Колонка к диаметру колонки

Аналогичное сравнение было проведено разгонкой кислот иа лабораторной колонке. Диаметр колонки 20 мм, высота насадочной части — 40 см, насадка — трехгранные спиральки размером 4x4 мм из нержавеющей проволоки диаметром 0,5 мм] эффективность колонки в рабочих условиях эквивалентна 16 теоретическим тарелкам сопротивление слоя насадки при вакуумной разгонке 6—8 мм рт. ст. [c.31]

С увеличением диаметра эффективность колонки падает (ВЭТТ растет). Этот вредный эффект можно, однако, значительно уменьшить, применяя сорбент, однородный по размерам и форме частиц, газ-носитель с высоким коэффициентом молекулярной диффузии, и путем равномерного заполнения колонки. Диаметр колонки ие входит в качестве переменного параметра в уравнения функции Я(а) Ван-Деемтера, но входит в состав последнего члена динамической диффузии данной функции в уравнение Джонса (IV.64) и притом во второй степени, что свидетельствует о значительном влиянии диаметра колонки на ее эффективность. [c.139]

При хроматографии 1—3 г липидов пользуются колонками диаметром 35 мм и длиной 50—70 см. При разделении больших количеств применяют большие колонки, при этом максимальное весовое отношение липид/адсорбент не должно превышать 1 50 (для фосфолипидов 1 100). Отношение высоты колонки к площади ее сечения должно быть равно 5 1, длина колонки не должна быть больше 1 м. [c.70]

Большинство описанных систем было разработано для проведения высокоэффективных разделений, т. е. анализов с использованием капиллярных колонок диаметром 0,22-0,32 мм. Очевидно, что эти системы можно применять и в сочетании с широкими капиллярными колонками (внутренний диаметр 0,53 мм), причем конструкция узла ввода пробы в последнем случае будет существенно проще. Ири вводе пробы в широкую капиллярную колонку можно использовать стандартные иглы внешним диаметром 0,47 мм (калибр 26), что допускает применение обычных газохроматографических мембран. В работе [44] описано простое самодельное устройство для холодного ввода пробы непосредственно в колонку. Для использования в автоматическом режиме узел ввода (рис. 3-25) снабжен дисковой мембраной. Стальную иглу калибра 26 можно использовать для ввода пробы в капиллярную колонку диаметром 530 мкм [45]. [c.50]

В настоящее время жидкостные хроматографы, предназначенные для разделения на открытых капиллярных колонках, серийно не выпускаются Эти колонки имеют очень малый внутренний объем Так, при внутреннем диаметре колонки 50 мкм и длине 5 м он составляет всего около 10 мкл При применении таких капилляров в качестве разделительных колонок нужно серьезно считаться с внеколоночными эффектами Для ЖХ на открытых капиллярных колонках обьемная скорость в большинстве случаев не должна превышать [c.62]

Рис. 111.35. Зависимость длины колонки (диаметр колонки — 0,8 см, фективность — 2500 теоретических тарелок)

Рис. 111.37. Зависимость времени анализа от диаметра зерен сорбента при различных фиксированных значениях давления в колонке (диаметр колонки — 0,8 см, эффективность 2500 теоретических тарелок)

Мы применяли колонки диаметром 0,5 и 0,8 мм и длиной 30 м. Их смачивали путем медленного пропускания раствора 10% вес. жидкой фазы в метиленхлориде или пентане. Пробы вводили шприцем непосредственно в колонку. На нейлоновой колонке диаметром 0,5 мм разделяется проба в 1 мг при этом не отмечено размывания ников. С углеводородными пробами была достигнута эффективность в 250 ООО тарелок. Колонки диаметром 0,8 мм были успешно использованы для разделения пробы в 2 мг. В качестве жидких фаз были использованы сквалан, гексадекан и изохинолин, а анализируемые пробы содержали парафины Сг — Су и нафтены. [c.211]

Чем меньше размеры колец, тем надежнее работа колонки. Диаметр колонки с принятой насадкой должен рассчитываться на скорость газа в колонке не более 0,7 м сгк. [c.208]

Обессмоливание проводили на лабораторной установке, сконструированной авторами. Колонка диаметром 20 мм и высотой 400 мм заканчивается в верхней части шарообразным расширением диаметром 55 мм, а в нижней снабжена пористым стеклянным фильтром для поддержания слоя воска и равномерного распределения растворителя по сечению колонки. Растворитель с температурой 8—10°С подавали из термостата со скоростью, регулируемой зажимом и измеряемой в приемном сосуде. Твердую фазу выгружали из нижней части колонки через кран. [c.43]

Длина колонки Диаметр колонки Температура колонки Давление на входе Г аз-носитель Скорость потока газа-носителя Линейная скорость газа-носителя 92 м (тефлон) 0,33 мм 20—25° 1,7 атм Аргон 3 мл мин 53,8 см сек [c.404]

В длинных и узких колонках диаметром около 2 см, свернутых в спираль для помещения их в термостат, скорость газового потока у внутренней стенки спирали часто оказывается выше, чем скорость потока у наружной стенки. При этом уменьшается разделительная способность колонки. Кроме этого, при программировании температуры такой колонки в ней возникают градиенты температуры в направлении радиуса. Оба эти эффекта можно уменьшить, придавая овальную форму поперечному сечению колонки. [c.131]

Опасность перегрузки в колонках большого диаметра меньше, и в широком диапазоне значений объема проб число теоретических тарелок для таких колонок изменяется относительно медленно. Однако это число само по себе может быть недостаточно большим даже для проб самого малого объема. Так, например, число теоретических тарелок для колонок диаметром 5—10 см обычно измеряется несколькими сотнями на метр. Такие колонки обеспечивают разделение проб больших объемов, но только относительно простых смесей (с большими значениями коэффициента а). Несмотря на то что разделению на колонках большого диаметра уделяют большое внимание во многих лабораториях, по этому вопросу опубликовано мало работ. Скорее всего это объясняется тем, что получаемые результаты не оправдывают возлагавшихся на них надежд . . [c.223]

Особое внимание необходимо уделить выбору адсорбента для заполнения колонки. Диаметр частиц обычно составляет 20... 50 мкм. При использовании силикагеля со сферическими зернами обеспечиваются несколько более высокие характеристики колонок. При заполнении колонок частицами размером 35—75 мкм хорошая упаковка обеспечивается при простом постукивании колонки до тех пор, пока не достигается постоянный уровень наполнителя в колонке, причем адсорбент в этом случае может быть сухим. Частицы меньшего диаметра обеспечивают более высокую эффективность колонки, однако заполнение колонок сухим адсорбентом становится невозможным в связи с малой плотностью отдельных частиц. Очень небольшие частицы образуют агломераты, поэтому чаще используют методы заполнения влажными суспензиями. [c.79]

Полученную жидкую фазу помещают в куб лабораторной ректификационной колонки. Диаметр колонки 15 мм, высота слоя насадки 900 мм (насадка — стеклянные кольца Фенске диаметром [c.374]

В лаборатории обычно применяют колонки диаметром 10 -30 мм для разгонок при атмосферном давлении и диаметром 20 -50 мм — для вакуумных разгонок. Если стремятся достичь боль той пропускной способности колонки, то и при атмосферном дав лении приходится использовать колонки диаметром выше 50 мм. В настояш,ее время считают, что для достинхения оптимальной разделяюш,ей способности необходимо, чтобы колонка работала при нагрузке, близкой к захлебыванию ). В связи с этим для достижения желаемой нагрузки следует заранее определять диа метр колонки. [c.185]

Спирали намотаны на центральный стержень и вставлены в стеклянную трубку. При этом насадка плотно прилегает к стенкам колонки. Спирали изготовляют из материала, устойчивого к коррозии (нихром). Насадка Хели-Грид отличается очень высокой эффективностью (ВЭТТ 0,6 см), небольшой задержкой (от 0,02 до 0,5 мл ТТ в зависимости от диаметра колонки) и очень незначительным перепадом давления. Однако необходимо тщательно изолировать колонку и точно регулировать подогрев перегонной [c.241]

Препаративная хроматография благодаря высокой разделяющей способности колонок и использованию селективных неподвижных фаз позволяет разделить практически любые смеси, И том числе азеотропы и изомеры. Для выделения веществ с целью последующей идентификации другими методами можно пользоваться препаративными приставками к обычным хроматографам с колонками диаметром до 20 мм и производительностью несколько десятков граммов вещества в сутки. Для иыделения сосдинеиий с целью исследования их свойств или пс11оль юнания в лабораторных синтезах применяют специальные препаративные хроматографы с колонками диаметром 100—200 мм и производительностью 1 кг п сутки и более. Для получения реагентов промышленного синтеза используют производственную хроматографию — колонны диаметром 1—3 м, [c.133]

Определение концентрации соли в растворе. Катионит марки СБС (около 15 г), помещенный в стеклянную колонку диаметром 2 сж и высотой 30 см (рис. 91), переводят в Н-форму пропусканием через него 100 мл 2 н. раствора соляной кислоты со скоростью 2 капли в секунду. Скорость вытекания жидкости из колонки регулируют с помон1ью крана. Кислоту вливают в колонку отдельными порциями по 10—15 мл. Затем катионит тщательно отмывают от кислоты дистиллиро- [c.361]

Подобно многим типам насадок, насадка хэли-грид улучшает свою эффективность после захлебывания. Влияние захлебывания показано на рис. 17 для колонки диаметром 2,5 см и длиной 76,2 см. Данные показывают, что число теоретических тарелок в колонке с насадкой хэли-грид в результате захлебывания возрастает примерно на /д. Интересно, что захлебнутые и незахлебнутые колонки для достижения равновесия требуют одного и того же времени. [c.185]

Для быстрого анализа газообразных и жидких продуктов используют насадочные хроматографические колонки малого диаметра (1 мм), сочетающие достоинства капиллярных и обычных насадочных колонок. Эти колонки, в отличие от капиллярных, обладают высокой воспроизводимостью. Увеличение сорбционной поверхности позволяет повысить коэффициент селективности. Преимущества микронабив-ных колонок по сравнению с обычными насадочными состоят в том, что уменьшение виз реннего диаметра колонки позво- [c.70]

Хроматографическое разделение на микроколонках рассматривается во многих публикациях Чтобы отличать микроколонки от колонок обычного размера, авторы используют несколько разных терминов По Бейзи и Оливеру [59], чаще всего в литературе применяются термины, перечисленные в табл 3-1 Однако по этим терминам очень трудно судить о внутреннем диаметре колонок, поскольку они лишь указывают [c.77]

Колонки и детекторы контроль потока подвижной фазы. Для гель-фильтрационной хроматографии с использованием декстрановых гелей обычно применяют простые стеклянные колонки диаметром 2,5 см и длиной 50 см. В таких колонках Уо равен от 50 до 100 мл, а (Уо Уг) —от 200 до 250 мл. Раствор пробы массой несколько миллиграммов вводят в колонку через ее верхнюю часть. Обнаружение зон растворенных веществ по мере их появления из колонки можно проводить посредством спектрофотометрического контроля элюата, измерением его показателя преломления или собирая аликвотные части для дальнейшего анализа. Подвижной фазе позволяют протекать через гeль-ф,ильтpaциoн yю колонну иод действием силы тяжести со скоростью около 3,5 мл/ч на каждый квадратный сантиметр сечения колонки. Так, для колонки диаметром 2,5 см скорость потока равна приблизительно 16 мл/ч, а время, необходимое для элюирования самых малых молекул, составляет около 16 ч. Большая скорость элюирования недопустима, так как мягкий гель деформируется потоком подвижной фазы и колонка выходит из строя (гель выдавливается или же спрессовывается и закупоривает колонку). [c.598]

В качестве хроматографической колонки нами после предварительных опытов была выбрана колонка диаметром 20 мм и длиной 3 м (6 секций по 0,5 л). Для уменьшения влияния стеночного эффекта, суш ественно сказываюш егося при больших диаметрах колонки, секции соединены и-образными трубками малого диаметра (2 мм). Секции колонки установлены вертикально. В качестве неподвижной фазы был выбран эфир диэтиленгликоля и н.масляной кислоты, нанесенный на диатомитовый кирпич фракции 0,25ч 0,5 мм (30% от веса кирпича). [c.214]

Реактивы приготовления крахмала и колонки. Сырой картофельный крахмал содержит значительное количество примесей-, экстрагируемых водой. Такой неочищенный крахмал дает розовое окрашивание при нагревании с нингидрином. Для колонки употребляется только отмытый крахмал, нефракционированный по величине зерен. Крахмал шестикратно отмывают декантацией 10 частями дестиллированной воды. Отмытый таким образом воздушно-сухой крахмал (5 г) экстрагируют 20 см водонасыщенного н-бутилового спирта при комнатноГ температуре в течение 24 час. Экстрагированный крахмал ресуспендируют в свежем влажном w-бутиловом спирте и переносят на колонку (диаметр колонки 0,9 см. длина 30 см). Через колонку дважды пропускают 25—30 см н-бутилового спирта. Вытекающий бутиловый спирт исследуют на содержание примесей. Только после такой промывки колонка готова для работы. Крахмал в этих условиях должен содержать около 38 > воды от веса безводного крахмала. Колебания в содержании воды вызывают колебания в величинах R. [c.389]

Диаметр насадочных колонок обычно равен 3—4 хмм, но в препаративной хроматографии используют колонки большего диаметра. Одним из определяющих факторов при выборе диаметра колонки является количество разделяемой смеси, зависящее, в свою очередь, от характеристик детектора. Для того чтобы начальная длина колонки, занятая пробой, всегда была одинакова (что при прочих равных условиях в определенных пределах обеспечивает одинаковую четкость разделения), объем пробы должен быть пропорционален площади сечения, т. е. квадрату диаметра колонки. Из уравнения (1.53) следует, что влияние стеночного эффекта, ухудшающего эффективность разделения, резко ослабевает с уменьшением диаметра колонки. Диаметр капиллярных колонок обычно равен 0,1—0,5 мм, дальнейшее уменьшение его связано со значительными техническими трудностями (хотя Дести работал с колонками диаметром 34 мкм). [c.124]

Повышения производительности можно добиться различными способами. Можно увеличить селективность сорбент к сорбционную емкость колонки без существенного ухудшения. эффективности разделения. Это обеспечивается правильным выбором неподвилсной фазы, увеличением степени пропитки, понижением температуры разделения, увеличением диаметра колонки и использованием нескольких параллельных колонок. Поскольку проба в препаративной газовой хроматографии существенно больше, чем в аналитической, целесообразно иметь колонку большей селективности. Этого можно добиться, наряду с выбором соответствующего сорбента, понижением температуры колонки. [c.252]

Сухой остаток растворяют в 70 мл 0,5 М раствора лактата аммония и пропускают через хроматографическую колонку диаметром 1 см и длиной 20 см 00 смолой Дауэкс-50X 8 (зернения 60—80 меш) в NHi-форме. (О подготовке колонок к работе см. работу 3.1а.) Затем для удаления редкоземельных элементов колонку промывают 50 мл 0,7 М раствора лактата аммония. Радий-228 вымывают из колонки 40 мл 3 М раствора азотной кислоты, раствор упаривают на водяной бане и остаток растворяют в 0,5 мл 0,05 н. соляной кислоты. В полученном растворе содержится 22 Ra(MsThi) без носителя. Раствор пропускают через колонку диаметром 0,3 см и длиной 8 см со смолой Дауэкс-50Х12 (зернения 400 меш) в КН -форме. Для выделения через колонку пропускают [c.382]

Сравнение обоих методов введения для колонки диаметром около 0,96 см продемонстрировал Димик [31]. На рис. 3.6 показаны результаты разделения при использовании каждого из этих методов. В этом случае вновь ясно видно влияние способа ввода пробы на работу колонки. В случае предварительного испарения пробы происходят большие потери в степени разделения и заметное искажение формы хроматографических пиков. Верзел [4] тоже отмечал подобные нарушения в работе колонки при осторожном вводе декалина на силиконовое масло 5Е-30. Он предупреждал также о том, что при непосредственном введении пробы в колонку может про- [c.92]

Для самых высокоэффективных аналитических колонок наименьший диаметр частиц находится в пределах 105—125 мкм (измельчение 120—140 меш). Перепады давлений на таких колонках длиной около 1,5—3 м обычно не превышают нескольких атмосфер. Однако перепад давлений растет и с увеличением длины колонки. Длина препаративной колонки диаметром около 0,96 см может достигать 34—68 м. При использовании в таких колонках частиц насадки малого размера с целью увеличения эффективности перепады давлений могут достигать сотен атмосфер. Ясно, что, несмотря на возможно высокую эффективность таких колонок, их трудно использовать в обычных хроматографах, имеющихся в продаже. Кроме того, в колонках с плотной насадкой меньше скорость газового потока и больше продолжительность разделения. Это наблюдалось на колонках с носителем из стеклянной ваты. В случае длинных и узких колонок, которые используются [c.107]

Этот способ предложил Тафт [64], он провел сравнение обычных колонок с овальными, имеющими отношение осей сечения, равное 1,5. Колонка диаметром около 2 см, которой придали овальную форму в поперечном сечении, давала гораздо более четкое разделение по сравнению с обычной колонкой как при программировании температуры, так и при работе с постоянной температурой. Овальные колонки с отношением осей 2 1 применял и Верзел. На овальной колонке размером 1,2x2,4 см в поперечном сечении и длиной 15 м он получил ту же степень разделения и емкость по отношению к разделяемой смеси, что и на круглой колонке диаметром 0,9 см и длиной 75 м [24]. Основным здесь является то, что эквивалентные объемы колонок не зависят от их конкретных длин и диаметров. [c.132]

Фазовое отношение. Фазовое отношение Vs/Vm входит в уравнение (1.10) как один из факторов, определяющих удерживание (к) в хроматографии. Мы можем влиять на фазовое отношение, варьируя один или несколько следующих параметров тип колонки, диаметр колонки, площадь поверхности, пористость колонки, толщину пленки жидкой неподвижной фазы. Рассмотрим эти параглетры. [c.13]

Хотя эффективность колонки зависит от размера частиц носителя и длины самой колонки [15], на высоту тарелки значительное влияние оказывает также внутренний диаметр колонки. Опыт работы показывает, что оптимальный внутренний диаметр колонки 2—3 мм используя колонки такого диаметра, можно найти оптимальное соотношение между емкостью по образцу, количеством используемой насадки, необходимым количеством растворителя и эффективностью колонки. При упаковке колонок с внутренним диаметром меньше 2 мм сухим методом эффективность их понижается [12]. Авторы работ [16, 17] сообщают о высокой эффективности колонок с внутренним диаметром 10—11 мм. Аномальная форма пиков, зависяшая от длины колонки, наблюдалась в колонках с внутренним диаметром 5—7 мм. Это искажение может, вероятно, вызываться тем, что молекулы образца, достигая стенок, где линейная скорость подвижной фазы выше средней, движутся по колонке быстрее, чем молекулы, находящиеся в центре колонки, где скорость подвижной фазы меньше средней. В очень узких колонках перенос вещества от стенки к стенке значительный, так что пик вещества, вымываемого из колонки, обычно симметричен. Послеколоночное выравнивание пика вещества не проявляется, если внутренний диаметр колонки таков, что молекулы растворенного вещества достигают стенки колонки, но покидают колонку прежде, чем возвращаются в центр. При этом зона вымывается несимметрично, иногда с искажением хвостов хроматограммы или, что случается реже, двойными пиками. Очевидно, наивысшая эффективность колонки наблюдается в том случае, когда молекулы растворенного вещества не достигают стенок колонки — условие, называемое в колоночных явлениях бесконечный диаметр . Внутренний диаметр колонки бесконечного диаметра можно определить из уравнения [c.132]

В камере термостата предусмотрена возможность установки стальных, стеклянных и фторопластовых насадочных колонок, стальных и стеклянных микронасадочных колонок, капиллярных колонок. Стальные насадочные колонки (секции длиной 1, 2 или 3 м, внутренний диаметр 3 мм) устанавливают на специальную плату и соединяют переходными трубками со штуцерами испарителя и детекторов. Уплотнение соединений достигается алюминиевыми прокладками. Капиллярные (длина 50 м, диаметр 0,35 мм) и стальные микронасадочные (длина 1 или 2 м, диаметр 1 мм) колонки соединяются с испарителем через тройник, осуществляющий деление потока газа-носителя перед колонкой. Отношение деления регулируется присоединяемым к боковому штуцеру тройника дросселем, который представляет собой капилляр длиной 0,1 0,5 или 1 м. Микронасадочные колонки могут быть присоединены и непосредственно к испарителю без делителя потока, но обязательно с газонаправляющей трубкой в испарителе. Стеклянные колонки, выпол- [c.110]

В первую очередь следует остановиться на хроматографическом определении фракционного состава, которое впервые было осуществлено в 1960 г. Эггертсепом и др. [2]. Хроматографическое разделение широкой нефтяной фракции на короткой колонке с неполярным сорбентом при программировании температуры и использование практически линейной зависимости между временем удерживания углеводорода и температурой его кипения позволяет получить кривую разгонки, связывающую температуру кипения с количеством вещества, выделенного из колонки. В работе [2] этот метод имитированной дистилляции был использован для определения фракционного состава бензинов, газойлей и других нефтепродуктов, выкипающих в пределах от —40 до 400°, а затем и до 480 С. Колонку длиной 0,3 внутренним диаметром 6 мм заполняли целитом С-22 с 20% силикона 8Г-96. Эффективность по н-декану нри 100° С составляла 200 теоретических тарелок (что соответствует эффективности, получаемой при дистилляции на колонке не менее, чем с 20 теоретическими тарелками). Программирование температуры колонки от 2° С (температура ледяной воды) до 275° С осуществлялось за 30 мин, после чего тяжелые компоненты удаляли с помощью обратной продувки. [c.199]

Первая колонка состояла из 14 шариков диаметром 24 мм, последовательно чередующихся с сужениями диаметром 2мм, средний диаметр колонки составлял 17 мм, высота пасадочной части — 500 мм. Общий вид колонки показан на рис. 14. Вторая колонка состояла из 33 шариков диаметром 10 мм с сужениями диаметром 6 мм, средний диаметр колонки был равен 8 мм, высота пасадочной части составляла 500 мм. [c.17]