Целлюлоза анализ

Область применения тонкослойной хроматографии практически безгранична, что объясняется возможностью большого выбора слоев различных сорбентов. Для разделения полярных веществ применяют слои адсорбентов, для гидрофильных — распределительную хроматографию на целлюлозе или силикагеле, для гидрофобных — импрегнированные слои (обращенные фазы). Можно применять также ионообменную или гель-хроматографию в тонком слое. Метод тонкослойной хроматографии в настоящее время применяют в основном для целей качественного анализа. Количественное определение возможно в такой же степени, как и в бумажной хроматографии. При проведении определений можно работать с очень небольшими количествами веществ, разделение проходит быстро и с умеренными затратами. Тонкослойную хроматографию в связи с этим можно применять для предварительных опытов по выбору фаз для разделения больших количеств веществ методом колоночной хроматографии. [c.361]

Удаление необратимо удержанной части ингибитора можно осуществить только при температуре выше 200° С в период, совпадающий с началом термической деструкции целлюлозы. На рис. 35 изображены кривые дифференциального термического анализа в виде зависимости АТ (ДТА) от тепловой нагрузки чистого образца бумаги-основы (кривая 1) и образца бумаги-основы, обработанной 20%-ным [c.165]

Перспектива увеличения производства полимерных материалов на основе целлюлозы, хитина и фибриллярного белкового сырья (типа фиброина, коллагена, кератина и пр.), особенно при условии создания интенсифицированных микробиологических технологий по синтезу этих волокно- и пленкообразующих полимеров, является достаточно реальной. Весьма парадоксальным и, по-видимому, случайным является факт образования природных полимерных углеводов на основании формирования О-рядов, а белков - Ь-рядов. И еще два замечания необходимо сделать при анализе ситуации, связанной с возможностью использования природных полимеров, и в частности белков, в качестве волокнообразующих полимеров. [c.336]

Целлюлоза относится к самым сложным углеводам. Вместе с лигнином она образует основу клеточных стен в древесине. Химические и рентгенографические исследования целлюлозы позволяют установить, что длина ее макромолекулы может достигать 390 нм. Доказано, что она имеет различную молекулярную массу в зависимости от источника ее получения и степени очистки. Молекулярная масса целлюлозы колеблется в пределах от 27 000 до 5900 000. При элементном анализе целлюлозы установлено, что она содержит 44,44% углерода, 6,17% водорода, 49,39% кислорода. [c.32]

Схема предложена Бергиусом на основании опытных данных. Углеподобные продукты были получены из целлюлозы, а также из дров, травы, сахара и торфа. Опыты проводили в автоклаве при 340 °С под давлением 49 МПа в водной среде. Эти продукты черного цвета, имели блеск, раковистый излом, а некоторые из них даже и способность спекаться. Элементным анализом подобного вещества было установлено, что оно содержит 84% углерода, 5% водорода и 11% кислорода. Бергиус высказал предположение, что реакция идет по следующему уравнению [c.33]

Разделение органической массы углей, которая представляет собой сложную смесь самых различных соединений, на отдельные группы веществ, каждая из которых обладает общими свойствами в отношении действия органических растворителей, щелочей, минеральных кислот и других химических реактивов, называется групповым анализом. Предложено много методов группового анализа различных видов твердого топлива. Наиболее целесообразными для группового анализа торфа являются следующие обработки а) последовательное экстрагирование битумов в аппарате Сокслета эфиром и бензолом б) обработка водой при 60 °С с целью выделения простых сахаров в) обработка кипящей водой с целью гидролиза пектиновых веществ г) обработка на водяной бане 2%-ной соляной кислотой с целью гидролиза гемицеллюлозы д) обработка 2%-ным едким натром на водяной бане для экстракции гуминовых кислот е) обработка 80%-ной серной кислотой с целью гидролиза целлюлозы и ее определение по количеству образовавшейся глюкозы, причем остаток принимается за лигнин. [c.161]

Рассмотрим систематический анализ на примере азотсодержащих полимеров. К этой группе относятся нитрат целлюлозы, полиамидные, полиуретановые, меламиноформальдегидные смолы, полиакрилонитрил и др. (схема 5). [c.302]

Задача, Определить суммарное содержание карбонильных групп в окисленной целлюлозе, если при анализе оксима окисленной целлюлозы обнаружено 0,64% связанного а ота, [c.303]

Степень нитрования целлюлозы обычно выражается либо через степень замещения у, либо, и чаще всего, характеризуется процентным содержанием азота. Иногда для характеристики степени нитрования используется количество миллилитров окислов азота, выделяющихся из 1 г нитрата целлюлозы (анализ по методу Лунге). [c.71]

Карбоксильные группы определяются либо непосредственным титрованием щелочью, либо при помощи обменных реакций с солями слабых кислот. Содержание карбоксильных групп в частично окисленной целлюлозе характеризуется часто так называемым "кислотным числом" 2д. Кислотное число выражается количеством мг КОН, которое необходимо для нейтрализации карбоксильных групп в 1 г целлюлозного препарата. Однако вследствие возможности более глубокого окисления целлюлозы в процессе проведения самого анализа метод титрования недостаточно точен. [c.304]

Жидкими ионитами называют высокомолекулярные органические нерастворимые в воде полиэлектролиты. Для анализа в тонком слое ими пропитывают носители, такие, как целлюлозу, фто- [c.130]

Задача. Рассчитать степень замещения нитрата целлюлозы, если при анализе его по методу Лунге из 0,5843 г абсолютно сухого препарата вьщелилось 49.5 см оксида азота при давлении 725 мм рт. ст. и температуре 25 С. [c.319]

Определить суммарное содержание карбонильных фупп в окисленной целлюлозе, если при анализе ее оксима обнаружено 1,26% азота. [c.383]

Для анализа методом ионообменной хроматографии в тонких слоях на пластинку наносят соответствующие ионообменники. Однако широко распространенные ионообменные синтетические смолы редко применяют в ТСХ, так как они способны к сильному набуханию, вызывающему при сушке слоя растрескивание. Для ионного обмена в тонких слоях применяют жидкие ионообменники, нанося их на поверхность зерненого носителя, смеси ионитов с порошками целлюлозы, специальные сорта целлюлозы, а также минерально-органические иониты. [c.130]

Попытки писать о полимерах все и вообще заранее обречены на неудачу, и даже в получивших широкое распространение книгах бесспорно компетентных в области химии и физической химии авторов содержатся ошибки, порожденные тем, что, вторгаясь в некоторые области физики, эти авторы пренебрегают количественными подходами там, где они на самом деле необходимы в итоге получаются, в лучшем случае, очень спорные выводы, которых легко можно было бы избежать, прибегнув к простым расчетам. Число примеров, обосновывающих развиваемый тезис, можно было бы сделать весьма большим укажу лишь, что применение элементарных принципов корреляционного анализа без всякой дискуссии показало бы наличие дальнего порядка в целлюлозе, а значит и ее кристаллическую природу (если только не [c.4]

Кинетический анализ действия полиферментных систем на полимерный субстрат проведен здесь на примере ферментативной деградации целлюлозы. [c.124]

Кинетический анализ полиферментного гидролиза целлюлозы в нестационарном режиме реакции [c.129]

Первая работа по распределительной хроматографии на целлюлозе была выполнена еще в 1949 г. [122] в процессе анализа сплавов, содержащих никель, кобальт, медь и железо. Тогда же был разработан метод отделения ртути от меди, висмута, свинца н кадмия. В дальнейшем Ф. Бар-стелл с сотрудниками [123] применил хроматографию на целлюлозе для выделения урана из руд. Впоследствии разработанная ими методика была использована для получения препаратов урана спектральной чистоты, для очистки урана от продуктов деления. [c.174]

Распределительная хроматография на целлюлозе применялась также для выделения тория из руд, при анализе сплавов и сталей, для разделения благородных металлов, щелочных и щелочноземельных металлов и некоторых других элементов [102]. [c.175]

Органические ионообменные сорбенты представляют собой синтетически полученные высокомолекулярные органические соединения, содержащие ионообменные группы, либо продукты химической переработки лигнина или целлюлозы. В практике хроматографического анализа особенно широко применяются ионообменные смолы, химические и физические свойства которых можно модифицировать в процессе их синтеза. [c.155]

Некоторые вещества при погружении в воду заряжаются отрицательно (целлюлоза, шелк, стекло, песок и др.). На этом явлении основан метод капиллярного анализа. [c.246]

Задача. При диазотировании аминоцеллюлозы была получена соль диазония, которая затем была подвергнута распаду и по образовавшимся активным центрам была осуществлена прививка акрилонитрила. При анализе привитого сополимера оказалось, что продукт содержит 9,8% азота, а степень полимеризации привитых цепей полиакрилонитрила, определенная вискозиметрическим методом после исчерпывающего гидролиза целлюлозы, составляла 1500. Определить кажущуюся степень замещения в привитом сополимере целлюлозы и акрилонитрила. [c.327]

Исследования структуры полиамидэфира и поливинилового спирта были выполнены 3. Т. Пинскером и Г. И. Дистлером. Первое вещество оказалось кристаллическим. При исследовании периодов его кристаллической решетки удалось определить, по какому из двух возможных механизмов реакции поликонденсации шло образование этого продукта. Исследование другого высокополимерного вещества—поливинилового спирта—показало, что оно обладает аморфной структурой, но более упорядоченной, чем гидратцеллюлоза и эфиры целлюлозы. Анализ электронограмм выявил, что в твердом поливиниловом спирте имеются области [c.35]

Суть его подхода состоит в следующем. Почвенному микробному сообществу следует предложить работу по использованию разнообразных органических веществ, внесенных в почву, а затем оценить реакцию сообщества. Для этого С.Н.Виноградский вносил в нестерильную почву с естественным микробным сообществом глюкозу, маннит, аспарагин, цитрат, сукцинат и другие вещества. С помощью доступного ему метода регистрации (прямая микроскопия) он убедился в эффективности метода. По существу, с данной идеологией связаны, в частности, методы инициации сообщества крахмалом (амилолитическое сообщество по В.С.Гузеву) и аппликационные методы разложения целлюлозы. Анализ информации, полученной после внесения в почву одного субстрата, подтвердил эффективность подхода. Однако, при этом, вне поля зрения исследователей оставалась отмеченная С.Н.Виноградским необходимость анализа реакции микробного сообщества почвы на широкий спектр органических веществ. [c.5]

Бумажная хроматография, открытая в 1941 г. Мартином и Синджем, является одним из вариантов ЖЖХ. Роль хроматографической колонки выполняет полоска пористой бумаги, неподвижной фазой служит вода, удерживаемая волокнами целлюлозы, а подвижной фазой —органические растворители. Бумажная хроматография применяется при анализе смолистых веществ и асфальтенов. Полоску бумаги погружают в спирто-бен-зольный раствор образца и оставляют не 12—14 ч, в течение которых на бумаге образуется хроматограм1ла, а растворитель улетучивается. При облучении бумаги ультрафиолетовым светом зона смол дает ярко-желтую люминесценцию, а асфальтены — темно-коричневую. [c.91]

В результате этой реакции всегда образуется триацетат целлюлозы (первичный ацетат). Состав уксуснокислых эфиров целлюлозы оценивают либо по содержанию ацетильных фупп (СН3СОО-) в полимерном субстрате, либо по количеству прореагировавшей с ОН-фуппами целлюлозы уксусной кислоты ("связанной уксусной кислоты" - СУК). Теоретическое содержание СУК в триацетате целлюлозы 62,5%. Если при анализе полученного продукта содержание СУК оказывает меньше теоретического, то из этого следует, что в продукте находится часть неэтерифицированных ОН-групп целлюлозы. [c.321]

Определить содержание карбоксильных групп и кислотное число препарата целлюлозы, если при обработке навески целлюлозы, равной 6,8426 г, 100 см о-нитрофенолята сребра и анализа фильтрата после центрифугирования на 10 см пробы израсходовано 6,54 см 0,01 н. раствора K NS (f = 0,9496). На такой же объем исходного раствора о-фенолята серебра пошло 9,84 см [c.384]

Предложить схему синтеза смешанного эфира - ацетофталата целлюлозы - и рассчитать степень замещения и степень этерификации, если после анализа щелочного гидролизата обнаружено 21,6% связанной уксусной кислоты и 29,85% связанной фталевой кислоты. При расчете исходить из следующих условий а) молекула фталевой кислоты заместила одну ОН-группу б) молекула фталевой кислоты образовала две эфирные Фуппы с целлюлозой. [c.387]

Метод ДТА применяют для анализа почв, глины, руд и минералов, карбонатов, гидратов, гидроксидов, формиато В, оксалатов и других неорганических соединений, а также шерсти, шелка, целлюлозы, крахмала, сахаров и искусственных волокон различного вида. [c.400]

Большое значение имеет, например, метод выделения и концентрирования, основанный на обменном осаждении. Этот метод применяют при анализе воды (питьевой, талой, речной, морской) на содержание следовых количеств Нд, Ад, Си, В1, РЬ, Сс1, 5п, Аз, 5е, Те, 2п, Со и N1. Пробу воды (от 0,1 до 6 дм pH 3—6) про-сасывают через гомогенный слой свежеосажденных сульфидов (2п5, Мп5, Си5, РЬ5 и др.), находящийся на мембранном фильтре (митрат целлюлозы или политетрафторэтилен с диаметром пор <1 мкм). Тмщина слоя сульфида 300—400 нм. При этом из раствора практически полностью выделяются элементы (за исключением мышьяка), образующие малорастворимые сульфиды, величина произведения растворимости которых меньше, чем для сульфида обменного слоя (табл. Д.32). [c.422]

В полиферментных системах, примером которых является цел-люлазная (см. схему 117), установление стационарного состояния по отдельным компонентам обычно происходит в двух совершенно различных временных масштабах. Первым устанавливается стационарное состояние по фермент-субстратным комплексам (на схеме 117 не показано), когда скорости их образования и распада значительно превосходят разницу между этими скоростями (здесь и далее рассматривается кинетика при избытке субстрата по сравнению с концентрациями ферментов в системе). Как правило, данное условие начинает выполняться уже в начальный период реакции (в секундном диапазоне или еще быстрее), когда система в целом еще нестационарна по промежуточным метаболитам. Переход всей полиферментной системы в стационарное состояние, в котором концентрации промежуточных метаболитов практически не меняются во времени (точнее, когда скорости их образования и распада значительно превосходят разницу между этими скоростями), происходит обычно достаточно медленно (нередко стационарное состояние вообще не достигается), для большинства изученных целлюлолитических реакций в реальных условиях в течение нескольких часов [24—26]. Это позволяет считать при анализе предстационарной кинетики полиферментных систем, что стационарное состояние по фермент-субстратным комплексам устанавливается практически мгновенно и что образование и распад промежуточных метаболитов происходит в соответствии с обычным уравнением Михаэлиса — Ментен. Тогда в условиях превраи ения исходного субстрата на небольшую глубину, принимая гомогенное распределение ферментов и субстратов в целлюлазной системе и считая превращения практически необратимыми, кинетику ферментативного гидролиза целлюлозы (см. схему 117) описывает следующая система дифференциальных уравнений [c.125]

Бумажная хроматография возникла на основе метода распределительной хроматографии на целлюлозе (Консдон, Гордон, Мартин). Предшественником бумажной хроматографии был метод капиллярного анализа в этом методе полосы бумаги или шерстяные нити подвешивали в раствор смеси разделяемых красителей, раствор проникал в капилляры нитей и красители распределялись по зонам. [c.354]

В связи с рассмотрением строения крахмала и целлюлозы отметим, что в настоящее время в химии успешно развивается новая область—к о н ф о р-мационный анализ (лат. сопГогт1з — подобный). Здесь разрабатываются методы выяснения пространственных структур молекул (установления их конформаций ), а также изучаются способы отображения па плоскости этих структур с сохранением картины взаимного расположения частиц внутримолекулярной структуры, валентных углов и прочих особенностей в конфигурации данной молекулы, как объемного образования. Проблема конформации углеводов имеет большое значение, так как открывает возможность решать вопросы их строения, свойств и использования на практике. [c.238]

Целлюлозоиониты. Природная целлюлоза, а также различные виды технических целлюлоз обладают катионообменными свойствами, главным образом обусловленными наличием в их молекуле карбоксильных групп. Емкость поглощения таких целлюлоз не превышает 0,05 мг-экв/г, поэтому их применение в хроматографическом анализе мало перспективно. [c.164]

Анализ начинают с дифениламиновой пробы. 0,1 г дифениламина суспендируют в 30 см воды и осторожно по каплям прибавляют 100 см H2SO4 (конц.). Каплю свежеприготовленного реагента смешивают на капельной пластинке с исследуемым веществом. Темно-синяя окраска свидетельствует, что это нитрат целлюлозы. Если окраски нет, делают пробу на формальдегид. [c.302]

Проба на формальдегид. К полимеру прибавляют 2 см H2SO4, несколько кристаллов хромотроповой кислоты и нагревают Б течение 10 мин при 60—70°С. Темно-фиолетовое окрашивание указывает на присутствие формальдегида. Нитрат целлюлозы, поливинилацетат, поливииилбутираль, ацетат целлюлозы дают красное окрашивание (их не рассматривают в систематическом анализе). Если проба на формальдегид положительна, проводят реакцию со смесью гликоля и КОН, если отрицательна, обрабатывают ЫагСОз. [c.302]

Молекулярный вес целлюлозы лежит в пределах от 300000 до 500 000, что соответствует 3000—5000 структурных единиц Се в полимере. Данные рентгеноструктурного анализа указывают на то, что длина одной структурной ячейки вдоль оси полисахаридной цепи (период идентичности) близка к величине 10,25 А, вычисленной для длины одной целлобиозной единицы следовательно, полисахаридные цепи должны быть приблизительно прямыми, вытянутыми вдоль оси волокна целлюлозы. Тот факт, что в волокнах целлюлозы обнаруживаются кристаллические области, объясняется, по-видимому, наличием кристаллической структурной единицы, построенной из пакета (связки) параллельно ориентированных цепей (мицелл). Ширина мицеллярной единицы составляет около 60 А (100—200 целлюлозных цепей), длина—по крайней мере 200 А (200 глюкозных единиц). Значительная механическая прочность и химическая устойчивость приписыва ется мицеллярной структуре целлюлозы. [c.565]

Подобная аналитическая задача возникает при пиролизе неиспаряющихся веществ, например целлюлозы и ее производных. Для газохроматографического разделения в процессе одного анализа газообразных и жидких продуктов, возникающих при пиролизе, по Мартину и Рамстаду (1961), лучше всего подходит двухступенчатый прибор с двумя различными сорбентами (ср. рис. 7) по аналогии с вышеописанным примером анализа. [c.227]