Техника распределительной хроматографии

ТЕХНИКА РАСПРЕДЕЛИТЕЛЬНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ [c.464]

Техника распределительной хроматографии [c.469]

По технике выполнения распределительная хроматография может быть колоночной, тонкослойной или бумажной. В последнем случае роль носителя неподвижной фазы выполняет лист бумаги. [c.333]

Техника получения бумажной осадочной хроматограммы мало отличается от техники и методики распределительной хроматографии на бумаге делают как линейные, так и круговые хроматограммы. Исследуемый раствор обычно наносят на импрегнированную бумагу капилляром, а затем промывают первичную хроматограмму чистым растворителем до стабилизации границ между зонами. Иногда, в случае разбавленных растворов, раствор смеси разделяемых ионов можно подавать на бумагу непрерывно, т. е. простым впитыванием раствора с одного конца бумаги. Техника тонкослойной осадочной хроматографии во многом сходна с техникой хроматографии на бумаге. [c.194]

Коэффициент распределения зависит от различных факторов природы вещества, природы растворителя, температуры и техники проведения эксперимента. Однако и такие носители, как бумага, крахмал, силикагель и др., считавшиеся ранее инертными, не являются абсолютно инертными, поэтому в распределительной хроматографии сочетаются такие процессы, как распределение, сорбция и ионный обмен. Теория распределительной хроматографии не учитывает эти побочные факторы, т. е. рассматривает идеальный случай распределения веществ [1, И]. [c.75]

Хроматография в тонких слоях. Одним из недостатков хроматографии на бумаге является зависимость процесса разделения от структуры и свойств бумаги. Эти качества довольно трудно воспроизводимы. Для разделения веществ затрачивается много времени. Метод хроматографии в тонком слое (ХТС), предложенный советскими учеными Н. А. Измайловым и М. С. Шрайбер (17], по технике выполнения являющийся новым вариантом распределительной хроматографии, устраняет многие из этих затруднений. Применение самых разнообразных материалов делает метод поистине универсальным. Вместо волокон целлюлозы в распоряжении исследователя находятся порошки различных сорбентов окись алюминия, силикагель, ионообменные смолы, обеспечивающие высокую скорость фильтрации растворов [18]. [c.80]

Для разделения и очистки продуктов реакции служат такие методы, как фильтрование, декантация, центрифугирование, экстрагирование из твердых веществ и из жидкостей, перегонка и ректификация, отгонка с водяным паром, перекристаллизация, возгонка, распределительная хроматография и др. Все эти операции относятся к области техники лабораторных работ и довольно подробно описаны в имеющейся литературе. [c.37]

Техника проведения распределительной хроматографии на бумаге, применявшаяся для разделения углеводородов, в последнее время была использована для разделения по молекулярным массам азотистых оснований из тяжелых фракций газойля, кислот и эфиров из озокеритов и буроугольных восков. [c.235]

Наибольшие успехи в лабораторной технике были достигнуты на основе использования газо-жидкостной распределительной хроматографии. Беглый обзор литературы за последние пять лет обнаруживает огромные возможности хроматографии газов для анализа производственных потоков, особенно в нефтяной и нефтехимической промышленности. [c.103]

Из полученной суспензии готовилась колонна (как указано на стр. 205), после чего разделение производилось, как обычно. Наблюдение за ходом разделения велось по изменению окраски колонны под действием кислот. В этом случае разделение основано не на различии в адсорбируемости компонентов, а на различной величине их коэффициентов распределения между неподвижным (водой) и подвижным (хлороформом) растворителем. Поэтому новая методика была названа авторами распределительной хроматографией. Техника ее, как видно из сказанного, почти не отличается от обычной, сорбент же играет здесь роль носителя неподвижного растворителя. Помимо силикагеля, широкое применение для указанной цели получили только крахмал и целлюлоза. В качестве неподвижного растворителя чаще всего берут воду, а также некоторые другие полярные жидкости (серную кислоту, метанол, нитрометан) в качестве подвижного растворителя — менее полярные жидкости, не смешивающиеся с первыми во всех соотношениях. Обратное размещение растворителей в колонне невозможно, так как более полярные растворители вытесняют менее полярные из полярных сорбентов. [c.213]

Надо заметить, однако, что описанная выше методика разделения белков и ферментов с помощью солевых растворов не является уже в сущности распределительной хроматографией. От метода распределительной бумажной хроматографии здесь сохранилась в общих чертах лишь техника получения хроматограмм, тогда как механизм образования хроматограмм иной. Вероятнее всего, здесь имеют место адсорбционный и осадочный механизмы образования хроматограмм. [c.160]

ЭТИМИ двумя жидкими фазами. И хотя механизм разделения Б этих двух случаях совершенно различен, техника распределительной и адсорбционной хроматографии полностью совпадает. [c.154]

Техника анализа гексахлорана методом распределительной хроматографии была разработана Рамзаем и Паттерсоном и усовершенствована Н. А. Фуксом о и другими исследователями. В качестве носителя вместо специально приготовленного силикагеля может быть применен размолотый и отмученный технический силикагель, а н-гексан можно заменить техническим изооктаном . [c.138]

Анализ хроматограмм. Метод распределительной хроматографии на бумаге очень прост по технике выполне- [c.88]

Выше говорилось о том, что распределение веществ на колонке между фазами идет по экстракционному механизму, хотя по технике эксперимента этот метод напоминает ионообменную хроматографию. Однако следует отметить, что распределительная хроматография на колонке имеет преимущества перед обычной экстракцией и ионообменной хроматографией [c.106]

Подводя итог сказанному о применении всех видов распределительной хроматографии в аналитической химии, нужно отметить, что основными направлениями в развитии этого метода все еще остаются 1) развитие теории метода 2) выбор оптимальных условий хроматографического разделения 3) более широкое использование математических методов факторного планирования эксперимента 4) усовершенствование техники эксперимента. [c.62]

Хроматография на бумаге. Исключительно большой интерес представляет целлюлоза в виде фильтровальной бумаги, и ее свойства широко изучались в течение последних лет. Термин хроматография на бумаге применяется теперь для обозначения всех процессов хроматографического разделения на бумаге, независимо от механизма разделения. В это понятие включается также и распределительная хроматография на бумаге (см. ниже). Техника хроматографии иа бумаге в применении к красителям представляет собой в основном усовершенствованный метод капиллярного анализа Шенбейна. Иногда для разделения смешанного красителя на ряд концентрических зон, в каждой из которых располагается индивидуальный краситель, достаточно нанести на фильтровальную бумагу несколько капель воды. Еще в 1893 г. Патерсон получил таким образом для продажного красителя Яркого черного Е прекрасно выраженный капиллярный спектр из пурпурно-черного, оранжевого, зеленого и желтого колец. Он измерил также капиллярные скорости и показал, что у красителей с сульфогруппами в молекуле, например у Кислотного фуксина, ббльшие скорости, чем у основных красителей, например у Фуксина. Гранди описал схему идентификации красителей на окрашенной бумаге, основанную на последовательных экстракциях кипящей водой, этиловым спиртом и аммиаком для разделения кислотных, основных и прямых красителей. Вслед за тем индивидуальные красители выделялись капиллярным методом с помощью промокательной бумаги или ацетатного шелка. Капиллярные явления, характерные для растворов и золей красителей, были исследованы Гарнером. По высоте капиллярного подъема R раствора красителя на фильтровальной бумаге, выраженной в процентах к высоте подъема чистого растворителя, он [c.1508]

Известно несколько вариантов метода распределительной хроматографии. Разделение веществ с помощью этого метода можно проводить в колонках, на бумаге и т. д. Эти варианты распределительной хроматографии отличаются друг от друга выбором носителя для неподвижной жидкой фазы и техникой эксперимента. [c.33]

Приводим описание одного из методов отделения лития распределительной хроматографией на бумаге [1051], в котором используется техника восходящей хроматографии. [c.72]

Распределительная колоночная хроматография, то есть газожидкостная хроматография получила широкое развитие как аналитический метод контроля производства при разделении газовых смесей, преимущественно в технике переработки угля и нефти. Нет никакого сомнения, что газовая хроматография будет занимать ведущее место в процессах разделения газовых смесей и получения тоннажных количеств индивидуальных продуктов, конкурируя с техникой глубокого холода и фракционной разгонкой смесей. Распределительная хроматография на бумаге перспективна при работе с ультрамалыми количествами веществ, и в этой области она неминуемо вытеснит колоночную. Характеризуя чувствительность хроматографии на бумаге в сочетании с элект- [c.127]

ХРОМАТОГРАФИЯ — метод разделения и анализа смесей газов, паров, жидкостей или растворенных веществ сорбционными методами в динамических условиях. Хроматографические сорбционные, методы различаются по следующим. признакам по средам, в которых производится разделение (газовая, газожидкостная, жидкостная X.) по механизмам разделения (молекулярная, ионообменная, осадочная и распределительная X.) по технике проведения разделения (колоночная, капиллярная, бумажная и тонкослойная X.), Методами X. анализируют смеси неорганических соединеиий, концентрируют следы элементов. В химической т хнологии X. применяют для очистки и разделения различных веществ, близких по свойствам лантаноидов, актиноидов, аминокислот и др. [c.280]

В табл. 1 дана классификация хроматографических методов анализа, основанная на этих показателях. Как видно изданных, приведенных в таблице, при хроматографическом анализе наиболее часто используется колоночная техника работы. Один и тот же метод хроматографического анализа может применяться в различных вариантах, например, осадочную хроматограмму можно получить в колонке с сорбентом, на бумаге или в гелях. Определенный принцип разделения, например, распределение молекул между двумя фазами, лежит в основе различных методов хроматографического анализа. Необходимо также отметить, что в методах тонкослойной хроматографии возможен практически любой принцип разделения — сорбционный, распределительный, ионообменный и т. д. Однако чаще всего разделение в тонких слоях сорбента используется в адсорбционной, распределительной и ионообменной хроматографии жидкостей. [c.7]

Хроматография — метод разделения и анализа смеси веществ, основанный на различной сорбции компонентов анализируемой смеси определенным сорбентом. Впервые X. предложена в 1903 г. русским ученым М. Цветом. Разделение ведут в колонках, наполненных силикагелем, оксидом алюминия, ионообменными смолами (ионитами) и др., или же на специальной бумаге. Вследствие различной сорби-руемости компонентов смеси (подвижная фаза) происходит их зональное распределение по слою сорбента (неподвижная фаза) — возникает хроматограмма, позволяющая выделить и проанализировать отдельные вещества (процесс подобен многоступенчатой ректификации). В зависимости от агрегатного состояния подвижной фазы различают газовую и жидкостную X. по механизмам разделения — ионообменную, осадочную, распределительную и молекулярную (адсорбционную) X. в зависимости от техники проведения разделения в X. различают колоночную (колонки сорбентов), бумажную (специальная фильтровальная бумага), капиллярную (используют узкие капилляры), тонкослойную X. (применяют тонкие слои сорбентов). Методами X. анализируют смеси неорганических и органических соединений, концентрируют следы элементов. В химической технологии X. применяют для очистки, разделения веществ. X. позволяет разделять и анализировать смеси веществ, очень близких по свойствам (напр,, лантаноиды, актиноиды, изотопы, аминокислоты, углеводороды и др.). [c.151]

По технике выполнения можно выделить хроматографию на бумаге, тонкослойную и колоночную хроматографию. В экспериментальном отношении наиболее простыми и быстрыми методами являются жидкостная распределительная и адсорбционная хроматография, выполняемая на хроматографической бумаге или тонком слое [c.487]

Книга написана в виде руководства по тонкослойной хроматографии. В общей части приведены краткие сведе ния, касающиеся адсорбционной, распределительной, ионообменной хроматографии и разделения на молекулярных ситах. Основное внимание уделено технике работы методом тонкослойной хроматографии. Описаны наиболее удобные и доступные приборы и материалы. [c.3]

Распределительный метод, несомненно, менее информативен, чем масс-спектральный, но он более дешев и прост. Недостаток его информативности может быть в какой-то мере уменьшен путем использования ряда селективных систем и использования химических реакций. Распределительный метод имеет еще одну ван -ную функцию — концентрирование примесей, значение определения которых постоянно увеличивается в современной науке и технике. Данное сопоставление обоих методов проведено только с целью оценки областей применения обоих методов. По нашему мнению, вполне оправдано, особенно при анализе очень сложных смесей, компоненты которых находятся в ничтожных концентрациях (примеси), использование следующих комбинаций методов распределение — хроматография — масс-спектрометрия. [c.106]

Одним нз основных объектов хрОхматографии на бумаге явились с самого начала различные аминокислоты, пептиды и белки. На примере разделения аминокислот была разработана техника распределительной хроматографии отбор проб для анализа, получение и проявление хроматограммы, состав растворителей, и установлена определенная зависимость между структурой аминокислоты и их хроматографическими характеристиками при различном химическом составе и соотношении растворителей в их смеси. Было изучено разделение различных производственных аминокислот, комплексных соединений с катионами металлов, определение аминокислот в микробиологическом материале, после гидролиза, в растительном материале, в тканях животных, в крови, плазме, сыворотке крови, кровяных тельцах, моче, лимфе, эксудатах, спинномозговой жидкости, жидкости глазной камеры, желудочном соке, сперме, молоке, в органах, мускулах, в насекомых, животных, хромозомах, нуклеопротеинах, гисто-нах, протаминах, кератине, при различиях в группах крови и в других объектах. Хроматография помогла также при изучении энзиматических реакций и метаболизма аминокислот, галогени-рованных аминокислот и в других случаях. [c.202]

Весьма разнообразны методы хроматографии, играющие большую роль в аналитической химии, особенно в анализе органических веществ. Разделение смесей осуществляется при движении жидкой или газообразной фазы сквозь слой неподвижного сорбента, состоящего из дискретных элементов — обычно зерен или волокон. Сорбент обладает большой суммарной поверхностью. Разница в адсорбируемости компонентов разделяемой смеси или в кинетике их сорбции и десорбции обеспечивает разделение. Дело в том, что при движении смеси через слой сорбента элементарные акты сорбции и десорбции повторяются множество раз это позволяет эффективно использовать даже очень малую разницу в сорбируе-мости компонентов или разницу в кинетике сорбции — десорбции. Механизм сорбции может быть различным — простая адсорбция, ионный обмен, образование осадков, растворимых комплексных соединений, распределяемых между двумя жидкими фазами. Соответственно известны и применяются адсорбционная, ионообменная, осадочная, распределительная хроматография. Различна и техника хроматографического разделения сорбентом можно заполнить колонку, его можно использовать в виде тонкого слоя — мы будем иметь дело с колоночной, бумажной или тонкослойной хроматографией. Иногда хроматографическое разделение осуществляют ири наложении электрического поля и тогда появляется [c.80]

Жидкостно-распределительная хроматография, при которой подвижной фазой является жидкость, имеет пока ограниченное применение при исследовании химического состава нефтей. По технике проведения эксперимента этот вид хроматографии осуществлялся как на колонках, так и на бумаге. Р. Саур и другие на колонке силикагеля, пропитанной анилином, отделяли во фракциях бензина парафиновые углеводороды от моно- и бицикланов. В качестве подвижной фазы служили изопропиловый спирт и бензол. Для разделения тех же компонентов были испробованы метиловый эфир этиленгликоля как стационарная фаза и гептакозафтор трибутиламин, или перфторциклический эфир, как подвижная фаза. [c.235]

Хроматографические методы разделения смесей получили особенно широкое расгаростраиение в химии сложных природных соединений, так как многие из этих соединений не перегоняются без разложения и трудно кристаллизуются. Техника хроматографии быстро совершенствуется это о собенно относится к распределительной хроматографии, в частности к хроматографии на бумаге. Так, например, используя метод меченых атомов (радиохроматография на бумаге), удается быстро разделять очень малые количества смесей. [c.34]

Что касается колоночной распределительной хроматографии — во всяком случае в ее наиболее распространенных вариантах,— то это, по существу, способ осуществления самой экстракции, а не способ разделения веществ в готовом экстракте. Колонка используется в этом случае в качестве своеобразного полупротивоточного экстрактора одна из фаз неподвижно закрепляется на каком-либо инертном носителе, вторая перемещается вдоль колонки. Химизм процесса остается экстракционным, а техника осуществления — хроматографическая (многократность актов экстракции). [c.218]

Линстед Р., Элвидж Дж., Волли М., Вилькинсон Дж., Современные методы исследования в органической химии, пер. с англ., Москва, 1959. В этом небольшом по объему сборнике, состоящем из двух книг, очень ясно и доступно описаны новые методы очистки и разделения веществ (адсорбционная хроматография, распределительная хроматография, хроматография на бумаге, ионообменная хроматография, многократное фракционное экстрагирование и т. п.), техника проведения специальных реакций (работа в вакууме, гидрирование под высоким давлением, реакции в жидком аммиаке, озонолиз и пр.), количественный органический анализ, полумикрометоды синтеза органических веществ. Сборник особенно полезен для начинающих научных работников. [c.168]

Известные разновидности хроматографии отличаются друг от друга тем, какие именно различия в свойствах веществ используются для их разделения с применением хроматографической техники. В первый период развития хроматографического метода использовались главным образом различия в способности к адсорбции. При этом применялись обычные адсорбенты, однако хроматографическая техника (первичное разделение на адсорбционной колонке, последующее промывание колонки, элюирование и т. п.) позволила М. С. Цвету, создателю хроматографического анализа, получить результаты, совершенно отличные от тех, какие получаются в статичесх их условиях. Использование различий в способности к ионному обмену, чаще всего в сочетании с различием в способности к образованию растворимых комплексных соединений с комплексообразующим агентом, находящимся в элюенте, привело к развитию широко применяемой ионообменной хроматографии. Различия в коэффициенте распределения вещества между двумя жидкостями явились основой для создания распределительной хроматографии. Различия в растворимости осадков,. образуемых разделяемыми веществами с реагентом-осадителем, содержащимся в колонке обычно в смеси с инертным носителем, используются в осадочной хроматографии. В этом последнем случае применение обычных химических реагентов в хроматографической колонке позволяет достичь качественного скачка в повышении эффективности разделения. [c.194]

В последнее время появилось большое число новых материалов, которые можно использовать в качестве насадок для КЖХ, например ципак, корасил и дурапак. Применение многих из этих материалов позволило повысить эффективность разделения сбросовых потоков методами адсорбционной и распределительной хроматографии [7, 8]. Повышение однородности размеров частиц механической прочности, а также усовершенствованная техника заполнения колонок улучшили эффективность разделения и воспроизводимость характеристик изготавливаемых колонок и обеспечили воз>10жность проведения высокоскоростного разделения при высоких давлениях. [c.552]

Эта техника имеет преимущества перед распределительной и адсорбционной хроматографией, когда она используется для фракционирования больших количеств материала, растворенного в воде. Очевидно, что основное использование ионообменной хроматографии состоит в выделении и фракционировании полинуклеотидов и нуклеотидов, но величины рКа гетероциклических оснований таковы, что в интервале pH 4—10 некоторые нуклеозиды могут нести по меньшей мере частичный заряд и, следовательно, могут быть разделены этим методом. Для ионообменника используют два основных типа подложки либо полистирол, либо целлюлозу, и оба типа широко использовались для разделения нуклеозидов. В ероятно, наиболее широко используется метод. [c.73]