Слой адсорбента толщина в ТСХ

Сущность метода. На стеклянную пластинку наносят слой адсорбента толщиной 250 мкм (кизельгура О, порошкообраз-ной целлюлозы, оксида алюминия). При этом лучше использовать имеющиеся в продаже пленки. Оправдало себя применение выпускаемых в ЧССР специальных пластинок (силуфолов), представляющих собой алюминиевую фольгу, покрытую слоем силикагеля. На пластинку на расстоянии 1,5 см от нижнего края наносят с помощью микропипетки анализируемые раство-рьл. После испарения растворителя пластинки ставят в специальную разделительную камеру, заполненную подвижным растворителем на высоту примерно 0,5 см. Пространство камеры должно быть насыщено парами растворителя. При получении восходящей хроматограммы подвижная фаза движется от линии старта вверх. По мере ее развития появляются пятна, характерные для определенных веществ, так как компоненты смеси движутся с различной скоростью. В основе разделения лежат адсорбционные процессы. [c.88]

Для описания работы хроматографической колонки составим уравнение материального баланса для некоторого слоя адсорбента толщиной йх (рис. 4). Концентрация С данного компонента в подвижной фазе является функцией времени I и расстояния х рассматриваемого слоя от входа в колонку. Если объемная скорость этой фазы, проходящей [c.20]

Техника проведения тонкослойной хроматографии. Выбор подложки. Пластинки для хроматографии в тонком слое состоят из тонкого слоя адсорбента (толщиной 0,1—10 мм),. распределенного по подложке — пластинке из стекла, алюминиевой фольги или пластмассы. [c.133]

В расчетах адсорберов с неподвижным адсорбентом широко используется модель адсорбционной волны, основанная на следующих предположениях. Полагают, что в начале процесса нижний слой адсорбента толщиной (рис.5.49) быстро насыщается до состояния, близкого к равновесному. [c.390]

Вероятно, по такой причине известь и оксид магния находят широкое применение для удаления кремнезема из воды. Они вызывают флокуляцию коллоидного кремнезема вместе с другими суспендированными или осажденными веществами, связывают и адсорбируют растворимый кремнезем. Согласно Шемякиной [251], приготовленный из магнезита гранулированный оксид магния лучше всего адсорбировал кремнезем при pH 8,5— 9. Вода, предварительно обработанная известью для снижения содержания кремнезема до 0,0002—0,0004 %, пропускалась через фильтрующий слой адсорбента толщиной 1 м. Вначале содержание кремнезема понижалось до 0,00005 %, а затем, после того как слой адсорбента поглощал до 9 масс. °/о кремнезема, его содержание увеличивалось до 0,00015 %. Однако линейная скорость потока составляла только 6 м/ч. Чугунова и Шемякина [252] сообщили, что уровень концентрации кремнезема достигал [c.115]

Эксперименты обычно проводятся со слоем адсорбента толщиной в одну частицу, что позволяет считать изменение концентрации компонента в газе-носителе при прохождении его через такой тонкий слой линейным, а сами частицы — контактирующими с газом, концентрация в котором равна среднеарифметической из величин входной и выходной концентраций. Таким образом, при адсорбции слоем в одно зерно поглощение происходит практически при постоянной и близкой к Со концентрации целевого компонента у поверхности частиц. [c.207]

После заполнения колонны адсорбентом в рубашку подают циркулирующую холодную воду. Через 10 мин. после пуска циркуляции подают в верхнюю часть колонны точно измеренную порцию (около 5 мм) какого-нибудь парафинового или нафтенового углеводорода либо их смеси. Затем в колонну постепенно вводят анализируемый образец (в количестве 50—60 мл). После того как адсорбент впитает всю пробу, в колонну добавляют свежий слой адсорбента толщиной I—2 см и подают в систему вытесняющую жидкость (в данном случае рекомендуется этиловый спирт). При прохождении через колонну смесь разделяется на три соприкасающиеся зоны. В нижней зоне находятся парафиновые и нафтеновые углеводороды, в средней — олефины, а в верхней — ароматические углеводороды. Фильтрат отбирают небольшими порциями и опыт заканчивают, когда из колонны начинает стекать чистая десорбирующая жидкость. Затем определяют объемы и коэфициенты преломления собранных фракций, а результаты наносят на диаграмму (фиг. 16), графически иллюстрирующую зависимость коэфициента преломления фильтрата от его объема. По данным этой диаграммы определяют объемные проценты в каждой из трех групп углеводородов. [c.56]

Выбор подложки Пластинки для хроматографии в тонком слое (ТСХ-пластинки) состоят из тонкого слоя адсорбента (толщиной 0,1-10 мм), распределенного по подложке - пластинке из стекла, алюминиевой фольги или пластмассы. В продаже также имеется бумага из стекловолокна, пропитанная адсорбентом, однако она довольно хрупкая. [c.136]

А - слой адсорбента толщина слоя Л III = 3 X Л1, Л П = 2 X Л I [c.96]

Для поглощения паров ртути и ее соединений из газовоздушной смеси хлорированный уголь может быть использован в многополочных адсорберах с неподвижным слоем поглотителя (рис. 11.7). В этом случае газо-воздушную смесь, содержащую пары ртути или ее соединений, по трубе 2 подают в многополочный поглотитель, заполненный таким углем (например, марки ВАУ), со скоростью 0,2 м/сек нри температуре 5—40° С. Газ, проходя через слой адсорбента толщиною 400— [c.287]

Фильтрование через слой адсорбента. Если нужно осветлить небольшое количество жидкости, применяют прибор, сходный с воронкой Аллина или колонкой для хроматографирования. Если жидкости много, применяют воронку Бюхнера или обычную воронку, снабженную пластинкой из пористого стекла. В прибор помещают слой адсорбента. В случае использования воронки Бюхнера на фарфоровую сетку нужно сначала положить слой крупнопористой фильтровальной бумаги, на который насыпают слой адсорбента толщиной не менее 1 см, а если нужно обесцветить большой объем жидкост ], слой адсорбента должен быть увеличен. [c.419]

На рис. 40 изображен газовый адсорбер ацетилена. В качестве адсорбента использован мелкопористый силикагель марки кем. Поглощение ацетилена происходит в слое адсорбента толщиной 150 мм, расположенного между двумя решетчатыми обечайками, обтянутыми латунной сеткой (величина очка 0,5 мм). Для уплотнения силикагеля сверху установлено кольцо с сальником, прижимаемое болтами и пружинами. Поток воздуха направлен от периферии к центру адсорбера. [c.78]

По другой методике витамин В может быть выделен на синтетическом цеолите или каком-либо анионите. Исследуемый раствор пропускается через слой адсорбента толщиной 6—7 см с размером зерен 0,3—0,4 мм. Адсорбированный витамин вслед затем извлекается смесью 0,1 н. раствора соляной кислоты и 25%-ного раствора хлористого натрия. [c.171]

Газовый адсорбер имеет два кольцевых слоя адсорбента толщиной 150 мм каждый. Кольцевые вставки с адсорбентом разделены перегородкой, которая для большей жесткости имеет рифленую поверхность. Каждая кольцевая вставка имеет прижимное устройство для уплотнения слоя адсорбента. Адсорбент применяют тот же, что и в фильтре-адсорбере. Общий вес адсорбента около 1800 кГ. Рабочее давление в аппарате до 0,7 ати. [c.68]

В кольцевом адсорбере толщина слоя адсорбента определяется размерами концентрических решеток, заключающих угольную шихту. Принимаем следующие размеры концентрических решеток >нар = = 3 м Ойн =х 1,6 м. Высота решеток Я = 5 м. Тогда высота (толщина) слоя адсорбента = = (3,0 — 1,6)/2 = 0,7 м. [c.152]

Горизонтальные адсорберы (рис. IX. 13—IX. 14) изготовляют диаметром 1,8 и 2 м при длине цилиндрической части корпуса 3—9 м днища эллиптические высота слоя адсорбента 0,5—1,0 м. Корпус выполняют из листовой нержавеющей или углеродистой стали толщиной 8—10 мм. В адсорбер, изображенный на рис. IX. 13, исходная смесь, сушильный и охлаждающий газы поступают в верхнюю часть, в пространство над слоем адсорбента. Входные патрубки внутри оборудованы распределительными сетками из меди или нержавеющей стали с ячейками размером 2,2 х 2,2 мм при диаметре проволоки [c.157]

Уравнения Гиббса, Генри, Ленгмюра и Шишковского по экспериментальным данным о поверхностном натяжении растворов позволяют рассчитать следующие величины и характеристики адсорбцию ПАВ на межфазной границе раствор — воздух и раствор — твердый адсорбент толщину адсорбционного слоя линейные размеры молекул ПАВ предельную адсорбцию поверхностного мономолекулярного слоя удельную поверхность твердого адсорбента, катализатора, а также исследовать свойства поверхностных пленок. [c.39]

Динамическая активность адсорбента существенно отличается от его статической активности. Статическая адсорбционная активность при данной температуре и концентрации газа определяется количеством адсорбтива, поглощенного единицей массы адсорбента при установлении равновесия. Динамическая активность адсорбента характеризуется длительностью пропускания газа или его смеси с воздухом через слой адсорбента до момента обнаружения первых следов газа за слоем адсорбента. Эта величина зависит как от статической активности адсорбента, так и от других факторов, а именно от соотношения между толщиной и площадью слоя адсорбента, диаметра зерен адсорбента, концентрации газа и скорости его протеканий. Поэтому динамическую адсорбцию можно характеризовать только временем, протекающим до проскока газа через слой адсорбента при данных условиях процесса, и нельзя характеризовать количеством газа, адсорбированным единицей массы или объема адсорбента. Динамическая активность адсорбента подробно изучалась в Советском Союзе И, А. Шиловым, а затем М. М. Дубининым и другими учеными. [c.112]

Вторым исходным положением теории является представление о силовом (потенциальном) поле адсорбента, распространяющемся на значительное расстояние от поверхности адсорбционный слой, возникающий в этом поле, полимолекулярен. В случае адсорбции газов плотность этого слоя убывает по нормали от поверхности. При адсорбции паров у поверхности образуется жидкий слой определенной толщины. [c.141]

Пластинки для ТСХ представляют собой тонкие слои адсорбента (толщина 0,1 —10 мм), нанесенного на подложку стеклянную пластинку или алюминиевую фольгу. Промышленность выпускает несколько типов стандартных пластинок для ТСХ размером 20X20, 10X20 и 5X20 см. [c.37]

На стеклянную пластинку размером 21 х 30 см наносят, разравнивая стальным катком, слой адсорбента толщиной 2 мм. По всей длине короткой стороны пластины, отступая от края на 1,5—2 см, намечают линию старта в виде небольшого углубления (рис. 1). На эту линию равномерно наносят раствор хроматографируемой смеси веществ (загрузка порядка 0,1—0,2 г по хроматографируемому веществу). Элюирование ведут обычным образом элюент, как правило, тот же, что и при аналитической ТСХ. [c.77]

При работе с сульфидами и их производными целесообразно проверить устойчивость органического соединения серы в предполагаемых условиях хроматографии. Одним из методов, позволяющих во многих случаях получить на это ответ, является двухмерная ТСХ. На несколько стеклянных пластинок размером 13X13 см наносят слои адсорбента толщиной 0,5 мм. На один из углов каждой пластинки одновременно впитывают исследуемый образец органического соединения серы и также одновременно элюируют все пластины (в условиях движения образца). После этого одну из пластин тотчас же подвергают элюированию в направлении, перпендикулярном первому. Остальные пластины перед повторным (двухмерным) хроматографированием выдерживают в течение различных промежутков времени. Если изменений вещества за время контакта не произошло, то, после проявления хроматограммы, пятна находятся на диагонали при изменениях образца пятна сходят с диагонали (часто появляются стартовые пятна). [c.86]

На стеклянную пластину размером 21X30 см наносят, разравнивая стальным катком с соответствующим зазором, слой адсорбента толщиной 2 мм. По всей длине короткой стороны пластины намечают,, отступя от края на 1,5—2 см, линию старта в виде небольшого углубления. На эту линию равномерно наносят пипеткой раствор хроматографируемой смеси. Дают растворителю улетучиться, после чего пластину помещают в камеру с элюэнтом и производят двукратное элюирование (в одном и том же направлении). После испарения элюэнта хроматограмму проявляют, смачивая оба края вдоль длинных сторон пласти- [c.89]

Радомски и Рей [378] также применяли тонкослойную хроматографию для очистки экстрактов нри анализе хлорсодержащих пестицидов методом газо-жидкостной хроматографии. Для этого 60 3 окиси алюминия О, смешивали с 50 мл дистиллированной воды в колбе объемом 125 мл. Содержимое встряхивали 30 сек. Пластинки (20 X 5 см) покрывали слоем адсорбента толщиной 1 мм. Перед использованием их тщательно промывали в смеси ацетонитрила и тетрагидрофурана (1 1), а затем чистым ацетонитрилом. [c.106]

В общем виде методы тонкослойной хроматографии аналогичны описанным в бумажной хроматографии, за исключением того, что вместо бумаги используют слои адсорбентов толщиной примерно 250 10 м, нанесенные на стеклянные пластинки. В качестве адсорбентов наиболее часто применяются силикагель и окись алюминия с добавками связующих, агентов (гипс, крахмал). После перемешивания с водой до кашдаеобразной консистенции их наносят при помощи подходящего приспособления на стеклянные пластины. В последнее время путем добавления к адсорбентам поливинилового спирта научились создавать устойчивые слои на полиэфирных пластинках [c.207]

Пластинки, на которые нанесена суспензия, содержащая крахмал, можно помещать в сушильный шкаф сразу же по нанесении слоя. Однако, если связующим служит алебастр, затвердевание которого связано с переходом в гипс в результате реакции кристаллизации, необходимо выждать известное время для завершения этой реакции и лишь после этого можно сушить адсорбент. Обычно достаточно выждать 30 мин. Адсорбент чаще всего сушат при 110°С в течение 0,5—1 ч. Это время считается нормальным для слоев средней толщины (около 250 мкм). Более толстые слои, применяемые в препаративной хроматографии, необходимо сушить более длительное время. Халпаап [19] сушил слои силикагеля толщиной 1,5—2 мм на воздухе до тех пор, пока они не белели, а затем проводил 3-часовую активацию при 120°С. Корзун и сотр. [18], работавшие со слоями адсорбента толщиной 1 мм, оставляли пластинки стоять на воздухе в течение примерно 16 ч, после чего сушили их 2—4 ч при 80°С. При слишком быстром высушивании пластинок наблюдалось образование трещин на поверхности адсорбента (см. также гл. 1П, разд. 3). [c.95]

По исходным данным определяем внутренний диаметр адсорбера. С помощью рис. 44 определяем толщину стенки аппарата. В зависимости от размеров имеющихся обечаек для изготовления аппаратов принимаем впешпий диаметр адсорбера. Вычитая из внешнего диаметра удвоенную толщину стенки аппарата, получаем внутренний диаметр адсорбера. Если адсорбер имеет внутреннюю изоляцию (около 15 см), то, вычитая ее из внутреннего диаметра, получаем диаметр слоя адсорбента. [c.249]

Вместо бумажной хроматографии можно использовать тонкослойную хроматографию. Адсорбент, например силикагель, распределяют равномерным слсем толщиной яг 1 мм на стеклянной пластине, для закрепления слоя добавляют инертное вяжущее вещество. Анализируемый обрг зец наносят на один край пластины и погружают ее в растворитель, который постепенно мигрирует в слое адсорбента. При это1л происходит образование зон компонентов образца, причем, как и в хроматографической колонке, быстрее всего перемещаются наименее полярные компоненты. [c.91]

Чувствительность цветного метода позволяет обнаруживать поверхностные дефекты с шириной раскрытия 1—3 мкм и зависит от ряда факторов. Процесс проникания индикатора наиболее эффективен в интервале температур от 15 до 30 °С с понижением температуры чувствительность метода уменьшается. Кроме того, на результаты контроля влияет толщина нанесенного слоя адсорбента слишком толстый и неровный слой может закрыть ме.пкие дефекты и слабые индикаторные следы. Для получения тонкой и ровной пленки проявителя удобно пользоваться аэрозольным баллоном. [c.480]

Для уменьшения гидравлического сопротивления слоя адсорбента разработаны конструкции адсорберов с радиальным движением потока газа. На рис. У1П-7 показаны варианты адсорберов, предназначенных для очистки газовых выбросов от органических веществ, которые по условиям десорбции могут быть несекционированными (рис. У1И-7, а) и секционированными (рис. У1П-7, б). Адсорбер состоит из корпуса 2, в котором размещены кольцевые решетки 3, удерживающие слой адсорбента 4 толщиной 300-650 мм. Решетки образованы из двух слоев металлической сетки — каркасной 18 х 2,5 мм и фильтровальной 2 х 1 мм. Для удобства монтажа и демонтажа кольцевые решетки по высоте разделены на одинаковые участки, соединенные между собой с помощью безболтового самоуплотняющегося разъемного соединения. Загрузка адсорбента производится через верхний штуцер 5, отработанный адсорбент удаляется из слоя при подъеме затвора 8 разфузочного устройства. [c.285]

Основным достоинством хроматографии является универсальность метода он пригоден для разделения практически любых веществ. Увеличение толщины слоя адсорбента (высоты хроматографической колонки) позволяет обеспечить высокую степень разделения даже близких по свойствам веществ, ионов. Это значит, что степень разделения можно регулировать. Метод пригоден для работы с макроколичествами и с мнкроколичествами веществ. Хроматографический метод разделения веществ легко поддается автоматизации. Эти достоинства обеспечили широкое прнмепенио хроматографии в производстве и научных исследованиях. В промышленности хроматографию применяют для получения высоко-чистых веществ (редкоземельных элементов, актиноидов и др.). Хроматография широко используется как метод физико-химического исследования. С ее помощью можно изучать термодинамику сорбции, определять молекулярные массы веществ, коэффициенты диффузии, давление паров веществ, удельные поверхности адсорбентов и катализаторов и т. д. Широкое применение хроматография получила в аналитическом контроле различных смесей веществ. Важным преимуществом хроматографии является быстрота и надежность проведения анализа, [c.176]

Самым существенным преимуществом адсорбера радиального типа является низкое гидравлическое сопротивление слоя. Это связано со значительна более низкой средней скоростью газа и с меньшей толщиной слоя адсорбента по сравнению с фронтальным адсорбером такой же производительности. Так, для предлагаемых адсорберов производительностью 415,0 тыс.н.м /ч перепад давления при адсорбции в слое силикагеля в радиальном адсорбере меньше в 13-18 раз перепада во фронтальном адсорбере. Такое значительное снижение гидравлическог о [c.34]

Недостатком рассматриваемого метода очистки является существенна нестационарность процесса, так как на начальной стадии регенерации при относительно низкой температуре постепенно охлаждающегося по высоте слоя адсорбента десорбирующего агента - воздуха, из адсорбента выделяется довольно большое количество десорбируемой органи-че1Жой примеси и термокаталитический реактор будет функционировать в достаточно жестких условиях низкая температура и высокая концентрация окисляемой примеси потребуют использования избыточной толщины слоя катализатора. [c.112]

Уравнение (11.7) показывает, что лучшей эффективности можно достичь, если толщина слоя адсорбента й мала. В адсорбционной хроматографии можно положить, что й приближается к глубине пор в адсорбенте. Оценить же порядок величины Двнутр для адсорбента значительно труднее. Некоторые авторы полагают, что для адсорбента можно принять /)внутр= 5-10 см -с-Ч [c.74]

Именно большое значение йиор, характерное для классической жидкостно-адсорбционной хроматографии, является одной из причин ее низкой эффективности. В современной высокоскоростной жидкостно-адсорбционной хроматографии применяются поверхностно-пористые адсорбенты. Их принципиальное отличие от обычных адсорбентов состоит в том, что на твердое, не обладающее пористостью сферическое зерно носителя нанесен тонкий слой адсорбента с высокой пористостью. Для увеличения плотности заполнения колонки зернам носителя придают сферическую форму и одинаковый для всех зерен диаметр (20—40 мкм). Толщина слоя пористого вещества составляет примерно 1 мкм. [c.74]

Термодинамическое исследование системы с поверхностями раздела фаз встречает свои трудности. Эти трудности связаны с неопределенностью толщины адсорбционного слоя, т. е. примыкающей к поверхности неоднородной части объемной фазы. Даже в случае инертного адсорбента это относится к примыкающей к его поверхности неоднородной части флюида —газа или жидкости. Действительно, такая важная характеристика этого слоя, как его толщина, остается неопределенной она может зависеть от степени заполнения поверхности раздела молекулами адсорбата, ориентации этих молекул и ее зависимости от заполнения, перехода от MOHO- к полимолекулярному слою, других факторов, связанных со структурой адсорбента и молекул адсорбата (или молекул смеси адсорбатов), и от температуры. Это затруднение требует построения молекулярной модели адсорбционного слоя, например модели мономолекулярного слоя постоянной толщины, т. е., по существу, выхода за рамки классической термодинамики с потерей ее главного преимущества — общности выводов для макроскопических систем. [c.129]

При изучении адсорбции из растворов часто пользуются моделями поверхностного раствора, в частности, моделью мономолекулярного слоя постоянной толщршы. В лекции 7 отмечалось, что такая модель вводит чуждую термодинамике Гиббса величину — толщину адсорбционного слоя. Обычно толщина адсорбционного слоя не сохраняется постоянной вследствие различий в размерах молекул компонента 1 и 2 и изменения их ориентации с изменением заполнения поверхности адсорбента. Однако есть случаи, когда толщина адсорбционного слоя при адсорбции из бинарного раствора приблизительно сохраняется. К ним относится, например, адсорбция плоских молекул, таких как симметричные полиметилбензолы и ароматические углеводороды с конденсированными ядрами на гидроксилированной поверхности силикагеля из растворов в н-алканах (см. рис. 14.5—14.7, а также лекцию 16). Эти ароматические углеводороды ориентируются преимущественно параллельно поверхности, образуя мономолекулярный поверхностный раствор, толщина которого с ростом концентрации таких ароматических углеводородов в объемном растворе изменяется мало и остается близкой к вандерваальсовым размерам толщины бензольного ядра и молекул растворителя — н-алкана в вытянутой конформации. В этой лекции будут рассмотрены свойства такой двухмерной модели поверхностного раствора постоянной толщины. [c.268]