Учет фона

Действие чувствительного устройства в большинстве продающихся автоматических титраторах основано на определении конечной точки титрования потенциометрическим или фотометрическим методами. В большинстве титрований потенциометрическим методом применяют стеклянные, платиновые или серебряные чувствительные электроды. Еще большую универсальность потенциометрического титрования обеспечивают разработанные недавно специфические ионные электроды. В автоматическом титровании фотометрическим методом применяют специальные сбалансированные фотоэлементы, снабженные цветными и нейтральными фильтрами. После настройки прибора с учетом фона он обеспечивает точное воспроизведение конечной точки титрования. Свет [c.396]

В качестве аналитического сигнала может быть использовано почернение или разность почернений линий, интенсивность аналитической линии, вычисленная по характеристической кривой фотоэмульсии с учетом фона, логарифм отношения интенсивностей аналитической линии и линии сравнения и т. п. [c.85]

Для определения очень малых количеств меди в порошкообразном материале применена методика эмиссионного спектрального анализа, предусматривающая трехкратное последовательное сжигание пробы в дуге постоянного тока и определение концентрации по интенсивности линии меди 324,7 нм и по постоянному графику lg — lg/a I с учетом фона. [c.127]

Для определения марганца по этому методу используют линии резонансного триплета 403,1, 403,3, 403,4 нм (рис. 26) [92, 805, 869, 937, 962, 1401]. График зависимости излучения от концентрации марганца вплоть до 200 мкг мл представляет собой прямую линию [941]. При работе с обычными спектрофотометрами на резонансный триплет марганца накладывается линия галлия (403, 3 нм). Поэтому при определении марганца в присутствии галлия необходимо вводить соответствующую поправку на содер-/кание галлия, установленное независимо по линии 417,2 нм [1122]. Определению марганца мешает также присутствие калия из-за близости линий 404,4 и 404,7 н.и. Содержание калия определяют по линии 766,5 нм и вводят поправку. Интенсивность излучения марганца снижается в присутствии растворов фосфатов и сульфатов II увеличивается в присутствии хлоридов и перхлоратов. Ионы u(II) II Zii(II) в эквивалентных марганцу количествах не изменяют интенсивности излучения марганца, однако в больших количествах снижают ее на 5—10%. Присутствие As(III), Ре(1П) п Са(П) оказывает влияние на интенсивность излучения марганца. Для исключения различных помех определять марганец рекомендуют по методу добавок с учетом фона [1408]. Показана [1434] целесообразность использования для оп- [c.113]

Одновременно с анализируемыми образцами производят обработку пустых и стандартных проб для учета фона реактивов и полноты выделения плутония.. Стандартное отклонение для 4-10 мкг плутония в пробе составляло 12%, большая доля которого относится к вариациям треков. [c.135]

Элемент пдк, мг/кг почвы с учетом фона Показатели вредности [c.205]

Для учета фона, обусловленного незакомплексованным иодом, к 5 мл реагента добавляют 5 мл изооктана и определяют поглощение полученного раствора, как это описано выше. [c.208]

Спектры возбуждают дугой переменного тока п фотографируют на спектрографе ИСП-28. Фотометрируют лпнии As 2349 — u 2356 А. Анализ проводят по постоянному графику с учетом фона с одним контрольным эталоном. Метод позволяет определять до 5-10 % As с ошибкой 15—30%. [c.166]

Если на определение Се не влияет практически ни один из рзэ ввиду большой интенсивности линий Се, то определения 0(1 и ТЬ в смесях связаны со значительными трудностями, а в присутствии даже небольших количеств Се совершенно невозможны. При этих определениях существенное значение имеет выбор среды и учет фона примесей. [c.183]

Один из наиболее существенных недостатков многоканальных спектрометров — трудности учета фона, поскольку регистрация интенсивностей спектральных линий в них осуществляется вслепую через жестко закрепленные выходные щели полихроматора. [c.415]

С появлением фотоэлектронных детекторов на основе ПЗС-структур регистрация спектров приобрела более наглядный характер, соответственно более просто решаются и вопросы учета фона и спектральных наложений. [c.416]

Численные примеры учета фона [c.665]

Если е приводится с учетом фона от постороннего излучения, рядом с цифрой стоит индекс О [c.880]

В коммерческих непламенных системах атомизации все описанные выше операции проводятся автоматически в соответствии с запрограммированной последовательностью. Если пробу исследуют атомно-абсорбционным методом, то обнаруживаемый сигнал имеет вид, показанный на рис. 20-19. Заметим, что в периоды озоления и высушивания пробы появляется ложный сигнал абсорбции . Этот сигнал вызван рассеянием излучения лампы с полым катодом дымом и частицами золы в процессе озоления. Если периоды озоления и высушивания не отделены по времени от периода атомизации пробы, получится ошибочный сигнал абсорбции. Это перекрывание сигналов является одной из главных проблем при использовании непламенных атомизаторов. Чтобы избежать этой трудности, следует использовать специальные инструментальные приспособления для учета фона . Однако обсуждение этого оборудования выходит за рамки настоящей книги. [c.706]

Значения интенсивности линии излучения для стандартных растворов, скорректированные с учетом фона, используют для построения калибровочного графика, который связывает показания индикатора с концентрацией данного элемента в стандартах. [c.88]

При пламенном анализе нефтепродуктов спектральные помехи приобретают важное значение. Это объясняется тем, что анализируемый образец (сама проба и растворитель) оказывает существенное влияние на состав и характер пламени, изменения отношения С/О. Заметная часть пробы с тяжелой основой служит источником образования сажистых частиц, рассеивающих свет. Отрицательные последствия от этого процесса усугубляются значительным различием величин вязкости нефтепродуктов. Поэтому с уменьшением длины волны аналитической линии отрицательное влияние рассеяния излучения резко возрастает. Особенно ухудшаются аналитические характеристики при использовании резонансных линий с длиной волны около 200 нм (РЬ 217,0 нм ЗЬ 206,8 нм Аз 197,2 нм 8е 196,1 нм) [1]. Существенные помехи вносит также молекулярная абсорбция СН, Са и С. Большого значения достигает молекулярная абсорбция ОН в области длин волн 280—350 нм. Способы уменьшения и учета фона нри ААС рассмотрены в [1]. [c.112]

Разработан метод автоматического учета фона при двухлучевой схеме измерения на основе монохроматора ДФС-12. Световой поток от линии фотометрируют при узких щелях прибора, соответствующих пределу его разрешения, а часть щелей прибора расширена для измерения фона. Здесь использована известная закономерность, заключающаяся в том, что с расширением щели прибора световой поток от фона увеличивается экспоненциально, а полезный сигнал — линейно [6]. Ширина щели в основном канале составляет 0,1 мм, высота 32 мм, а в компенсационном канале — соответственно 1 и 8 мм. В этих условиях в компенсационном канале фотометрируют в основном фон излучение от линии здесь составляет меньше 10% от общего светового потока при соотношении /ф. /л 1, т. е. для условий, на которые рассчитана разработанная система измерений. Полезный сигнал в основном канале ослаблен меньше чем на 20% по сравнению с сигналом, полученным при использовании всей длины щели. Световой поток от каждого канала выводится на свой ФЭУ. Сравнение фототоков проводят компенсационным двухканальным усилителем постоянного тока. Применение описанного способа компенсации фона позволило снизить пределы обнаружения примерно на порядок [227]. [c.124]

Если по какому-либо вредному веществу сумма максимальных приземных концентращ1й от всех источников, расположенных на рассматриваемом здании, с учетом фона (Сф), образующегося в результате выбросов из зданий, расположенных до него по направлению ветра, окажется меньше или равной [c.98]

Имеются два набора, состоящие каждый из двух фильтров и двух фотодетекторов. Спаренные фильтры позволяют осуществлять коррекцию с учетом фона. Стакан с анализируемым раствором вручную помещается в йамеру для титрования, защищенную от света. Свет проходит снизу вверх через раствор. Титратор автоматически добавляет в раствор заданное количество индикатора (см. потенциометрический титратор фирмы Radiometer ). Все параметры титрования — конечная точка, величина задержки, момент выключения, спектральный диапазон, направление титрования и добавляемое количество индикатора — кодируются в программе (рис. 19.13). [c.411]

Смесь 50 мг пробы (эталона) и 450 мг буферной смеси (49% РЬО, 45% ГедОд, 5% СпО, 1% КС1, 0,05% Сс1) набивают в кратер тонкостенного угольного электрода с диаметром 5 мм и глубиной 3,5 мм. Для двукратной съемки достаточно 25 мг пробы. Спектры возбуждают в дуге постоянного тока (12 а) в течение 20 сек. Калибровочные графики строят в координатах С с учетом фона. Аналитическая линия Ве 3464, 63А. [c.163]

При анализе карбонатов кальция и магния, смитсонита и цинковых обманок используют горизонтальную дугу переменного тока (8а) между угольными электродами, наполненными Na l. Пробу смешивают с Naa Og и NaNOg и вводят в дугу на полосках бумаги. Аналитической парой линий служит d 3261,0 — Sb 3232,5 А. Метод применим в интервале концентраций 0,02— 0,05% d, средняя квадратичная ошибка 11—17% [359]. При совместном определении d и Zn в рудах и технологических продуктах на дифракционном спектрографе ДФС-13 (при дисперсии 1 А]мм) линия кадмия 3261,0 А полностью отделяется от линий железа даже при анализе железных руд. Для идентичности форм нахождения кадмия и цинка в пробах и эталонах последние готовят разбавлением пустой породой цинкового концентрата с известным содержанием обоих элементов. Эталоны и пробы разбавляют этой смесью в отношении 1 4 и набивают в угольные электроды. Спектры возбуждают в дуге постоянного тока (15а) и фотографируют на фотопластинках типа СП-3 или СП-2 в течение 30 сек. Ширина щели спектрографа 0,030— 0,035 мм. При анализе проб с содержанием кадмия >0,1% спектры фотографируют через трехступенчатый ослабитель. Определение производят по линиям d — 3261,0 (Jan) — Ge 3260,5 А (J p) градуировочные кривые строят в координатах lg (Jan/ p) — с учетом фона вблизи линий кадмия. Интервал определимых концентраций [c.167]

После определения табличной модели по тем масс хромато граммам, на которых пики хорошо разделены, остальные масс хроматограммы корректируются для учета фона и определения истинных интенсивностей масс спектральных пиков Для этого все они приводятся к общему началу (чтобы исключить сдвиг во времени между ионами с большими и меньшими массами), затем методом наименьших квадратов оценивается фон и опре деляется интенсивность соответствующих масс спектральных пиков Такой расчет производится для масс хроматограмм с максимумом удаленным не более чем на 7з цикла сканирова ния от установленного максимума хроматографического пика В случае плохо разделенных хроматографических пиков ннтер вал времен удерживания, в котором строится модель, расши ряется, методом наименьших квадратов выделяются отдельные нормализованные модельные хроматографические пики и опре деляются параметры фона и интенсивности масс спектральных пиков Используемая модель для разложения сложного пика на масс хроматограмме предполагает наличие двух перекрыва ющихся пиков и линейного фона В случае трех пиков исполь зуется эта же модель для двух пиков, а вклад третьего пика учитывается в предположении линейного изменения его вели чины в пределах области перекрывания [c.72]

Способ оценки хроматограмм в тонких слоях, состоящий в опрыскивании окрашивающим реактивом с последующей экстракцией окрашенных веществ и фотометрическим определением, часто вызывает трудности, как и в случае хроматографии на бумаге. Соотношение концентраций реактива и определяемого вещества различно в центре и у края хроматографического пятна, поэтому ход реакции может быть различным. Часто также образующиеся окрашенные вещества экстрагируются значительно труднее, чем сами разделенные вещества. Кроме того, сам слой часто также окрашивается реактивом, вследствие чего возникает необходимость учета фона. Наоборот, локализация путем окраски разделенных веществ может применяться без огово--рок, если на последующее количественное определение, например методом газовой хроматографии (ср. стр. 63), используемый для опрыскивания реактив не влияет. [c.59]

Интенсивность аналитических полос бразана и хризена определяется по методу базисной линии без учета фона в спектре бразана при 815,5 см- и в спектре хризена при 376,0 нм. [c.155]

Для определения воды в гидролизатах крахмала Вомхоф и Томас [258] предлагают измерять поглощение в ближней ИК-области в растворах диметилформамида (ДМФА) или диметилсульфоксида (ДМСО). Считают, что измерения целесообразнее проводить при 1,94 мкм, а не в интервале основных частот при 6,1 мкм (1640 см" ), поскольку в первом случае отмечается ббльшая стабильность базовой линии. Спектры растворов образцов в ДМФА или в ДМСО регистрируются в интервале длин волн 2,0—1,8 мкм относительно соответствующего безводного растворителя. Для расчета конечной величины берется разность между значениями максимального поглощения при 1,93 мкм и минимального поглощения при 1,80 мкм. (Для другого варианта методики пригоден в качестве растворителя лишь ДМСО, так как ДМФА поглощает в области около 1640 м , Спектр раствора образца записывается в области 1818—1429 см" для расчета конечного значения берется поглощение при 1640 см а для учета фона — при 1786 см . ) При применении обоих вариантов методики закон Ламберта — Вера выполняется в интервале содержания воды от 0,2 до нескольких процентов. Данные ИК-методов и результаты, полученные при длительном высушивании в вакуумном сушильном шкафу, для гидролизатов крахмала приведены в табл. 7-16. [c.429]

Окончательная погрешность при измерениях активности а-источников ионизационными камерами и пропорциональными счетчиками с твердыми слоями определяется статистическим разбросом числа зарегистрированных импульсов, неточностью фиксации времени измерения, погрешностями при учете фона и мертвого времени счетчика, а также погрешностями при определении коэффициентов /сп я/оп- Как показывает срав- [c.110]

Корректировка измеряемой интенсивности (s) [5, 27] (где S = 4ттА sin ф) с учетом фона/g, поляризации Р, поглощения А, геометрического фактора G и некогерентного комптоновского рассеяния Iq приводит к выражению [c.229]

Количественные определения проводят, сравнивая интенсивности характеристической линии (или полосы) для раствора с неизвестной концентрацией и стандартного раствора исследуемого элемента. При этом необходимо ввести ряд поправок. Первая из них — учет фона, связанного с пламенем. Один из используемых подходов — установка прибора на нуль при введении в горелку чистого раствора, не содержащего данной примеси. Второй вариант — вьшитание показаний прибора, соответствующих чистому раствору, из данных, соответствующих исследуемому образцу. В третьем методе коррекцию на фон определяют, измеряя сигнал на выходе прибора при небольшом изменении длины волны, пропускаемой спектральным аппаратом, т. е. в областях, прилегающих с двух сторон к характеристической линии. [c.88]

Учет фона всегда способствует повышению точности и чувствительности анализа. Но эта операция особенно необходима при определении малых примесей, когда интенсивность аналитической линии существенно ниже (до 10 раз) интенсивности фона. При фотографической регистрации спектров учет фона не представляет особых трудностей, так как одновременно фотографируется весь спектр. При фотоэлектрической регистрации это значительно сложнее, осооенно при работе на многоканальных квантометрах. [c.123]

Для учета фона при анализе графитового порошка на фотоэлектрической установке МФС-4 использован прием, заключающийся в измерении фона на расстоянии 0,05 нм от максимума аналитической линии. С этой целью после прогрева и настройки прибора смещают входную щель так, чтобы положение спектра по отношению к выходным щелям изменилось на 0,05 нм (это соответствует повороту барабана на 25 делений). Затем входную щель устанавливают в нормальное положение и выполняют анализ по принятой методике. Предварительно установлено, что интенсивность фона по обе стороны от максимума практически одинакова, а фон на расстоянии 0,05 нм от максимума свободен от мешающих линий. Для измерения фона выбраны участки на стороне длинных волн. В процессе разработки методики установлено также, что интенсивность фона (по крайней мере до содержания примесей в графитовом порошке 10 %) не зависит от концентрации примесей и уровень фона от спектра к спектру воспроизводится с высокой точностью. Поэтому авторы сочли возможным не измерять интенсивность фона в каждом спектре, а ограничились измерением фона в трех параллельных спектрах одного образца. Использованы следующие аналитические линии (в нм) А1 308,21 Са 315, 88 Со 252,14 Сг 301,76 Си 327,40 Ре 259,99 Mg 280,27 Мп 257,61 N1305,08 РЬ 283,30 Т1 323,46 V 318,54. В дальнейшем из результатов измерений интенсивности линий всей серии образцов и эталонов [c.123]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология