анализа для ряда неорганических веществ сурьмы, щелочных металлов, мышьяка, висмута, кадмия, хрома, кобальта, меди, галогенидов, индия, иридия, родия, железа, свинца, марганца, молибдена, никеля, ниобия, осмия, платины, палладия, плутония, полония, редкоземельных элементов, рения, рутения, серебра, селена, теллура, галлия, золота, олова, вольфрама, ванадия, цинка. [c.159]

НИИ сверхвысокого (порядка 10 мм рт. ст.) вакуума. В лабораторной практике Р. применяют в барометрах, манометрах, вакуумметрах, термометрах, затворах, прерывателях, высоковакуумных насосах, всевозможных реле, терморегулирующих устройствах. Ее используют в качестве балластной, термостатирую-щей и уплотняющей жидкости. Р. нашла применение в полярографическом анализе. Р. и амальгамы используют при амперометрическом и потенциометрическом титровании, кулонометрическом анализе. С помощью Р. определяют пористость материалов. Р. применяют также для точной калибровки мерной посуды, для определения диаметров капиллярных трубок. Широкое применение находят также соединения Р. напр., окись HgO используют в качестве окислителя, для изготовления красок искусственный сульфид HgS — составная часть люминофоров на основе сульфида кадмия и катализаторов в органическом синтезе. [c.326]

Из электрохимических методов анализа для определения следовых количеств примесей в металлическом кадмии высокой чистоты пригодны полярографический и кулонометрический методы. [c.385]

Кулонометрический метод еще не применялся к анализу кадмия на примеси, но он с успехом применен к определению алюминия в сурьме высокой чистоты после экстракции диэтилдитиокарбамината сурьмы и [c.385]

Поясним проведение кулонометрического анализа на некоторых примерах. Предположим, что необходимо определить кислотность какого-либо раствора. В этом случае используют платиновые электроды катод опускают непосредственно в анализируемый раствор, а анод отделяют от него пористой перегородкой, пропускающей электрический ток, но препятствующей смешению электролитов. Через анализируемый раствор пропускают постоянный ток до тех пор, пока раствор не сделается нейтральным, что устанавливается при помощи индикатора. Количество электричества, израсходованное до достижения точки нейтрализации, пересчитывают затем на число грамм-эквивалентов водорода. Зная объем исходного раствора, можно рассчитать его кислотность. Для определения кадмия, присутствующего в растворе наряду с таллием, используют ртутный катод и платиновый анод. Потенциал ртутного катода должен обеспечивать разряд только ионов кадмия. Окончание выделения кадмия определяют по падению силы тока до постоянной величины. Количество протекшего электричества находят по кулонометру, включенному последовательно с электролизером, а затем, зная электрохимический эквивалент кадмия, вычисляют его содержание в растворе. Если в том же растворе необходимо определить также и таллий, [c.293]

Кроме непосредственного измерения выделившегося вещества, можно по закону Фарадея рассчитать количество выделившегося на катоде металла, если известно количество затраченного электричества или время электролиза и сила тока. Можно также рассчитать количество металла, растворившегося на аноде. Для этого только нужно, чтобы вещество восстанавливающееся или окисляющееся на электродах, имело 100%-ный выход. Такой метод анализа называют кулонометрией. При кулонометрическом анализе анализируемый раствор подвергают электролизу с платиновым или ртутным катодом, выделяя микрограммовые количества меди, кадмия или свинца. При кулонометрическом титровании электролиз проводят при постоянной заданной силе тока и определяют количество электричества по времени, затраченному на процесс электролиза. Так как время можно определять очень точно по секундомеру, то метод обеспечивает высокую точность определения. При кулонометрических титрованиях применяют комплексоны, подвергая электролизу раствор внутрикомплексного соединения трилона Б с ртутью на ртутном катоде. Ртуть [c.569]

Лингейн [35, 40] описал кулонометрическое определение ряда металлов с применением ртутного катода. Из тартратного раствора были последовательно выделены медь, висмут, свинец и кадмий значение катодного потенциала автор выбирал таким образом, чтобы оно соответствовало участку с диффузионным контролем на кривой сила тока — напряжение, регистрируемой с [c.303]

Предложен кулонометрический метод иодиметрического титрования нитрита, полученного восстановлением N03 в редукторе, заполненном омедненным кадмием [134]. Восстановление НОз при pH = 5 — 10 протекает по уравнению [c.138]

Из всех элементов, определяемых методами прямой кулонометрии, меди посвящено наибольшее число публикаций [168— 170, 134, 152]. Кулонометрические определения меди выполняют в двух вариантах. В первом Си" электролитически восстанавливают до металла на соответствующем электроде [152, 168, 170], во втором Си" предварительно переводят в Си химическим путем и только затем электролитически восстанавливают до металла на соответствующем рабочем электроде [134, 169]. При проведении анализа в хлоридных растворах необходимо принять меры предосторожности с целью предотвраш,епия окисления Си на аноде. Метод ПГК в субстехиометрическом варианте применим для определения меди в латунях [250], растворах электролитов [251], полупроводниковых соединениях, бронзах, припоях на основе серебра, меди, никеля, кадмия, висмута [252, 253—263, 265]. Электроосаждение Си" на поверхности рабочего электрода (Pt, С) в виде металла и его электрорастворение чаще всего проводят на сернокислом или аммиачном буферном фоне. [c.63]

В кулонометрическом методе в качестве рабочего электрода был успешно применен ртутный катод (см. гл. 19), который неудобен для электрогравиметрического метода. Описаны превосходные методы определения свинца в присутствии кадмия, меди в присутствии висмута и никеля в присутствии кобальта с использованием ртутного электрода. [c.40]

По описанной методике можно выполнять и кулонометрическое разделение малых количеств вещества (нг) в малых объемах растворов. Например, на платиновом катоде при +260 мВ можно количественно выделить серебро, а затем при —200 мВ медь кадмий при этом остается в растворе. [c.161]

Разработан также объемный метод определения меркаптанов, основанный на реакции с солями кадмия в щелочном растворе и на последующем иодометрическом определении образующихся меркаптидов кадмия и кулонометрическое титрование бромом, выделенным в процессе электролиза — Прим. перев. [c.783]

В отсутствие НгЗ надежные результаты определения содержания меркаптанов дают потенциометрический [187] и амперометрический методы [188], а также методы титрования азотнокислым се])ебром. В последнем методе можно применять соли кадмия. Амперометрический метод прост, более чувствителен и точен. Весьма перспективным является кулонометрический метод титрования электролитически генерируемыми ионами серебра [189]. Этот метод начинает применяться для полуавтоматического и автоматического контроля качества нефтепродуктов, [c.441]

При кулонометрическом анализе раствора, содержащего кадмий и цннк, за время электролиза выделилось 0,405 г осадка металлов. За то же время в серебряном кулонометре выделилось 0.2750 г серебра. [c.143]

Кулонометрическое определение серебра в трехкомпонентных сплавах серебро — кадмий — ипдий [6371 рекомендуется проводить при контролируемом потенциале. [c.189]

Кулонометрия. Электролиз ведут при постоянном потенциале (для кадмия — 1,0 в), окончание выделения элемента определяют по резкому уменьшению силы тока [23, 94, 243]. В присутствии до 1000-кратных количеств В1, 0,03—0,5 мг Сс1 выделяются на Hg-электроде при — 1,0 а изО,1МНС104. Затем окисляют полученную амальгаму при — 0,33 е [312]. Можно производить кулонометрическое определение кадмия после его выделения при — 0,90 в (относительно Ag/Ag l-элeктpoдa) из раствора с pH 9, содержащего 0,5 М тартрата [780]. Предложено кулоностатическое титрование кадмия раствором комплексона III с капельным Hg-электродом [738]. [c.121]

Альфонси [9—13] провел широкое исследование потенциостатического выделения и определения содержания сурьмы в сплавах, состоящих из свинца, олова, висмута и меди. Танака [14—16], работавший, главным образом, с синтетическими образцами, определил условия, при которых следует производить отделение сурьмы от золота, серебра, ртути, меди, висмута, кадмия, цинка и ванадия в целом ряде общеизвестных электролитов. Данлэп и Шульц [17] разработали две кулонометрические методики, дающие возможность определять содержание сурьмы в каждой из ее окисленных форм отдельно, а также полное содержание сурьмы. По первой методике после предварительного восстановления сурьмы (V) в присутствии гидразингидрата сурьма (П1) восстанавливается до амальгамы на ртутном катоде при потенциале —0,28 в в фоновом электролите, содержащем 0,4Ai винной кислоты и М соляной кислоты. По второй методике сурьма (V) сначала восстанавливается до сурьмы (П1) при потенциале —0,21 в, а затем далее до амальгамы при потенциале —0,35 в. Процесс восстановления проводится в электролите, содержащем 0,4 М винной кислоты и 6 М соляной кислоты. Даже в присутствии небольших количеств мышьяка, свинца, олова, железа или урана можно добиться точности 0,5% (средняя квадратичная погрешность) при содержании сурьмы 5 мг. В табл. 1 приведены различные условия эксперимента при определениях сурьмы потенциостатическим методом. [c.45]

Лингейн 44.47 описал кулонометрическое определение ряда металлов с применением ртутного катода. Из тартратного раствора были с успехом выделены медь, висмут, свинец и кадмий величину катодного потенииала автор выбирал таким образо.м, чтобы она соответствовала участку с диффузионным контролем на кривой сила тока — напряжение, снимаемой с помощью капельного ртутного электрода. Применяя серебряный анод, можно количественно осадить иодид, бромид и хлорид в виде сере- [c.354]

Рассмотрим в качестве примера кулонометрический анализ смеси меди, кадмия и цинка [13]. Условия электролиза катод — ртутный, анод — платиновый, кислая среда, перемешивание электролита, значение потенциала катода поддерживают постоянно отрицательнее величины потенциала полуволны определяемого иойа на 0,3—0,4 в. Количество электричества подсчи- [c.159]

Омарова К. Д. Кулонометрическое определение кадмия в присутствии висмута анодным разложением разбавленных амальгам.— В кн. Химия и химическая технология. (Сб. статей аспирантов и соискателей), т. 2. Алма-Ата, 1964, 108—113. Библиогр. 7 назв. [c.128]

Селективное определение галогенов при их различных сочетаниях рассмотрены в работе [294]. При контроле содержания р2 в атмосфере анализируемую пробу пропускают через смесь раствора хлорида лития и иодида кадмия. Образующийся в результате химической реакции элементный иод кулонометрически определяют восстановлением при заданном значении потенциала на твердом электроде [133]. [c.60]

Самый распространенный метод определения кадмия методом ППК заключается в его электроосаждении из водных растворов электролитов на электроды из благородных металлов, ртути, платины, покрытой слоем ртути, или алюминия [187— 189]. Представляет интерес применение дифференциальной кулонометрии при контролируемом потенциале с использованием субстехиометрического изотопного разбавления для определения кадмия в стандартном цинковом припое и в металлическом цинке высокой чистоты. В данном методе кулонометрическое электровыделение кадмия проводят в двух идентичных, последовательно соединенных электролитических ячейках, содержащих анод из Pt-проволоки, Hg-катод и электрод срввнения. [c.64]

Впервые возможность применения кулонометрического метода для определения толщины оксидных и металлических пленок или покрытий на металлах показал Гроуэр на примере измерения толщины оловянного покрытия на меди [1]. Впоследствии этот усовершенствованный метод был использован для определения толщины пленок из продуктов коррозии на металле и при анализе металлических покрытий. Почти все рассмотренные варианты прямой кулонометрии применяют при анализе тонких металлических слоев и пленок [727, 728]. Использование метода ППК при Ер. э = onst или h = onst для этой цели основано на предварительном растворении анализируемого образца в соответствующих растворителях с последующим выделением определяемого элемента на подходящем рабочем электроде [729, 730]. Так, при определении слоя серебра, нанесенного на медную пластинку, образец предварительно растворяют, затем серебро (I) восстанавливают на ртутном электроде из раствора цианида калия. Химическое растворение образца предшествует процессу электрохимического определения и в дифференциальной субстехиометрической кулонометрии. Этот метод использован для определения кадмия в припоях и стандартных образцах [255]. [c.109]

Описаны кулонометрические методы определения хлорид-иона в металлическом натрии [994], халькогенидах кадмия [850], жидком топливе [519, 985], органических соединениях [463, 714], полимерах [501], биологических материалах [706], в смеси с другими галогенидами [866, 1013]. [c.118]

Электрохимические методы. Электрохимические методы анализа кондуктометрия, потенциометрия, полярография, кулоно-метрия, высокочастотное титрование и др.—обладают высокой чувствительностью эти методы дают возможность особенно легко автоматизировать выполнение анализа. Так, например, кулонометрическими методами можно определять 0,01—0,1 мкг1мл марганца, железа, серебра полярографически можно определять микрограммовые количества меди, свинца, цинка, кадмия и других элементов. [c.14]

Применение гидразина в аналитической химии не ограничивается гидразинометрическими титрованиями. Гидразин как восстановитель используется во многих методах анализа электрохимических, фотохимических и др. Так, А. В. Долгарев [213] применил производные гидразина при фотометрическом определении титана. Интересно использование гидразина в электроаналити-ческой химии как эффективного анодного деполяризатора. С этой целью гидразин используют, например, при кулонометрическом определении меди, кадмия и цинка с применением ртутного катода и платинового анода [214]. [c.177]

Используя эту возможность кулонометрического метода, Монк и Стид [62 (25)] определяли кальций, никель, медь, цинк, кадмий, стронций, барий и свинец при pH = 10,5 и цинк, кадмий, иттрий и неодим при pH = 4,5. Для титрования требовался всего один миллилитр раствора точку эквивалентности устанавливали с помощью пары поляризованных ртутных электродов. При трех-пяти повторных анализах коэффициент вариации составляет лишь 0,5—1%,. [c.116]

Для определения цинка, меди, никеля, кобальта и кадмия на уровне 0,5 мкг/мл был применен [45] кулонометрический детектор. Катионы разделяли на колонке Ат1пех-А4 с элюентом 0,18 М тартрат натрия/0,04 М винная кислота/0,04 М хлорид натрия. После разделяющей колонки в элюент вводят раствор 0 ,01 М диэтилентриаминопентаацетата меди и определяемые катионы детектируют кулонометрически по вытесненной из комплекса меди. Для определения катионов переходных и тяжелых металлов можно использовать косвенное потенциометрическое детектирование с металлическим медным электродом [46, 47]. [c.168]