Анализ катионов II группы, хроматографический

В качестве примера применения адсорбционной хроматографии в неорганическом анализе можно указать на хроматографическое разделение катионов третьей аналитической группы. Если смесь катионов этой группы пропустить через колонку из окиси алюминия или пермутита, то катионы расположатся в следующие ряды по способности адсорбироваться [c.534]

Перед проведением хроматографического анализа катионов по аналитическим группам [79] необходимо познакомиться с некоторыми реакциями по хроматографическому обнаружению ионов на окиси алюминия. Исследуемый раствор вносят в колонку с сорбентом и полученную первичную хроматограмму после промывания водой проявляют специфическим реагентом. Сорбированные ионы, находящиеся в различных зонах хроматограммы, вступают во взаимодействие с проявителем и дают окрашенные химические соединения. Образуется цветная хроматограмма, обнаруживающая ионы, содержащиеся в исследуемом растворе, по характерной окраске зон для каждого иона в отдельности. [c.183]

После предварительных исследований проводят хроматографическое разделение раствора катионов и хроматографический анализ каждой группы в отдельности. [c.204]

В 1955 г. К. М. Ольшанова предложила хроматографический метод для анализа катионов 3, 4 и 5-й групп на хроматографирующей окиси алюминия с обменной емкостью 0,1—0,2 мг-же натрия на I г сорбента. [c.144]

Раствор и промывные воды последнего осаждения подкисляют 6 М НС1, нейтрализуют 6 М раствором аммиака и добавляют еще i мл М NH3. Затем добавляют 2—3 мл раствора карбоната аммония, нагревают 10 мин на водяной бане, охлаждают и оставляют на 30 мин стоять, изредка перемешивая. Осадок отфуговывают и 2 раза промывают 1 мл дистиллированной воды. Осадок растворяют в 6 М уксусной кислоте, получая приблизительно 3%-ный раствор. Этот раствор (III) содержит катионы группы карбоната аммония. 0,001—0,003 мл такого раствора наносят для хроматографического анализа. [c.465]

Хроматографический анализ катионов четвертой аналитической группы в [c.517]

После предварительных испытаний катионы, содержащиеся в исследуемом растворе, разделяют на группы хроматографическим способом с последующим качественным анализом полученных фильтратов. [c.67]

Хроматографический анализ катионов П1 группы. [c.75]

Хроматографический анализ раствора смеси катионов проводят следующим образом. К исследуемому раствору катионов пяти групп прибавляют избыток соляной кислоты до полного осаждения хлоридов свинца, серебра и ртути. При этом осадок фосфатов различных катионов растворяется. В осадке остаются сульфаты и хлориды соответствующих катионов. Анализ хлоридов проводят хроматографическим способом по методике, приведенной на стр. 73. Анализ сульфатов катионов второй аналитической группы проводят по методике, принятой в классическом качественном анализе. [c.75]

Анализ катионов четвертой группы подгруппы меди методом бумажной хроматографии. На хроматографическую бумагу наносят 1—2 капли исследуемого раствора и одну каплю свежеприготовленной смеси растворов цинхонина и иодида калия. Если в растворе присутствуют ионы Си , РЬ , В1 и Н , то при прибавлении реактива появляется ряд концентрических колец первое (внутреннее, ближе к центру) — бледно-желтое указывает на присутствие ртути, второе — оранжевое — висмута, третье — желтое — свинца и четвертое (наружное) — коричневое — меди. [c.319]

Важной особенностью карбоксильных катионитов является возрастание энергии связи фиксированных ионов к противоионам с ростом величины положительного заряда последних. Исключение составляют ионы водорода энергия связи карбоксильного катионита с протонами столь велика, что даже разбавленными кислотами легко могут быть вытеснены все катионы металлов, независимо от величины их заряда. С повышением содержания в смоле карбоксильных групп на единицу массы катионита различие в сорби-руемости катионов одновалентных и многовалентных металлов резко возрастает. Это облегчает хроматографическое разделение смесей разновалентных металлов, что весьма существенно для практического использования карбоксильных катионитов в анализе минералов и сплавов. [c.64]

Хроматографический анализ также осуществляется в определенной последовательности. В качестве примера рассмотрим разделение смеси катионов I— III аналитических групп (классификация по сероводородному методу) на катионите КУ-2 в Н+ форме, схема которого дана в приложении (схема IV). Разделение основано на различных свойствах фосфатов катионов. Обнаружение проводят в отдельных порциях элюата селективными реакциями. [c.202]

БХ и ТСХ — простые хроматографические методы разделения смесей катионов достаточно простого состава. Их целесообразно использовать для разделения и открытия катионов аналитических групп, образующихся в систематическом ходе анализа после действия групповых реагентов. [c.145]

Большие возможности хроматографического сорбционного метода впервые показал в 1903 г. русский ученый М. С. Цвет [1], применив его для биохимического анализа. Далее важное значение приобрела ионообменная хроматография, основанная на процессах обмена ионов. Этому способствовало синтезирование искусственных химически стойких катионо- и анионообменных смол с однотипными активными группами, большой обменной емкостью и быстрым установлением равновесия. [c.385]

По новейшим исследованиям фильтровальная бумага не является совершенно инертной по отношению к реагентам. При изготовлении бумаги образуются в составе вещества бумаги карбоксильные группы (—СООН), что обусловливает отрицательные заряды волокон бумаги и некоторую способность к обмену ионов водорода (гидроксония) карбоксильной группы на катионы различных металлов. Небольшие следы растительных масел, находящиеся на волокнах бумаги, искажают границы расплывающегося (распространяющегося) по бумаге влажного пятна, что нарушает правильную, округлую форму пятен, получаемых при капельном или хроматографическом анализе. [c.146]

Систематический хроматографический анализ разработан только для катионов П1, IV и V аналитических групп катионов. Для приготовления хроматографической колонки стеклянная трубка [c.156]

Для хроматографического анализа IV аналитической группы катионов применяют колонки, наполненные зернами анионита. Ольшанова рекомендует пользоваться анионитами ТН, Н, ДН и ММГ. Размер зерен анионита должен быть от 0,05 до 0,1 мм. Соответствующую фракцию выделяют просеиванием через сито, предварительно измельчая анионит в ступке. Анионит в стаканчике заливают сначала водой, оставляют стоять 24 ч для набухания зерен, затем помещают в колонку и промывают 10%-ным раствором НС1. Кислоту отмывают горячей водой до pH фильтрата 2,5. После этого обрабатывают анионит на колонке 3—5%-ным раствором карбоната или гидрокарбоната натрия до полного удаления из фильтрата хлорид-ионов. Избыток карбонат-ионов отмывают дистиллированной водой до рН=7,4—8,0. Карбонатную форму [c.157]

В качественном анализе большое значение приобретают хроматографические методы исследования. Учитывая это, автор ввел в книгу специальный параграф, в котором рассмотрены основы хроматографии. Приводится также одна из возможных схем анализа смеси катионов V—П1 групп с применением хроматографического метода. [c.9]

Практическое применение имеет также хроматографическое отделение всех катионов (кроме плохо адсорбирующихся катионов первой группы) от анионов, что необходимо для анализа последних (стр. 600). [c.209]

Одним нз основных объектов хрОхматографии на бумаге явились с самого начала различные аминокислоты, пептиды и белки. На примере разделения аминокислот была разработана техника распределительной хроматографии отбор проб для анализа, получение и проявление хроматограммы, состав растворителей, и установлена определенная зависимость между структурой аминокислоты и их хроматографическими характеристиками при различном химическом составе и соотношении растворителей в их смеси. Было изучено разделение различных производственных аминокислот, комплексных соединений с катионами металлов, определение аминокислот в микробиологическом материале, после гидролиза, в растительном материале, в тканях животных, в крови, плазме, сыворотке крови, кровяных тельцах, моче, лимфе, эксудатах, спинномозговой жидкости, жидкости глазной камеры, желудочном соке, сперме, молоке, в органах, мускулах, в насекомых, животных, хромозомах, нуклеопротеинах, гисто-нах, протаминах, кератине, при различиях в группах крови и в других объектах. Хроматография помогла также при изучении энзиматических реакций и метаболизма аминокислот, галогени-рованных аминокислот и в других случаях. [c.202]

Рекомендуется проделать также контрольный опыт. Для этого надо составить смесь из 0,1 н. растворов солей катионов подгруппы меди, 1—2 капли смеси нанести на хроматографическую бумагу. Пятно на бумаге высушить и обработать реактивом. Сравнить результаты контрольного и рабочего опытов. Расположение зон на хроматографической бумаге практически не зависит от того, подвергается ли анализу смесь всех катионов данной группы или только некоторых из них. [c.364]

К. М. Ольшанова и К. В. Чмутов разработали систематический хроматографический анализ катионов 3, 4 и 5-й аналитических групп. Хроматографическую колонку готовят следующим образом. Стеклянную трубку длиной 10 см и диаметром 0,5 см, оттянутую с нил<иего конца, укрепляют вертикально в лапке штатива. Н< 1 дно трубки около оттянутого конца помещают ватный талтон толщиной 0.5 см. После этого взвесь алюминатно окиси алюкппшя вливают через специальную воронку с оттянутым концом в хроматографическую трубку. Можно в эту трубку поместить сухую алюмннатную окнсь алюминия, каждьп" раз уплотняя ее осторожными ударами нижнего конца трубки [c.146]

Книга является учебным курсом качественного химического анализа по полумикрометоду. В ней рассмотрены основы теории, частные реакции (в том числе некоторые капельные и микрокристал-лоскопические), ход анализа катионов и анионов. Специально рассмотрены реакции и ход анализа смеси ионов ванадия, молибдена и вольфрама, анализ металлов и их сплавов, а также хроматографический анализ смесей катионов III—V групп. [c.2]

Подразделение ионов по группам тесно связано с их положением в периодической системе. Это оправдывается как в обычных систематическом качественном, капельном и мпкрокристаллоскопическом анализах, так и в хроматографическом анализе в колонках и на бумаге. Хроматографически можно разделять ионы элементов, принадлежащие к различным группам и рядам, например железо и молибден, ванадий и молибден, молибден и рений, ниобий и вольфрам и др. Элементы одного горизонтального ряда часто дают аналитически сходные ионы, например для катионов группы сульфида аммония. [c.110]

Хроматографические методы занимают особое место среди физико-химических методов анализа, являясь прежде всего универсальным способом разделения элементов. Они выгодно отличаются от всех других известных методов разделения высокой специфичностью (избирательностью действия), позволяют осуществить разделение весьма близких по свойствам неорганических или органических веществ. Так, например, хроматографическим путем разделяют смеси катионов металлов щелочной группы, щелочноземельных металлов, редкоземельных элементов, элементов-двойников, таких как цирконий и гафний разделяют смеси геометрически изомерных комплексных соединений (например, цис-транс-язомерных комплексов платины или кобальта) отделяют микроколичества трансплутониевых элементов от основной массы урана или плутония, а также от продуктов деления разделяют смеси анионов галидов, кислородных кислот галогенов, фосфорных кислот, аминокислот, смеси органических соединений, являющихся пред- [c.9]

Составление методики количественного анализа возможно, если известен состав вещества, а также какие компоненты являются основными, а какие — примесями. Полуколичественную оценку содержания металлов и некоторых неметаллов можно провести методом эмиссионного спектрального анализа (см. гл. 6). Из хроматографических методов для качественного анализа наиболее подходят ионообменная хроматография и хроматография на бумаге. Однако эти методы пригодны лищь для анализа смесей, состоящих из небольшого числа компонентов, например, катионов одной-трех групп. Применение дробных реакций дает надежную информацию также в случае несложных смесей, кроме нескольких специфических реакций (на ионы аммония, железа). [c.198]

Хроматографическое разделение раствора, полученного после отфиль-тровывания осадка, на группы катионов и последующий анализ фильтратов— см. схему 1, стр. 72. [c.76]

На основе использования различной избирательной сорбируемости ионов на окиси алюмшгня для хроматографии [29] разработан качественный хроматографический анализ ионов. Если вещества обладают различной способностью к сорбции (различными константами ионного обмена), то они хорошо разделяются на колонке и могут быть определены непосредственно в зоне их расположения либо визуально, либо посредством проявления хроматограммы. Разработаны методы определения катионов П1-Й, 1У-Й и У-й аналитических групп в колонках с окисью алюминия [33—36], а также хроматографический систематический ход анализа смеси [c.129]

Приступая к практическому применению хроматографического метода, необходимо помнить, что хроматограммы получаются обычно тем более отчетливыми, чем большие концентрации соответствующих ионов в растворе. При работе с разбавленными растворами некоторые реакции становятся непригодными. Поэтому в приводимом ниже описании хода анализа иногда рекомендуется предварительное выпаривание раствора до малого объема или даже досуха. В условиях полумикрометода, когда объем раствора редко превышает 1—-2 мл, эта операция занимает очень мало времени, но требует внимательного отношения к себе. Выпаривать надо осторожно, тщательно избегая прокаливания сухого остатка, так как при этом возможно образование безводных окислов, нерастворимых в кислотах. Конечно, не всякую смесь можно непосредственно проанализировать хроматографическим методом на колонке. Сложные смеси приходится обычно предварительно разделять на несколько отдельных фракций, содержащих более узкие группы ионов. Это разделение можно проводить либо обычными химическими методами, либо тоже хроматографически. В последнем случае, внеся в колонку исследуемый раствор, ее промывают теми или иными растворителями (например, водой и раствором НЫОз) до полного вымывания всех адсорбированных катионов и собирают отдельные фрак-циш раствора, которые затем анализируют. [c.442]

Обогатился также ассортимент химических реактивов, применяемых в аналитической практике. Появились новые высокочувствительные реактивы на катионы, анионы и функциональные группы химических соединений внедрены в производство методы получения ряда комплексонов и индикаторов для комплексометрического титрования организован выпуск редких и рассеянных металлов, их окислов, гидроокисей и солей создан ассортимент сорбентов, инертных носителей, неподвижных фаз, растворителей, хроматографически чистых эталонов для газовой, газо-жидкостной, ионообменной и бумажной хроматографии резко расширилась номенклатура специальных реактивов и препаратов для научных исследований в области биологической химии, молекулярной биологии и смежных с ними наук значительно пополнился ассортимент реактивов для медицинских анализов и диагностики. [c.9]

Ионнообменная хроматография. Процесс ионного обмена широко известен в связи с его применением для умягчения воды. Впервые он был использован для разделения неорганических катионов и анионов. Позже были сделаны попытки применить хроматографическую теорию к ионнообменной адсорбции. В хроматографическом анализе диссоциирующих органических соединений в последнее время все более широкое применение получают синтетические смолы, способные к избирательной адсорбции и обладающие ионнообменными свойствами (Адамс и Холмс, 1935). Получены смолы с кислыми свойствами для катионного обмена и смолы с основными свойствами для анионного обмена. Адсорбция этими смолами в значительной мере определяется зарядом растворенного вещества (при этом надо отметить, что обменная адсорбция представляет собой очень сложный процесс), а для элюирования применяются растворы кислоты, щелочи или соли. Синтетические анионнообменные смолы (например, Амберлит IR4) применялись для хроматографического разделения аминокислот (например, глутаминовой и аспарагиновой кислот в продуктах гидролиза шерсти). Другими примерами применения ионного обмена могут служить анализ нуклеиновой кислоты, адсорбция алкалоидов и отделение свободных сульфокислот от азокрасителеЙ с ЗОзМа-группами в молекуле. Ричардсон наблюдал, что свободные сульфокислоты Небесно-голубого FF и других высокомолекулярных красителей быстро адсорбируются ионнообменной смолой Деацидит В. С уменьшением величины молекулы может быть достигнут такой предел, при котором начинается медленная диффузия в структуру смолы, юз Ионнообменная хроматография может применяться для разделения, очистки и анализа ионизирующихся красителей (кислотные красители и прямые красители для хлопка с сульфогруппами в молекуле и оспов- [c.1514]

Для большинства ионитов установлены подобные ряды [35—38], характеризующие относительную сорбируемость той или другой пары ионов. В большинстве случаев наблдодается определенная закономерность, которая указывает, что в очень разбавленных растворах обменная способность плавно излхеняется, возрастая с увеличением числа зарядов катиона и уменьшением радиуса гидратированного иона, при равном числе зарядов. Однако это правило имеет и некоторые исключения, часто с выгодой используемые в хроматографическом анализе. Установлено, например, что фосфорнокислые иониты характеризуются более резким различием прочности связи с отдельными ионами щелочных металлов. Это аномальное поведение фосфорнокислых ионитов нашло применение в процессах отделения ионов натрия от калия [39]. У большинства ионитов наблюдается более или менее четко выраженная последовательность относительной сорбируемости различных ионов количественные различия в сорбируемо-сти зависят от характера ионогенной группы, причем, как правило, можно [c.21]

Определение катионов проводят в системе, подобной описанной для анализа анионов (гл. 4). В двухкОлоноч-ной хроматографической системе имеются две колонки— разделяющая и компенсационная. Это обеспечивает высокочувствительное детектирование разделенных катионов в элюенте в виде пиков положительной электропроводности по отношению к фоновому сигналу. Разделяющая колонка содержит смолу на основе сополимера стирола и дивинилбензола с поверхностным слоем сольватированных сульфокислотных групп, обладающим низкой емкостью. Смола для компенсационной колонки представляет собой сильноосновный анионообменник с высокой емкостью. [c.150]

При проявлении бумагу обычно опрыскивают соответствующими реактивами или подвергают действию их паров (сероводород). Используемые для проявления реактивы можно в основном разделить па три группы вещества, реагирующие с большим числом катионов избирательно действующие вещества, реагирующие с определепными группами катионов, и, наконец, специфически действующие вещества, дающие характерные реакции с одним или небольшим числом катионов. Исполь-зованне таких специфических реактивов во многих случаях проблематично. Их используют главным образом тогда, когда хотят узнать, содержится ли вообще тот или другой элемент в анализируемом образце. При хроматографическом анализе неизвестных смесей более удобно использовать универсальные реактивы или их комбинации, которые бы позволили быстро получить представление о количестве катионов, содержащихся в смеси. Применение таких реактивов и знание величии Л, дает возмончиость быстро идентифицировать разделенные вещества. [c.674]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология