Аммоний с гафнием

Цирконий (а также й гафний) осаждается арсенатом аммония из кипящего 2,5 н. солянокислого или 3,75 н. азотнокислого раствора, свободного от серной кислоты Перекись водорода мешает осаждению из азотнокислого раствора. Осадок можно прокаливать до окиси, если в начале прокаливания имеется достаточное количество углерода (желательно добавлять обугленный сахар). Церий (IV), торий, вольфрам, тантал и ниобий препятствуют осаждению из солянокислых растворов, содержащих перекись водорода, поэтому в присутствии этих элементов требуется специальная обработка [c.642]

Действие солей, кислот и оснований. Гафний обладает несколько более выраженными основными свойствами, чем цирконий, и в связи с этим он менее устойчив по отношению к минеральным кислотам [51 ]. Приведенные в табл. 19 кислоты, а также бромистоводородная, иодистоводородная, хлорная, фосфорная, моно-, ди- и трихлорук-сусная, трифторуксусная, муравьиная и щавелевая действуют слабо или вовсе не действуют на металлический гафний. Однако при добавлении даже небольших количеств фторида аммония гафний быстро растворяется в этих кислотах. Исключение составляет йодноватая кислота, в которой растворение не наблюдается и в присутствии ионов фтора [80]. Хорошо растворяется гафний в царской водке и фтористоводородной кислоте. Скорость растворения гафния (содержащего 2,5—3% циркония) в 0,05—1,0-мол. растворах фтористоводородной кислоты определялась [81 ] по объему водорода, выделяющегося по реакции [c.117]

Цирконий и гафний растворяются только в плавиковбй кислоте и кипящей H2SO4. При растворении в плавиковой кислоте выделяется водород. /Кислоты, в том числе и органические, с добавлением фторидов щелочных металлов и аммония растворяют цирконий и гафний, но менее энергично, чем титан. В отличие от титана цирконий стоек к действию соляной кислоты при комнатной и повышенной температуре, но менее устойчив, чем титан, против действия смесей кислот азотной и соляной, азотной и серной, соляной и серной. По коррозионной стойкости цирконий уступает только танталу. Гафний обладает несколько меньшей коррозионной стойкостью по отношению к кислотам. На цирконий не действуют растворы и расплавы щелочей, гафний же не разъедается даже в кипящем растворе едкого натра, содержащем перекись натрия. [c.213]

При добавлении к кислым растворам сульфатов циркония и гафния сульфатов аммония, щелочных и других металлов выпадают соли типа Ме4 [Zr(S04)4l xH20 и Ме2 [2г(504)з]-д Н. 0. Из водных растворов сульфата и оксихлорида циркония выделяются кристаллические суль-фатогидроксоцирконаты (их называют также сульфатоцирконатами) с соотношением 504 " Zr, равным 1,5, 1,0, 0,5. Их эмпирические формулы [c.288]

Ме Zr le и Me Hf lg можно получить также, насыщая хлористым водородом растворы соединений циркония и гафния в соляной кислоте и добавляя к ним хлорид щелочного металла. Легче получаются соединения рубидия, цезия, аммония, соединения же калия образуются только в 38%-ной и выше кислоте [12—151. [c.295]

Для экстракции используют еодгый раствор, приготовленный растворением тетрахлорида или оксихлорида циркония (гафния), и содержащий 90—100 г/л Zr, 1 моль/л НС1 и 1 моль/л NH4N S, и гексон, содержащий 2,7 моль/л HN S. Экстракт промывают разбавленной соляной кислотой для вывода из него части циркония. В водной фазе остаются 90% Zr, содержащего 0,01% Hf, а также примеси Fe, Al, Ti идр. Очищают от них обычными методами переосаждения. Из экстракта серной кислотой реэкстрагируют гафниевый концентрат (20% Hf). Роданистоводородную кислоту регенерируют, экстрагируя ее гексоном и обрабатывая экстракт аммиаком. Раствор роданида аммония возвращают на приготовление исходного раствора (рис. 105). Недостатки процесса необходимость использовать довольно дорогие реагенты, их регенерация, большие потери гексона вследствие растворения в воде и испарения [15, 16, 79, 93]. [c.339]

Катионы 3-й аналитической группы осаждаются в щелочной среде сульфидом аммония при pH 9 в присутствии буферного раствора — смеси гидроокиси и хлорида аммония. 3-ю группу делят на две подгруппы 1) подгруппу катионов, образующих гидроокиси, и 2) подгруппу катионов, образующих сульфиды. Гидроокиси металлов получаются из сульфидов в том случае, когда растворимость гидроокиси меньше, чем растворимость сульфида данного металла. В подгруппе катионов, образующих гидроокиси, ясно заметно влияние диагонального направления в системе Менделеева. По диагоналям расположены элементы, выделяющиеся в этих условиях в виде гидроокисей а) бериллия, алюминия, титана, ниобия б) скандия, циркония, тантала, урана (VI) в) иттрия, гафния, лантана, тория вследствие сходства в свойствах с лантаном и актинием вместе с гидроокисями указанных металлов выпадают также все лантаноиды и актиноиды. Может выпасть и гидроокись магния в отсутствие иона ЫН . Выпадение в этой же подгруппе гидроокиси хрома, Сг(ОН)з, объясняется существованием электронной конфигурации. .. ёЧзК По этой же причине медь с электронной конфигурацией. .. За 1"451 попадает не в 3-ю, а в 4-ю аналитическую группу, образуя сульфид Сы5, не растворимый в кислой среде. Появление внешнего подуровня наблюдается через четыре элемента калий 5, кальций скандий s титан s ванадий хром 5 марганец s железо s кобальт 5% никель 5% медь цинк 5 Поведение ионов ванадия и марганца отличается от поведения хрома, поведение никеля и цинка — от поведения меди. [c.28]

Титан металлический (1414). Цирконий и гафний металлич ские (1419). Разделение циркония и гафния (1420). Гидрид] титана и циркония (1425). Галогениды титана(П) (1426). Га логениды титана(1П) (1429). Хлорид титана(1У) (1438). Гев сахлоротитанат(1У) аммония (1439). Бромид титана (IV (1440). Иодид титана(IV) (1443). Хлориды циркония(I) и гаф ния(1) (1446). Галогениды циркония(III) и гафния(III) (1446) Галогениды циркония (IV) и гафиия (IV) (1450). Галогенид оксиды титана (III) (1454). Галогенид-оксиды титана (IV [c.1500]

Осаждение щавелевой кислотой. Щавелевая кислота образует малорасгворнмые оксалаты с катионами многих металлов. Оксалат аммония при pH —8 полностью осаждает ионы кальция, стронция, скандия, иттрия, лантана, редкоземельных элементов, актиния, железа, золота, висмута, индия, олова, ниобия, тантала частично осаждает ионы лития, бериллия, магния, бария, радия, титана, циркония, гафния, тория, марганца, кобальта, никеля, ртути, таллия и свинца. При некоторых условиях осаждаются также ванадий и вольфрам. При pH 3—4 полностью осаждаются ионы кальция, стронция, скандия, иттрия, лантана, редкоземельных элементов, актиния, тория и золота неполностью осаждаются ионы бария, тантала, марганца, кобальта, никеля, меди, серебра, цинка, кадмия, олова, свинца и висмута. [c.98]

Метод пламенной фотометрии широко применяется в аналитической практике для определения кальция при клинических анализах крови [22,166,171,213, 561, 784, 1649] и других биологических объектов [482, 561, 1520], при анализе почв [226, 428, 467, 969], растительных материалов [7, 225, 466, 993, 1522], сельскохозяйственных продуктов [52, 306], природных вод [15851, морской воды [594, 791]. Метод находит применение при определении кальция в силикатах [67], глинах [6, 59], полевом шпате [637], баритах [67], рудах [164, 1136, 13981, а также в железе, сталях, чугунах [326, 1149], ферритах [949], хромитовой шихте [70], основных шлаках [1045], мартеновских шлаках [988], доменных шлаках [1510], силикокальции [1012], керамике [395]. Описаны методы пламенной фотометрии для определения кальция в чистых и высокочистых металлах уране [201, 12011, алюминии [1279], селене [1454], фосфоре, мышьяке II сурьме [1277], никеле [1662], свинце [690], хроме [782] и некоторых химических соединениях кислотах (фтористоводородной, соляной, азотной [873]), едком натре [235], соде [729], щелочных галогенидах [499, 885], арсенатах рубидия и цезия [316], пятиокиси ванадия [364], соединениях сурьмы [365, 403], соединениях циркония и гафния [462, 1278], солях цинка [590], солях кобальта и никеля [1563], карбонате магния [591], ниобатах, тантала-тах, цирконатах, гафнатах и титанатах лития, рубидия и цезия [626], стронциево-кальциевом титанате [143], паравольфрамате аммония [787]. [c.146]

Построение калибровочного графика. В пять круглодонных кварцевых кол5 емкостью 250 мл наливают 0,10 0,25 0,50 0,75 и 1,00 жл стандартного раствора бора в каждую колбу, а также в колбу для холостого анализа помещают по 1 г циркония (или гафния) реакторного сорта и 5,0 г сульфата аммония. Добавляют по 15 мл концентрированной серной кислоты, присоединяют колбы к кварцевым холодильникам, кипятят растворы на бане с кипящей водой до полного-растворения металла (см. примечание 1) и охлаждают. Наливают через холодильник 15 М.Л ледяной уксусной кислоты, перемешивают растворы и охлаждают. Образовавшаяся коллоидная сера не мешает последующему анализу. Переливают растворы в мерные колбы емкостью 50 м.л и доводят объемы до метки смесью ледяной уксусной и концентрированной серной (1 1) кислот. [c.123]

Полярографическим методом в 2г10, 2г20, 2г30 и гафнии медь можно определять одновременно с молибденом. Для полного окисления молибдена до шестивалентного состояния раствор после растворения пробы нагревают в присутствии персульфата аммония. Если определяется только медь, необходимость в этом отпадает . [c.134]

Гафниевую фракцию для очистки от обычных примесей — железа, алюминия и др. — фильтруют через слой фосфатной -катионообменной смолы РФ, причем гафний целиком поглощается сорбентом. Вымывание гафния со смолы осуществляют раствором оксалата аммония. Таким образом был получен концентрат гафния чистотой 99%. [c.180]

Т. аммония, NH48 N, Соль тиоциановой кислоты, растворимые в воде кристаллы применяется для экстракционного разделения циркония и гафния, для травления железа и стали, как компонент электролитов, в аналитической химии и др, Т. калия, KS N, Соль тиоциановой кислоты, гигроскопичные кристаллы применяется в производстве тиомоче-вины, как компонент проявителей в фотографии, как титрант в аналитической химии, [c.440]

Применение метилтрикаприлхлорида аммония в хроматографии с обращенными фазами для разделения урана, циркония, гафния н переходных металлов группы железа. [c.514]

Купфероновый метод вполне надежен для определения железа, титана, циркония, ванадия и в отдельных случаях — олова, ниобия, тантала, урана (IV), галлия и, вероятно, гафния. Этим методом можно определять также медь и торий, но осаждать их следует из слабокислых растворов результаты определения этих элементов менее удовлетворительны, чем при обычно принятых методах. Из числа элементов, мешающих применению кунферонового метода, следует упомянуть таллий (III), сурьму (III), палладий, ниобий, тантал, молибден, висмут, церий, торий, вольфрам и большие количества кремния, фосфора, щелочноземельных и щелочных металлов Торий и церий частично выделяются купфероном даже из растворов, содержащих 40% (по объему) серной кислоты. Уран (VI) не влияет на осаждение купфероном. Число элементов, мешающих определению купфероном, может показаться очень значительным, но нужно принять во внимание, что часть из них относится к группе сероводорода и может быть легко отделена перед осаждением купфероном, а некоторые элементы встречаются редко. Здесь следует указать на представляющие интерес разделения, которые можно осуществить этим методом, а именно 1) отделение железа, титана, циркония, галлия и ванадия при анализе чистых алюминия, никеля, цинка и т. п. 2) отделение осаждающихся купфероном элементов от алюминия, хрома, магния и фосфора при анализе различных руд и горных пород 3) отделение ванадия (V) от урана (VI), разделение урана (IV) и урана (VI) и отделение ванадия от фосфора. Осажденяе купфероном может быть осуществлено в присутствии винной кислоты, что дает возможность предварительно отделять железо в виде сульфида. Для этого в раствор вводят достаточное количество винной кислоты, чтобы он оставался прозрачным нри последующем добавлении аммиака. В кислом растворе восстанавливают железо сероводородом и затем подщелачивают аммиаком. Выделившийся осадок сульфида железа отфильтровывают, как описано нри осаждении сульфидом аммония (стр. 115), фильтрат подкисляют серной кислотой, удаляют сероводород кипячением и после этого проводят осаждение купфероном. [c.144]

Цирконий, гафний, скандий, торий, иттрий, лантан, церий, неодим и эрбий образуют розовые или красноватые лаки в аммиачных растворах, не содержащих карбоната аммония. Галлий в количествах менее 0,1 мг, иридий и таллий (менее 2 мг) не влияют на реакцию. Небольпше количества ванадия (V) [1 мг) не сказываются на определении, а большие количества дают желтое окрашивание. Кальций, стронций и барий в количестве 10 мг не оказывают влияния, а такие же количества магния дают розовую окраску, не исчезаюи ую в присутствии карбоната аммония. Азотная кислота, сернистый ангидрид, сероводород, фтористоводородная кислота и более 25 мг фосфорной кислоты обесцвечивают лак i. [c.578]

Таннин полностью осаждает тантал, ниобий и титан из слабокислого оксалатного, нолунасыщенного хлоридом аммония раствора. Цирконий, гафний, торий, уран, бериллий и алюминий в этих условиях не осаждаются. [c.673]

Тантал совместно с ниобием, титаном, цирконием, гафнием и оловом можно количественно выделить из раствора, полученного после разложения горной породы, осаждением фениларсоновой кислотой следующим способом. К 300 мл раствора 2—3 н. по концентрации соляной кислоты, содержащего небольшие 1 олйчества серной и 5 з винной кислоты, прибавляют 5—Ю з фениларсоновой кислоты. Вводят немного мацерированной бумаги, нагревают на водяной бане 2 ч и оставляют при комнатной температуре на 48 ч. После этого осадок отфильтровывают и промывают холодной разбавленной (1 10) соляной кислотой или холодным,2%-ным раствором нитрата аммония. Для полного разложения горной породы может потребоваться 1) нагревание а фтористоводородной й серной кислотами, последующее удаление фтора, прибавление раствора винной кислоты и фильтрование 2) сплавление осадка с карбонатом натрия, растворение в соляной кислоте и фильтрование 3) сплавление остатку с пиросульфатом калия и растворение плава в растворе винной кислоты [c.679]

Карбонат гафния получают аналогично карбонату циркония. К раствору нитрата, хлорида либо сульфата гафния прибавляют концентрированный раствор карбоната, щелочного металла или аммония до pH 6. Кроме того, карбонат гафния получают пропусканием тока СОа через водную суспензию Н Ог. Карбонат гафния растворим во всех кислотах, более сильных, чем угольная дислота, например, в уксусной, щавелевой, винной, лимонной и других. [c.15]

Разделение циркония и гафния экстракцией их роданидных соебинений. Экстракция в присутствии роданид-ионов позволяет путем 6—8 повторных операций повысить концентрацию гафния от 0,5 до 70—90% [448]. Мешают сульфат-ионы, уменьшающие коэффициент распределения. Если же проводить экстракцию и солянокислых растворов в присутствии роданида аммония, то процесс характеризуется небольшим фактором разделения, так как эфир извлекает из роданидов йреимущественно гафний, а из хлоридов — цирконий. [c.92]

Разделение циркония и гафния. Цирконий в виде 7гОС12-8Н20 можно легко очистить от многих загрязнений перекристаллизацией, но нельзя сразу отделить от Н , так как растворимость соответствующего соединения гафния в воде совершенно идентична. Однако с повышением концентрации НС1 растворимость соли циркония по сравнению с соединениями гафния возрастает значительно быстрее, так что благодаря этому появляется возможность разделения обоих элементов [258]. Часто разделение Zr и НГ осуществляют дробной кристаллизацией комплексных гексафторидов аммония. [c.226]

Интересен способ разделения и получения чистых препаратов циркония и гафния, основанный на дробной кристаллизации ок-салатО в свежеприготовленный осадок фосфатов циркония (и тория) растворяют в 10%-ной щавелевой кислоте, оставляют полученный комплекс вызревать в течение нескольких дней или недель при 40—60° С, после чего производят фракционное разделение комплекса добавлением осадителей — подкисленных растворов оксалатов или фосфатов аммония. Этот способ запатентован К. Петерсом в Австрии [508]. [c.192]

Фишер и Бок разработали экстракционный метод выделения скандия из солянокислых растворов, содержащих роданид аммония, скандий количественно извлекается эфиром. Главное преимущество этого метода заключается в том, что он позволяет нацело отделить скандий от его ближайших аналогов — иттрия, РЗЭ и тория, которые, так же как кальций и магний, не переходят в Э фирный слой. Регулируя кислотность раствора, удается оставить в водном слое титан, цирконий, гафний, уран и двухвалентное железа. Вместе со скандием в эфирный слой переходят бериллий, алюминий, индий, молибден, рений и железо (III), которые, однако, можно частично отделить, обрабатывая эфирный слой чистой водой в присутствии аммиака. Фишер и Бок считают, что эфирно-роданидный метод ригоден как для препаративных, так и для аналитических целей. [c.310]

Смотреть страницы где упоминается термин Аммоний с гафнием: [c.52] [c.405] [c.405] [c.125] [c.144] [c.288] [c.292] [c.339] [c.505] [c.309] [c.232] [c.476] [c.479] [c.479] [c.95] [c.133] [c.110] [c.163] [c.235] [c.93] [c.557] [c.661] [c.16]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология