Носители в хроматографии пропитка

В газожидкостных хроматографах с насадочными колонками исследуемые смеси разделяются на заполняющей колонку насадке, состоящей из твердого пористого материала, пропитанного неподвижной жидкой фазой, на которой, собственно, и происходит процесс разделения. Чтобы разделение проходило в оптимальных условиях, неподвижная жидкая фаза и ее носитель должны обладать некоторыми определенными свойствами. Значительное влияние оказывают также форма и материал колонки, а также методы заполнения колонки и нанесения жидкой фазы на носитель (процесс пропитки). [c.170]

Осадочная хроматография на бумаге. В этом варианте осадочной хроматографии носителем служит фильтровальная бумага. Перед хроматографированием бумагу пропитывают раствором осадителя, необходимую концентрацию которого устанавливают опытным путем. После пропитки бумагу высушивают на воздухе. [c.168]

Судя по литературным данным последних лет, на серийных газовых хроматографах и насадочных колонках с достаточно большой степенью пропитки твердого носителя [более 15—20 % (по массе)] неполярными или малополярными неподвижными фазами (апиезон динонилфталат) межлабораторный разброс [c.175]

В литературе имеется ряд работ по аналитическому разделению смесей р. 3. э. методом хроматографии на бумаге. В результате чисто эмпирического подбора условий разделения было рекомендовано пропитывать бумагу-носитель раствором нитрата аммония, а в подвижную органическую фазу (часто — смесь ацетона с эфиром или метилэтилкетон) добавлять азотную или роданистоводородную кислоту. Проведенное нами совместно с Г. М. Вар-шал [22—24] детальное изучение влияния ряда параметров статического (экстракционного) и хроматографического опытов позволило установить основные черты механизма процесса хроматографического разделения смесей р. 3. э. на бумаге. Было показано, что пропитка бумаги нитратом аммония должна обеспечить образование на бумаге насыщенного раствора. Вследствие этого соотношение объемов водной и органической фаз, а также величина коэффициента распределения сохраняются постоянными, что отвечает важному условию хроматографического разделения смесей — линейной [c.282]

Пропитка носителей. Приготовление стационарной фазы для газожидкостной хроматографии может служить примером лабораторного приема, который хотя и прост по своей теории, но труден на практике. [c.578]

В качестве неподвижной фазы в газовой хроматографии используют практически нелетучую при температуре колонки жидкость, нанесенную на твердый носитель и растворяющую компоненты анализируемой смеси. Количество граммов неподвижной жидкости, приходящееся на 100 г твердого носителя, называют степенью пропитки (в вес. %). Твердым носителем служит практически инертное твердое вещество (обычно измельченный кирпич, целит и т. п.), на которое наносят жидкую фазу. В капиллярных колонках твердым носителем являются внутренние стенки капилляров. [c.27]

Неподвижной фазой в газо-жидкостной хроматографии служит практически нелетучая при температуре колонки жидкость (если не учитывать особых случаев), нанесенная на твердый носитель и растворяющая компоненты разделяемой смеси. Масса (в г) неподвижной жидкости, приходящейся на 100 г твердого носителя, называется степенью пропитки (в вес. %). Иногда степень пропитки определяют в расчете на 100 мл твердого носителя. [c.34]

Для разделения неполярных (гидрофобных) веществ применяют обращенную распределительную хроматографию. В этом случае носитель пропитывают неполярными органическими веществами (парафиновое масло, силиконовые масла различной вязкости, тетрадекан и т. п.). Полярной фазой служат полярные органические растворители, которые обычно насыщают неподвижной фазой. Для разделения веществ со средней полярностью в качестве неподвижной фазы применяют некоторые нелетучие полярные жидкости, такие, как формамид, полиэтиленгликоль. Подвижной фазой служат малополярные и неполярные жидкости, в частности хлороформ и гептан, насыщенные неподвижной фазой. Количество растворителя (неподвижной фазы), необходимого для пропитки, должно быть точно определено экспериментально. [c.69]

В газо-жидкостной хроматографии основным назначением твердого носителя является удерживание тонкой пленки неподвижной фазы. Он представляет собой инертный материал с определенным размером частиц и после пропитки не должен проявлять адсорбирующих свойств. Кроме указанных свойств твердый носитель должен обладать большой удельной поверхностью, малым и одинаковым размером пор и частиц, механической прочностью и термостабильностью. Свойства некоторых носителей приведены в табл. 2. [c.45]

Необходимость уменьшения сорбционной емкости диктовалась практическими потребностями, связанными с использованием газовой хроматографии для анализа высокомолекулярных соединений. Это достигалось путем перехода к газо-жидкостной хроматографии, уменьшения степени пропитки твердого носителя неподвижной фазой, перехода к капиллярной хроматографии, программирования температуры колонки и использования слабых адсорбентов. Действительно, величина частного коэффициента Генри (отношение емкостей неподвижной и подвижной фаз) [c.5]

Если носитель пропитан неполярным растворителем, то такое разделение называют хроматографией с обращенной фазой . Подробное описание методов пропитки приведено в разд. 7 гл. П1. Помимо целлюлозы, силикагеля и кизельгура в качестве носителей неподвижной жидкой фазы в ТСХ с обращенной фазой использовались также оксид алюминия [216], гипс [217, 218], крахмал [219, 220] и карбонат цинка [43]. [c.162]

В газо-жидкостной хроматографии одним из основных факторов, определяющих величину удерживания и эффективность, является количество неподвижной фазы в колонке. Содержание неподвижной фазы принято характеризовать весовым процентом пропитки, соответствующим количеству неподвижной фазы на 100 г носителя. [c.42]

Однако это обстоятельство не учитывается некоторыми исследователями, которые сравнивают свойства различных носителей при одинаковом весовом проценте пропитки. Как правило, в публикациях по газовой хроматографии не приводятся данные, позволяющие оценить количество неподвижной фазы в колонке. [c.43]

Пропитка носителя для газовой хроматографии в псевдоожиженном слое [c.114]

Древесный активный уголь БАУ, являющийся пористой массой, после пропитки ацетоном сохраняет еще какую-то остаточную адсорбционную способность, однако адсорбция на его поверхности диацетилена из раствора в ацетоне вряд ли может иметь место. Из опыта газо-жидкостной хроматографии известно, что когда жидкая фаза и испытуемое вещество являются неполярными или имеют одинаковую полярность, то на поверхности носителя адсорбируются молекулы с большим молекулярным весом. Если же присутствуют соединения с разной полярностью, то молекулы соединений с ббльшим молекулярным весом, но имеющие меньшую полярность, могут быть вытеснены с поверхности носителя молеку- [c.190]

Судя по литературным данным последних лет, на серийных газовых хроматографах и насадочных колонках с достаточно большой степенью пропитки твердого носителя (более 15-20% по массе) неполярными или малополярными неподвижными фазами (апиезон Ь, динонилфталат) межлабораторный разброс значений I обычно составляет (1-3) ед. индекса при переходе к полярным неподвижным фазам расхождения, как правило, возрастают и, например, для полиэтиленгликоля-400 разных партий достигают (3-5) ед. [c.256]

Неподвщкная фаза на твердом носителе имеет вид тонкой равномерно распределенной пленки, прочно удерживающейся на его поверхности (она не должна перемещаться под влиянием движения газа-носителя или под действием сил тяжести). Это условие обеспечивается соответствующим подбором величины частиц твердого носителя, а также учетом его удельной поверхности. Последняя играет большую роль, чем величина частиц самого носителя. Твердый носитель с очень развитой поверхностью и крупными норами предотвращает размывание пиков па выходных кривых. Носитель с крайне тонкими порами такой, как, например, силикагель, считается непригодным, так как из-за крайне малой скорости диффузии (сравнительно длинные поры) увеличивается время установления газо-жид-костного равновесия, следствием чего является размывание выходных кривых. Кроме того, такой носитель после пропитки его неподвижной жидкостью сохраняет некоторую адсорбционную способность, что также ненадлательно в газо-жидкостной хроматографии. [c.197]

Трудно гарантировать, что наблюдаемое явление есть чистое распределение газ — жидкость, особенно при работе с полярными веществами. Должны использоваться значительные степени пропитки растворителем дезактивированного носителя. Ведется интенсивный поиск путей приготовления носителей, которые имеют низкую поверхностную энергию, однородную поверхность и тб1М не менее смачиваются классическими растворителями для газожидкостной хроматографии. Трудно удов летворить допущению 4, когда полярность сорбата заметно отличается от полярности растворителя. Если полярность сорбата значительна, имеется, вероятно, некоторая адсорбция на поверхности носителя. Вполне вероятно, что имеется и адсорбция сорбата на поверхности раздела газ — жидкость, сильно отличающаяся от адсорбции растворителя. Эти явления могут быть выгодно использованы во многих аналитических применениях. Например, на высокополярном растворителе, таком, как Р,р -оксидипропионитрил, или на 1,2,3-трис (2-цианоэтокси) пропане относительное удерживание алифатических п ароматических углеводородов является сильной функцией фазового отношения, так как удерживание насыщенных углеводородов по существу обусловливается их сильной адсорбцией на поверхности раздела газ — жидкость. Когда фазовое отношение увеличивается, удерживание ароматических соединений усиливается, однако удерживание парафинов ослабляется, так как площадь поверхности раздела газ — жидкость уменьшается. [c.85]

Большое значение величин К видно из уравнения (3). Обычно в экстракционной хроматографии отношения Ат Ае и Ут У могут изменяться более чем в десять раз, главным образом вследствие соответствующих изменений объемов неподвижной фазы, которые в свою очередь зависят от метода прописки носителя и условий, при которых проводят пропитку. На рис. 1 К =1,5, что действительно приводит к соответствию значения Rf, полученного на бумаге, обработанной 0,1 М раствором Д2ЭГФК ( . 8=15) [6], и результатов колоночных опытов Ут Ув=Щ [13]. Однако [c.469]

Если же требуется выделить значительное количество неорганического вещества, то более целесообразным будет использование колоночной хроматографии, особенно в варианте с обращенной фазой. На инертный, гидрофобный носитель (или гидрофобизо-ванный пропиткой соответствующим реагентом) наносится фаза с низкой полярностью, которая обычно представляет собой жидкий органический реагент или его раствор в органическом растворителе. Небольшое количество анализируемого образца вводится в верхнюю часть колонки, которая затем промывается водным раствором подходящего элюента. В этом случае то вещество, которое предпочтительно растворяется в водной фазе (низкое значение константы распределения) перемещается вниз по колонке с большей скоростью, чем тот компонент, который характеризуется более высокой константой распределения. [c.237]

Прп пспользовапии обращенно-фазовой хроматографии в качестве носителя использовали гидрофобную фшлътровальную бумагу. Гидрофобизация бумаги осуществлялась пропиткой хроматографической бумаги Л о 2 и 4 Ленинградской бумажной фабрики им. Володарского растворами гидрофобных веществ (парафина, каучука, масел). Во всех случаях была обеспечена полная гидрофобизация бумаги, однако используемые в работе подвингные растворители двигались по бумаге неравномерно. [c.107]

Следует иметь в виду, что предшествовавшее рассмотрение базировалось на учете влияния на удерживание сорбатов лишь абсорбционных факторов. Однако в литературе имеются доказательства существенного вклада адсорбции на границах газ — жидкость, газ —твердый носитель. Это приводит к заключению [4], что во многих случаях газожидкостный вариант хроматографии практически не реализуется, и мы имеем дело с газо-жидко-твердофазной (абсорбционно-адсорбционной) хроматографией. Особенно значительны адсорбционные вклады, естественно, при небольших степенях пропитки и недостаточной инрт-ности твердого носителя. Было показано, что существенную роль играет неравномерность покрытия твердого носителя, связанная с наличием узких пор, которые в первую очередь заполняются неподвижной жидкостью, а также с часто наблюдающейся плохой смачиваемостью поверхности (вызывающей ее капельно-островное покрытие). [c.99]

Анализ газов на установке по производству серы проводили при помощи хроматографа 120-А фирмы Be kman Instruments, In . Использовали двухсекционную колонку с полигликолем, нанесенным на тефлон (длина секции 3 м, степень пропитки 15%), и на промытый азотной кислотой кирпич С-22 (длина секции 6 м, степень пропитки 30%). Выбор в качестве твердого носителя тефлона обусловлен стремлением уменьшить асимметрию пика воды, однако для второй секции тефлон непригоден, так как для увеличения селективности при разделении легких компонентов необходима повышенная степень пропитки6. [c.329]

Неподвижной фазой заполняют заранее взвешенную стеклянную трубку (20X140 мм) с отводящими трубками, отогнутыми под прямым углом (3X100 мм), через которые в основную трубку можно пропускать газ-носитель. С обеих сторон в отводные трубки введены пробки из стекловаты, препятствующие выдуванию неподвижной фазы (их массу следует учитывать при последующих взвешиваниях). Заполненную трубку помещают горизонтально в термостатированный объем газового хроматографа. Взвешиванием трубки можно измерить потерю массы в зависимости от скорости газа-носителя и температуры при различных скоростях потока того газа-носителя, который будет использован в дальнейшем для хроматографического анализа. Потерю массы (в процентах) относят не к общему количеству материала, находящегося в трубке, а лучше к количеству содержащейся в нем неподвижной жидкой фазы, заданному степенью пропитки. Для лучшей воспроизводимости результатов испытаний газ-носитель предварительно подогревают до температуры термостата, прежде чем ввести его в трубку. [c.215]

Приборы и посуда сосуды для экстракции делительные воронки на 50, 100, 250 и 500 жл аппарат Сокслета аппарат для отгонки растворителя, состоит из нисходящего холодильника и круглодонной колбы емкостью 100—150 мл на шлифах колонка из нержавеющей стали длиною 2 м, диаметром 4 мм. Ее готовят пропиткой твердого носителя ТНД-ТС-М фракции 0,17—0,18 жж, 4%-ным эфирным раствором жидкой фазы ПМФС-4 или СКФТ. Эфир испаряют на водяной бане и готовую набивку сушат в сушильном шкафу при температуре не выше 80° до постоянного веса. Хроматографы типа Цвет 1-64 или ЛХМ-7А. [c.186]

В Советском Союзе до последнего времени высококачественные твердые носители по существу не производились. Носители типа сферохром выпускаются в недостаточном количестве. Использование этих носителей для препаративной хроматографии вряд ли целесообразно, так как они при высокой степени пропитки понижают эффективность колонки [1]. Носители типа порохром в этом отношении значительно лучше однако они не обладают достаточной механической прочностью. [c.20]

Хроматография на колонках, заполненных целлюлозой, почти целиком утратила свое значение, и в настоящее время ею пользуются лишь в особых обстоятельствах. В этих случаях применяют главным образом чистую порошкообразную целлюлозу производства фирмы Whatman. Она служит носителем неподвижной фазы. Неподвижную фазу фиксируют на носителе, например посредством пропитки, которую проводят или перед набивкой колонки, или уже непосредственно в колонке. В последнем варианте жидкость, образующую неподвижную фазу, пропускают через заполненную колонку, а избыток пропитывающей жидкости (неподвижной фазы) вытесняют затем подвижной фазой. Однако предварительно необходимо взаимно насытить обе фазы. Хроматографирование можно начинать лишь [c.147]

Непористые твердые тела не годятся для использования в качестве носителей в газо-жпдкостной хроматографии. Даже у очень небольших частиц поверхность недостаточно велш<а, чтобы предотвратить заполнение пустот и пере.мещение жидкости. Далеко ие каждый пористый носитель для этого пригоден. У таких материалов, как силикагель, большая поверхность в значительной мере связана с наличие.м крайне тонких пор, которые после заполнения растворителем раскрывают для обмена лишь небольшую долю поверхности. Длина пор сравнительно велика, а поэтому для диффузии необходимо значительное время в результате, как указывалось в гл. 4, проявительные пики расширяются. Кроме того, подобные вещества обычно после пропитки еще сохраняют некоторую адсорбционную способность, что приводит к вытягиванию задней границы пика . Многие поверхиостноактивные вещества, в том числе активный уголь, катализаторы крекинга и т. д., принадлежат к этому классу веществ. [c.220]

Основным препятствием к широксаду применению промышленной препаративной газо-жвдкостной хроматографии является высокая стоимость сорбента. Известно довольно много способов приготовления сорбента для хроматографии [1-15], но далеко не все из них пригодны к применению в промышленном масштабе. Из описанных методов следует особо выделить способ приготовления сорбентов путем пропитки инертного носителя раствором неподвижной жвдкой фазы в вертикальной колонне. [c.228]