Перегонка циклогексана

ГО количества тепла. Выделяют эти углеводороды из нефти путем перегонки. Циклогексан можно получить также восстановлением водородом (или гидрированием) бензола в присутствии катализаторов гидрирования (см. стр. 65). [c.53]

Бензольная составляющая может быть удалена очисткой серной кислотой. Парафи- новый углеводород удаляется в виде продуктов крекинга, для чего >фракцию подвергают пиролизу при 550—650° со временем пребывания в реакторе 10—20 сек. После повторной перегонки и очистки серной кислотой для удаления небольших количеств олефинов получают 96%-ный циклогексан. Очистка циклогексана может производиться также методами экстрактивной, вернее азеотронной перегонки. О путях промышленного решения этой задачи надежных данных нет. [c.100]

Очистка бензола. Для нолучения и очистки бензола из углеводородных смесей нефтяного происхождения посредством экстракционной перегонки требуется такая же тщательная подготовка исходного продукта, как я для получения и очистки толуола. В табл. 22 (стр. 121) приведены некоторые из известных азеотропных смесей бензола с другими углеводородами. Хорошо выраженную азеотропную смесь образуют циклогексан и бензол. Для приготовления бензольного концентрата может применяться то же оборудование, что и для приготовления толуольного концентрата, при условии соответствующего изменения температур отбора фракций. Очистка бензола путем экстракционной перегонки аналогична описанной выше очистке толуола [17], В качестве растворителя обычно применяется фенол. В бензинах и других фракциях прямой гонки содержатся очень малые концентрации бензола. Часто он получается путем дегидрирования легкого лигроина, содержащего метилциклопентаны и циклогексан. [c.107]

Классическим примером азеотропной смеси углеводородов с минимальной температурой кипения являются циклогексан и бензол [14]. Эти вещества, кипящие соответственно при 80,8 и 80,1°, образуют азеотропную смесь, кипящую при 77,7°. Кривая давления пара этой смеси подобна кривой показанной на рис. 13. На рис. 14 показана х — г/-диаграмма для этой смеси. Состав азеотропной смеси соответствует точке пересечения кривой у = х) и прямой, образующей с осями координат угол в 45° (у = х). Если производить фракционную перегонку смеси бензола с циклогексаном, содержащей 20%о мол. циклогексана, то первым погоном будет [c.120]

Данные табл. 12 показывают, что бензол образует азеотропы со всеми парафинами и нафтенами, кипящими в пределах 68 — 100° С в процессе перегонки при атмосферном давлении. Толуол не образует азеотропов с циклогексаном, и-гептаном и / -октаном. 6 [c.83]

При перегонке смесей близкокипящих компонентов обычно следует считаться с возможностью образования азеотропа. Азеотропия проявляется не только при наличии специфического взаимодействия между молекулами, но также наблюдается у смесей неполярных веществ, например бензол—циклогексан или бен- [c.300]

Легкое масло (состоящее из моноароматических соединений) отгонялось вместе с декалином при перегонке с водяным паром. Количество этого масла было незначительным, и в отогнанном декалине оло содержалось в виде примеси. Четко разделить масло и декалин перегонкой на аппарате Подбильняка не удалось из-за невысокого содержания масла (порядка десятков миллилитров). Более тщательно разделить эти компоненты можно а ректификационной колонке с вращающейся лентой внутри. На основании хроматографического анализа в легком масле было установлено присутствие более 60 различных соединений, половина которых имела время удерживания меньшее, чем у декалина. Среди этих соединений были бензол, циклогексан, крезолы, диметилфенол, фенол и дифениловый эфир. [c.321]

Так, например, относительная летучесть а н-гептана (т. кип. 98,4°), находящегося в смеси с метилциклогексаном (т. кип. 100,3°), равна 1,08. В присутствии 92 мол. % анилина значение а повышается до 1,52. Аналогично относительная летучесть н-гексана (т. кип. 68,8°), смешанного с метил-циклопентаном (т. кип. 71,9°), равна 1,10, но в присутствии 80 мол. % анилина увеличивается до 1,45. С помощью экстракционной перегонки в присутствии более 100 мол. % анилина можно разрушить азеотропную смесь бензола с циклогексаном, отогнав последний в чистом виде. Примеры экстракционных перегонок приведены в гл. 7, стр. 128 и сл. (разделение 4-углеводо-родов), и в гл. 12, стр. 212 и сл. (выделение дивинила). [c.37]

Р п с. 238. Разделение смеси циклогексан—бензол путем адсорбци-оппой перегонки. [c.355]

Фильтрат (после отделения дисульфохлорида) переносят в колбу Кляйзена и, нагревая на водяной бане, отгоняют не вступивший в реакцию циклогексан (от 15 до 17 г), охлаждают, присоединяют прибор для перегонки к вакуум-насосу и перегоняют остаток в вакууме. [c.135]

После повторной перегонки получают 37,75 г (60,4%) 2-бромтиофена в виде бесцветной жидкости с 150—153° С, 1,5860, d 1,684. УФ спектр (изооктан) f У тах (Ig е) 235 нм (3,8). ИК спектр (тонкий слой) 819, 841, 973, 1044, 1221 см . Спектр ПМР (циклогексан) 6,7 (Н-4) 6,9 (Н-3) 7,0 м. д. (Н-5). [c.32]

Енольная форма стабилизируется за счет сопряжения двойной углерод-углеродной связи с карбонильной группой и образования внутримолекулярной водородной связи между гидроксилом и карбонилом. Кетонную форму можно выделить вымораживанием, енольную-фракционной перегонкой в кварцевой посуде в вакууме для них т. пл. соотв -39 и -44°С, 1,0368 и 1,0119, 1,4425 и 1,4480. Соотношение таутомеров зависит от природы р-рителя, материала сосуда, т-ры, напр, в А э при комнатной т-ре содержится 7,5% енола, при 18°С в р-рах Л э. в воде, этаноле, эфире и циклогексане-соотв. 0,4, 12, 27,1 и 46,4%. Чистые таутомерные формы сохраняются в кварцевой посуде при - 80 С. [c.232]

Обычно циклогексан содержит примесь бензола, который нельзя отделить перегонкой, поскольку бензол и циклогексан имеют практически одинаковые температуры кипения. Кроу и Смит [351 рекомендуют для удаления бензола проводить нитрование при комнатной температуре встряхиванием со смесью концентрированных азотной и серной кислот. После [c.593]

КроУ и Смайс [468] подвергали циклогексан специальной очистке с целью измерения диэлектрической постоянной. Сначала его несколько раз промывали на холоду смесью концентрированных азотной и серной кислот, чтобы пронитровать бензол, который мог в нем присутствовать. После повторной промывки дистиллированной водой циклогексан подвергали фракционированной перегонке над натрием. Т. кип. 80,6°, т. пл. 6,5°, п ° 1,42650. [c.275]

Циклогексан или и-октан (рас- Прибор для перегонки четырех- [c.199]

Циклогексан является важнейшим исходным материалом для получения адининовой кислоты окислением его воздухом. Для этой цели гидрируют бензол и полученный таким образом циклогексан окисляют. В связи с тем, что бензол в нефтехимической промышленности получают путем дегидрирования циклогексана в различных процессах каталитического риформинга, а затем снова в чистом виде его гидрируют в циклогексан, высказывались сомнения в целесообразности этого процесса. Сомнения эти однако не основательны, и по следуюш им причинам. Во-первых, циклогексан в исходных фракциях, выделенных из нефти перегонкой, содержится не только как таковой, а в смеси со значительным количеством метилциклопентапа, который изомеризуется в циклогексан при каталитическом риформинге и тотчас же дегидрируется в бензол. Во-вторых, к тому времени как вырос спрос на циклогексан, в промышленности уже была создана серия установок для получения бензола нефтехимическим путем. [c.99]

Равновесие между метилциклопентапом и циклогексаном сильно сдвинуто в правую сторону, что позволяет достигнуть довольно полного превращения. После изомеризации катализатор отделяется в отстойнике, а содержащийся в количестве 1 %, считая на исходный продукт, хлористый водород удаляется перегонкой. Углеводородная смесь после щелочной промывки ректифицируется. При этом отбирают фракцию, выкипающую в пределах 74—85°. Головной погон, содержащий главным образом ненревращенный метилциклопентан, возвращается па изомеризацию. Фракция 74—85° имеет следующий состав диметилпентана 7%, циклогексана 88%, бензола 5%. [c.100]

Фракционная перегонка применяется в нефтяной промышленности для разделения сырой нефти на выкипающие в довольно широких температурных пределах фракции, например бензиновые и керосиновые. Для получения из нефти чистых химических соединений, как бутадиен, изопрен, бензол, циклогексан, толуол и ксилол, требуются более совершенные методы, например экстракционная или ааеотропная перегонка. Для выделения высококипящих фракций нефти применяется особая разновидность азео-тропной перегонки, а именно перегонка с водяным паром. [c.96]

Явление азеотропии представляет интерес для технологии переработки нефти и по другой причине. Из-за образования азеотропных смесей часто невозможно получить из нофти химические соединения достаточной степени чистоты путем обычной фракционной перегонки. В особенности зто относится к получению бензола и толуола, образующих азеотропные смеси с некоторыми неароматическими углеводородами, кипящими при близких температурах. Типичный пример такой азеотропной смеси представляет собой система бензол—циклогексан, которая будет подробно рассмотрена ниже. [c.96]

Вследствие этого при сухой перегонке. бариевой соли гексагидро-бензойной кислоты мы получим не циклогексан, а дигидро- и тетра-гидро-бензол. Это было также отмечено Зелинским для гексагидро-терефталата (кальциевой соли гексагидротерефталейой кислоты). [c.158]

Среди нафтеновых углеводородов наблюдается значительно меньшее разнообразие. В бензинах прямой перегонки в наибольшем количестве содержатся метилзамещенные циклопентана и циклогек-сана. Содержание этилзамещенных ниже, чем метилзамещенных, но, как правило, выше, чем пропил- и изопропилзамещенных цикло-пентанов и циклогексанов. [c.10]

Экстрактивная перегонка удобна также и для разделения азеотропных смесей. На азеотропную смесь циклогексан—бензол можно воздействовать тем же разделяющим агентом (анилином) таким образом, что в дистилляте получится чистый циклогексан. Кортюм и Биттель [61 ] сообщили о разделении первичных, вторичных и третичных ароматических аминов с помощью таких разделяющих агентов, как глицерин и парафиновое масло. Достойна внимания полностью автоматизированная установка этих исследователей для периодической и непрерывной экстрактивной ректификации. Экстрактивная перегонка оправдала себя и при разделении многокомпонентных смесей, содержащих вещества различных классов. Так, экстрактивной перегонкой можио извлечь [c.314]

Закон Рауля, являющийся одним из основных в теории перегонки и ректификации, приложим далеко не ко всем растворам. Существуют так называемые азеотропные смеси, образующие при известном составе нераздельно кипящую фракцию, перегоняющуюся при постоянной температуре, которая мо-жет быть или более высокой или более низкой, чем температура кипения компонентов. Например, бензол <т. кип. 80,2° С) и циклогексан (т. кип. 80,75° С) образуют азеотропную смесь с содержанием 55 /о бензола и температурой кипения 77,5° С. Разделить азеотропные смеси перегонкой и ректификацией невозможно, так как при известной температуре будет кипеть нераздельно кипящая смесь. Чтобы разделить азеотропную смесь, приходится прибегать или к изменению температуры перегонки путем изменения внешнего давления или прибавлением третьего компонента (при изменении давления паров меняется состав азеотропной смеси), или использовать различную растворимость или различие температур застывания компонентов, входящих в азеотропную смесь. При обычной перегонке нефти, когда получаются фракции, кипящие в широких интервалах температур, наличием азеотропных смесей можно пренебречь и считать, что нефть представляет идеальный раствор, следующий закону Рауля. С особенностями азеотропных растворов приходится сталкиваться при выделении из легких фракций нефти отдельных индивидуальных углеводородов, особенно ароматических. Например для правильного распределения метановых углеводородов по двухградусньш фракциям при тщательной ректификации бензина оказалось необходимым удалить предварительно из бензмна ароматические углеводороды. При перего нке бензинов бензол (т. кип. 80,2° С) концентрируется во фракциях, кипящих. при 71—75° С, а толуол (т. кип. 110,6° С) концентрируется во фракции с температурой кипения ЮГ С. [c.173]

В качестве бензиновых фракций с содержанием нафтеновых соединений 20... 100% (далее "концентрат нафтенов") могут применяться бензольная и толуольная фракции с установки вторичной перегонки бензина, нефргк С 50/170, циклогексан (табл.4.1). [c.35]

Бажулин [41 для исследований поглощения применял химически чистые реа1 тивы, которые подвергал дополнительной перегонке перед исполь-кованием. Для исследований им был врименен оптический метод при помощи фотометрирования. а определялся как среднее из 4—10 снимков. Средняя квадратичная ошибка не превышала 5%о. Точность измерения температуры 0,1° С. Им были исследованы н-пентан, и-гексан, к гептан, бензол, метилбензол, 1,3- и 1,4-диметилбензолы, циклогексан. [c.475]

Я с-транс-изомерию циклогексан-1,4-дикарбоновых (гекса-гидрофталевых) кислот наблюдал в своих классических работах еще Байер в конце 90-х годов прошлого столетия. Конфигурации этим кислотам Байер приписал лишь на основании сходства с фумаровой и малеиновой кислотами. Много позднее, в 1934 г., Малаховский решил определить конфигурации этих кислот методом циклизации, однако, к своему удивлению, получил ангидриды из обоих стереоизомеров. В дальнейшем выяснилось, что это не циклические, а полимерные ангидриды перегонкой в вакууме один из ангидридов удалось превратить в настоящий циклический ангидрид и гидролизом его получить цис-изомер кислоты (т. пл. 169 °С). Второй стереоизомер циклогексан-1,4-дикарбоновой кислоты, имеющий т. пл. 310 °С, является транс-изомером. Определенные таким образом конфигурации изомеров показали, что [c.319]

Обессеривание соответствующим образом аамещенных серусо-держащих соединений никелем Ренея, насыщенным водородом, представляет собой один из путей получения углеводородов (гл. 1 Алканы , разд. А.7). Однако если одновременно с никелем Ренея использовать азеотропную перегонку с бензолом или циклогексаном с целью удаления как воды, так и водорода, то из тиондисульфидов можно получить и ацетиленовые углеводороды [421 [c.186]

Циклогексан. Хотя, как видно из фазовой диаграммы (рис. 6), циклогексан образует твердые растворы с метилциклопентаном [23], оба эти углеводорода можно разделить перегонкой. После перегонки, для разделения циклогексана высокой чистоты от близкокинящих парафиновых углеводородов (например, 2,4-диметилнентана), которые не удается отделить перегонкой, возможно использовать кристаллизацию. В этом случае кристаллизация должна конкурировать с методами, основанными на применении растворителей (экстракция и экстрактивная перегонка). Выбор оптимального процесса для каждого конкретного случая определяется экономическими соображениями. [c.82]

Цростой перегонкой таких систем возможно получить азеотроп в качестве головного погона и в зависимости от состава сырья бензол или циклогексан в качестве остатка. Например, если сырье содержит 20% мол. бензола, то фракционированием возможно получить азеотроп и чистый циклогексан. Если же сырье содержит 80% мол. бензола, то даже в идеальных условиях его можно разделить только на азеотроп и чистый бензол. В любом случае азеотроп отгоняется как головной погон, так как он кипит при минимальной для данной системы температуре. Простое фракционирование даже в колонне с большим числом теоретических тарелок не позволяет осуществить дальнейшее разделение азеотронной смеси, так как в этом случае пар и равновесная с ним жидкая фаза имеют одинаковый состав. Однако добавка дополнительного растворителя, например фенола, позволяет преодолеть эту трудность. Такой метод разделения подробно рассмотрен в разделе Экстрактивная перегонка . [c.116]

На рис. 17 показана типичная схема экстрактивной перегонки для разделения бензола и циклогексана с использованием фенола в качестве растворителя. Бензол и циклогексан имеют при атмосферном давлении весьма близкие температуры кипения и образуют азеотрохшуго смесь, содержащую 51,5% мол. бензола. При добавке сравнительно сильно полярного фенола отношение циклогексан бензол в паровой фазе значительно увеличивается по сравнению с равновесной жидкой фазой [11 ]. [c.131]

Абсолютирование Э.с. осуществляют перегонкой с третьим компонентом, образующим с Э. с. и водой азеотроп, напр, с бензолом или циклогексаном. Установка для абсолю-тирования состоит из 2 колонн. В первую ректификац. колонну в середину подается 92-95%-ный Э. с., а в верхнюю часть - бензол, С верха колонны отбирается смесь Э. с., бензола и воды, из куба - абсолютир. Э. с. (концентрация 99,9%). Смесь ковденсируется, охлаждается и направляется в разделит, сосуд для расслаивания. Бензол возвращается в колонну абсолютирования, а водно-спиртовый р-р - на вторую ректификац. колонну, в к-рой вьщеляют 92-95%-ный Э. с., рециклизуемый в первую колонну. [c.502]

После прекращения выделения тепла из реакционной массы отгоняют сначала непрореагировавший циклогексан, затем образовавшуюся хлорокись фосфора (в вакууме- 50iut, см. примечание 1). Полученный продукт перегоняют в вакууме при 92—95°/2 мм. Остаток незначительный (см. примечание 2). При повторной перегонке выделяют чистое вещество. Выход 95—100 г, что составляет 45—50% от теоретического т. кип. 93—9472 мм т. пл. 39—40°. [c.67]

Экстрактивную перегонку используют в лаборатории еще реже, чем азеотропную перегонку, и практически применяют лишь при разработке методик для промышленных процессов. Вместе с тем этот метод находит широкое применение в промышленности, например при выделении чистых компонентов из нефти и продуктов ее переработки. При помощи этого метода можно выделить пропан, пропилен, -бутан, изобутан, -пентан, изопентан, смесь гексанов, циклогексан, бензол, толуол и т. д. Детальное описание теории экстрактивной перегонки и соответствующей аппаратуры дано в книге Розенгарта [13], в статьях Карлсона [19], Здобникова и Вудфиль-да [10] и других авторов [46, 155]. [c.288]

Сейер, Райт и Белл [1662] также получили циклогексан гидрированием бензола. Продукты гидрирования подвергали фракционированной перегонке на колонке высотой 4 м. Тридцатая фракция в количестве 3 л была отобрана при скорости перегонки 5 мл1час и при флегмовом числе 35 1. Плотность, показатель преломления и температура замерзания полученного образца хорошо согласуются с соответствующими величинами, полученными группой сотрудников Нефтяного института и Национального бюро стандартов [62]. [c.274]

Андерсон и Ингельдер [98] выделили из образца обычного бензола (так называелюго бензола для нитрования ) и идентифицировали небензольные углеводороды и толуол, причем исходный бензол в отношении интервала температур кипения и температуры замерзания соответствовал спецификациям, приведенным в справочнике Химические реактивы [22]. Небензольные насыщенные углеводороды были выделены в результате дробной кристаллизации, селективной адсорбции и фракционированной перегонки. Было показано, что примеси представляют собой СЛОЖНУЮ смесь, состоящую преимущественно из нафтеновых углеводородов. Удалось обнаружить примеси таких насыщенных углеводородов, как циклогексан, метилциклогексан, 3-метил-гексаы (и 3-этилпентан), гептан (и 2,2,4-триметилпентан), 1,1-диме-тилциклопентан, а также транс-1,2-диметилциклопентан (и транс- [c.283]

Сабатье и Сендерен [1592] отделяли циклогексиламин от анилина перегонкой при 30 мм. Бейкер и Шутц [150] получали циклогексиламин из анилина тем же путем, что и циклогексан. [c.426]