Водяной пар, анализ на чистоту

Как правило, реальное содержание примесей в воздухе не является однозначным [65]. Чистым считается воздух в местах, удаленных от районов человеческой деятельности или центров протекания аномальных явлений. В соответствии с ГОСТ 4401 - 81 атмосфера Земли представляет смесь газов, водяного пара и некоторого числа аэрозолей. Поэтому пользоваться атмосферным воздухом для приготовления ответственных ГС весьма рискованно без предварительной очистки или анализа чистоты. [c.75]

Как показал анализ, для установки АВТ-12, перерабатывающей самотлорскую нефть, отбор широкой масляной фракции возрастет на 7,2%, нагрузка эжекторов уменьшается почти в два раза, благодаря чему резко сократятся затраты на создание вакуума, необходимый диаметр колонны уменьшится с 12 до 10 м и на 15— 20% повысится эффективность тарелок за счет исключения из схемы водяного пара. Общий отбор вакуумного газойля из самотлорской нефти по усовершенствованной схеме глубоковакуумной перегонки составляет 28,3% (в том числе в отгонной колонне 4,4%) выход утяжеленного гудрона составит всего 10,5%. Чистота фракции по номинальным пределам выкипания возрастет от 85 до 94%. [c.194]

Хорошие результаты дают различные варианты метода адсорбции примесей активированным углем. Для быстрого определения малых содержаний золота в рудах в канал спектрального угля (диаметр канала 3,5 мм, глубина 6— 8 мм) со сквозным миллиметровым отверстием набивают активированный уголь марки БАУ-5, измельченный до 20—48 меш. Пробу переводят в раствор и просасывают под вакуумом через слой активированного угля. Чтобы предотвратить унос сорбента во время просасывания раствора, на дно канала помещают ватный тампон. Уголь сушат при 105 °С и используют в качестве нижнего электрода в дуге переменного тока [321]. Для определения примесей в иоде высокой чистоты 2—12 г измельченной пробы смешивают в кварцевой чашке с 20 мг угольного порошка и иод возгоняют на водяной бане. Затем коллектор анализируют спектральным методом. Чувствительность анализа составляет 10 5 ю- % примесей в исходной пробе [322]. [c.127]

В производственных помещениях и на территории установки нужно поддерживать чистоту. До начала ремонта аппаратов из них откачивают нефтепродукт, затем пропаривают водяным паром до тех пор, пока продукт не будет полностью удален. После охлаждения водой и проветривания берут пробу для анализа на присутствие в аппарате углеводородов. При допустимом содержании углеводородов и кислорода выдается спе- [c.143]

В зависимости от чистоты анализируемого галлия в чашку предварительно вносят 50 или 10 мг угольного порошка, содержащего 10°/о Ga и 0,01%,Со (внутренний стандарт), упаривают на водяной бане досуха, а затем <высушивают в сушильном шкафу при температуре не выше 105° С. Одновременно с пробой подготавливают холостой опыт, проводя его через все стадии анализа в присутствии специально очищенного галлия. Очистка галлия приводится ниже. При упаривании раствора концентрата примесей на 10 мг коллектора весь сухой остаток вносят в кратер электрода. Для эталонов и при упаривании на 50 мг коллектора берут на торзионных весах навески по 10 мг. [c.148]

Ход анализа. В зависимости от чистоты анализируемой кислоты в чашку предварительно вносят 50 или 10 мг угольного порошка, со-держаш,его в качестве внутреннего стандарта кобальт (0,01%), приливают 10 ли анализируемой кислоты и перемешивают плексигласовым шпателем. Упаривают досуха на водяной бане, а затем высушивают на электроплитке, покрытой кварцевой кюветой. Сухой остаток поступает ка спектральный анализ. При упаривании кислоты с 10 мг коллектора весь сухой остаток вносят в кратер электрода . При упаривании с 50 лг коллектора и для эталонов берут на торзионных весах навески по 10 мг. [c.514]

Техника анализа трихлорсилана и тетрахлорида кремния. Пробы 6,5 мл (10 г) тетрахлорида кремния или 7,5 мл (10 г) трихлорсилана, отобранные полиэтиленовым мерным цилиндром, переносят во фторопластовую чашку с деионизированной водой, перемешивая жидкости. Соотношение количеств тетрахлорида кремния (трихлорсилана) и воды 1 1. Пробу и воду предварительно охлаждают сухим льдом. После окончания реакции к продукту гидролиза добавляют 1 мл азотной кислоты и 8—10 мл плавиковой кислоты особой чистоты. Чашку с раствором нагревают на кипящей водяной бане. Когда количество раствора уменьшается вдвое, добавляют 10—20 мг угольного порошка особой чистоты и продолжают нагревание до получения сухого остатка. Обмывают стенки чашки водой (0,5—1,0 мл), добавляют 0,5 мл 0,2 7о-ного раствора хлористого натрия, вновь испаряют воду и просушивают угольный концентрат в чашке 10— 15 мин. Чашку с пробой помещают в плексигласовый бокс для подготовки к спектральному анализу. Одновременно подготавливают глухой опыт для проверки чистоты реактивов и угольного порошка. С этой целью 10—20 мг угольного порошка обрабатывают в описанных выше условиях тем же количеством реактивов, которое было взято при гидролизе и разложении проб. [c.13]

Из анализа приведенных данных видно, что достигнуты достаточно благоприятные результаты по содержанию в конвертированном газе водорода и окиси углерода. При последуюш,ей каталитической конверсии окиси углерода с водяным паром на соответствующем катализаторе может быть получено эквивалентное количество водорода, а после отмывки газа от углекислоты известными способами будет получаться водород высокой степени чистоты для получения азото-водородной смеси. Эта задача не может вызвать сколько-нибудь серьезных технических трудностей. [c.147]

В [465] описан спектральный анализ йода высокой степени чистоты. Концентрирование 16 элементов проводили сублимацией йода при атмосферном давлении. Навеску (2—12 г) смешивали с 20 м.г коллектора (угольного порошка). Кварцевую чашку со смесью переносили на водяную баню и йод возгоняли при 63°. Затем коллектор анализировали спектральным методом. При навеске йода 12 г относительная чувствительность составляет для Мп—3-10 А —5-10 Сг, Аи, Си, РЬ, 8п—2-10- N1 и V—З Ю" Са, Mg, Т1—5-10- 5Ь—6-10- А1 и Ре—ЫО- 2п—М0- %. [c.31]

Подвергаемое анализу ОВ растворяют в смеси 80% циклогексана и 24% очищенного керосина (фракция 175—280 °С) или экстрагируют этой смесью ОВ из зараженной воды. В колбе Эрленмейера с притертой пробкой емкостью 50 мл смешивают 1 мл раствора испытуемого вещества с 1 мл 0,2%-ного раствора дихлорамина Т в четыреххлористом углероде и выдерживают 20 мин в термостатированной водяной бане при 27 0,1°С. Затем прибавляют 4 капли насыщенного раствора К1 и 4 капли ледяной уксусной кислоты и после перемешивания титруют реакционную смесь до обесцвечивания 0,01 и. раствором ЫагЗгОз, ограждая от попадания солнечного света. Метод удобен для определения от 5 до 200 мкг серного иприта. Расчет содержания иприта по данным титрования невозможен, так как расход дихлорамина всегда колеблется в зависимости от чистоты растворителя. Вычисления проводят по калибровочным кривым, полученным титрованием стандартных растворов ОВ. [c.83]

Платинированная сажа. Очищают кипячением с разбавленной (1 1) азотной кислотой 2,5 г платины, к которой добавлено несколько капель концентрированной соляной кислоты. Платину промывают водой и растворяют в царской водке в фарфоровой чашке на водяной бане. Раствор выпаривают почти досуха, доливают в чашку 2 мл воды и снова нагревают для удаления паров азотной кислоты. Остаток растворяют в 50 мл воды, фильтруют и в полученный раствор платинохлористоводородной кислоты помещают 2,5 г сажи, не содержащей золы. Сажу предварительно сушат и прокаливают 5 ч в токе чистого и сухого азота при 1150 С. Чистота сажи определяется элементным анализом. Смесь раствора платинохлористоводородной кислоты с сажей оставляют на ночь, затем осторожно нагревают на водяной бане, упаривая при постоянном помешивании до консистенции пасты. Эту пасту сушат 24 ч при 100—120 °С, дробят в агатовой ступке, отсеивают на сите от пыли, помещают в кварцевую трубку и медленно нагревают в токе водорода, предварительно вытеснив из трубки воздух. При 300—350 °С платинохлористоводородная кислота восстанавливается и из реакционной трубки выделяется НС1. После окончания выделения НС1 (проба на хлор) вместо водорода начинают пропускать азот, повышают температуру до 900°С и прокаливают платинированную сажу 2 ч. [c.209]

Ход анализа. Навеску титана 0,2 г помещают в полиэтиленовый сосуд емкостью 100 мл, смачивают 3 мл бидистиллята, постепенно приливают 2 мл концентрированной фтористоводородной кислоты особой чистоты , закрывают полиэтиленовой крышкой и оставляют до полного растворения навески. Сосуд помещают в горячую воду, прибавляют 2—3 капли концентрированной азотной кислоты для окисления Ti и после обесцвечивания раствора приливают 40 мл раствора борной кислоты, 5 мл глицерина и нагревают на кипящей водяной бане в течение 3 мин. Приливают 5 мл 10%-ного раствора молибдата аммония с pH = 6,5 и продолжают нагревание в течение 10 мин. Раствор охлаждают до комнатной температурь , приливают 12,5 мл 12 н. серной кислоты, 0,3 мл 0,1 н. раствора перманганата калия и после перемешивания переносят [c.125]

Выполнение определения. Выпаривают на водяной бане во фторопластовой чашке 25—100 см анализируемого вещества в присутствии 100—120 мг графитового порошка, при анализе смесей прибавляют 1 см серной кислоты осч. Сухой остаток прокаливают в муфельной печи 1 ч при 600 °С в случае анализа смесей или 15 мин при 300°С в случае анализа индивидуальных веществ. После охлаждения стенки чашки ополаскивают 3 см азотной кислоты особой чистоты, раствор упаривают и повторно прокаливают. Остаток взвешивают и доводят его массу до 100 мг, добавляют хлорид натрия и подвергают спектральному анализу. Концентрацию металлов находят по градуировочному графику. [c.13]

Меркапто-З - (3,4-диметоксибензил) -1,3,4-тиа-диазолтион-2. Калиевую соль реагента получают из солянокислого вератрилгидразина. В трехгорлую колбу помещают 9 г солянокислого вератрилгидразина в 50 мл этанола. Из капельной воронки при перемешивании по каплям приливают 8 мл сероуглерода. Смесь нагревают 30 мин в колбе с обратным холодильником на водяной бане, помещенной на плитку с закрытой спиралью, а затем из той же капельной воронки вводят 6 г КОН в 30 мл этанола. Смесь выдерживают на кипящей водяной бане 8—9 ч. Из прозрачной реакционной смеси по охлаждении выделяется незначительное количество калиевой соли реагента. После добавления раствора разбавленной соляной кислоты до кислой реакции (pH 1—2) выделяется желтая кристаллическая масса реагента в кислотной форме. Последняя практически нерастворима в воде, хорошо растворима в бензоле, хлороформе. После перекристаллизации из горячего бензола вещество имеет температуру плавления 112—113°. Вещество многократно перекристаллизовывают из бензола до постоянной температуры плавления. Чистоту препарата контролируют методом тонкослойной хроматографии и элементным анализом. Для получения калиевой соли Н-форму, растворенную в этаноле, обрабатывают этанольным раствором КОН. [c.152]

Первые опыты по экстракции проводились с небольшими навесками двуокиси кремния (2 г). Друокись кремния во фторопластовой чашке растворяли во фтористоводородной кислоте особой чистоты. Чашку помещали во фторопластовую камеру, подогреваемую до 200° С. После растворения пробы раствор Н281Рв охлаждали до комнатной температуры, вносили в него 1 мл 0,2%-ного водного раствора родамина 6Ж, определенное количество стандартного раствора тантала и проводили трехкратную экстракцию бензолом или дихлорэтаном (10 или 5 мл). В объединенный экстракт вносили 25 мг порошкообразного хлористого серебра и 5 жг угольного порошка. Чашку помещали на водяную баню из органического стекла и содержимое чашки выпаривали досуха. Сухой остаток концентрата на хлористом серебре и угольном порошке количественно переносили в кратер угольного электрода и подвергали спектральному анализу на спектрографе КС-55 в дуге постоянного тока силой 10 а. Абсолютная чувствительность этого метода составляет 0,4 мкг. [c.124]

К чистоте водорода предъявляются очень высокие требования. Лучше всего получать водород электролитическим способом для этого сконструированы многочисленные специализированные электролизеры. Для гидрогенизации 100 кг олеиновой кислоты требуется около 8 водорода и 5 квт-ч энергии (на получение электролитического водорода). Можно применять и водород, получаемый конверсией водяного газа на железном катализаторе, но такой водород необходимо подвергать тщательной очистке для удаления следов РНд, АзНд и НгЗ, отравляющих катализатор. Для контроля процесса гидрогенизации подвергают анализу отбираемые пробы, температура плавления продукта непрерывно повышается, а йодное число уменьшается. Важно также, чтобы тепло гидрированного масла передавалось в теплообменнике не-гидрированному маслу. По завершении гидрогенизации масло отделяют на фильтрпрессе от катализатора, который можно повторно использовать. Наиболее легко гидрируется касторовое масло, температура плавления которого может повыситься после гидрогенизации до 80° за ним следуют кунжутное, арахисовое, [c.401]

Руководство к практическим занятиям включает 7 следующих разделов. Раздел I — Определение чистоты реактивов, применяемых в химико-токсикологическом алализе раздел II — Предварительные пробы раздел >, III — Изолирование ядовитых и. сильнодействующих ве-I ществ дистилляцией с водяным паром, их обнаружение и определение раздел IV — Изолирование ядовитых и сильнодействующих веществ подкисленным спиртом или иоддаисленной водой, их обнаружение и определение раздел V — Изолирование соединений бария, мышьяка и солей тяжелых металлов минерализацией, их анализ [c.3]

Навеску измельченного металла 5 г помещают в кварцевый стакан вместимостью 100 мл. Добавляют 20 мл разбавленной (1 3) азотной кислоты и разлагают пробу при 80— 100 на водяной бане. Раствор выпаривают до влажных солей. Дальнейший анализ нехлористых солей и свинца особой чистоты аналогичен. Доводят общий объем пробы до 50 мл водой, добавляют 5 л<л 1 и. азотной кислоты и 5 л<л раствора трилона Б. Трижды экстрагируют серебро, ртуть и золото раствором дитизона порциями по 2 мл в течение двух минут. [c.79]

Пропанон-2-[1,3-Сг" ] получен также в результате пиролиза ацетата-2-С бария в вакууме при 500°. Прайс [10] сначала улавливал кетон в виде 2,4-динитрофенилгидразона (т. пл. 124,5—125,0°, выход 80%), а затем после анализа разлагал соединение разбавленной серной кислотой. После перегонки с водяным паром он получал водный раствор продукта. Для очистки Саками [11] перегонял продукт реакции, полученный аналогичным путем, над кислым раствором перманганата, превращал в п-нитрофенилсемикарбазон и выделял обратно при перегонке из 2 н. серной кислоты. Степень чистоты продукта определяли салициловоальдегидным методом [12] (100 2%). Кошлэнд [13] сообщил, что удельная активность продукта, полученного пиролизом в вакууме при 530°, составляет лишь 77% [c.37]

И осаждения дитизона Дитизон экстрагируют двумя порциями по 50 мл чистого хлороформа. К объединенному экстракту добавляют равный объем СС14. Через этот раствор, нагретый до 40° на водяной бане, пропускают чистый сухой азот до тех пор, пока объем раствора не уменьшится в три ра5а. Охлаждают (лучше льдом), фильтруют дитизон через стеклянный тигель, промывают несколькими миллилитрами чистого четыреххлористого углерода, сушат до постоянного веса в вакуумном эксикаторе над едким кали. Более быстрым и простым методом очистки является кристаллизация из хлороформа. Почти насыщенный отфильтрованный раствор дитизона в хлороформе выпаривают при 40° в токе чистого воздуха (лучше азота) до кристаллизации 1/з или 1/2 всего количества дитизона. Осадок собирают в пористом стеклянном тигле, промывают несколькими небольшими порциями четыреххлористого углерода и сушат на воздухе. Таким способом можно повысить чистоту продукта с 94 до 98% (анализ титрованием нитратом серебра). Недостаток в 2% можно объяснить присутствием воды Желтого продукта окисления нет. [c.153]

Для анализа на приборе Мурё берут 200 см природного газа. Сушат го, пропуская через трубку с фосфорным ангидридом до достижения постоянного объема. Объем сухого газа замеряют и приводят к нормальным условиям давления и температуры. Далее ведут поглощение всей массы газа в большом поглотительном цикле, заставляя природный газ длительно циркулировать по системе трубок при помощи ртутного капельного насоса Шпренгеля. В большом поглотительном цикле происходит поглощение всех химически деятельных газов. Углекислый газ и сероводород, а также другие возможные кислые газы поглощаются твердым едким калием получающаяся при этой реакции вода задерживается в дальнейшей трубке с фосфорным ангидридом. Далее газ проходит через трубку с металлическим кальцием, нагретым докрасна, где связывается находящийся в газе азот (и кислород). Углеводороды и другие горючие газы сжигаются над окисью меди, помещенной в дальнейшей по пути движения газа трубке, нагреваемой докрасна. Образующиеся при горении углекислота и водяной пар поглощаются следующей парой трубок с едким калием и с фосфорным ангидридом. Чистота благородных газов устанавливается по спектру, наблюдаемому при свечении их в разрядной трубке Плюккера. Сумма благородных газов может быть подвергнута вторичной более тонкой очистке в малом поглотитель- ном цикле, содержащем те же реактивы, что и большой цикл. Сумма благородных газов замеряется в малом измерительном колоколе и приводится к нормальным условиям. Затем благородные газы циркулируют над небольшим количеством активированного кокосового угля, охлаждаемого жидким воздухом при этом происходит адсорбция аргона, криптона и ксенона, а гелий и неон остаются в виде газа и могут быть после качественной проверки на чистоту по спектру переведены в измерительную бюретку для замера их количества. Аргон и другие тяжелые благородные газы десорбируются из угля при его нагревании и переводятся в измерительную часть прибора для их количественного определения. Прибор Мурё дает весьма точные результаты. Анализ на нем, включая сушку газа, продолжается около 6—7 часов. [c.202]