Раствор в полом катоде

Для охлаждения сернокислого электролита используют змеевики с проточным циркулирующим охлаждающим раствором, полые катоды, в которые помещают лед или сухую углекислоту, а также холодильные установки. Во всех случаях электролит должен интенсивно перемешиваться сжатым воздухом. [c.70]

Включают спектрофотометр, настраивают на нужный режим лампу с полым катодом. Включают компрессор и устанавливают по манометру давление сжатого воздуха, необходимое для распыления раствора и нормального горения пламени. [c.163]

В пятой колбе вместимостью 50 мл студент получает у преподавателя контрольный раствор пробы воды. После приготовления растворов включают и настраивают прибор. Каждую примесь определяют, используя соответствующую лампу с полым катодом. Устанавливают ток питания лампы, напряжение фотоумножителя, коэффициент усиления фототока, длину волны резонансной линии определяемого элемента. Необходимые параметры приведены в табл. 4, После установки [c.38]

Одна часть монохроматического излучения элемента от лампы с полым катодом проходит через пламя 5 и фокусируется на входной щели 7 монохроматора. Другая часть светового потока минует пламя и затем совмещается с первой с помощью тонкой. пластинки 6. Выделенное монохроматическое излучение попадает на фотоумножитель или фотоэлемент 10. Ток усиливается в блоке 11 и регистрируется измерительным прибором 12. Раствор поступает в пламя через горелку (атомизатор) 4. Важнейшей проблемой в атомной адсорбции является отделение резонансного излучения элемента в пламени при данной длине волны от аналитического сигнала. Для этого падающее на поглощающий слой и контрольное (не проходящее через пламя) излучение модулируют или с помощью вращающегося диска 2 с отверстиями, или путем питания лампы с полым катодом переменным или импульсным током. Усилитель 11 имеет максимальный коэффициент усиления для той же частоты, с которой модулируется излучение полого катода. Лампы с полым катодом обычно одноэлементны и чтобы определить другой элемент, нужно сменить лампу, что увеличивает время анализа. Многоэлементные лампы, которые используют в атомно-абсорбционных многоканальных спектрофотометрах, позволяют одновременно определять несколько элементов. Атомно-абсорбционный метод может быть полностью автоматизирован, начиная от подачи проб до обработки результатов измерений. При этом производительность метода составляет до сотен определений в 1 ч. [c.50]

Выполнение работы. Построение градуировочного графика. Включают прибор, устанавливают в рабочее положение лампу с полым катодом на медь и дают прогреться электронной системе в течение 15—30 мин. Доводят разрядный ток лампы до значения, указанного в инструкции. Устанавливают необходимые усиления, напряжения для фотоумножителя и постоянной времени. Выводят на щель монохроматора аналитическую линию меди 324,7 нм по максимальному отклонению стрелки измерительного прибора. Устанавливают измерительную стрелку на 00 по шкале пропускания Т, или на О по шкале поглощения А, изменяя ширину щели. Ширина щели не должна превышать 0,1 мм. В противном случае увеличивают напряжение тока для фотоумножителя или степень усиления. Устанавливают по ротаметрам вначале нужный расход воздуха (480 л/ч), затем пропан-бутановой смеси и поджигают пламя. Поджиг начинают несколько раньше, чем подачу горючего газа. Проверяют работу распылителя и стабильность пламени. Внут--ренний конус пламени должен иметь минимальную высоту при сохранении зеленовато-голубой окраски. Корректируют нуль прибора при распылении в пламя дистиллированной воды. Поочередно фотометрируют стандартные растворы не менее трех раз каждый, начиная с наименее концентрированного. После каждого стандартного раствора устанавливают нулевое поглощение прибора по дистиллированной воде. По результатам измерения абсорбции стандартных растворов строят градуировочный график в координатах абсорбция — концентрация меди (в мкг/мл). [c.51]

В холодном полом катоде следы элементов определяются в сухих остатках из растворов. В табл. 3.13 приведены сравнительные данные по пределам обнаружения примесей в кремнии. Большое значение имеет полый катод прн определении трудновозбудимых элементов, газов в металлах. [c.69]

Разряд в полом катоде. Особое место среди источников света в спектрографическом анализе веществ особой чистоты занимает разряд в полом катоде, позволяющий понизить пределы обнаружения на несколько порядков [162, 165, 361, 367, 1163]. Показана эффективность применения полого катода для определения многих примесей, в том числе натрия, в труднолетучих основах и особо чистых веществах [386]. Изучено влияние различных факторов на интенсивность линий натрия химических свойств газа-носителя, геометрических )азмеров полости, величины разрядного тока [358], давления газа 176, 358, 661], способа введения раствора в полый катод [366], наложения магнитного поля [423, 541]. Исследовано распределение интенсивности спектральных линий натрия по поперечному сечению [c.110]

Пределы обнаружения натрия при использовании полого катода в качестве источника света составляют 3-10 [176] и 10 °—1-10 г натрия в капле раствора при анализе соединений кремния с применением молибденовых электродов [366]. Так определяют 4-10 г натрия в растворе, содержащем 0,1 мг/л америция, после выпаривания раствора досуха [165], 10 % натрия в алюмоаммонийных квасцах [358], 2-10 % натрия в воде [361]. При анализе ряда труднолетучих соединений предел обнаружения лимитируется чистотой основы [162]. [c.111]

В качестве источников возбуждения спектра используют дугу постоянного и переменного тока, искру и разряд в полом катоде. Непосредственное введение растворов в источник возбуждения было одним из первых способов возбуждения спектра для аналитических целей. В табл. 6 приведены данные по чувствительности определения 8Ь в растворах в зависимости от способа введения пробы в разряд [226]. [c.78]

Источником излучения обычно служит газоразрядная лампа с полым катодом катод при возбуждении испускает предусмотренное условиями испытания излучение. Так как излучение, поглощаемое элементом в испытуемом растворе, обычно имеет ту же длину волны, что и его линия излучения, элемент в лампе с полым катодом должен быть тем же, что и определяемый элемент. Как правило, для каждого элемента используется своя лампа, однако в настоящее время -в продаже имеются лампы, в которых совмещены комбинации некоторых элементов. [c.50]

Принцип атомно-абсорбционной спектрометрии заключается в следующем резонансное излучение от лампы с полым катодом проходит через пламя, в которое распыляется анализируемый раствор пробы. Излучение попадает на входную щель монохроматора, установленного таким образом, что выделяется из спектра только резонансная линия определяе- [c.42]

Со 2649,9) определению не мешают Pt, Rh, Pd, Ir и Ru. Описано выделение золота на активированном угле при действии на раствор анализируемого объекта диэтилдитиокарбамината. Для полноты выделения золота к пробе прибавляют сульфид кадмия и пропускают сероводород готовый сульфид кадмия можно заменить растворимой его солью. Метод позволяет определять [407] золото с чувствительностью 1-10 % по линии Ли 2675,95 А в хлоридах, карбонатах и нитратах щелочных (Li, Na, К, Rb, s) и щелочноземельных (Са, Sr, Ва) металлов и магния. Чувствительность можно повысить [408, 409] до 2-10 % Ли, применяя газоразрядную трубку с полым катодом. [c.180]

Метод [160] основан на электрохимическом растворении пленки в НС1 (1 10) с последующим упариванием раствора и спектральным анализом остатка. В методе [211] снимают тонкие эпитаксиальные слои арсенида галлия травлением метанольным раствором брома полученный раствор выпаривают с НС1, сухой остаток растворяют в 10 Ж НС1 и хроматографируют в колонке с фторопластовой насадкой с применением м-децилового спирта в качестве неподвижной фазы. Примеси элюируют, элюат выпаривают и помещают в нагретый полый катод. [c.198]

Примеси А1, Ли, В1, Сс1, Со, Си, Са, Ре, 1п, Мп, РЬ и 2п в КВг и других галогенидах экстрагируют из раствора с pH 5,5—6,0, применяя в качестве экстрагента смесь 8-оксихинолина и диэтил-дитиокарбамината натрия, растворенную в смеси хлороформа и изоамилового спирта (3 1). Экстракты отмывают водой с тем же значением pH и выпаривают на 50 мг графитового порошка в платиновом тигле. Из концентрата прессуют таблетки и снимают спектр с использованием в качестве источника возбуждения разряда в полом катоде. Если навеска анализируемого вещества составляет 10 г и ее растворяют в 40 мл воды, то чувствительность определения варьирует от 8-10 % для Ге до 2-10 % для Аи [146]. [c.216]

В пламени светильного газа с воздухом и источником излучения лампы полого катода калибровочный график зависимости оптической плотности от концентрации серебра в растворе состоит из двух прямолинейных ветвей в области 10—100 и 200— [c.136]

Включают лампу с полым катодом и зажигают горелку. Когда лампа прогреется, впрыскивают в пламя воду и затем по очереди шесть растворов. Берут отсчеты для всех растворов как средние из пяти измерений. Интенсивность излучения, полученную при анализе стандартного раствора цинка, содержащего 0,001% Цинка, обозначают А. [c.108]

Оксидировочные электролиты характеризуются хорошей рассеивающей способностью. Поэтому применять дополнительные аноды или профилированные катоды при обработке деталей сложной конфигурации почти не требуется. Исключение представляют длинные трубы, которые оксидируют с внутренним катодом в виде свинцового кабеля или алюминиевой проволоки, изолированных перфорированной резиновой или нластикатовой трубкой. Диаметр такого катода составляют 0,3—0,4 внутреннего диаметра трубы. Трубы большой длины оксидируют при непрерывном протоке электролита. Для охлаждения сернокислого электролита используют змеевики с проточным охлаждающим раствором, полые катоды, в которые помещают лед или сухую углекислоту, а также холодильные установки. Во всех случаях электролит должен интенсивно перемешиваться сжатым воздухом. [c.48]

Анализируемое вещество в виде остатка после испарения раствора, порошков, брикетов или кусков проб помещается в полость катода. Переход в газовую фазу материала катода или помещенного внутрь его определяемого вещества происходит вследствие бомбардировки поверхности катода высокоэнергетпческнми положительно заряженными иоиами инертного газа. Ионы разгоняются в юле полого катода л разряжаются при столкновениях с ним. Этот процесс обеспечивает прохождение электрического тока через газ. Образовавшиеся в результате бомбардировки атомы в газовой фазе возбуждаются ири столкновениях с электронами. [c.68]

Мерами по защите от повреждений током являются заземление корпусов электрооборудования, сток отработанного электролита из ванн по лоткам и желобам иг изоляционного материала, изоляторы под ваннами и обслуживающими площадками, которые предохраняют от попадания ка них растворов выгрузка катодов и анодов при тщательной изоляции крюков электродов или траверс от крана (если выгрузка протекает отдельными электродами вручную) и обеспечении обслуживающего персонала резиновыми перчатками, сапогами, передниками. Для серии ванн установлен контроль изоляции с сигнализацией на преобразовательную подстанцию серии имеют противоаварий-ную блокировку, шинопроводы покрыты лаками и красками, их обеспечивают надежными креплениями и изолируют от земли. Каждая ванна тщательно изолирована от соседних и от рабочего пола. Для ремонта ванны шунтируют. [c.435]

Следует отметить также предложение Берля избегать высоких давлений путем применения полых катодов из высокоактивного угли, сильно адсорбирующего кислород и подород. Через такой полый катод изнутри продавливается кислород или воздух. Очень высокими каталитическими свойствами обладает тонкий слой активированного угля, прсдварителию обработанного гидрофобными веществами, например парафином. При катодной плотности тока 5 а дм , напряжении от 2 до 3 в, при 5° можно таким способом получать раствор Н2О2 [c.145]

При снятии полярограмм к исследуемому электролиту добавляют какой-либо индифферентный электролит с катионами, восстанавливающимися гораздо труднее анализируемого катиона, например КС1, KNOз, NH4 1, при концентрации в 100 — 1000 раз превышающей концентрацию определяемого вещества. Такой электролит называют фоном. Его создают в исследуемом растворе для увеличения электропроводности и для экранирования электрического поля индикаторного электрода (катода). Поэтому катионы определяемого вещества не притягиваются электрическим полем катода, а двигаются к нему за счет диффузии. [c.109]

Чувствительность определения ЗЬ с применением пламенных атомизаторов в сильной мере зависит от совершенства используемого прибора, окислительно-восстановительных свойств пламени, высоты просвечиваемой зоны, геометрии горелки и ряда других факторов. Указывается [1391], что при использовании воздушноацетиленового пламени и спектрофотометра Тектрон АА1000 и просвечивания пламени светом лампы с сурьмяным полым катодом на расстоянии 1,5—2 мм от края горелки чувствительность определения ЗЬ в расчете на 1% поглош,ения света для линии 231,15 нм составляет 1,3 мкг 1мл и для линии 217,58 нм — 0,6А мкг/мл. Мостин и Куннингем [1354] считают, что при прохождении пучка света от лампы с сурьмянным полым катодом через воздушно-ацетиленовое пламя на расстоянии 4—10 мм выше уровня горелки достигается наиболее высокая чувствительность определения ЗЬ (спектрофотометр Перкин-Элмер 303, ток полого катода 20 ма, ширина щели монохроматора 1 мм, скорость распыления анализируемого раствора 3,5 мл/мин), которая составляет (на 1% поглощения света) 1,4 мкг/мл для линии 217,58 нм и 2,0 мкг/мл — для линии 231,15 нм. [c.89]

Свинец Пробу растворяют, свпнец отделяют в виде РЬС1г, фильтрат выпаривают досуха фи 100—120 С,остаток дважды выпаривают с HNOз и анализируют на кварцевом спектрографе с полым катодом М0-5 21-23 Си, Ре [1260] [c.145]

При использовании разборной трубки с горячим полым катодом и пламени смеси водорода с воздухом установлена атомная флуоресценция 14 элементов [705]. Предел обнаружения хрома 100 мкг/мл. Исследована возможность определения 13 элементов в пламени С2Н2—воздух по спектрам флуоресценции, возбуждаемым непрерывным источником света (Хе-лампа, 500 вт) при условии одновременного присутствия в растворе посторонних элементов, обладающих интенсивным эмиссионным спектром [679]. Предел обнаружения хрома 3 мкг/мл. Железо и кобальт мешают в количествах > 1 %. Предложен метод с двойной модуляцией — модуляцией излучения источника и модуляцией длины волны возбуждающего излучения в узком спектральном интервале [734]. Используют источник излучения со сплошным спектром (Хе-дуговая лампа). Предел обнаружения хрома 0,6 мкг/мл. [c.96]

Jt. tHF и разбавлением раствора до 100. ил [1116]. При малом содержании легирующих элементов в пробах их концентрируют экстракцией метилизобутилкетоном. Анализ проводят на спектрофотометре Техтрон, модель АА-4, с использованием лампы полого катода (ток 10—15 ма) и пламени NjO—ацетилен. В качестве стандартов используют синтетические растворы. идентичные по составу анализируемым растворам и содержащие 5% H I и 20% HF. [c.168]

Метод атомно-абсорбционной спектрофотометрии является сравнительно новыли и весьма перспективным для химического анализа. Первые работы по его использованию опубликованы в 1955 г. [486, 1184]. Метод основан на способности свободных атомов определяемого элемента избирательно поглощать излучение только определенной длины волны. Анализируемый раствор вводят в пламя горелки или другой атомизатор элементы, находящиеся в растворе в виде химических соединений, переводят в свободные атомы и радикалы. Подбирают также условия, чтобы определяемый элемент полностью или возможно большей частью переходил в свободные невозбуисденные атомы, способные поглощать световую энергию резонансных линий, излучаемую специальным источником света, например, лампой с полым катодом, высокочастотной безэлектродной лампой или другим подходящим источником. [c.101]

Полученные солянокислые растворы выпаривают в нагретом полом катоде, предварительно обожженном в течение 2 мин. прп сплетока 1 а для очистки поверхностей от загрязнений. После окончания выпаривания концентрат анализируют, возбуждая разряд в полом катоде. Рабочий газ — гелий, давление 20 мм рт. ст. Дегазацию проводят при спле тока 0,05 а в течение 1 мин., затем ток в течение 30 сек. поднимают до 1 а и выдерживают при этом токе 1 мин. Стандартные растворы подвергаются такой же процедуре. Используют кварцевый спектрограф средней дисперсии (ИСП-30). [c.191]

Определение брома с примоненпем полого катода [30]. Для анализа используют разрядную трубку из молибденового стекла, имеющую два ввода из молибденовой проволоки. В пробку трубки, которая благодаря вакуумной смазке шлифа свободно вращается, впаяны шесть стерженьков из молибдена диаметром 1,2—1,5 мм, на которых укреплены полые катоды из нержавеющей стали. Молибденовые стержни контактируют с пружинящей никелевой пластинкой, укрепленной на вводе из молибденовой проволоки. Анодом служит никелевая пластинка. Изображе-нпе полого катода проектируется однолинзовым конденсором на щель спектрографа ИСП-51 с камерой Р= 210 мм. Спектр фотографируют на пластинку микро . Время экспозиции 2 мин. В полость катода вводят 0,2 мл анализируемого раствора, который выпаривают нри 90—95° С, вакуумируют трубку до 10 —10 мм рт. ст. и заполняют гелием до 15 мм рт. ст. В качестве источника тока применяют два выпрямителя типа УИП-1, соединенных последовательно. Напряженпе выпрямленного тока 1200 в, ток разряда 250 ма. Разряд в полом катоде очень стабилен, и это позволяет строить градуировочный график в координатах абсолютное почернение линии 481,671 нл — логарифм концентрации бромида в растворе. Средняя относительпая ошибка измерения 20—25% [c.148]

Алюминиевые сплавы Прибор из монохроматора Цбйсса Мр-1П, трубка с полым катодом из серебра Пробу растворяют в NaOH Ъп, Mg, Си, Мп, Fe, N1, Сг влияют [c.212]

При атомно-абсорбционном определении кадмия в сталях 1 г пробы растворяют в смеси 10 мл НС1 vl2 мл HNO3. Раствор разбавляют водой до 100 мл и распыляют в пламя светильного газа с воздухом протяженностью 10 мл, источник света — лампа с полым катодом. Чувствительность определения кадмия 0,03 мкг мл (3-10 %), ошибка < 10%. Не мешают определению до 5% AI, Мо, РЬ, Ti, V, до 10% Со, Си и до 20% Сг, Ni и Мп [777]. [c.174]

Для определения магпия атомно-абсорбционным методом используется его резонансная линия с А. = 285,2 нм. Анализируемый раствор распыляют в пламя, в которое излучается свет лампы с полым катодом, изготовленным из металлического магния или из магния и алюминия. Атомы магния в газах пламени поглощают часть светового потока резонансной линии. Уменьшение интенсивности излучения в известных пределах пропорционально концентрации Mg в анализируемом растворе. Для выполнения анализа используют спеЬ иально предназначенные для этого спектрофотометры, а также установки, собранные из [c.186]

К раствору магпия прибавляют 10 мл 2 %-ного раствора ЗгСЬ, 10 мл 4%-ного раствора комплексона III и разбавляют водой до 100 мл. Концентрация магния в этом растворе должна быть 3 мкг1мл. Раствор распыляют в пламя смеси кислорода и водорода (расход их составляет 4,5 и 25 л/мин соответственно) и измеряют поглощение. Ток лампы полого катода из магния 6 ма. Содержание магния находят по калибровочному графику, составленному в аналогичных условиях для 0—3 мкг Mglмл [1067]. [c.190]

Предложен процесс электролитического производства гидридов щелочных металлов [14). Амальгаму щелочных металлов (из Hg-ванн) с концентрацией 0,1—0,2 /о и температурой 80—90° С подают в электролизер из керамяческого материала, который служит анодом. Полый катод сделан из пористого никеля, железа нли нержавеющей стали, электролитом являются расплавленная эвтекти-ческа, смесь гидроокиси и галогенида при получении простого гидрида и смесь гидроокисей или галогенидов — в случае получения смешанного гидрида. Рядом с катодом или через его поры подается водород, реагирующий с выделяющимся при электролизе щелочным металлом с образованием гидрида последний сразу же растворяется в электролите. Процесс протекает при температурах на 5—20° С выше точки плавления электролита, при которой упругость паров ртути еще достаточно мала, чтобы вызвать загрязнение продукта. Избыток водорода, подаваемого в электролизер, скопляется под крышей, образуя защитную атмосферу. Процесс длится до насыщения электролита гидридом. Последний выкристаллизовывается при охлаждении и отделяется фильтрацией. Хлорная ванна может работать на естественных рассолах без использования твердого Na l ртуть, выходящая из электролизера, отдает тепло для упаривания отработанного электролита до исходной коыцентраиии. [c.44]

Фирма Бэрд (США) выпускает атомно-флуооес-центный спектрометр АР8-2000, в котором атомизатором служит индуктивно-связанная плазма. Образцы в виде раствора распыляются пневматическим распьшите-лем с тефлоновым капилляром. На приборе можно определять 65 элементов, причем 12 из них — одновременно. В качестве возбуждающего источника применяют лампы с полым катодом, работающие в импульсном режиме. Аналитические линии вьщеляются интерференционными фильтрами с полосой пропускания около 10 нм. [c.853]

Таблица 27Ш1 Пределы обнаружения элементов для метода атомно-флуоресцентной спектрометрии при распылении анализируемых растворов в источник ИСП и применении ламп с полым катодом в качестве источника возбуждающего излучения (мкг/л, За)

Справочник химика 21

Химия и химическая технология