Серебро титрованием роданидом калия или

При определении этим методом галогенидов в кислом растворе необходимо иметь два рабочих титрованных раствора азотнокислого серебра и роданистого калия или аммония. Приготовление титрованного раствора азотнокислого серебра описано на стр. 420. Роданистый калий (или аммоний) не применяется в качестве исходного вещества, так как соль очень гигроскопична. Поэтому сначала готовят раствор роданида приблизительной концентрации. Грамм-эквивалент роданистого аммония равен молекулярному весу. Нормальность раствора роданистого аммония устанавливают по раствору азотнокислого серебра. [c.422]

Осадок хлорида серебра отделяют фильтрованием и определяют избыток прибавленного нитрата серебра титрованием роданидом калия в присутствии железо-аммонийных квасцов в качестве индикатора [c.89]

Итак, для практического применения метода Фольгарда необходимо иметь рабочие титрованные растворы нитрата серебра и роданида калия (или аммония) и насыщенный раствор железо-аммиачных квасцов. [c.219]

Прежде всего находят отношение концентраций растворов нитрата серебра и роданида калия (или аммония). Для этого наливают в коническую колбу 40,00 мл раствора нитрата серебра (0,1 н. или 0,01 н.), приливают 5 жл 6 н азотной кислоты и 1 мл раствора железо-аммонийных квасцов. Полученный раствор титруют соответственно 0,1 н. или 0,01 н. раствором роданида до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего при перемешивании. Разделив 40 на число миллилитров израсходованного на это титрование раствора роданида, получают величину указанного отношения. Затем отмеряют из бюретки в коническую колбу точно 20,00 мл раствора хлорида натрия (0,1 н. или 0,01 н.), прибавляют 5 мл азотной кислоты, вливают из бюретки точно отмеренное количество раствора нитрата серебра соответствующей концентрации (0,1 н. или 0,01 н.), например 40 мл, отфильтровывают выпавший осадок и тщательно его промывают разбавленной азотной кислотой. [c.89]

Установка титра растворов нитрата серебра и роданида калия. Прежде всего находят отношение концентраций растворов нитрата серебра и роданида калия (или аммония). Для этого наливают в коническую колбу 40,00 мл рас твора нитрата серебра (0,1 или 0,01 н.), приливают 5 мл и 6 н. азотной кислоты и 1 мл раствора железоаммонийных квасцов. Полученный раствор титруют соответственно 0,1 или 0,01 н. раствором роданида до появления слабо-розовогО окрашивания, не исчезающего при перемешивании. Разделив 40 мл на число миллилитров израсходованного па это титрование раствора роданида, получают отношение концентраций. [c.222]

Метод Фольгарда основан на осаждении ионов хлора избытком нитрата серебра в кислой среде (подкисление азотной кислотой) и обратном титровании избытка ионов серебра раствором роданида калия (или аммония), образующим осадок роданида серебра. [c.183]

В большинстве случаев осадительное титрование основано на использовании стандартного раствора нитрата серебра этот метод иногда называют аргентометрическим методом. В табл. 8-2 приведены типичные примеры применения аргентометрии. Заметим, что многие из указанных определений основаны на осаждении определяемого компонента измеренным избытком раствора нитрата серебра с последующим титрованием стандартным раствором роданида калия по Фольгарду. Оба эти реагента доступны в виде первичных стандартов, однако роданид калия несколько гигроскопичен, что затрудняет его взвешивание при повышенной влажности. Растворы нитрата серебра и роданида калия устойчивы неограниченно долгое время. [c.207]

Ионы серебра определяют прямым титрованием раствором роданида калия или аммония [индикатор — ионы железа (III)]. [c.234]

Избыток окиси серебра после окончания реакции может быть растворен (добавляется разбавленная серная кислота азотная кислота, являющаяся сильным окислителем, в данном случае непригодна) и оттитрован. Однако ни метод Фольгарда (титрование раствором роданида калия или аммония в присутствии ионов трехвалентного железа в качестве индикатора) ни, тем более, метод Мора (прибавление избытка хлорида натрия и титрование его избытка нитратом серебра в присутствии хромата калия в качестве индикатора) неприменимы, так как в желто-коричневом реакционном растворе отметить начало появления розового окрашивания при образовании роданида железа или красноватого окрашивания при образовании хромата серебра практически невозможно. Более удобно определить появление и исчезновение синей окраски, поэтому для индикации конца титрования используется иодкрахмальный метод. При сопоставлении нескольких вариантов методики выполнения анализа оказалось, что наиболее точные результаты анализа получаются по описываемой методике. [c.216]

Для проведения определения требуются три раствора. Первые два из них — растворы роданида аммония или калия и нитрата серебра должны быть титрованными и желательно эквивалентными. Третьим является насыщенный раствор железных квасцов. Роданид аммоний следует предпочесть роданиду калия, так как он реж-е бывает загрязнен хлоридами. [c.239]

Применение стандартных растворов хлорида лития в 2-этил-1-гексаноле, установленных по стандартным растворам нитрата серебра, является эффективным титриметрическим методом определения лития [69]. Осторожно выпарив досуха аликвотную часть раствора хлорида лития объемом 20 мл, растворяют остаток в 3—5 мл дистиллированной воды. Добавляют 10—15 мл 2-этил-1-гексанола, вводят одну-две стеклянные бусинки и медленно нагревают до 135° С. Температуру поддерживают, пока не улетучится водная фаза. Раствор охлаждают и фильтруют в колбу для титрования емкостью 250 мл. Добавляют 50 мл этанола и затем осторожно вводят 2 мл азотной кислоты с 2 мл раствора железоаммиачных квасцов (20 г железоаммиачных квасцов на 100 мл дистиллированной воды). В колбу добавляют 1 мл 0,1 п. раствора роданида калия и титруют нитратом серебра. Когда окраска железо-роданидного комплекса начнет постепенно исчезать, колбу закрывают, энергично взбалтывают, отстаивают до выпадения осадка и оттитровывают роданидом до появления стойкой розовой окраски (1 мл 0,1 и. раствора АдМОз эквивалентен 0,694 мг Ы). [c.137]

Такого рода титрования по Фольгарду производили с точностью, какая требуется при нахождении атомных весов Применяя очищенный роданид калия и такой же чистоты серебро (или нитрат серебра), получали эффективную концентрацию роданида калия в пределах от 100,01 до 100,05%, в среднем 100,02%. Отклонения от теоретических значений так малы, что в большинстве случаев ими можно пренебречь. Поэтому рекомендуется в тех случаях, когда не требуется точность, превышающая 0,05%, устанавливать титр растворов нитрата серебра по чистому роданиду калия. [c.317]

В твердой фазе в конце обратного титрования избытка нитрата серебра роданидом калия находятся хлорид серебра и роданид серебра. При достижении равновесия между твердыми фазами и раствором, насыщенным в отношении обоих компонентов, имеет место следующее отношение [c.322]

Метод Фольгарда. Титрование бромидов по Фольгарду приводит к очень хорошим результатам. Бромид серебра заметно не реагирует с роданидом, и поэтому его не надо отфильтровывать перед обратным титрованием избытка нитрата серебра. Роданид калия прибавляют до тех пор, пока бледное красно-коричневое окрашивание роданида железа не будет сохраняться после сильного взбалтывания. Приготовление раствора индикатора и условия кислотности при титровании описаны на стр. 311. [c.337]

Ход определения. К 10 мл анализируемого раствора бромидов прибавляют 1 мл раствора железо-аммонийных квасцов, 10 мл 4 н. азотной кислоты и 0,1—0,2 мл приблизительно. 0,1 н. раствора роданида калия. Затем титруют титрованным раствором нитрата серебра до исчезновения красно-коричневого окрашивания. Проводят глухой опыт с теми же количествами индикатора и других реактивов, какие применялись при определении, и результат титрования вычитают из объема раствора. нитрата серебра, израсходованного при анализе пробы. [c.337]

Метод Фольгарда. Прямое титрование роданидов нитратом серебра с применением железоаммонийных квасцов в качестве-индикатора не дает хороших результатов. Во время титрования выпадающий в осадок роданид серебра окклюдирует роданид железа, и поэтому конец титрования очень трудно обнаружить. Лучше сначала прибавить к анализируемому раствору в избытке нитрат серебра, затем ввести индикатор и потом титровать обратно избыток нитрата серебра титрованным раствором роданида калия тогда получаются точные результаты. Прямое титрование роданидов с ионами трехвалентного железа в качестве индикатора возможно, если производить его титрованным раствором соли двухвалентной ртути (стр. 423). [c.345]

Ход определения. Растворив осадок тетрафенилбората калия в ацетоне, приливают 15 мл титрованного раствора соли серебра, перемешивают, разбавляют до 100 мл водой, прибавляют 5 мл азотной кислоты, 1 мл раствора железо-аммонийных квасцов и титруют избыток ионов серебра титрованным раствором роданида до появления красного окрашивания. [c.801]

Реактивы. Роданид калия, 0,1 М титрованный раствор. Титр его можно устанавливать по титрованному раствору соли ртути, при приготовлении которого исходят из навески окиси ртути реактивной чистоты, или по титрованному раствору соли серебра. [c.961]

Роданид калия, 0,1 М титрованный раствор. Титр его устанавливают по нитрату серебра реактивной чистоты. [c.1006]

Метод Фольгарда предусматривает добавление избытка раствора соли серебра к раствору, содержащему хлорид-ионы, с последующим обратным титрованием избыточного серебра роданидом калия или аммония в присутствии ионов железа(П1) в качестве индикатора (в виде азотнокислого железа или железных квасцов). Иногда в качестве индикаторов используют тетразин, 4-(2-этил-фенилазо)-1-нафтиламин гидрохлорид [750]. [c.36]

Наиболее точными методами количественногй одределения серебра (за исключением метода,анализа сухим путем) являются весовой метод, основанный на осаждении серебра в виде хлорида, и объемный метод, нри котором серебро осаждают титрованным раствором роданида калия или аммония в присутствии железа (П1) в качестве индикатора. [c.237]

Диапазон определяемой концентрации хлоридов аргенто-метрическим методом более узкии (от 2 до 40() мг/л). Сущность метода сводится к осаждению растворенного хлорид-иона азотнокислым серебром в виде малорастворимого хлорида серебра. Хромат калия, применяемый в методе Мора в качестве индикатора, реагирует с избыточными ионами серебра с изменением окраски от лимонно-желтой до оранжево-желтой при pH = 7 т- 10. По Фольгарду, к гдаа-лизируемому раствору добавляют избыток азотнокислого серебра, осадок з орида серебра отфильтровывают и определяют избыток нитрата серебра титрованием роданида калия в присутствии железоаммонийных квасцов в качестве индикатора. По всем указанным методам одновременно с хлорид- [c.148]

Фильтр с осадком переносят в стакан, в котором проводилось осаждение, превращают фильтр в бумажную массу, прибавляют 100 мл разбавленной (5 95) азотной кислоты и нагревают на паровой бане до растворения осадка (вполне достаточно 5 мин). Затем прибавляют титрованный 0,2 н. раствор нитрата серебра, нагревают па паровой бане 30 мин и охлаждают до комнатной температуры, защитив колбу от действия света. Осадок отфильтровывают и громывают холодной водой. В фильтрате титруют нитрат серебра раствором роданида калия, как описано в гл. Серебро (стр. 238). Из первоначально введенного в раствор количества серебра вычитают количество серебра, найденное в фильтрате. Разность соответствует количеству серебра, которое соединилось с хлором, находившимся в осадке Pb lF. По этой разности вычисляют содержание фтора. мл0,2 н. раствора нитрата серебра эквивалентен 0,00380 г фтора [c.828]

В роданометрическом методе (Фольгарда) рабочим раствором служит титрованный раствор роданида аммония МН45СМ или роданида калия КЗСЫ. При взаимодействии роданида аммония с нитратом серебра образуется малорастворимый в воде и кислотах осадок роданида серебра [c.141]

Рекомендуемый метод анализа ДДТ в препаратах основан на модифицированном методе определения общего хлора по Степанову Раствор ДДТ в изопропиловом спирте кипятят с обратным холодильником в присутствии металлического натрия. Органический хлор превращается в хлорид-ионы, которые осаждают избытком нитрата серебра, отделяют выделившийся осадок хлорида серебра, а избыток нитрата серебра определяют титрованием роданидом калия. Содержание общего xjiopa вычисляют по разности. [c.306]

Для работы требуотся П-образный стеклянный прибор, наполненный двуокисью азота. — Аппарат Киппа для получения водорода. — Штатив с пробирками — Трубка газоотводная с пробкой. — Щипцы тигельные. — Промывалка. — Фарфоровая чашка. — Цилиндр мерный емк. 25 мл. — Цилиндры со стеклами, 2 шт. — Колба емк. 100 мл. — Мерная колба емк. 250 мл. — Стакан емк. 400 мл, 2 шт. — Колбы конические емк. 100 мл, 3 шт. — Пипетка на 20—25 мл. — Кристаллизатор большой. — Палочка стеклянная. — Цинк гранулированный. — Медные стружки. — Фосфор красный. — Сульфат железа (П) перекристаллизо-ванный. — Уголь кусковой. — Азотная кислота дымящая. — Азотная кислота отн. веса 1,41.—Азотная кислота (1 1).—Серная кислота концентрированная. — Серная кислота, 2 н. и 30%-ный растворы. — Соляная кислота концентрированная и 2 н. раствор. — Нитрат висмута, 0,5 н. раствор. — Нитрат серебра, 0,1 и. раствор. — Едкий натр, 0,1 н. титрованный раствор и 2 н. раетвор. — Нитрит натрия, насыщенный раствор. — Сульфат железа, насыщенный раствор. — Хлорид сурьмы, 0,5 н. раствор. — Ортофосфорная кислота, 1 н. раствор. — Метафосфорная кислота, 1 н. раствор. — Пирофосфорная кислота, 1 н. раствор.—Метаванадат аммония, 0,5 н. раствор. — Роданид калия, 1 н. раствор. — Ниобат калия, 27о-ный раствор. — Перекись водорода, 3%-ный раствор. — Ортофосфат натрия, 0,5 н. раствор. — Пирофосфат натрия, 0,5 н. раствор. — Метафосфат натрия, 0,5 н. раствор. — Раствор альбумина. —Растворы лакмуса и метилового оранжевого. — Поваренная соль. — Лед. [c.263]

Методы осаждения. Метод Фольгарда. Это важнейший метод определения серебра. В нем используется малая растворимость роданида серебра. Анализируемый раствор титруют раствором роданида калия, о конце реакции узнают по образованию красного комплекса Fe NS +. Титрование можно проводить в кислой среде, лучше всего в 0,4—0,6 н. растворе азотной кислоты. [c.1005]

В методах оааждения и комплексообразования наибольшее распространение получил серебряный электрод, который не имеет недостатков, присущих большинству других металлических индикаторных электродов. С серебряным электродом легко определять прежде всего ионы серебра, применяя для титрования, например, рабочие растворы хлорида натрия, роданида калия, цианида калия и другие в соответствии с уравнениями [c.463]

Для определения таллия в присутствии серебра добавляют сначала титрованный раствор роданида калия, избыток которого титруют раствором AgNOз, применяя в качестве индикатора бромфенолсиний. Таким способом определяют концентрацию серебра. К другой части анализируемого раствора добавляют титрованный раствор КЛ, избыток которого титруют раствором ТШОз в присутствии этого же индикатора. Таким путем находят сумму серебра и таллия, по разности между этим и превым титрованием находят количество таллия в растворе. [c.104]

Стандартный раствор роданида калия. Растворяют 0,1673 г K NS в дистиллированной воде и разбавляют раствор до I л. В 1 жл полученного раствора содержится 0,1 мг NS-. Титр этого раствора рекомендуется проверить по титрованному раствору нитрата серебра с применением соли железа (III) в качестве индикатора (см. стр. 89). [c.113]

По методу Фольгардта производится обратное титрование избытка ионов серебра п кислом растворе роданидом калия в присутствии трехвалентного шелеза в качестве индикатора. [c.375]

К методам осаждения относятся титрование растворами нитрата серебра (аргентометрия), роданида аммония (родано-метрия), нитрата ртути (I) <меркурометрия), ферроцианида калия (ферроцианометрия) и нитрата тория (ториметрия). [c.46]

Итак, для практического применения метода Фольгарда необходимо иметь рабочие титрованные растворы нитрата серебра и роданида аммония (или роданида калия) й насыщенный раствор железоаммонийных квасцов. Раствор AgNOз приготовляют согласно указанным выше правилам весовым или объемным методом (Мора) устанавливают его нормальность, и в тако М виде раствор пригоден для определения. нормальности роданидов. [c.181]

Для приготовления раствора роданида растворяют 9 г роданида аммония или 10 г роданида калия в 1 л воды и устанавливают титр по стандартному образцу (нормали) серебра или по титрованному раствору нитрата серебра методом, описанным ниже, после чего раствор разбавляк)т до точно децинормального. [c.239]

Ход определения. Навеску около 0,5 г ксантогената растворяют в 100 мл воды и прибавляют из бюретки в небольшом избытке титрованный 0,1 н. раствор нитрата серебра. Зате.м вводят 30 мл 10%-ного раствора нитрата железа (III) и сейчас же титруют избыток серебра титрованным раствором роданида. Было бы лучше быстро прибавить в избытке роданид калия и оттитровать этот избыток нитратом серебра. [c.360]