Определение диаметра капиллярной колонки

Определение диаметра капиллярной колонки. Диаметр капиллярной колонки рассчитывается по формуле [c.161]

Введение жидких образцов в капиллярные колонки представляет собой проблему, которая до сих пор еще не вполне решена. Существующие кон-струкции [45, 62, 144] основаны на принципе разделения всего объема газообразного образца в определенном отношении (1 100—1 1000) при помощи Т-образного разветвления. Образец, вес которого не превышает 10 мг, вносят в поток газа-носителя, и он испаряется. В колонку вводят только часть образовавшейся смеси, которая соответствует отношению Диаметров капиллярной колонки и трубки, через которую избыток смеси сбрасывается в атмосферу. [c.499]

Все образцы анализировали на хроматографе, снабженном пламенно-ионизационным детектором и капиллярной колонкой со скваланом длина колонки 60 м, диаметр 0,25 мм. Проводили также анализы с использованием набивных колонок и детекторов по теплопроводности. Анализ сырья проводили на колонке, заполненной нитратом серебра и бензилцианидом. Продукты анализировали на набивной колонке (длина 3 м, диаметр 6 мм), заполненной 25% гексатриаконтаном на хромосорбе К. После выхода октанов продували колонку через детектор для определения содержания тяжелых углеводородов (Сд и выше). [c.63]

По первому способу определенную порцию раствора с концентрацией 5-20% в виде пробки продавливают током инертного газа-носителя вдоль всего капилляра под давлением до 30 атм (в зависимости от длины капилляра). При этом на стенках капилляра остается некоторое количество жидкой фазы, которое определяется концентрацией раствора, вязкостью, скоростью потока газа-носителя, смачиваемостью стенок и диаметром капилляра. По второму способу капиллярную колонку заполняют разбавленным 1—2%-ным раствором жидкой фазы в летучем растворителе. После этого закрытый с одной стороны капилляр медленно продвигают через нагретую печь. Летучий растворитель испаряется, и жидкая фаза в виде тонкой пленки 0,1—0,2 мк покрывает стенки капилляра. [c.78]

Наряду с длиной важное значение имеет свободное поперечное сечение капиллярной трубки. Однако эта величина может быть определена только на концах трубки, и нельзя быть уверенным в постоянстве поперечного сечения по всей длине капилляра. Кроме отклонений, получающихся в процессе протягивания, поперечное сечение может быть уменьшено наслоениями грязи, частичками окислов и угля. Поперечное сечение меньше также в местах сгибов, на отдельных сплющенных участках капилляра. Некоторый эффективный диаметр капилляра можно найти по перепаду давления, необходимому для получения определенного газового потока. Поэтому для оценки капиллярных колонок используют законы течения газов в трубках. [c.317]

Динамический метод смачивания пригоден также для приготовления капиллярных колонок с пористым слоем, но воспроизводимость характеристик получаемых при этом колонок хуже, чем у колонок, получаемых статическим методом. Определенным недостатком динамического метода является также необходимость использования капилляров с большим внутренним диаметром (от 0,5 до 1 мм) густая суспензия может закупоривать капилляры меньшего диаметра. Однако динамический метод смачивания получил большее распространение. [c.107]

Эти два размера часто приводятся фирмой-изготовителем. Их может быть трудно измерить, особенно на спиральной колонке. Если насадочные колонки разрезать соответствующим образом, d можно измерить путем определения размера самого толстого сверла, которое можно вставить в колонку. Для пустых насадочных и полых капиллярных колонок внутренний диаметр можно определить путем взвешивания пустой колонки и колонки, заполненной водой, растворителем с известной плотностью или ртутью (что лучше для полых капиллярных колонок). [c.41]

Точное знание внутреннего диаметра (полые капиллярные колонки) или среднего размера частиц (насадочные колонки) требуется для правильной оценки результатов определения эф фективности колонки при различных скоростях потока газа-но сителя. [c.41]

Поток газа-носителя может быть охарактеризован объемной или линейной скоростью потока. Для заданной линейной скорости потока объемная скорость потока тем больше, чем больше диаметр колонки. Для хроматографического процесса линейная скорость потока газа-носителя является важным параметром, и его следует рассмотреть. Линейную скорость потока газа-носителя лучше измерять непосредственно, а не выводить из значения объемной скорости газа-носителя, так как точное определение диаметра колонки затруднительно, если вообще возможно, особенно в случае капиллярных колонок. [c.49]

Часто трудно обсудить влияние изменения природы газа-носителя (изменение Dg) или среднего размера частиц йр, насадочные колонки), или внутреннего диаметра колонки [йс, полые капиллярные колонки). Затрагиваются несколько вкладов в высоту тарелки, которые могут изменяться в противоположных направлениях. Гиддингс [31] показал, что для колонок, правильно и воспроизводимо заполненных насадками, имеющими разные размеры частиц, при эксплуатации с различными подвижными фазами существует хорошо определенное соотношение между приведенной высотой тарелки [c.138]

Рис. У11.53. Определение мышьяка и металлов в моче и речной воде в ви-де летучих производных [290] на капиллярной колонке из плавленного кварца длиной 10 м и диаметром 0,53 мм с силиконовой НЖФ и ЭЗД при программировании температуры колонки от 100 до 200 С. Количество каждого металла в пробе 10—45 нг.

Однако на капиллярных колонках диаметром 0,7 мм с помощью газофазного УФД с объемом ячейки 50 мкл и с изменяющейся длиной волны УФ-излучения можно достичь достаточно низких С селективного детектирования ПАУ в сложных смесях ЛОС [96]. Селективное определение ПАУ осуществляли при 260 нм, причем С для нафталина составил 300 пг (212 нм). [c.443]

Значительное влияние на эффективность капиллярной колонки оказывает скорость газа-носителя. В зависимости от нее эффективность может снижаться более чем в два раза. При работе с капиллярными колонками, как и для насадоч-ных колонн, необходимо устанавливать оптимальную скорость газа-носителя. Для удобства варьирования скорости газа по колонке и определения необходимого сброса его в делителе потока уменьшают диаметр колонки перед входом в детектор. [c.22]

До сих пор мало внимания уделялось вопросам переделки газохроматографических колонок с целью приспособить их для работы в приборах ГХ — МС. Предварительные исследования [67] показывают, что хорошие характеристики имеют многоканальные капиллярные колонки. В этих колонках тонкая пленка неподвижной жидкой фазы имеет относительно большую плош адь новерхности, в определенных условиях для них требуется небольшой объем газа-носителя, и перепад давлений в них мал. Такие колонки представляют собой трубки из нержавеюш ей стали (длиной 7,5 м, внешним диаметром 3,2 мм) с насадкой по всей длине из 16-жильного луженого медного провода (диаметр жилы 0,3 мм). Нанесение неподвижной жидкой фазы производят методом, стандартным для капиллярных колонок. При нормальных скоростях газового потока перепад давлений в этих колонках очень мал. [c.203]

Капиллярные колонки с насадкой все шире используют в хроматографической практике для проведения аналитических и физико-химических измерений (см., например, обзор [1]). Под насадочными капиллярными колонками (НКК) следует понимать заполненные сорбентом колонки с внутренним диаметром менее или равным 2 мм. Это определение является условным и несколько субъективным, что объясняется отсутствием четкой границы между капиллярными насадочными колонками и насадочными колонками. Однако именно у колонок диаметром 1—2 мм начинают проявляться характерные свойства, присущие капиллярным колонкам. [c.222]

Экспресс-анализ позволяет провести разделение и количественное определение компонентов за очень короткое время, составляющее десятки секунд, что является немаловажным фактором при проведении большого числа серийных анализов, имеющих место в геохимической и геологической практике. Для этих целей используются капиллярные колонки, заполненные адсорбентом. Особенностью этих колонок является малый диаметр и наличие сорбента. По величине диаметра их можно отнести к классическим капиллярным колонкам, предложенным М. Голеем, а по заполнению и возможности использования для анализа сравнительно больших проб — к аналитическим насадочным колонкам [178]. [c.69]

Диаметр насадочных колонок обычно равен 3—4 хмм, но в препаративной хроматографии используют колонки большего диаметра. Одним из определяющих факторов при выборе диаметра колонки является количество разделяемой смеси, зависящее, в свою очередь, от характеристик детектора. Для того чтобы начальная длина колонки, занятая пробой, всегда была одинакова (что при прочих равных условиях в определенных пределах обеспечивает одинаковую четкость разделения), объем пробы должен быть пропорционален площади сечения, т. е. квадрату диаметра колонки. Из уравнения (1.53) следует, что влияние стеночного эффекта, ухудшающего эффективность разделения, резко ослабевает с уменьшением диаметра колонки. Диаметр капиллярных колонок обычно равен 0,1—0,5 мм, дальнейшее уменьшение его связано со значительными техническими трудностями (хотя Дести работал с колонками диаметром 34 мкм). [c.124]

В лаборатории автора в качестве пиролизера использовалась трубка из нержавеющей стали длиной 200 мм, внутренним диаметром 1 мм. Трубка равномерно нагревалась до 500—550° С пропусканием через нее тока, подаваемого через специальный низковольтный трансформатор. Через трубку автоматически, с определенной скоростью (0,25—0,5 мл1час), пропускался исследуемый углеводород. Полученные продукты распада исследовались газовой хроматографией с применением капиллярных колонок. Так как продукты распада содержали непредельные [c.326]

У капиллярных колонок, не заполненных зернистым носителем, внутренний диаметр, как правило, меньше 0,5 мм диаметр 1 мм считается самой верхней границей. Но уже Голей (1958) заметил, что капиллярные колонки в отношении диаметра не имеют жестких определенных границ, а разделительный эффект может быть получен и на достаточно широких колонках. Открытые колонки с большим диаметром с подключенным к ним катарометром в качестве детектора впервые применил Ковач (Хоукс, 1961). Подробное описание практических результатов по разделению на таких колонках можно найти в работе Квирама (1963). Он использовал колонки [c.336]

На рис. 3 представлены хроматограммы, полученные прн определении I) -бензола (Б), дихлорэтана (В), диизоамило-вого эфира (Г) и этилацетата (Д). Для сравнения здесь же дана хроматограмма, полученная только с подвижной фазой (А). В этих условиях было определено относительное время удерживания двадцати двух растворителей, образующих, элюотропный ряд (табл. 1). Р.стественно, что этот элюотропный ряд не исключает возможности применения других растворителей для разделения нефтепродуктов. Следует иметь в виду, что растворители, применяемые для хроматографического разделения нефтепродуктов, должны иметь низкую-температуру кипения, не вступать в химическое взаимодействие с компонентами пробы адсорбентом и другими растворителями. Широкие возможности такого способа элюирования хорошо иллюстрируются хроматограммами, приведенными на рис. 4. Разделение осуществлялось в капиллярной колонке высотой 250 мм, диаметром 1,2—1,4 мм на силика-, [c.8]

Для капиллярной ВЭЖХ разработаны трубчатые ячейки с рабочими электродами из углеродного волокна диаметром 7-9 мкм, которые закрепляют в трубке из кварцевого стекла диаметром 15-50 мкм. Другой конец ячейки соединяют с выходом капиллярной колонки. Электрод сравнения и вспомогательный электрод помещают в каплю раствора электролита, находящегося вблизи выхода элюата. Для увеличения чувствительности определений используют ансамбли из ультрамикроэлектродов. [c.569]

Интерфейс с проточной ячейкой световом трубка). Метод с проточной ячейкой продемонстрировал Аззарага в начале 1980-х гг. [14.2-6]. В этом случае мы имеем простейший интерфейс хроматографическая колонка соединена с проточной ячейкой ( световой трубкой ) через нагреваемую линию. Это нагреваемая стеклянная трубка, покрытая изнутри золотом, с ИК-прозрачными окнами из КВг или гпЗе на обоих концах, располагаемая на оптическом пути спектрометра (рис. 14.2-6). Обычные размеры световой трубки — внутренний диаметр 1 мм и длина 10-20 см (соответственно объему трубки около 50-200 мкл) для использования с капиллярными колонками или внутренний диаметр 1-3 мм и длина 20-100 см (0,8-5 мл) для набивных колонок. Объем световой трубки должен аккуратно подбираться под ширину хроматографического пика. Приходится находить компромисс между максимальной чувствительностью (достигаемой увеличением объема проточной ячейки) и поддержанием хроматографического разрешения (что требует меньшего объема). Одним из основных достоинств такого интерфейса является его простота. Определение проводится в режиме реального времени, при этом получаются спектры газовой фазы, которые можно идентифицировать по специальным библиотекам газофазовых спектров. Принципиальным ограничением метода является его сравнительно низкая чувствительность, 5-100 нг вещества, в зависимости от свойств соединения. [c.610]

Наиболее серьезным ограничением нри исиользовании капиллярных колонок малого диаметра является снижение емкости колонок по пробе. Емкость колонки определяет возможность определения высоких концентраций компонентов пробы. При превышении емкости колонки наблюдается ухудшение ее хроматографических характеристик. Превышение емкости колонки но пробе обычно называют перегрузкой. На хроматограмме перегрузка выражается в появлении широких асимметричных ников, как показано на рис. 1-9 для случая разделения додеканола и м-нентадекана (кварцевая капиллярная колонка диаметром 100 мкм, толщина слоя сшитой НФ 5% фенилметилсиликона 0,17 мкм). [c.11]

Рис. 1-10 иллюстрирует связь емкости колонки по пробе, толщины пленки НФ и фазового отношения. Представлена логарифмическая зависимость толщины пленки НФ от фазового отношения и емкости колонки для капиллярной колонки внутренним диаметром 250 мкм и с толщиной пленки НФ 1 мкм. Приведены кривые для выпускаемых промышленностью традиционных кварцевых W OT-колонок внутренним диаметром 50-530 мкм. Путем Экстраполяции соответствующей кривой для определенного диаметра колонки и толщины пленки получают фазовое отношение и Относительную емкость по пробе. Например, емкость колонки внутренним диаметром 530 мкм и с толщиной пленки 3 мкм /3 = 45) в 5,5 раз выше, чем для колонки внутренним диаметром 250 мкм. Таким образом, хроматографист может легко оценить изменение емкости по пробе при варьировании внутреннего диаметра для заданного фазового отношения или толщины пленки НФ [c.12]

Кварцевые капиллярные колонки [17] сочетают высокута эффективность разделения и низкую объемную скорость газового потока, выходящего из колонки, что необходимо для стыковки с масс-спектрометром. В настоящее время кварцевые колонки подсоединяют к масс-спектрометру либо напрямую, либо посредством открытого ввода с делителем потока. При использовании открытого ввода с делителем потока [18-21] в масс-спектрометр попадает определенная часть потока. Вакуум в газохроматографической колонке не создается, и ее разрешающая способность остается неизменной. Это устройство было разработано специально для стеклянных капиллярных колонок с диаметром, не превышающим 0,35 мм. Используя непосредственное подсоединение, можно создать вакуум в узле ввода пробы, однако при этом в масс-спектрометр попадает большое количество воздз ха, что снижает чувствительность прибора. Поэтому при использовании кварцевых капиллярных колонок с внутренним диаметром, превышающим 0,32 мм, рекомендуется открытый ввод с делением потока. [c.85]

Горелки ДПИ обычно изготавливают из нержавеющей стали, никеля или кварца. К материалу горелки предъявляется три требования он должен обладать термической и химической стабильностью и не должен плавиться при температуре водородного пламени. Форма пламени имеет большое значение для работы ДПИ. Существует определенное соотношение между )асходами водорода, газа-носителя и диаметром сопла горелки. Чоэтому при работе с заполненными колонками и при расходе газа-носителя около 30—50 см /мин этот диаметр обычно составляет. 0,5—0,8 мм. Для капиллярных колонок применяют горелки с вцходным отверстием около 0,3 мм. Некоторые фирмы прилагают набор горелок с различными диаметрами отверстий. Электроды детектора с целью увеличения их термической и химической стабильности обычно изготавливают из никеля или нержавеющей стали и полируют. Расстояние между электродами определяется размером пламени и влияет на чувствительность, уровень шумов и напряжение питания. [c.164]

Автором настоящей книги в 1957 г. было предложено проводить разделение газовых смесей для аналитических целей, используя разницу в вязкости и применяя длинные капилляры внутренним диаметром около 0,2 мм. Были проведены некоторые опыты, подтвердившие возможность такого разделения [89]. В 1957 г. Мартин, а затем Голей выдвинули предложение применять длинные капи.л-ляры (несколько десятков метров) для газо-жидкостной хроматографии, покрывая внутреннюю поверхность капилляра тем или иным растворителем. Таким путем возникла аналитическая капиллярная хроматография, при помощи которой удается разделять очень сложные смеси веществ (см. главу 6). Разделительная способность такой хроматографической капиллярной колонки может быть очень высокой (сотни тысяч теоретических тарелок). При подобном аналитическом разделении в длинной капиллярной хроматографической колонке вязкость компонентов и коэффициенты их трения о стенки капилляра, по-видимому, также играют определенную роль. [c.233]

Более детальные данные о составе бензиновых фракций были получены в результате анализов на капиллярных колонках43"48. Так, Мартин и Винтере48 для определения состава легких фракций нефти применили систему из насадочной колонки длиной 2,5м, внутренним диаметром 5 мм с 10% силикона на хромосорбе (для выделения фракции до С7 или до С10 включительно), следующей за ней ловушки (для концентрирования выделенной фракции), капиллярной колонки и пламенно-ионизационного детектора. Тя- [c.262]

Возможна работа с насадочными (обычными и малого диаметра) и капиллярными колонками. Прибор выпускается в 20 модификациях (от 101 до 120), каждая из которых представляет собой определенную комбинацию блоков. Наиболее универсальной является модель 110. В комплект прибора могут быть включены пиролити-ческая приставка для анализа нелетучих веществ и устройство для низкотемпературного концентрирования микропримесей. [c.183]

Изотопы и изомеры водорода. Одним из преимуществ газовой хроматографии является возможность определения наиболее легких из встречающихся в природе веществ — изотопов и спиновых изомеров водорода. Смесь из Н2, HD и D2 разделяли на колонке с активированной окисью алюминия (адсорбент обрабатывали [12] раствором Fe l3 в соляной кислоте, нагревали и нейтрализовали гидроокисью аммония, либо активировали [13] при 450 °С в течение недели в потоке гелия при —196 °С). Глюкауф и Кит [14, 15] для разделения водорода и дейтерия, а также водорода, дейтерия и трития использовали колонку длиной 44 см с нанесенной на асбест палладиевой чернью. Имеются и другие работы, посвященные разделению изотопов водорода на колонках с молекулярными ситами и окисью алюминия при низких температурах [11, 16—19]. Разделение смеся дейтероводорода и спиновых изомеров водорода и дейтерия осуществили Монке и Зафферт [20]. Они использовали стеклянную капиллярную колонку с внутренним диаметром 0,27 мм, которую обрабатывали водным раствором аммиака и кондиционировали при 170 °С в течение 70 ч. Длина колонки 80 м, температура разделения —196 °С, расход газа-носителя (неона) 2 мл/мин, детектор — микрокатаро-метр. Полученная хроматограмма приведена на рис. VI, . Аналогичную смесь разделяли на колонке со стеклянными микросферами [21]. [c.229]

Для практического проведения хроматографического разделения трубку определенной длины и диаметра заполняют твердым, как правило пористым, материалом с подходящим размером зерен, который, собственно, и представляет собой неподвижную фазу или ее носитель. Такие колонки называют насадочными. В колонках иного типа неподвижную фазу наносят по возможности равномерно на стенки капилляра (капиллярные колонки). Подвижная фаза (газ-носитель) подводится к насадочным или капиллярным колонкам под давлением, необходн.мым для поддержания постоянной скорости движения газа. [c.13]

Подготовка капиллярной колонки осуществлялась обычным способом. Стенки капилляров были обработаны 8-15%-ным раствором неподвижной фазы в соответствующем растворителе (диэтиловом эфире, ацетоне, гексане). Колонка выдерживалась до получения определенного времени удерживания эталонного углеводорода. Для восстановления эффективности перед очередным нанесением жидкой фазы производилась продувка медной коловкя слабым потоком водорода при 300-400°С в течение нескольких часов. На медной колонке длиной 50 м и внутренним диаметром 0,25 мм была получена эффективность 50-60 тыс. [c.70]

Необходимо отметить, что активность указанных вьгше адсорбентов изменяется в зависимости от содержания в них влаги. Поэтому обычно после дробления адсорбента и получения частиц определенного размера (0,25—0,5 мм для колонок диаметром 4—6 мм, 0,1—0,14л ж для набивных капиллярных колонок) адсорбент активируют. Активация ведется в вакууме при повышенных температурах. Высушенный адсорбент либо загружают в хроматографическую колонку, либо хранят в герметичных сосудах. Точно так же поступают и с молекулярными ситами — адсорбентами, по- [c.23]

В работах Ал. А. Петрова с сотрудниками выбран иной путь изучения содержания в нефтях конденсированных нафтенов [129]. Для исследования гомологов полициклических насыщенных углеводородов, определение которых из-за количества возможных изомеров представляет сложную задачу, с помощью метода термической диффузии были получены концентраты би- и трицикланов без структурного изменения молекул, которые затем анализировались на капиллярной колонке, обработанной скваланом (длина колонки 85 ж, диаметр 0,25 мм) оптимальная температура хроматографического анализа 90° С. Качественная идентификация бицикланов была проведена с использованием синтезированных эталонных углеводородов, а также с помощью расшифрованных изомеризатов Се—Сд. Эти исследователи отмечают, что изменение температуры хроматографического анализа приводит к изменению времени удерживания моно- и бициклических углеводородов, что позволяет однозначно их идентифицировать. Для идентификации бицикланов состава Сю—С12 был применен метод равновесной изомеризации , который использован для превращения бициклооктанов, гидринданов в производные декалина. Двухкратный хроматографический анализ нефтяной фракции до и после равновесной изомеризации позволил определить содержание бицикланов состава Сю—С12. [c.101]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология