Хроматограмма уровни

Тонкослойная хроматография [20— 22]. Разделение проводят на стеклянных пластинках, равномерно покрытых слоем активированного твердого адсорбента. На нижнюю (стартовую) линию пластины наносят капли исследуемой смеси, после чего пластину под определенным углом погружают в ванну с десорбентом так, чтобы уровень его был ниже стартовой линии. При движении фронта растворителя происходит разделение компонентов смеси. Для идентифицирования образовавшихся пятен хроматограмму проявляют с помощью тех или иных реагентов или рассматривают пластину в ультрафиолетовых лучах. Затем измеряют площадь образовавшегося пятна и Л/. Обычно величина характерна для индивидуальных соединений или групп однотипных соединений. [c.83]

На рис. 91 показаны типичная хроматограмма смеси бутенов и описанный ранее способ отбора компонентов в ловушки на заданных уровнях. Чем выше уровень отбора, следовательно, чем уже заштрихованная полоса пика на хроматограмме, тем выше чистота собираемого продукта, но и соответственно меньше его выход. [c.219]

На рис. ХП.5 приведены типичная хроматограмма смеси буте-нов и описанный ранее способ отбора компонентов в ловушки на заданных уровнях. Чем выше уровень отбора, следовательно, чем уже заштрихованная полоса пика на хроматограмме, тем выше чистота собираемого продукта, но и соответственно меньше его выход. Поэтому, если надо получить более чистый продукт, то приходится поступиться его выходом. [c.285]

Если на выходе из колонки регистрировать изменение во времени какого-либо физического свойства газового потока (так называемое дифференциальное детектирование, подробнее см. раздел П.1.4.1), то выходная хроматографическая кривая—хроматограмма — запишется в виде более или менее острых пиков, возвышающихся над нулевой (базовой) линией, уровень которой по окончании анализа, как правило, соответствует исходному ее положению до начала анализа (рис. 1.1, б). Таким образом, сразу же по [c.7]

Эксперимент может быть выполнен иначе. После установления рекомендованных расходов газа-носителя, водорода и воздуха, поджигания водорода, выведения пера на уровень 30—50 % ширины диаграммной ленты и воспроизведения устойчивой базовой линии фонового сигнала начинают снижать расход водорода не плавно и непрерывно, а дискретно, так чтобы стрелка образцового манометра перемещалась каждый раз примерно на 2—3 деления. После каждого снижения подачи водорода выжидают 3—4 мин, наблюдая за постоянством смещенного уровня фонового сигнала (ступеньки на хроматограмме). Так же как и при плавном изменении расхода водорода, перо самописца вначале должно двигаться влево, затем вправо и вновь влево. В ходе работы рекомендуется записывать прямо на диаграммной ленте против каждого нового уровня положения пера устанавливающееся давление водорода в линии, считываемое с образцового манометра. Сдвиги уровней фонового сигнала при изменении порциями скорости водорода, вначале значительные, при приближении к области оптимального расхода водорода начнут затухать. Соответственно следует уменьшать размер каждой последующей порции. [c.270]

Пока пятна высыхают, подготавливают сосуд для проявления хроматограммы. Таким сосудом может быть стакан, высота которого на 4—5 см больше длины пластинки. В этот стакан помещают свернутую в трубку фильтровальную бумагу эта бумага должна располагаться по краям стакана, касаться дна и не доходить на 5—6 см до его верха края бумаги не должны соприкасаться друг с другом. После этого наливают в стакан бензол таким образом, чтобы толщина его слоя на дне составляла около 5 мм, закрывают часовым стеклом и дают бумаге пропитаться растворителем. Когда уровень бензола на дне стакана перестанет убывать, добавляют новую порцию бензола, чтобы толщина его слоя на дне снова составила 5 мм. [c.35]

Детектор является неотъемлемой и очень ответственной частью хроматографического газоанализатора. Детектор в значительной мере определяет уровень и возможности хроматографического метода. От его характеристики в первую очередь зависит ассортимент доступных для анализа газов, точность и чувствительность всей установки, время, затрачиваемое на проведение анализа, оптимальный объем пробы, режим анализа и др. Условия работы детектора могут вносить существенные искажения в хроматограмму нарушать симметрию пиков, смешивать разделенные компоненты из-за инерционности ИТ. п. [c.119]

Хроматография как метод физико-химического разделения компонентов смесей газов или жидкостей осуществляется путем сорбции в динамических условиях. Исследуемую смесь вводят в хроматографическую колонку в виде стеклянной трубки, заполненной адсорбентом. Наибольший успех в применении хроматографии достигнут при анализе газов - природных или искусственных, жидких углеводородов переработки нефти и каменных углей. Уровень техники анализа таков, что вмонтированный в прибор компьютер позволяет определить массовую долю исследуемых компонентов в смеси автоматически. Количественную расшифровку хроматограмм проводят по методу внутренней нормализации с измерением высоты пиков и расстояния максимума пика от момента ввода пробы. [c.79]

Для импрегнирования слоев применяют специальную камеру, удобную для погружения пластинок в раствор импрегнирующего вещества с максимальной осторожностью. Камера снабжена сливной трубкой, соединенной с делительной воронкой. После помещения хроматограммы в камеру нужный уровень раствора над слоем сорбента можно установить с помощью делительной воронки [172]. [c.108]

Ступенчатый характер записи хроматограммы, плоские вершины невысоких инков, базовая линия не возвращается на исходный уровень [c.235]

Таким образом, третий уровень интерпретации ГПХ-данных состоит из следующих этапов. Сначала по формуле ( .66) находят величину, характеризующую дисперсию приборного уширения . Затем из ( .96), где молекулярные массы М (к, 5к) и (/г, 5к) калибровочных стандартов известны из независимых от ГПХ экспериментов, определяют скошенность Зк. После этого в соответствии с ( .98) рассчитывают новый коэффициент (5к) калибровочной зависимости ( .5). Затем заменой переменной V на М из хроматограмм ТУ (7), скорректированных на симметричное размывание, получают средние молекулярные массы исследуемых полимерных образцов. [c.223]

В результате сравнения двух рассмотренных методов детектирования можно было сделать следующие заключения если фоновый ток, являющийся характеристикой детекторов, не изменяется, то основное преимущество дифференциального метода регистрации заключается в том, что при этом методе отсутствует влияние на результаты тех параметров, которые могут подвергаться изменениям во время анализа, а именно температуры, давления и, в частности, расхода газа-носителя. Кроме того, даже при неполном разделении компонентов на колонке можно сделать количественную оценку по высотам пиков. С другой стороны, интегральные методы регистрации позволяют провести более простые и точные количественные определения по хроматограммам, если компоненты хорошо разделены. Факторами, ограничивающими чувствительность и разрешающую способность дифференциального метода, являются уровень шумов и постоянная времени системы. В интегральном методе ограничивающим фактором является величина остаточного тока. [c.105]

Одна нз основных проблем в денситометрии заключается в том, чтобы окраска фона, возникающая вследствие избытка проявляющего реагента на бумаге, не маскировала зон определяемых компонентов. В этом смысле весьма полезны светофильтры, однако и при использовании последних фон почти всегда дает сигнал на самописец. Уровень фона зависит от количества проявляющего реагента на хроматограмме. Окраска фона также может изменяться вследствие окисления на воздухе и выцветания. Чтобы избежать этого, денситометрические измерения начинают точно через 1 час после проявления хроматограмм. Если по каким-либо причинам измерения не проводятся, то хроматограммы сохраняют, не проявляя их. Для этих целей хроматограммы хорошо переложить листами фильтровальной бумаги. Хранить хроматограммы следует в темноте и опрыскивать тогда, когда это удобно по условиям денситометрии. [c.27]

Скорость реакции между реагентом и определяемым соединением может быть весьма различной. Когда реакция протекает быстро и вещества успевают полностью прореагировать еще до того, как высохнет хроматограмма, получают, как правило, высокое содержание производного и низкий уровень окраски фона. В некоторых случаях можно ускорить и медленные реакции, выдерживая хроматограммы при повышенных температурах. Этот прием можно почти всегда с успехом использовать в качественном анализе, однако при количественных определениях его следует применять с большой осторожностью. Нагревание часто приводит к заметному увеличению окраски фона. Поэтому, если развитие окраски возможно при комнатной температуре, следует предпочесть именно условия проявления хроматограмм. Поскольку многие производные в какой-то степени чувствительны к свету, хроматограмму после проявления лучше хранить в темноте. Безусловно, весьма важна проблема защиты хроматограммы от воздействия некоторых веществ, которые могут находиться в атмосфере лаборатории. Для этих целей эффективен метод хранения хроматограмм в конверте из полиэтиленовой пленки для изготовления конвертов используется пленка толщиной 0,38 мм. [c.37]

Денситометрия. Основной проблемой денситометрии является то, что окраска фона, возникающая вследствие избытка проявляющего реагента на бумаге, может маскировать зоны определяемых компонентов. Для этого применяют светофильтры, однако при их использовании фон почти всегда дает сигнал на самописец. Уровень фона зависит от количества проявляющего реагента на хроматограмме. Его окраска может изменяться вследствие окисления на воздухе и выцветания. Избежать этого можно путем начала денситометрического измерения точно через 1 ч после проявления хроматограмм. Если. же измерения не проводят, то хроматограммы сохраняют непроявленными, при этом между ними прокладывают листы фильтровальной бумаги и хранят их в темноте. [c.261]

При этом предполагается, что энергия фотонов выше, чем потенциал ионизации определяемых соединений. Источником УФ-излучения служит газоразрядная трубка низкого давления с окном из М р2, заполненная водородом и излучающая -линию серии Лаймана длиной 1215,7А (121,57 нм), что соответствует энергии фотона 10,2 эВ. Таким образом, энергия фотонов в детекторах данного типа составляет 9,5, 10,0, 10,9 и 11,7 эВ. Непосредственно к источнику излучения присоединяется ионизационная камера, через которую пропускают поток газа-носителя (в ионизационной камере поддерживается нормальное давление). Наложение электрического поля обеспечивает регистрацию носителей заряда, образовавшихся в результате фото-ионизации. Газ-носитель, гелий или аргон, должен быть высокой степени чистоты, чтобы уровень шумов был достаточно низким. Если газом-носителем служит азот, то на хроматограмме появляется также сигнал ионизирующих соединений, хотя предполагается, что процесс ионизации протекает по следующему механизму [c.469]

Очень часто для получения достаточного количества разделенных веществ требуется несколько раз повторять один и тот же цикл разделения. В связи с этим большие усилия были затрачены на автоматизацию процесса сбора разделенных веществ. К сожалению, такая автоматизация возможна лишь в случае относительно простых разделений, выполняемых с помощью обычных методов. Смеси же, используемые в исследовательских лабораториях, часто настолько ценны, что потери разделенных веществ, происходящие при переключении автоматического устройства для отбора фракций, совершенно недопустимы. Успешная автоматизация возможна лишь в случае абсолютно стабильной нулевой линии детектора. Обычно такие нулевые линии получают лишь на хроматограммах, специально предназначенных для публикации (si ). Программирование температуры колонки еще больше затрудняет дело. Рассмотрим, например, хроматограмму разделения эфирного масла, приведенную на рис. 7.22. Если пороговый уровень переключения устройства для отбора фракций установить на уровне, равном 5% полного отклонения пера самописца (это не такой уж высокий уровень), то будет утеряна возможность отбора малых хроматографических пиков. Можно установить разные уровни для разных пиков, но это очевидно можно сделать лишь после тщательного хроматографирования данной смеси. В этом случае с точки зрения исследовательской лаборатории задача уже окажется решенной. Поэтому автоматизация действительно нужна лишь в тех случаях, когда необходимо многократное повторение одних и тех же разделений. [c.241]

Получение хроматограммы. В колонку, наполненную катионообменным оксидом алюминия, вносят 1 мл испытуемого раствора. Пропускают через колонку. Как только верхний уровень раствора достигнет уровня сорбента, прибавляют в колонку 1 мл дистиллированной воды, которую также пропускают через его слой. Наблюдают появление окрашенных зон отдельных катионов. [c.146]

Применение электронно-цифровых интеграторов, которые выдавали время выхода пиков и вычисляли их площади, позволяли корректировать нулевую линию и регулировать уровень обнаружения пиков, подавлять шумы, освобождали хроматографиста от необходимости делать непосредственные измерения на хроматограмме или на диаграммной ленте. ЛИ [c.62]

Попытка газохроматографического анализа даже однородных (в смысле цикличности) фракций обычно не приводит к успеху, и хроматограммы смесей нафтенов имеют обыкновенно вид горба , т. е. углеводороды элюируются сплошным фоном (см. рис. 102). Все это указывает на исключительную сложность, а главное многокомпонентность смесей нафтеновых углеводородов. Не надо, впрочем, думать, что газовая хроматография вообш е бессильна при анализе высококинящих нефтяных углеводородов. В тех случаях, когда в смесях находятся углеводороды, концентрации которых на порядок и более превышают средний уровень концентрации, то газовая хроматография может служить прекрасным методом анализа нефтяных углеводородов любого молекулярного веса. Этим путем, например, хорошо определяются концентрации нормальных алканов и изопреноидных углеводородов [28]. Для иллюстрации на рис. 102 приведены хроматограммы насыщенных углеводородов во фракции 200—300° С двух нефтей парафинистой и нафтеновой. [c.360]

Подставку помеш ают в камеру-зксикатор, на дно которого налит раствор кислоты. Следят, чтобы уровень кислоты был ниже нанесенных на стартовую линию пятен хроматографируемого соединения. Через 20 мин хроматограмму вынимают из эксикатора, карандашом отмечают фронт растворителя п переносят на фарфоровый вкладыш эксикатора с концентрированным раствором аммиака. Проявляются пятна 4-нитрофенолята аммония лимонно-желтого цвета. [c.221]

Главная особенность хроматографов серии Цвет-500М , определяющая их технический уровень и принадлежность к новому поколению хроматографической аппаратуры, состоит в использовании современных средств вычислительной техники для автоматизированной обработки хроматографической информации. При этом конечная цель анализа — получение аналитической информации непосредственно в виде концентраций анализируемых веществ — достигается инструментальными средствами и полностью упраздняется необходимость вручную обрабатывать хроматограмму, записываемую аналоговым регистратором (самопишущим потенциометром) на бумаге, или вручную обрабатывать значения параметров пиков, например площадей, измеряемых интегратором. [c.138]

Затем из капельной воронки сразу приливают раствор смеси 2,4-динитрофеннлгидразонов бензальдегида ( 100 лг) и циклогексанона (100 мг) в 50 мл хлороформа. Как только понижающийся уровень раствора дойдет до пробки над адсорбентом, прибавляют из капельной воронки чистый хлороформ, т. е. начинают проявление хроматограммы. [c.147]

Реальные хроматограммы, показывающие влияние предварительного насыщения слоя при употреблении смесей растворителей в качестве подвижной фазы, приведены на рис. 191, 193. Из рис. 191,а видно, каким образом характерные для смеси значения Ег первоначально увеличиваются при повышении концентрации метанола (дезактивирующее воздействие преобладает над последствиями предварительного насыщения), проходят через максимум и, наконец, начинают снижаться (поскольку воздействие предварительного насыщения, приводящего к снижению Ег, начинает сказываться сильнее дезактивации слоя). Этот же эффект показан и на рис. 193 при работе с другим типом силикагеля и с другой подвижной фазой, но при большем периоде предварительного насыщения (60 мин) в результате действительный фронт занимает довольно низкий уровень (Яг.= 0.6), что подтверждено маркером (краситель с Кг случай б). Хроматограмма на рис. 193, в получена при употреблении чистого ацетонитрила (как и в случае а, но при элюировании в насыщенной обычной камере, в которой смесь еще не удается разделить, хотя степень предварительного насыщения меньше (К ж 0.75 вместо 0.6). В том и в другом случаях элюирование только одним сильным компонентом подвижной фазы (ацетонитрилом) приводит к перемещению образца (без разделения) до действительного фронта (с К, = 1) разделение оказывается невозможным из-за низкого уровня этого фронта. Когда степень предварительного насыщения достигает характерной для сорбционного насыщения, ни одно из веществ не может иметь Ег свыше 0.5-0.6 при любой элюируюшей способности растворителя. [c.134]

ГХ — мс метода с предварительным концентрированием с помощью молекулярных сит (13Х) Образец затем термически десорбируется в стеклянную хроматографическую колонку (185 смХ2 мм), заполненную Порапаком Т (80—100 мещ) Десорбция образца с адсорбента проводилась в течение 2 мин при температуре 240 °С в токе газа носителя (гелий высокой чи стоты, скорость 20 мл/мин) Хроматографическая колонка рабо тала в режиме программирования температуры 16°С/мин в ин тервале 30—150°С Получали ионные масс хроматограммы по пикам ионов с массами 29 и 30 Концентрация формальдегида в образце определялась по высоте пика масс хроматограммы с помощью калибровочной кривой, полученной для стандартных растворов Калибровочная кривая была линейной в пределах 0—50 нг Уровень обнаружения равен 3 Ю % при отноще НИИ сигнал/шум более 3 [c.145]

В прецизионных случаях, когда требуются предельно точные определения ММР и СММ полимеров, практикуется третий, самый высокий уровень интерпретации. На этом уровне учитывают степень несоответствия функции Гаусса истинной функции уширения и зависимость ее параметров от удерживаемого объема. Причиной этого несоответствия является главным образом асимметричность приборного уширения (или, как говорят, его скошенность — skewing). Учет скошенности и связанная с ней дополнительная коррекция средних молекулярных масс приводят к повышению точности в их определении еще на 3—5% по сравнению со вторым уровнем интерпретации. При этом следует подчеркнуть, что коррекция хроматограмм на асимметрию, проводимая па третьем уровне интерпретации, обычно не касается [c.191]

У. 13. Определение молекулярно-массовых характеристик полимеров с учетом асимметрии хроматограмм гомополимероб (третий уровень интерпретации) [c.221]

С другой стороны, если используются три декады линеаризованного сигнала, охватывают,ие величины от 0,01 до 10 диапазона отношения сигнала, детектор работает между 1 и 91% от насыш ения. Уровень шума порядка 1 X 10 а для системы, в которой обш,ий ток равен 1 X X 10 а, будет состав.лять только 1% от самого нижнего из этих декад. На рис. 14 приведен пример линеаризованного сигнала. На хроматограмме а пики получены от 120 пг линдана, 120 пг гептахлора, 120 пг альдрина, 300 пг эндрина и 600 пг ДДТ. На хроматограмме б представлено разделение той же самой смеси, разбавленной в отношении 1 10, со шкалой, уменьшенной в 10 раз. Хроматограммы почти идентичны, за исключением увеличенного сигнала растворителя па хроматограмме б. Наблюдалось некоторое отклонение от линейности для ДДТ, связанное, по-видимому, с потерями в колонке. [c.247]

Спаренные счетчики Гейгера — Мюллера укрепляют так, чтобы хроматограмма висела между ними. Эти счетчики задают временной масштаб и по окончании заранее установленного интервала счета передают накопленный сигнал соответствующим клавишам пишущей машинки. Достигается четырехпийный счет, причем незначительный уровень радиоактивности фона не регистрируется, и на бумаге остаются промежутки. По мере печатания каретка пишущей машинки передвигается, как обычно, и хроматограмма соответственно перемещается относительно фиксированных счетчиков Гейгера — Мюллера. Таким образом, пишущая машинка одновременно регистрирует активность и передвигает хроматограмму в новое положение для измерения радиоактивности. [c.169]

Рис. VIII. 13-В. Хроматограмма хлорированных пестицидов, полученная с НР 6890 микро-ЭЗД [197]. Концентрация 500 ppt. На рисунке показана форма пика линдана и уровень шумов 1 — тетрахлор-м-ксилол 2 — а-ВНС 3 — линдан 4 — гептахлор 5 — эндосульфан 6 — диэльдрин 7 — эндрин 8 — DDD 9 — DDT 10 — метоксихлор 11

Несмотря на то что электронные цифровые интеграторы позволяют осуществлять коррекцию нулевой линии в режиме временной задержки, определять предельный уровень при инденти-фикации плеча и выполнять интегрирование фонового пика на хвосте основного пика методом касательной, а также изменять установочные параметры аналоговой и цифровой фильтрации, они все же не обрабатывают корректно сложные хроматограммы и не избавляют от систематической погрешности интегрирования. [c.424]

При качественной идентифнкащги можно работать дая-ее с веществами, заметно разлагающимися в процессе анализа, но при условии, что из колонки элюируется измеримое количество иеразложившетося комплекса. Это имеет практическое значение в связи с тем, что продукты распада образуются в течение конечного отрезка времени и не дают отдельного узкого пика на хроматограмме, а вызывают лишь медленный дрейф нулевой линии, несколько повышая уровень фона. В результате хроматограмма представляет волнистую линию, на фоне которой расположены узкие, легко разрешимые пики. Хотя вгвд хроматограммы и не соответствует общепринятому, однако работать с нею вполне можно. [c.39]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология