Нитрозо нафтол, экстракция

Для определения кобальта в растворе, содержащем никель и железо, после экстракции соединения кобальта с 2-нитрозо-1-нафтолом хлороформом (см. стр. 161) хлороформный экстракт промывают последовательно раствором соляной кислоты двумя порциями по 20 мл каждая, один раз 10 мл воды и затем двумя порциями раствора щелочи по 5 мл каждая и 5 мл воды. Так как при этой операции освобождается некоторое количество реагента, которое входило в комплексное соединение железа и никеля, то раствор хлороформа еще раз последовательно промывают раствором щелочи и водой. Хлороформный слой через сухой фильтр переносят в градуированную пробирку емкостью 10 мл. Измерение оптической плотности растворов проводят на фотоэлектроколориметрах ФЭК-56, ФЭК-57 или ФЭК-60 при X = 365 нм или спектрофотометрах при X 307 нм. Содержание кобальта находят по градуировочному графику (см. стр. 162). [c.162]

Экстракция серебра 2-нитрозо-1-нафтолом [916]. Серебро образует с этим реагентом коричневый осадок, экстрагируемый хлороформом. [c.157]

Со 10-е 50 Экстракция 1-нитрозо-2-нафтолом [c.192]

Выполнение работы, а) Определение железа в иодиде натрия особой чистоты. Навеску препарата до 10 г помещают в стакан емкостью 100 мл, растворяют в 25 мл раствора тартрата аммония и переносят в делительную воронку емкостью 250 мл. В другую делительную воронку (холостой опыт) вводят 25 мл тартрата аммония. Далее в каждую. из воронок добавляют по 15 мл аскорбиновой кислоты, нейтрализуют раствор аммиаком по феноловому красному (до pH = 7,5), прибавляют по 5 мл 0,1% раствора 1-нитрозо-2-нафтола, разбавляют дистиллированной водой до 150 мл и перемешивают. Через 40—50 мин производят двукратную экстракцию изоамиловым спиртом (по 10 лм), предварительно насыщенным углекислым газом. Объединенный экстракт разбавляют растворителем до 25 мл в мерной колбе и измеряют оптическую плотность на колориметре ФЭК-М с красным светофильтром (А,(,пт = 700 нм) в кювете с толщиной слоя 5 см относительно экстракта, полученного одновременно в холостом опыте. Измерения оптической плотности раствора производят не позднее, чем через 1 ч после начала экстракции. [c.130]

Отделение палладия от платиновых металлов экстракцией его соединений с а-нитрозо-р-нафтолом и р-нитрозо-а-нафтолом [c.236]

Определению железа предшествует его отделение путем экстракции в виде комплекса с 1-нитрозо-2 нафтолом. После разрушения комплекса и реактива азотной. кислотой определение заканчивают фотометрированием комплекса железа с о-фенантролином, который экстрагируют смесью бутилового спирта с хлороформом в присутствии перхлората натрия [2, стр. 88, 94]. [c.411]

Построение градуировочного графика. В делительные воронки вводят определенные количества железа (от 1 до 10 мкг), а далее поступают, как описано в ходе анализа, исключая экстракцию железа в виде комплекса с 1-нитрозо-2-нафтолом. Результаты используют для построения и расчета градуировочного графика, уравнение которого в нашем случае имеет вид [c.412]

Экстракция может быть опущена, если чувствительность 2.10- % достаточна. Определению Со + 5-10 г-ион/л не мешает 0,4 г-ион ЫР+/л. В этом случае концентрация 2-нитрозо-1-нафтола в анализируемом растворе должна быть повышена до 2-10- М. [c.111]

Принцип метода. Ион двухвалентного палладия образует с 2-нитрозо-1-нафтолом внутрикомплексную соль, окрашенную в фиолетовый с переходами до оранжево-красного цвет и растворимую в бензоле или толуоле. Толуольный раствор окрашенного комплекса двухвалентного палладия устойчив в течение не менее 48 час., и его можно хорошо колориметрировать при длинах волн 370—550 мц. Собственная цветная реакция появляется в слабокислых растворах (pH 2,5) в присутствии комплексона, маскирующего некоторые мешающие элементы, как, например, кобальт, никель, хром и железо. В присутствии комплексона не мешают определению палладия платиновые металлы. Экстракцию палладия толуолом проводят в аммиачном растворе, чем избавляются от избытка реактива. Подчинение закону Ламберта— Беера наблюдается при концентрации палладия 5—25 мкг в 5 мл толуола. [c.216]

Ход определения по Ченгу [52]. Экстракцию проводят в центрифужной пробирке емкостью 60 мл с пришлифованной пробкой. К нескольким миллилитрам раствора, содержащего до 25 мкг палладия, прибавляют 2 капли 3 н. раствора соляной кислоты и 1 мл 3 %-ного раствора комплексона. Раствор разбавляют дистиллированной водой и прибавляют 0,1 мл 1 %-ного спиртового раствора 2-нитрозо-1-нафтола.Через 10 мин. прибавляют точно 5 мл толуола и 1 мл аммиака(1 1).Хорошо закупоривают пробирку,осно-вательно встряхивают ее содержимое и центрифугируют. Светопоглощение толуольного раствора измеряют на спектрофотометре в мерных кюветах толщиной 1 см при длине волны 370 мц. Таким же способом проводят измерения при построении калибровочной кривой со стандартными растворами палладия. [c.216]

Для аналитической химии большой интерес представляет экстракция незаряженных внутрикомплексиых соединений в условиях образования мономерных частиц в органической фазе. Обычно в качестве лигандов применяют органические реагенты, обладающие кислотными функциями (Кцисс — 10 — 10 °), являющиеся чаще всего бидентатными. Примером определения элементов в виде внутри-комплексных соединений является определение никеля в ряде объектов а-диоксимами (стр. 186), кобальта нитрозо-нафтолами (стр. 160), цинка дитизоном (стр. 220), алюминия 8-оксихинолином и др. Для этого определяемый элемент в виде внутрикомплексного соединения переводят в органическую фазу с последующим фотометрированием экстракта. [c.80]

При содержании железа 0,1% и более применяют способ определения его с а-нитрозо-р-нафтолом экстракцией железа из аммиачноцитратного буферного раствора. Надежные результаты получаются при колориметрировании 5—50 мкг железа, что составляет 0,02—0,2%. При больших содержаниях железо определяют из аликвотной части раствора, при меньших содержаниях — колориметрическим методом с применением роданида. Последним методом можно определить 1—5 мкг железа, что при навеске 0,02 г составляет 0,005—0,02%. [c.138]

Ралф, Суит и Менцис [50] нредлояшли сочетание изотопного разбавления, экстракции и спектрофотометрии для определения кобальта в образцах железа при содержании его порядка 6-10 %. Метод заключался в образовании кобальт-2-нитрозо-1-нафтола, экстракции его хлороформом и измерении его поглощения нри 535 ммк. Полученные результаты (61,8 0,04) X Х10 % Со показывают, что метод позволяет определять значительно мень-шие концентрации кобальта. Радиоактивный индикатор применяли для определения химического выхода. [c.275]

Неорганические ионы для экстрагирования переводят в комплексные соединения с неорганическими или органическими лигандами. Особенно эффективны для этой цели органические комплексанты, образующие так называемые хелатные соединения. Например, диметилглиоксим является селективным экстрагентом для никеля, а-нитрозо-р-нафтол—для кобальта, дифенилтиокарбазон (дитизон) применяют для экстракции таких металлов, как серебро, ртуть, свинец, медь, цинк. С неорга-ническимн лигандами можно экстрагировать железо(П1) в виде соединения НРеС , железо(1П), кобальт(П) и молибден (V) — в виде комплексных ионов с роданид-ионом. [c.311]

Бабко И Михальчихин [32] отделяют Ре (111) от А экстракцией хлороформом комплекса железа с а-нитрозо-Р-нафтолом при pH — 1,5. Живописцев и Минин [ 119] экстрагируют хлороформом комплекс Ре (III) с диантипирилметаном из 5—6 N НС1. Железо можно отделить от алюминия в виде гексароданоферрата трибутиламмо-ния экстрагированием изоамилацетатом из растворов с pH 1—5 [1291], либо экстракцией его комплекса с пиридил-азо-нафтолом при pH 1-2 [1216], [c.181]

Пробу, содержащую 1—50 мкг Со, растворяют в разбавленной НС1, раствор выпаривают досуха, к остатку прибавляют 10 мл раствора цитрата натрия (500 г в 1 л IIjO), 10 мл 3%-ной HjO и воду до объема 40 мл. Через 5—10 мин., вводят 2 мл 1%-ного раствора а-нитрозо-Р-нафтола в ледяной уксусной кислоте, устанавливают pH 4—5 (с помощью 2JV NaOH и 2 iV H I) и оставляют на 30 мин. Экстрагируют комплекс кобальта с а-нитрозо- 3-нафтолом 5 мл бензола (в течение 5 мин.). Экстракцию повторяют 2,5 мл бензола. Экстракты объединяют, промывают 10 мл 2 JV НС1 и затем 10 мл [c.166]

Вместо маскировки при удалении мешающих элементов нередко отделяют кобальт в виде малорастворимого соединения осаждением кобальта в виде КзСо(М02)б 323] или 1-нитрозо-2-нафтолом. Кобальт концентрируют экстракцией в виде дит -зоната [836, 1256, 1391]. [c.176]

Удаляют медь, железо, а также ванадий, молибден, титан, торий, цирконий экстракцией их купферонатов. Мешаюшее влияние никеля устраняют введением избытка метанольного раствора 1-нитрозо-2-нафтола (на каждые 3 мг Ni вводят 1 Л1Л 1%-ного раствора реактива). Образец растворяют в смеси концентрированных соляной н азотной кислот. К аликвотной части раствора прибавляют до 2,5 мл 6%-ного раствора купферона на каждые 10 мг металлов, реагирующих с 1-нитрозо-2-нафтолом, и эксграгируюг 30 мл хлороформа. К водному раствору прибавляют еще несколько капель раствора купферона и, в случае образования окрашенного осадка, добавляют еще 5 мл купферона и 10 мл хлороформа. Водную фазу выпаривают досуха, прибавляют к сухому [c.189]

Фотометрическое определение кобальта после экстракции 1-нитрозо-2-нафтолата четыреххлористым углеродом [1138]. Навеску почвы (или растительного материала) разлагают фтористоводородной кислотой после озоления. Затем окисляют двухвалентное железо 37о-ным раствором Н2О2 и осаждают его в виде фосфата из уксуснокислого раствора, содержащего мочевину. К фильтрату прибавляют щелочный раствор 1-нитрозо-2-нафтола и извлекают окрашенный комплекс кобальта четыреххлористым углеродом. Экстракты промывают последовательно концентрированной соляной кислотой, водой, смесью (1 1) этанола и 0,1 Л/ NaOH. Оптическую плотность объединенных экстрактов измеряют при 400 ммк. Содержание кобальта находят по калибровочному графику. Относительная ошибка определения 0,3—0,5- 10" % Со достигает 5%. [c.212]

ММаОН до pH = 3 и вводят 1 мл 0,3% Н2О2 и 1 мл 1% спиртового раствора 1-нитрозо-2-нафтола. Затем раствор нагревают почти до кипения, охлаждают и переносят в делительную воронку. Добавляют 10 мл хлороформа и встряхивают 5 мин. Экстракцию хлороформом повторяют, объединенные экстракты промывают [c.324]

Органические реагенты, содержащие нитрозо-группу, и их аналоги. Экстракция с помощью этих реагентов широко применяется как для предварительного выделения, так и для непосредственного определения данного металла в полученном экстракте. Так, экстракция кобальта в виде его соединения с а-нитрозо-р-нафтолом (НИ) использована для последующего фотометрического определения кобальта при помощи нитрозо-К-соли. Метод применен для определения кобальта в висмуте [220], сплавах и рудах [221]. Описан метод определения кобальта в металлах, основанный на фотометрировании бензольного экстракта нитрозо-нафтолата кобальта [222]. Экстракция изоамиловым спиртом комплекса железа (II) с НН и последующее фотометрирование полу-ченпо го экстракта применены для определения железа в веществах высокой чистоты [223]. [c.245]

В ультрафиолетовой области спектра сильно поглощают сами реагенты — а-бепзплдиок СИМ и р-нитрозо-а-нафтол, которые экстрагируются хлороформом вместе с комплексными соединениями никеля и кобальта. В литературе [1, 2] имеются указания па возможность реэкстракцип этих реагентов щелочами из хлороформного раствора. Нами были детально изучены условия экстракции и реэкстракции реагентов. Результаты представлены на рисунке. Двойная реэкстракция реагентов щелочью приводит к почти полному устранению их влияния на определение металлов в ультрафиолетовой области соединения никеля с а-бепзплдиок-симом и кобальта с Р-нитрозо-а-нафтол ом щелочью не реэкстра-гируются. Для устранения влияния на поглощение ничтожной доли реагента, остающегося в фазе органического растворителя, работа всегда проводилась с использованием нулевого раствора, содержащего все реагенты и прошедшего те же операции, что и исследуемые растворы, но не содержащие никеля п кобальта. [c.299]

Нитрозо-1-нафтол 1%-ный раствор в СНзСОбН (ледяная), лимоннокислый буфер, НгО, рН = 3—4, экстракция СНС1з, промыть раствором МаОН для удаления избытка реагента 530 0,2 4 Fen, Pd, Snii [c.145]

К 1—5 мл слабого солянокислого раствора, содержащего платиновые металлы, добавляют 0,1—0,3 мг 0,1 %-ного раствора а-нитрозо-р-нафтола или р-нитрозо-а-нафтола в 95%-ном спирте, затем нагревают на водяной бане. Первый реагент образует с палладием желтое, второй — фиолетовое соединение. После охлаждения раствора экстрагируют палладий 0,5 мл толуола., добавив перед экстракцией 2 капли 3 iV NaOH. [c.236]

В работе [264] использована последовательная экстракция Fe, Со, Zn и S . Образец облучали 60 ч [/ = (1- 2)х X 10 нейтрон1(см сек) и выдерживали 2 дня. Затем его растворяли в концентрированной H I. К раствору добавляли несколько капель 30%-ного раствора П2О2 для окисления железа. Раствор упаривали досуха и остаток растворяли в 8 н. НС1. Из этого раствора экстрагировали РеЗ+ диизопропиловым эфиром (25 мл). Водную фазу упаривали досуха, остаток растворяли в разбавленной НС1, устанавливали pH 3—4, вводили 2 мл 1%-ного раствора 2-нитрозо-1-нафтола в ледяной уксусной кислоте, выдерживали 5 мин, разбавляли до 20 мл и экстрагировали Со хлороформом. Водную фазу снова упаривали досуха, остаток растворяли в 20 мл 2 н. НС1, экстрагировали Zn 100%-ным трибутил-фосфатом (20 мл) и органический слой промывали 2 и. НС1. i водную фазу вводили НС1 до концентрации 8—9 моль л, экстрагировали S равным объемом трибутилфосфата и экстракт промывали 8 н. НС1. [c.198]

Концентрирование соосаждением. Когда приходится опреде лять металлы, присутствующие в еще меньших концентрациях, це лесообразно взамен экстракции применять соосаждение органиче скими коллекторами. Тогда можно брать для анализа очень боль шой объем сточной воды, что невозможно при экстрагировании так как потребовалось бы слишком большое количество раство рителя. Полученный осадок или озоляют и растворяют остаток в кислоте, или растворяют в небольшом количестве растворителя, в котором этот осадок растворим, и вводят в горелку полученный раствор. Примером такого концентрирования может служить соосаждение с применением а-нитрозо-р-нафтола . [c.26]

Определение железа обычно производится после предварительного концентрирования путем экстракции в виде соединения с роданид-ионом, 1-нитрозо-2-нафтолом или путем соосаждения с гидроокисью алюминия. Заканчивают определение измерением интенсивности окраски комплекса железа с сульфосалициловой кислотой [1, 2] или с о-фенантролином [4]. Указанные методы позволяют определять до ЬЮ- — 5- 10 % примеси железа. [c.405]

При применении предварительного концентрирования тех же микропримесей чувствительность определения на 1,5 порядка выше. Разработаны методы одновременного концентрирования следов Си, Ре, N1 и Со, при сочетании осаждения 1-нитрозо-2-нафтолом, кулфероном и диметилглиоксимом с последуюш ей экстракцией образующихся комплексов [9- 12]. [c.406]

Ниже приведено несколько примеров использования маскирования для увеличения избирательности. При экстракционно-фотометрическом определении молибдена с помощью толуол-3,4-ди-тиола мешающее влияние посторонних элементов устраняли тиомочевиной [455]. При экстракции ниобия и урана в виде диэтилдитиокарбаминатов переход циркония в органическую фазу предотвращали добавлением салициловой кислоты [456], Вводя в водную фазу до экстракции перекись водорода и винную кислоту, устраняли мешающее влияние 8п, V, Т1, Мо, при эксграк-ционно- фотометрическом определении железа с бензоилфениллшд-роксиламином [457]. ЭДТА использовали для маскирования Ре, Со, Си, Ш, Сг и других элементов, когда определяли палладий с 2-нитрозо-1-нафтолом [458] фторидом натрия связывали титан при извлечении ванадия с помощью БФГА [197, 459]. [c.158]

Известно, что экстракция кобальта нри помощи 1-нитрозо-2-нафтола или 2-питрозо-1-нафтола включает окисление этого элемента. В органической фазе находятся нитроэонафтолаты трехвалентного кобальта. Окислителем является, очевидно, кислород воздуха. [c.163]

Некоторые устойчивые внутрикомплексные соединения экстрагируются из сильнокислых растворов, где диссоциация сульфогрупп подавлена, даже в отсутствие добавляемых катионов. Коматсу экстрагировал изоамиловым спиртом соединения палладия [355] и кобальта [356] с 2-нитрозо-1-нафтол-4-сульфокислотой, Пальшин и другие [352, 353] — соединение протактиния (V) с арсеназо III. Экстракция в таких случаях обвонечивается только кислородсодержащими растворителями. [c.184]

Экстракционные методы. Нептуний (VI) экстрагируется вместе с ypanoM(VI) ТБФ, ТТА,-метилизобутилкетоном, диэтиловым эфиром, дибутилокситетраэтиленгликолем. Первые три экстрагируют также и нептуний (IV). Для экстракции нептуния (IV) можно применить амины. Из 0,2 М HNO3 Np + экстрагируется в присутствии Са(НОз)2 диэтиловым эфиром. Экстракции мешают такие комплексообразователи, как F , SO ", Р04 . Нептуний(V) экстрагируется 1-нитрозо-2-нафтолом и ТТА. [c.381]

В последнее время появилось много работ, посвященных экстракционной химии ванадия и урана. Так, в работе [5] показана возможность полного отделения шестивалентного урана (в виде соединения, образующегося при действии а-нитрозо-р-нафтола) от трехкратного количества ванадия. От больших количеств ванадия отделение урана проходит неудовлетворительно. Представляют интерес работы по экстракции урана (VI) из щелочных растворов в виде соли, образованной комплексным анионом [и02(С.,НбО )з] и четвертичным аммониевым катионом [6], или катионом тетрафенилар-сония [7]. Авторы отмечают, что при pH = 12 ванадий (V) находится в виде ортованадата и не экстрагируется [6]. При иных способах работы может экстрагироваться и ванадий. Последний экстрагируется в виде соли полианиона (НзУбО, ) при использовании ацетата три-н-бутил-аммония [8]. В ряде работ описана возможность экстракционного извлечения ванадия с применением ацетилацето-на [9], оксихинолина [10] и других органических реагентов. [c.227]

Экстракция кобальта. При комнатной температуре Со взаимодействует с 2-нитрозо-1-нафтолом медленно ( 24 ч), при повышении температуры и энергичном перемешивании реакция ускоряется ( 30 мин). Образовавшийся красный комплекс кобальта хорошо экстрагируется хлороформом, четыреххлористым углеродом, бензолом, толуолом, ксл лолом, амилацетатом и другими растворителями. [c.203]

Экстракция палладия. Палладий экстрагируют в присутствии ЭДТА при pH = 1,0-4- 2,5 0,01%-ным раствором 2-нитрозо-1-нафтола в бензоле или толуоле. После промывания органической фазы 1 н. раствором КаОН (для удаления избытка реактива) палладий определяют, фотометрируя его фиолетовый комплекс при X — 370 -ь 375 или X = = 550 нм. [c.203]

Нитрозо-1-нафтоловый метод [3]. Кислый раствор анализируемого образца (менее 200 мкг Со), содержащий железо (III), нагревают с 10 мл 40%-ного раствора цитрата натрия, разбавляют до 50—75 ш и устанавливают pH = 3-ь4. Затем его охлаждают до комнатной температуры, добавляют 10 ли 3%-ной НаОг ичерез некоторое время — 2 мл 1%-ного раствора 2-нитрозо-1-нафтола в ледяной уксусной кислоте. После выдерживания раствора в течение 30 мин кобальт экстрагируют в течение 1 мин 25 мл хлороформа, экстракцию повторяют еще два раза (порциями по 10 мл хлороформа). Объединенные экстракты разбавляют хлороформом до Объема 50 лл. Хлороформенный раствор промывают 20 лм [c.352]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология