Титан, определение фотометрическое

Пероксидные комплексы. Пероксид водорода образует комплексы с титаном, ванадием, церием, ниобием, танталом и др. Чаще всего пероксидные комплексы применяют для фотометрического определения титана, ванадия, ниобия и тантала. [c.268]

Титан ведет себя подобно алюминию, но взаимодействует с комплексоном III неколичественно. Вследствие этого рекомендации некоторых авторов [62, 166, 679, 680] об определении в аликвотной части раствора содержания титана фотометрическим методом и введении поправки применимы лишь при его малых содержаниях. Титрование суммы алюминия и титана возможно при количествах ТЮа, меньших 4 мг [229]. До 5 мг титана можно маскировать, если ввести перекись водорода (1 мл 1%-ного раствора) перед добавлением комплексона III [854]. В присутствии больших количеств титана алюминий определяют при введении фосфатного буфера [166]. В этом случае титан осаждается в виде фосфата и титруется один алюминий. Однако присутствие фосфат-иона ухудшает четкость изменения окраски раствора в эквивалентной точке. Поэтому титан (если он присутствует в значительных количествах) лучше предварительно отделить, например, экстрагированием его купфероната. Указания некоторых авторов 31, 934], что небольшие количества титана не мешают, следует принимать с осторожностью. Действительно, влияние его незаметно при высоких содержаниях алюминия (30—50%), поможет стать значительным при определении малых количеств алюминия. [c.68]

Образует соли (типа аммиакатов), например с титаном (IV) и цирконием (IV). Применяют для фотометрического определения титана (IV) в интервале кислотности от 0,1 до 5—6 н. Определению не мешают ванадий, молибден, вольфрам, тантал, ниобий, железо, кобальт, никель, хром, марганец, алюминий, цинк, кадмий и ртуть. [c.134]

При анализе образцов металлического плутония сильно влияло железо, содержание которого составляло 0,02—0,08%. Так как железо титруется вместе с плутонием, то определение его следует проводить другим подходящим методом. В данной работе железо определяли фотометрически. Определению мешают хром, титан, молибден, вольфрам, уран и ванадий. Нитрат-ионы мешают определению за счет их восстановления в редукторе. При отделении плутония от примесей необходимо учитывать полноту выделения. [c.183]

В титане и двуокиси титана ЗЬ > 1 10" % (5 = 0,05- - 0,15) определяют экстракционно-фотометрическими методами с применением метилового фиолетового 1498], бриллиантового зеленого [1083, 1467] и родамина С [1179]. Для определения ЗЬ [c.151]

Фотометрическое определение молибдена тиояблочной кислотой выполняют в среде 0,5 М НС1 или при pH 3,6 [67]. В среде 0,5 М НС1 реагент обладает высокой селективностью. Метод был применен для определения молибдена в сплавах, содержащих титан и цирконий, и в сталях. [c.238]

В присутствии комплексона III значительные количества мешающих элементов удерживаются в растворе при осаждении бериллия с фосфатом титана. Содержание алюминия, например, может превосходить содержание бериллия в 10 000 раз. Осаждение производят из ацетатного буферного раствора (pH 5,3) (см. стр. 160). Влияние титана при фотометрическом определении бериллия устраняется связыванием его в бесцветный в щелочной среде комплекс с перекисью водорода. В таком виде присутствие титана не влияет на интенсивность окраски соединения бериллия с бериллоном II. Некоторое количество алюминия соосаждается с фосфатом титана, но не оказывает влияния на результаты колориметрирования. Олово осаждается с титаном и в больших количествах мешает определению бериллия. [c.170]

Определение бериллия в рудах фотометрическим методом с бериллоном II можно произвести после отделения мешающих элементов путем экстракции бериллия в виде бутирата хлороформом [587] или ионообменным методом [610]. Руду предварительно разлагают сплавлением с бифторидом калия или содой. Из раствора, не содержащего кремневой кислоты, осаждают гидроокиси бериллия, алюминия и железа аммиаком, растворяют их в соляной кислоте и производят экстракцию бутирата (стр. 133) или пропускают раствор через колонку с катионитом КУ-2 в водородной форме (длина колонки 9 см, диаметр 0,9 см, скорость пропускания 0,5 мл/мин). Бериллий (и титан) десорбируют 150—200 мл 0,5 N раствора НС1. В фильтрате определяют бериллий с бериллоном II. [c.171]

Сера, находящаяся в бериллии в виде сульфата, может быть переведена в сульфид восстановлением титаном в фосфорной кислоте [796]. Определение можно закончить фотометрическим методом (после поглощения НгЗ раствором ацетата цинка) с фе-нилендиамином. Восстановление пробы бериллия смесью железа и олова и переведение серы в 80г сжиганием в токе кислорода позволяет использовать иодометрическое определение серы (в концентрации > 10 Зо/о) [797]. [c.197]

Кислотный хром темно-синий применен также для фотометрического определения кальция в биологических объектах [655, 748, 1657], чугуне [1316], металлическом титане [987]. Используется также для косвенного фотометрического определения кальция эриохром черный Т [1351, 1546, 1663]. [c.100]

Ниже (см. стр. 60) описан наиболее удобный фотометрический метод определения марганца в титане и его сплавах, в основу которого положена реакция образования перманганата при окислении ионов марганца (И) иодатом калия в кислом растворе [c.59]

Фотометрический д етод (см. стр. 85) определения фосфора в титане может быть применен и для анализа этого элемента в вольфраме, но со следующими изменениями. [c.214]

Для определения магния в металлическом титане можно рекомендовать фотометрический метод с титановым желтым [13G, [c.215]

Фотометрическое определение бора в титане и его сплавах [519]. [c.232]

Экстракция оксихинолината алюминия и фотометрирование полученного экстракта остается одним из наиболее эффективных и распространенных методов определения алюминия. Так, этот метод применен для фотометрического определения алюминия в истинном растворе в присутствии коллоидной гидратированной окиси алюминия [177], в редких землях [178, 179], силикатных породах и минералах [180, 181], жаропрочных сплавах [182], титане и его сплавах [183], сплавах плутония [184], растительных материалах [185], полиэтилене [186]. [c.243]

Описан экстракционно-фотометрический метод одновременного определения алюминия и железа. Принцип метода состоит в том, что хлороформный экстракт оксихинолинатов алюминия и железа фотометрируют при 390 при 470 ммк. Метод использован для определения алюминия и железа в титане и ванадии [187]. Аналогичный вариант применен для определения алюминия и железа в магнии [188]. Экстракция оксихинолината железа и фотометрирование экстракта использованы для определения железа в крови [189]. Ванадий экстрагируют хлороформом в виде оксихинолината при pH 3,5—4,5 и полученный экстракт фотометрируют при 550 ммк [190]. Методики экстракционно-фотометрического анализа в виде оксихинолинатов разработаны для определения цинка и кадмия в присутствии больших количеств кальция [191], кальция в солях, технических продуктах и породах [192], олова в железе и стали [193], урана в присутствии тория, лантана, иттрия или самария [194] и в висмутовых сплавах [195]. Цинк и магний в форме оксихинолинатов легко экстрагируются метил-изобутил кетоном. Экстракты имеют максимумы светопоглощения [c.243]

Титан определяют фотометрически в виде титанфосфорномо-либденового комплекса в сернокислом растворе [128]. Закон Бера соблюдается в интервале концентраций 0,5—2,5 мг Ti в 1 мл раствора. Не мешают Fe, r, Ni, o, Мп. Ниобий, кремний, германий, ванадий мешают определению. [c.61]

В монографии даны прописи весового метода с оксином, фотометрических методов с оксином и пирокатехиновым фиолетовым, а также косвенного титриметрического метода с ЦДТА. Эти методы Б какой-то мере компенсируют недостатки классической схемы в части определения алюминия, но также далеки от совершенства, поскольку требуют отделения железа, титана, ванадия, циркония путем экстрагирования их купферонатов, внесения поправок на влияние марганца, никеля и ванадия при титрованиях или на титан при фотометрическом определении с оксином. [c.7]

Определение компонентов ведут из одной навески. Стронций титруют комплексоном III с индикатором метилтимоловым синим в аммиачной среде при температуре 6—8° [1] после отделения висмута (в виде его йодидного комплекса) циклогексаноном [2]. Висмут определяют также комплексонометрически при pH I—2 с индикатором ксиленоловым оранжевым. Титан определяют фотометрически измерением эк-стинкции перекисного комплекса титана, образуемого в кислой среде. Метод позволяет определять стронций с погрешностью не более 0,6%, висмут — 0,4%, и титан — 1% отн. Сумма составных частей в пересчете на окислы колеблется в пределах 0,9%. [c.101]

Определение железа и алюминия. При анализе силикатов, известняков, некоторых руд и других горных пород эти элементы часто определяют гравимеФрическим методом в смеси с титаном, марганцем и фосфатом как сумму так называемых полуторных оксидов. Обычно после отделения кремниевой кислоты в кислом растворе приводят осаждение сульфидов (меди и других элементов) и в. фильтрате после удаления сероводорода осаждают сумму полуторных оксидов аммиаком в аммиачном буферном растворе. Осадок гидроксидов промывают декантацией и переосаждают, после чего фильтруют, промывают и прокаливают. Прокаленный осадок содержит оксиды ЕегОз, АЬОз, ТЮг, МпОг. Иногда анализ на этом заканчивается, так как бывает достаточным определить только сумму оксидов и не требуется устанавливать содержание каждого компонента. При необходимости более детального анализа прокаленный осадок сплавляют с пиросульфатом калия для перевода оксидов в растворимые сульфаты и после растворения плава определяют в растворе отдельные компоненты — железо титриметрическим или гравиметрическим методом, титан и марганец — фотометрическим и фосфор — гравиметрическим (марганец и фосфор анализируются обычно из отдельной навески). Содержание алюминия рассчитывают по разности. Прямое гравиметрическое определение же- [c.165]

Титан осаждается вместе с алюминием. В этом случае вводят поправку после фотометрического определения его с перекисью водорода, прокаленный осадок лредварительно сплавляют с КН804. Продолжительность определения 2 часа. [c.54]

Метиловый фиолетовый. Этот краситель, также принадлежащий к группе трифенилметановых, образует с Sb lg ионный ассоциат, экстрагирующийся органическими растворителями. Чувствительность экстракционно-фотометрического определения Sb с его применением ниже, чем с применением бриллиантового зеленого и кристаллического фиолетового при использовании бензола е = 5,4-10 при Яшах = 608 нм (2 Л/HG1) для H lg е = = 8,1-10, Ятах = 590 нм (4 М НС1) [327]. Несмотря на указанный недостаток, метиловый фиолетовый довольно часто используется для определения Sb в различных материалах. С его применением определяют Sb в алюминии [254], жаропрочных сплавах [497], железе, чугуне, сталях, железных рудах и ферросплавах [84, 444, 975, 1406], кадмии [456], меди и ее сплавах [93, 341, 359, 489, 490], молибдене и ферромолибдене [401, 645, 655], никеле и его сплавах [502], оловянных рудах и продуктах их переработки [596], припоях [277], рении [645], свинце [1105, 1106], таллии [320], титане [498], хроме и его сплавах [502, 545], цинке, цинковых сплавах, злектролитах и растворах цинкового производства [332, 456, 700], тонких напыленных слоях стибнита [63]. [c.49]

Фотометрический метод с применением хромазурола С. Определение основано на образовании окрашенного в фиолетовый цвет соединения алюминия схро-мазуролом С при pH 5,7—6,0. Железо, титан, хром и другие катионы отделяют гидроксидом натрия. Определяют 5— 24 мкг АР+ в 50 мл раствора. [c.347]

Пирогалловый метод, впервые предложенный еще в 1937 г. М. С. Платоновым и Н. Ф. Кривошлыковым, до последнего времени был наиболее распространенным методом фотометрического определения содержания тантала. В настоящее время этот метод не всегда удовлетворяет требованиям контроля производства тантала по причине сравнительно невысокой чувствительности (в среде, 4 М по НС1, = 2,4-103 при Хтах = 335 нм) и недостаточной избирательности (определению мешают титан, ниобий, молибден, вольфрам, фториды). [c.152]

Сг207 " = 7 7 1. Максимум светопоглощения находится при 380 и 550 ммк. Метод пригоден для определения 10—80 мкг Со. Мешают ионы трехвалентного железа, никеля, меди, алюминия, цинка, кадмия, бария и свинца. При фотометрическом определении кобальта в форме окрашенного соединения с этилендиамин-гетрауксусной кислотой, образующегося в аммиачном растворе в присутствии Н2О2 [1320], оптическую плотность измеряют при 580 ммк. М ешают железо, титан, никель и медь. [c.146]

Фотометрическое определение в рудах в форме сульфата [745]. Навеску руды разлагают смесью азотной и соляной кислот и раствор выпаривают с серной кислотой. Осаждают медь раствором тиосульфата натрия. При этом железо восстанавливается до двухвалентного состояния. Измеряют оптическую плотность полученного раствора Со804 (после фильтрования) при 520 ммк. Не мешают мышьяк, сурьма, магний, алюминий, кальций, ци к, кадмий, натрий, калий и титан. Допустимо до 0,5 мг/мл марганца и 0,3 мг/мл вольфрама. Мешают хром и ванадий собственной окраской. При больших количествах никеля оптическую плотность измеряют при двух длинах волн— при 400 и 520 ммк и затем вычисляют содержание кобальта. [c.180]

В книге описаны методы определения более 30 элементов в титане, цирконии, гафнии и нх сплавах, а также методы анализа ниобия, тантала, вольфрама и сплавов этих металлов. Большое внимание уделяется инструментальным методам анализа — реитгеио-спектральному, спектрографическому, полярографическому, фотометрическому и др. [c.4]

Оба фотометрических лтетода определения фосфора в титане, описанные в этом разделе, основаны на реакции образования фосфорно-ванадомолибдатного комплекса, имеющего желтую окраску в слабокислом растворе s8-oo Прямой метод применяют для определения 0,02—0,1% фосфора. Метод, включающий экстракцию окрашенного комплекса изоамиловым спиртом, применяют для определения менее 0,02% фосфора. [c.84]

Для определепия магния в металлическом титане и его сплавах предложены так ке фотометрические методы с солохром-цианином R [610], пикраминазо [104] и магнезоном [58]. Гравиметрический фосфатный [598] и комплексонометрический [955, 1101] методы определения магния малочувствительны и к образцам с малым содержанием магния неприменимы. [c.215]

К 0,5 мл раствора титана и ванадня в концентрированной серной кислоте осторожно, прн охлаждении, приливали ],5мл воды, определенный объем 0,6 М раствора NaF, около 2 мл 7 N NaOH, затем разбавленный раствор NaOH до необходимого значения pH и снова воду до общего объема 15 мл. Полученный раствор встряхивали 5 мин. с 5 мл 0,05 М раствора БФГА в бензоле, разделяли фазы центрифугированием и анализировали их. Ванадий определяли радиометрически, как описано выи1е, титан- фотометрически по реакции с перекисью водорода [6J. [c.77]

Можно привести много примеров избирательной экстракции одного микрокомпонента для его последующего фотометрического определения, но ограничимся лишь двумя. Избирательная экстракция сурьмы в виде ниридиннодидного комплекса эфиром [2, 21] и олова в виде диэтилдитиокарбамината из сернокислого раствора хлороформом [22, 23] позволяет определять микропримеси этих элементов высокочувствительными реакциями с триокси-флуоронами даже в тех металлах, которые сами реагируют с этими реактивами — в германии, ниобии, тантале, титане и др. [c.9]

Титан Фотометрическое определение H I, конц. р-р KSGN Амиловый спирт — 57 [c.231]

Экстракция с помощью дитизона применена для фотометрического определения меди в титане и титановых сплавах [257] меди и кобальта после их хроматографического разделения на силикагеле [258] меди, свинца и цинка в природных водах ивы-тяжках из почв [259] цинка и меди в биологических материалах [260] цинка в металлическом кадмии [261] и баббитах [262]. Экстракционное выделение дитизоната цинка использовано для последующего фотометрического определения цинка с помощью ципкона. МетЬд применен для определения цинка в чугуне [263]. Экстракционно-фотометрические методики определения кадмия с помощью дитизона предложены для определения кадмия в алюминии [264], нитрате уранила [2651 и металлическом бериллии [266]. Дитизонат таллия экстрагируют хлороформом. Содержание таллия определяют фотометрированием экстракта [267]. Аналогичным способом определяют таллий в биологических материалах [268]. Индий в виде дитизоната полностью экстрагируется хлороформом при pH 5 [269]. Экстракция комплекса индия с дитизоном применена для фотометрического определения индия в металлическом уране, тории, а также в их солях [270]. Свинец определяют в алюминиевой бронзе [271], теллуровой кислоте [272] и горных породах [273, 274] свинец и висмут — в меди и латуни [275], ртуть —в селене [276] серебро — в почвах, (методом шкалы) [277] ртуть — в рассолах и щелоках (колориметрическим титрованием) [278]. [c.248]

Тихромин обладает высокой чувствительностью и избирательностью, взаимодействует с титаном (IV) в минеральнокислых средах, образуя соединение, окрашенное в желто-красный цвет. Соединение устойчиво в течение многих суток. Изменение температуры от 20 до 90° не влияет на оптическую плотность раствора комплекса. Оптическая плотность остается постоянной в интервале pH 3—2, что обеспечивает хорошую воспроизводимость фотометрического определения. [c.383]

Наконец, образование комплексов многих металлов с ионами фтора является ооно вой всех методов фотометрического определения самого фтора. Комплексы фтора, даже с такими хромофорами, как железо или титан, — бесцветны слабо окрашены лишь фториды хрома. Поэтому для фотометрического определения фтора применяются методы, основанные на ослаблении фтором окраски растворов многих комплексов циркония, тория, железа или титана. Очевидно, что наибольшая чувствительность и точность может быть достигнута в том случае, если комплекс металла с некоторым реактивом интенсивно окрашен, а относительная прочность фторидного комплекса металла достаточно велика. Выше было отмечено, что наиболее прочные комплексы с фторид-ионами [c.247]

Перекись водорода образует окрашенные комплексы с некоторыми переходными элементами, преимущественно с высоковалент-ны ми. Для фотометрического анализа наиболее важны желтые соединения перекиси водорода с титаном, ванадием, ниобием и ураном. Описаны также методы определения тантала и вольфрама по поглощению в ультрафиолете их комплексов с перекисью водорода. Иютенсивяо окрашенное перекисное соединение — надхромовая кислота неудобна для фотометрического анализа из-за своей неустойчивости. Комплексы молибдена и церия с перекисью окрашены слабее и для этих элементов известно немало других реактивов, тем не менее реакции их с перекисью водорода нередко избирательны, поэтому они применяются в фотометрическом анализе. Известны также неокрашенные соединения ряда металлов [12] с перекисью водорода. [c.251]

Основными условиями применения в фотометрическом анализе комплексов титана, ванадия, ниобия и тантала с перекисью водорода является силь номи слая среда и достаточный избыток перекиси водорода. Хлориды и сульфаты мало влияют на оптические свойства этих комплексов, хотя по ряду данных они присоединяются к окрашенным комплексам Ме—Н2О2, образуя смешанные комплексы, иногда анионного типа. С другой стороны, комплексы титана и ванадия с Н2О2 вследствие своей невысокой прочности сравнительно легко подвергаются действию различных анионов, связывающих центральный ион. Например, щавелевая кислота резко ослабляет окраску или совсем обесцвечивает раствор перекисноводородного комплекса титана. При этом образуется смешанный комплекс, причем полоса поглощения постепенно сдвигается в ультрафиолетовую область спектра. Известно, что титан образует с фтором более прочный комплекс по сравнению с ванадием. Поэтому в смеси перекисных соединений этих элементов, при действии умеренных количеств фторидо В, можно обесцветить комплексное соединение титана, тогда как окрашенное соединение ванадия не разрушается. Это является основанием одного из методов колориметрического определения ванадия и титана при совместном присутствии. [c.254]