Кадмий чувствительность определения

При отнесении элемента к той или иной группе следует учитывать интенсивность и число линий в спектре. При этом обязательно надо принимать во внимание чувствительность определения каждого элемента при данных условиях проведения анализа. Например, присутствие в спектре, полученном при испарении анализируемой пробы в дуге, хорошо заметной линии кальция 3933,7 А заставит все-таки оценить присутствие кальция как следы , так как эта линия в дуге очень чувствительна. Присутствие в том же спектре только последних линий кадмия 3403,6 А и 3466, 2 А заставит отнести этот элемент к малым или даже основным примесям, хотя интенсивность линий кадмия меньше, чем линий кальция. [c.221]

Навеска пробы составляет 50 мг Для повышения чувствительности определения кадмия, индия, сурьмы навеску пробы увеличивают до 200 мг. Высокая чувствительность определения этих элементов достигается при делении пробы на четыре навески по 50 мг каждая и проведении четырехкратного испарения примесей на один и тот же электрод. [c.366]

Принцип метода. Образец переводят в раствор кислотным разложением и разбавляют водой до содержания кадмия 2—5 мкг/мл. Растворы фотометрируют при длине волны 228,8 нм в пламени пропан-бутан. Для увеличения чувствительности определения в анализируемые растворы вводят 5% изобутанола. Содержание кадмия определяют методом добавок. Метод применим при содержании 0,2— 0,005 %С(1. Относительное стандартное отклонение результатов определений 0.03—0,06. [c.106]

Спектры кадмия регистрируют на фотопластинках, чувствительных к ультрафиолетовой области (тип СП I, СП П1) с помощью спектрографов средней дисперсии (ИСП-28). Применение диф-фракционных приборов (ДСФ-8, ДФС-13) на порядок повышает чувствительность определения [156]. При непосредственном спектральном анализе порошкообразных проб (минералы, руды, продукты их переработки) 30 мг образца в большинстве случаев вводят в плазму дуги испарением из канала угольного электрода. Для стабилизации температуры к пробам и стандартным образцам добавляют буферные смеси (в основном соли щелочных металлов). Внутренним стандартом служат Ag, Мп, ЗЬ, Zn и некоторые другие элементы. Этим путем можно анализировать пробы, содержащие 3-10-3 - 1.10-2% Сс1. [c.128]

Предложены методы определения кадмия в растворах. Хотя на анализ требуется больше времени (в связи с переведением пробы в раствор), воспроизводимость результатов выше, чем при прямом анализе порошков. В некоторых способах для возбуждения спектра используют искру, раствор пробы подают в разрядный промежуток с помощью фульгуратора интервал определяемых содержаний 3-10" — 1,0% 0(1, средняя квадратичная ошибка + 6,8% [357, 472]. При введении раствора в искровой промежуток методом пористого электрода чувствительность определения 0,01 % 0с1 при средней квадратичной ошибке + 5% [557]. [c.128]

Помещенный в парафиновый цилиндр Ри—Ве-источник с выходом 4,6-10 нейтрон сек применен для непрерывного определения концентрации кадмия в потоке растворов. Детектором нейтронов служит счетчик GHM-29. Чувствительность определения 0,25 г С л. Элементы, сопутствующие кадмию в технологических растворах, оказывают мало влияния на результаты анализа. [c.137]

Чувствительности определения кадмия и свинца, равные 0,00001 %, и 0,0001%, могут быть достигнуты с воспроизводимостью 0,000005 и 0,00005% от присутствующих количеств этих элементов. [c.177]

Изотопический обмен и возбуждение спектров уравновешенного газа разделены. Последнее дает возможность более гибко подбирать оптимальные условия анализа, обеспечивать высокую чувствительность определений. Разработаны методики определения водорода в алюминии, титане, ванадии, хроме, железе, кобальте, никеле, меди, цинке, иттрии, цирконии, ниобии, молибдене, палладии, кадмии, лантане, празеодиме, неодиме, тантале и вольфраме. Преимущество данного варианта заключается в возможной вариации температуры и времени обмена (для разных металлов и газов от 400—500° С до 2000—2100° С и от 5— 0 мин до 2—Зч), применении ваин (железных, никелевых, кобальтовых), графитовых тиглей различной формы и других необходимых в процессе анализа изменений. [c.23]

В кадмии высокой чистоты галлий определяют после концентрирования соосаждением с диэтилдитиокарбаминатом кадмия [156]. Чувствительность определения галлия без обогащения ЬЮ- %, после обогащения — 7 10 %- [c.161]

Элементы, мешающие определению цинка дитизоновым методом, обычно маскируют тиосульфатом натрия, но тиосульфат снижает чувствительность определения самого цинка и эффективен только в том случае, когда эти элементы присутствуют в сравнительно небольших количествах. Так, кадмий мешает определению при содержании, превышающем всего в 10 раз количество цинка. [c.303]

С pH 4,7 чувствительность определения меди, свинца, висмута, кадмия, индия и цинка не ниже 0,02 мкг мл. [c.198]

Несмотря на то что чувствительность определения элементов-примесей при коэффициенте обогащения 200 должна быть 5-10 %, при значении холостой пробы 5-10- % минимальная концентрация меди может быть определена не ниже 3-10- %. Такая же точно концентрация меди, свинца, кадмия и цинка с учетом холостой пробы определяется на полярографе переменного тока. [c.199]

Из данных рис. 2 видно, что в электролите, содержащем бромистый калий, пики индия и кадмия хорошо разделены, висмут маскируется положительной ветвью кривой фона, а цинк образует пик, более необратимый чем свинец. Чувствительность определения на этом фоне (в мкг/мл) меди и кадмия — 0,015, индия — [c.206]

В качестве индифферентного электролита при определении висмута, меди, свинца, индия, кадмия и цинка возможно применение также смешанного фона 0,05 М НС1 -Ь -1- 0,5 М КС1. В последнем случае потенциалы пиков индия и кадмия очень близки, чувствительность определения цинка составляет — 0,03 мкг/мл. [c.206]

Высокой чувствительности определения сурьмы можно ожидать при испарении пробы в атмосфере аргона, обеспечивающего низкую температуру электрода и высокую температуру плазмы дуги. Наиболее удобными элементами сравнения для определения сурьмы являются цинк и кадмий, удовлетворительные результаты дают свинец и висмут. Хорошие результаты получают при использовании теллура. В качестве буфера для обеспечения наибольшей чувствительности желательны элементы с высоким потенциалом ионизации. [c.267]

Цинк — сравнительно трудновозбудимый элемент (энергия ионизации 9,39 эв, энергия возбуждения наиболее интенсивной линии 5,80 эв). Поэтому для достижения высокой чувствительности его определения нужен сравнительно высокотемпературный источник света. Хорошие результаты можно получить при работе в атмосфере аргона, который обеспечивает низкую температуру электродов и высокую температуру дуговой плазмы. При добавлении в пробу большого количества вещества с низким потенциалом ионизации с целью подавления влияния состава температура дуги падает, что влечет за собой снижение чувствительности определения цинка (см. рис. 47). Небольшое количество буфера обеспечивает хорошее возбуждение линий цинка, но не подавляет влияние третьих элементов. В качестве внутреннего стандарта для определения цинка желательно использовать кадмий и сурьму. Удовлетворительные результаты получают также с висмутом и свинцом. [c.278]

Чувствительность определения кадмия — [c.199]

Определение основано на комплексонометрическом титровании микроколичеств кадмия в присутствии индикатора 4-(2-пиридилазо)-резорцина (ПАР) при Я = 495 нм, соответствующей максимуму светопоглощения комплекса кадмия с ПАР (рис. 82). Максимальное развитие окраски комплекса наблюдается в интервале pH — 9,5—10,5. Чувствительность определения кадмия — 0,1 мкг мл при титруемом объеме 5 мл. [c.175]

Образовавшиеся в результате термической диссоциации атомы некоторых металлов рекомбинируют не сразу после выхода из зоны пламени, а продолжают существовать в отходящих газах. Если над пламенем укрепить длинную кварцевую трубку то атомно-абсорбционным методом можно установить далеко от пламени существование свободных атомов кадмия, золота и серебра (рис. 15) в газах с температурой меньше 1000° С. Использование столба отходящих газов пламени в качестве поглощающего слоя позволяет повысить чувствительность определения [c.42]

В заключение заметим, что как и в случае цинка, чувствительность определения кадмия можно значительно повысить (до 0,0004 мкг/мл) путем использования кювет для отходящих газов пламени [c.255]

Предварительное испарение металлического кадмия из королька, помещенного в кратер угольного электрода в течение 10—30 сек. при закрытой щели спектрографа в пламя дуги переменного (постоянного) тока (с целью концентрирования), позволяет примерно на 3 порядка повысить чувствительность определения Си и РЬ по сравнению с работой [1] и на 0,5—1 порядка —В], Си, N1, 5п, РЬ, Ag и 5Ь — по сравнению с методом [2]. Чувствительность определения цинка по работе [3] составляет 10-4 о/о. [c.383]

Основным недостатком метода [3] является сравнительно малая чувствительность определения сурьмы и цинка, а также невозможность определения железа. Анализ ведется из королька металлического кадмия, переплавленного из опилков металла в дуге переменного тока. Метод, очевидно, можно усовершенствовать, если королек кадмия получать не из порошка, а отливкой в форму из расплавленного металла. [c.383]

Опубликованный метод термического концентрирования примесей в кадмии после возгонки последнего в вакууме при 610—620° С позволяет повысить чувствительность определения 9 примесей до 10- —10- % [5]. Определение марганца в остатке после возгонки кадмия вряд ли является возможным, так как исходную пробу кадмия измельчают стальной фрезой, в которой содержится марганец. [c.383]

Повышение чувствительности определения примесей в кадмии эмиссионным спектральным методом может осуществляться с применением предварительного концентрирования термической возгонкой основы в вакууме и химических методов концентрирования. В качестве последних могут служить реакции соосаждения ряда примесей с гидроокисями многовалентных элементов, реакции адсорбции на активированном угле примесей с органическими реагентами и экстракционные методы. Все это даст возможность повысить чувствительность определения многих примесей на 2—3 порядка. [c.383]

Большие возможности в анализе следовых количеств Си, РЬ, Т1 и 2п в металлическом кадмии появились с применением полярографии переменного тока. Определение до 5"10 % Си можно проводить в фосфорнокислом и азотнокислом растворах без отделения кац-мия. Свинец, отделенный в аммиачном растворе от кадмия на гидроокиси алюминия, может быть определен на фоне соляной, азотной и фосфорной кислот соответственно при потенциале полуволны —0,44 —0,56 и —0,73 в в электролизере с внутренним ртутным анодом. В таких же условиях после экстракционного разделения определяются таллий на фоне кислого хлорида калия ( -/, = —0,47 в) и цинк в ацетатном буферном растворе с pH 4,7 ( 1/, = —1,5 в). Чувствительность определения РЬ, Т1 и 2п — 2- 10 % [c.386]

Разработан и предложен химико-спектральный метод определения 14 микропримесей (Со, А , Си, 1п, V, А1, Т1, N1, Ре, В1, 5п, РЬ, Сг, Аи) в различных соединениях кадмия (углекислых, хлористых, азотнокислых солях и в окиси кадмия). Чувствительность определения примесей составляет 7.10- —5.10" % для большинства элементов. Метод пригоден для определения примесей в интервале концентраций от 7.10 до 5.10" %- Коэффициент вариации для большинства элементов составляет 15—25%. [c.146]

Максимальная чувствительность определения кадмия на фоне 0,1 М раствора КС1 составляет 0,001 мкг1мл присутствие Си, РЬ и 2п не влияет на высоту зубца пика. Совместное определение С(1, Си и РЬ проводят при pH 2—5 [370, 654]. [c.110]

Для определения 0,001 мкг Сс1 необходимо тш,ательное соблюдение постоянства температуры, скорости перемешивания, длительности электролиза и некоторых других условий выполнения анализа с предварительным накоплением на Нд-капле [653]. Анодное окисление амальгамы кадмия в присутствии иоков иОг при постоянном токе (с его ступенчатым изменением) и осциллографическая (хронопотенциометрическая) регистрация этого процесса позволяют повысить чувствительность определения до га- 10" мкг С(1 в 5 раствора [764]. При определении 0,1 —1,0 мкг С(1 исследован метод обратных бросковых токов [369]. [c.111]

В ацетатной среде с ферроцианидом калия образуется осадок двойной соли K6 ds[Fe ( N)e]4, в аммиачной — простая соль d2 [Fe ( N)gl. В первом случае чувствительность определения 0,5 мг d, во втором — (из-за большей растворимости осадка) в 4 раза ниже. В 1 М растворе НС1 или K l кадмий не осаждается это использовано для последовательного титрования растворов проб губчатого кадмия, содержащих 1—10% Zn и 62—70% d. [c.118]

Метод атомной флуорейценции основан на резонансом возбуждении атомов кадмия в пламени при его облучении интенсивным источником света. В определенных условиях яркость флуоресценции пропорциональна концентрации атомов кадмия в пла мени [345, 778, 779]. Чувствительность определения кадмия в значительной степени зависит от аппаратуры, особенно — от применяемого источника возбуждения. Например, при использований ксеноновой дуговой лампы с непрерывным спектром испускания, предел чувствительности соответствует 0,1 мкг СА/мл, а с разрядными лампами фирм Осрам и Филипс—0,0001—0,0002 жкг [778]. [c.131]

Как и в атомной абсербции, импульсная атомизация твердых проб посредством дугового нагрева намного повышает чувствительность атомно-флуоресцентного определения кадмия. Оптимальная длительность импульса составляет 1,5—2,5 сек. и связана с формой рюмочного электрода (в который помещают пробу), весом пробы и током дугового разряда. Флуоресценцию возбуждают модулированным резонансным излучением безэлектродной высокочастотной лампы, чувствительность определения в чистом графите по линии 2288,0 А составляет 3-10 % С(1, ошибка — 30— 40% для содержаний порядка 10 С(1% она снижается до 20— 30% [36]. Этот способ применен для определения кадмия в стекло-углероде и графитовом порошке. Чувствительность атомно-абсорбционного анализа их на порядок, а эмиссионного спектрального — на 3 порядка ниже флуоресцентного [214]. В другой работе [c.131]

При определении d (Bi, Hg и Tl) в горных породах 1 г пробы облучают 3 дня в реакторе с / = 6-10 нейтрон см -сек и выдерживают 7 дней. Затем пробу в присутствии 30 мг носителей разлагают HF с добавлением H2SO4. Раствор выпаривают почти досуха, растворяют в 0,5 М НС1 и сорбируют кадмий наколонке с анионитом Дауэкс-1 в С1 -форме. Затем кадмий элюируют дистиллированной водой и определяют активность d = 53 часа -у-ник при 0,53 Мае), чувствительность определения 0,001 мкг d/г [652]. [c.138]

При атомно-абсорбционном определении кадмия в сталях 1 г пробы растворяют в смеси 10 мл НС1 vl2 мл HNO3. Раствор разбавляют водой до 100 мл и распыляют в пламя светильного газа с воздухом протяженностью 10 мл, источник света — лампа с полым катодом. Чувствительность определения кадмия 0,03 мкг мл (3-10 %), ошибка < 10%. Не мешают определению до 5% AI, Мо, РЬ, Ti, V, до 10% Со, Си и до 20% Сг, Ni и Мп [777]. [c.174]

Принцип метода. Метод основан на способности иодидного комплексного аниона кадмия давать малорастворимые соединения с трифенилтетразолийхлоридом (ТФТХ). Чувствительность определения 0,5 мкг/5 мл. [c.247]

Овенс [3] определял примеси после отделения галлия экстракцией с диизопропиловым эфиром. Чувствительность определения алюминия, кальция, магния, свинца, хрома, меди, никеля, кобальта, серебра, цинка и кадмия составляет 1,2—6 10 %. [c.200]

В ацетатном буферном электролите (рис. 3) на одной полярограмме образуются пики меди, висмута, свинца, кадмия, ттттдир и цинка. Чувствительность определения меди, кадмия и цинк примерно одинаковая и составляет 0,02, а свинца 0,04 мкг/мл. Недостаток фона — нельзя проводить раздельное определение кадмия и индия при их совместном присутствии. [c.206]

Для фотометрического анализа большое значение имеют окрашенные комплексные соединения, в которых полоса поглощения обусловлена главдым образом электронными переходами в лиганде. К этой группе относятся соединения красителей с различными металлами. Особое значение рассматриваемая группа имеет для фотометрического определения металлов, не обладающих хромофорными свойствами, как, например, бериллий, магний, алюминий, индий, олово и многие другие. Органические реактивы типа красителей имеют известное значение также для определения элементов, имеющих собственные хромофорные свойства. Правда, для этих элементов реакции с органическими красителями менее специфичны, но зато они более чувствительны. Например, определение меди в виде аммиаката, разумеется, более специфично, чем определение меди дитизоном. Присутствие серебра, цинка, кадмия и других элементов, не имеющих хромофорных свойств, не мешает определению меди в виде аммиаката. Однако чувствительность определения мала молярный коэффициент светопоглощения аммиаката меди (е 3+) равен 120 [15]. [c.77]

Алимарин и сотр. [59—61] разработали метод субстехиометри-ческого извлечения различных металлов с использованием колонки, заполненной хлороформным раствором диэтилдитиокарбамината цинка 2п(ДДК)2, который нанесен на пористый фторопласт ПФ-4. Метод применен для радиоактивациоиного определения следовых количеств цинка, меди, кадмия, серебра, ртути, марганца и железа в различных материалах — молибдене, иттрии, цирконии. При использовании образцов весом 0,1—1 г, облученных потоком нейтронов 1,2-10 н-см -с , чувствительность определения составляет 10 —10 %. ЫаДДК оказался наиболее удобным реагентом для такого метода (кроме него были изучены дитизон, купферон и 8-меркаптохинолин). Для разработки метода определения цинка изучен гетерогенный изотопный обмен между раствором 2п(ДДК)2 в хлороформе и водным раствором радиоактивного изотопа цинка (pH 6—7) выбраны условия такого изотопного обмена. [c.410]

Сущность этого метода, предложенного Баркером [Л. 41], состоит в следующем. К неподвижно висящей ртутной капле обычных размеров и вспомогательному электроду подводится постоянное напряжение, более отрицательное, чем потенциал полуволны анализируемого элемента. В течение определенного промежутка времени при интенсивном перемешивании раствор подвергается электролизу. Если восстанавливающееся вещество реагирует со ртутью с образованием амальгамы, то концентрация последней со временем увеличивается и в зависимости от времени электролиза и условий перемешивания может во Мйого раз превысить концентрацию этого элемента в растворе. По окончании электролиза перемешивание прекращается, включается положительная развертка поляризующего напряжения и производится запись полярограммы. Поскольку объем раствора значительно больше объема капли, убылью концентрации анализируемого вещества к моменту снятия полярограммы можно пренебречь. Высота пика полярограммы определяется концентрацией амальгамы и, следовательно, с увеличением последней высота также возрастает. При сохранении одних и тех же условий электролиза н перемешивания концентрация амальгамы однозначно связана с концентрацией раствора. Поэтому при соответствующей калибровке по высоте пика можно определить первоначальную концентрацию. С помощью описанного метода Цфасману [Л. 47] удалось повысить чувствительность определения обратимо восстанавливающихся элементов до 10 моль и разрешающую способность до 20 тысяч (0,1 мг/л кадмия в присутствии [c.54]

Аналитические свойства полярографа характеризуются следующими основными показателями. При анализе по дифференциальным им-пульсным полярограм-мам чувствительность определения обратимо и необратимо восстанавливающихся элементов достигает соответственно 10 " и 5-10 моль. Разрешающая способность При определении кадмия в присутствии меди составляет Ю". Чувствительность и разрешающая способность определений по нормальной импульсной полярограмме равны соответственно 10 моль и 5 000 (1 мг л урана в присутствии 5 000 мг л железа). [c.95]

Н. С. Полуэктов и Р, А. Виткун изучали условия определения кадмия, применяя лампу с парами кадмия ДКдС-20. Оптимальный ток лампы 0,5—0,55 а. Чувствительность определения около 0,17 мкг/мл Сё (длина пламени 7 сл). Органические растворители, добавленные к водному растрору соли кадмия, в [c.254]

Полярографическое определение металлических примесей в висмуте не представляется возможным проводить без их предварительного отделения. Так, определение свинца проводят после его электролитического отделения в виде РЬОа с дополнительной очисткой от висмута тиомочевиной [36]. Описан метод отделения висмута от свинца путем растворения висмута в ртути, микропримесь переводят в водный раствор и полярографируют [37], Медь отделяют рубеановой кислотой [38] в присутствии цитрата калия и ЫН40Н, удерживающих в растворе висмут и другие элементы. Селен определяют методом осциллографической полярографии [27] после осаждения его в элементарном виде с коллекторами. Показано, что возможно отделить 1—10 мкг 8е от 2—10 г В1. Достигнута высокая чувствительность определения—10- %. Условия электролитического выделения висмута из азотнокислых растворов были подробно изучены при определении свинца, кобальта, кадмия и цинка [25] на фоне роданида калия, а также никеля [39], молибдена и ванадия [40]. [c.327]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология