Бром, определение, полярографическое

Кроме количественных определений, полярографический. метод может быть также использован и для качественной идентификации некоторых полимеров [81]. В основе предложенной методики качественного определения полимеров лежит полярографическое исследование продуктов их сухой перегонки, а также их бром- и нитропроизводных. [c.59]

Потенциалы полуволн продуктов сухой перегонки и их производных для определенных видов полимеров могут быть сопоставлены с характеристиками, получаемыми при полярографическом исследовании стандартных образцов. Наиболее ха- рактерными производными продуктов сухой перегонки являются их бром- и нитропроизводные, которые получаются достаточна легко и в большинстве случаев легко восстанавливаются и ртутном капающем электроде. Методы получения бромпроизводных, пригодных для полярографирования, тщательно разработаны Пановой и Рябовым [171]. Найденные значения 1/2 продуктов сухой перегонки, а также их производных для известных видов полимеров сведены в специальные таблицы (см. табл. 26), с данными которых можно сравнивать характеристики, полученные в результате полярографического исследования неизвестных образцов пластмасс. Таким образом, поляро-графические показатели могут служить основными характеристиками для определения природы полимеров. Дополнительными характеристиками должны служить поведение образца при сухой перегонке а также pH раствора продуктов перегонки и поведение раствора при бромировании и нитровании (время, за которое завершается процесс). [c.209]

Применение приведенной выше методики для ряда полимеров дает хорошие результаты и позволяет сравнительно легко и надежно идентифицировать полимеры. Однако полярографический метод идентификации нельзя, конечно, считать единственным и универсальным методом, позволяющим полностью решить сложный вопрос о химической природе высокомолекулярного соединения. В некоторых случаях этот метод малоэффективен, например для поликапролактама, образующего при деполимеризации капролактам, не восстанавливающийся на ртутном капающем электроде и не присоединяющий брома. Получающийся нитропродукт не может служить надежным и единственным показателем для идентификации данного полимера. Аналогичная картина наблюдается также для полиуретана и ацетилцеллюлозы. В этих случаях определение) по описанной методике фактически должно сводиться к наблюдению за поведением образцов при сухой перегонке, а также к исследованию некоторых специальных свойств раствора, продуктов сухой перегонки. [c.219]

Рассмотрим еще один пример. Имеется группа пластических масс (каучук, полибутадиен, гуттаперча, полиизобутилен), которые имеют число омыления ниже 200, легко присоединяют бром, образуя труднорастворимые осадки, и характеризуются специфической рентгенограммой. Таким образом, четких числовых показателей для идентификации этих полимеров химическим методом практически нет. Необходимы дополнительные данные, в том числе рентгенографический анализ. Полярографическим методом для трех мономеров, соответствующих этим полимерам, как уже отмечалось, найдены вполне определенные значения 1/2 их бромпроизводных. [c.220]

Методы полярографии экспрессны, часто имеют высокую чувствительность и в то же время позволяют определять различные ионы при одновременном присутствии. В аналитической химии брома их применяют для определения бромид-, бромит- и бромат-ионов, но в принципе представляется осуществимым определение гипобромит-ионов, которые в щелочных растворах дают на РКЭ волну с полярографическим максимумом примерно при —0,1 в, подавляемом добавками 0,01 % желатина в исследуемый раствор. Предельный ток нужно измерять при —1,2 й и строго постоянной концентрации желатина [236]. Бромиты мешают анализу. [c.131]

Метод основан на изменении в процессе титрования величины предельного тока окисления или восстановления исследуемого ве-щ ества при постоянной внешней э.д.с. на электродах полярографической ячейки. Конец титрования фиксируют по положению точки пересечения двух ветвей графика зависимости силы тока от объема титранта. Для этого достаточно сделать несколько измерений до и после ТЭ, не снимая кривую титрования в целом. Метод быстрее ПТ, но не всегда достаточно точен [629]. В аналитической химии брома он применяется в основном для определения бромидов и других галогенидов при одновременном присутствии и реже — для анализа смесей солей оксикислот брома. [c.134]

Хороший способ разложения силикатных пород и минералов с целью полярографического определения брома после окисления Вг до ВгОз сводится к пирогидролизу образца в кварцевой трубке при 1000° С в атмосфере влажного азота или воздуха в течение [c.163]

Теллур восстанавливают до элементарного посредством гидроксиламина и тиосульфата в солянокислом растворе металла и соосаждают с серой. Осадок растворяют в серной кислоте с бромом. Анализ заканчивают квадратно-полярографическим или вектор-полярографическим определением теллура в растворе хлористого калия при pH 2,8. Чувствительность метода 2-10-5% ри навеске 0,5 г. Продолжительность определения два дня коэффициент вариации менее 20%. [c.191]

Ниже рассматривается применение твердого электрода для полярографического определения серебра и брома. Серебро несколько благороднее ртути, и его определение с помощью ртутного капельного электрода не совсем удобно. Значительно легче осуществить это определение, используя платиновый вибрирующий электрод. [c.259]

Определение можно проводить методом некомпенсационного потенциометрического титрования раствором брома в ледяной уксусной кислоте, кулонометрическим или полярографическим методом. [c.432]

Физические и физико-химические методы анализа во многих случаях более чувствительны и дают более точные результаты, чем химические методы, а также позволяют намного сократить продолжительность выполнения анализов. В некоторых случаях с помощью этих методов можно определить одновременно несколько компонентов смеси без их предварительного разделения. В частности, в анилинокрасочной промышленности колориметрические методы применяются для определения очень малых количеств примесей в технических промежуточных продуктах полярографический метод—для определения нитросоединений и их примесей в аминах, а также для количественного анализа альдегидов, кетонов, хи-нонов и ароматических галоидопроизводных потенциометрический метод—для определения хлора и брома, для контроля ряда технологических процессов по величине pH, а также для потенциометрического титрования разнообразных веществ в тех случаях, когда титрование с индикаторами по той или иной причине затруднительно. [c.6]

Электрохимические методы определения озона в атмосфере в своем большинстве основаны на реакции окисления озоном иодистых или бромистых солей с последующим амперометрическим, кулонометрическим или полярографическим определением иода щи брома, [c.138]

Атаманенко И. И., Белинская Н. И. Полярографическое определение йода и брома в морской капусте. -Заводей, лаборатория. 1958, Л 8. [c.95]

Принцип анализа. Определение основано на концентрировании брома и иода из воздуха раствором гидроксида калия с последующим переведением их в бромат и иодат с использованием гипохлорита калия. Иодат и бромат определяют полярографическим способом, основанным на регистрации полярографических волн, отвечающих переходу шести электронов при восстановлении броматов до бромидов, иодатов до иодидов при потенциалах полуволн для иодатов, равному —1,2 В и для броматов —1,7 В (в переменно-токовом режиме при скорости развертки напряжения 5 мВ/с и периоде капания 3 с). [c.30]

Использование твердых вращающихся электродов вместо обычно применяемых капельно-ртутных катодов позволило значительно расширить область применения полярографического метода в газовом анализе [26]. С помощью твердого вращающегося платинового микрокатода и платинового анода удалось разработать методики определения хлористого, бромистого и цианистого водорода, а также озона, хлора и других окислителей. Метод определения хлористого, бромистого и цианистого водорода основан на связывании анионов хлора, брома и циана с катионом серебра на основном электролите, состоящем из растворов НМОз и К1 0з. Избыток серебра определяют после этого на вращающемся платиновом катоде. Метод позволяет определять концентрации ионов хлора, брома и циана порядка 0,5—1,0 у-г в 1—2 мл жидкости. В основу метода определения [c.225]

Потенциалы полуволн продуктов сухой перегонки и их производных для определенных видов полимеров могут быть сопоставлены с характеристиками, получаемыми при полярографическом исследовании анализируемых образцов. Наиболее характерными производными продуктов сухой перегонки являются их бром- и нитропроизводные, которые получаются достаточно легко и в большинстве случаев легко восстанавливаются на ртутном капельном электроде. Метод получения бромпроизводных, пригодных для полярографирования, тщательно разработан Рябовым и его сотрудниками [20, 21]. [c.203]

Во всех таких случаях для разрешения вопроса М. Б. Нейман с сотрудниками рекомендуют пользоваться разработанным ими методом полярографического восстановления с многострунным ртутным электродом Использование многоструйного ртутного электрода (рис. 34) позволяет быстро и легко получать продукты восстановления при определенном потенциале в количествах, достаточных для обычного анализа. Так, М. Б. Нейман с сотрудниками показали, что при восстановлении бромуксусной кислоты в растворе появляются ионы брома. Это возможно только в том случае, если восстановление кислоты идет по схеме I. [c.82]

Ниже рассматривается применение твердого электрода для полярографического определения серебра и брома. Серебро [c.271]

Найдены условия полярографического определения хрома в стали, основанного на связывании Fe(HI) в комплекс а-бром-камфаро-л-сульфоновой кислотой [897]. В ее присутствии потенциал полуволны Сг(П1) равен —0,21 в. Определению не мешают до 2% Мп, Ni и 0,2Го Си. [c.57]

Определенный объем щелочного раствора брома добавляют к 5%-ному раствору фенола, взятому в расчете 1—2 мл на 2—5 мМ брома в различных состояниях окисления, и через 5—10 мин. приливают 0,1 %-ный раствор желатина до 0,002%-ной концентрации (для подавления максимума), а также NaOH до концентрации 0,1 iV и не достающее до метки мерной колбы количество воды. Объем пробы и конечного раствора подбирают таким образом, чтобы концентрация бромит-ионов составляла 5 10 —10 г-экв/л. Часть приготовлен-ного раствора переносят в полярографическую ячейку и после пропускания инертного газа полярографируют в интервале потенциала РКЭ от —0,2 до —1,4 в отн. нас. к.э. Содержание бромита определяют по калибровочному графику, полученному нри той же концентрации NaOH. [c.132]

Методы количественного определения мономеров весьма разнообразны. Наиболее широкое применение нашли методы галогенирова-ния с использованием брома в растворе ледяной уксусной кислоты, меркуриметрический метод, а также методы, основанные на определении показателя преломления, температуры замерзания и др. В последние годы широко используются для анализов мономеров полярографический метод и метод газовой хроматографии, позволяющий определить не только концентрацию мономеров, но и содержание 252 [c.252]

Смеси этилена и винилхлорида можно анализировать путем обработки бромной водой, насыщенной NaBr и содержащей 8% метанола [222]. Избыток брома удаляют 5%-ным раствором NH4OH раствор полярографируют после добавления 0,02% желатины. Смеси, содержащие ацетилен, винилхлорид, 1,2-дихлорэтилен и 1,1,2-трихлор-этилен, бромируют в ледяной уксусной кислоте и после выдерживания в течение 24 час удаляют избыток брома действием СО2 полярографическому анализу подвергают раствор в 80%-ной уксусной кислоте, содержащей ацетат натрия [176]. Во всех случаях, за исключением смесей ацетилен — дихлорэтилен и винилхлорид — три-хлорэтилен, возможно одновременное определение всех соединений. [c.385]

Свободную серу в резине и ингредиентах резиновых смесей можно определять следующим образом [218]. Образец резины весом 0,3—1,0 г экстрагируют ацетоном в течение 6 час и раствор выпаривают досуха. Остаток растворяют в 5 жл пиридина и приливают к нему 10 мл 0,3 М раствора ацетата аммония в уксусной кислоте, 10 мл метанола и 2—3 капли 1 %-ного раствора желатины в уксусной кислоте. Полярографическое определение проводят между 0,2 и —2,8 в в стеклянной ячейке. Общая концентрация серы не должна превышать 10 мг/л. Полученные результаты хорошо согласуются с весовым определением сульфата, образующегося при окислении ацетонового экстракта бромом и N03. Большие количества тетраметилтиурамдисульфида мешают анализу другие серусодержащие соединения, обычно присутствующие в образцах, не влияют на определение. [c.399]

Эльвинг и сотр. [45—47] изучили полярографическое восстановление хлорацетальдегида, иод-, бром- и хлорацетона, а также хлор-циклогексанона. Они нашли, что расщепление связи углерод — галоген представляет собой двухэлектронную, не зависящую от pH, реакцию, идущую при более низких потенциалах, чем восстановление карбонильной группы. Эта реакция была использована для определения конформации атомов галогенов в жестких молекулах и соединениях с затрудненным внутренним вращением [48]. [c.213]

Метод раздельного определения тетраэтилсвинца и свинца основан на извлечении тетраэтилсвинца из сточной воды хлоро-форюм, разрушении его бромом при нагревании о образованием бромистого свинца, сжигании органических рримесей в присутствии серной кислоты, переводе сернокислого свинца в ацетат свинца и дальнейшем полярографическом определении. [c.525]

В большинстве работ объектами пиролиза являются образны органических веш сств или микроорганизмы. Однако несомненно целесообразно его применение и для неорганических объектов. Так, Гетман [9] показал, что при высокой температуре (1000°С) в условиях пирогидролиза такие элементы, как фтор, хлор, бром и иод, выделяются из силикатных пород и минералов в течение 2—3 мин. В работе Гетмана определение анионов указанных элементов проводят электрохимическими методами (кулонометрическими и полярографическими). Однако определение галогенводородов может быть проведено и газохроматографически. [c.74]

Бельков Г. И. К методике определения фосфора в нефтяных водах. Тр. Всес. нефт.н.-и. геол.-развед. ин-та, 1949. Новая серия, в. 28, с. 167—173, Библ. 16 назв. 3075 Бельков Г. И. Полярографическое определение брома и иода в хлоркальциевых и щелочных водах. Тр. Всес. нефт. н.-и. геол.-развед. ин-та. 1951. Новая серия. Вып. 57. Геохимич. сборник № 2-3, с. 228—236. Библ. 8 назв. 3076 [c.129]

Полярографический метод определения аценафтилена был разработан автором настоящей статьи [24]. На фоне N (СНз)4.1 в 50%-ном метаноле этот мономер образует хорошо выраженную волну с Еи — 1,72 в, высота которой прямо пропорциональна концентрации аценафтилена. Варшховский, Эльвинг и Мандель [25] для определения бутадиена в газовых смесях рекомендуют пропускать определенное количество исследуемого газа через известное количество ангидрида малеиновой кислоты. При этом за счет реакции между указанными компонентами образуется тетрагидро-фталангидрид, а непрореагировавшее количество малеинового ангидрида может быть определено полярографически. Аналогично рекомендуется проводить определение стирола и винилацетата в реакционных смесях при их полимеризации. Для определения винилхлорида, так же как и 1,2-дихлор-1,1,2-трихлорэтилена и ацетилена, проводят вначале бромирование их в ледяной уксусной кислоте, а затем после удаления избытка брома полярографируют в 80%-ной уксусной кислоте с добавкой ацетата натрия [26]. Аналогичную методику еще раньше рекомендовал А. В. Рябов [15] для определения этилена, изобутилена, хлористого винила и т. п. [c.140]

Методом катодно-лучевой полярографии определено содержание цианидов в воде (>0,05 мкг/мл). Определению не мешают большие содержания хлорида, мешают свободные хлор, бром и иод [87]. Описан косвенный полярографический метод [88], основанный на выделении хлоранилат-иона цианидом из хлорани-лата ртути, как и известные спектрофотометрические методы определения F, СГ, .N и sol. Концентрацию хлоранилат-иона определяют по волне двухэлектронного восстановления на капающем ртутном электроде. Ток восстановления пропорционален концентрации цианида. [c.84]

Если кровь, в которой надо определить кислород, содержит какие-нибудь анестезирующие вещества, следует принять меры предосторожности. Известно, что некоторые галогенированные углеводороды, в том числе и обычно используемый анестетик гало-тан (содержащий бром), полярографически восстанавливаются при использовании стандартного кислородного электрода Кларка [38]. Северингхауз с соавторами [38] предлагает в подобных случаях снижать поляризующее напряжение до —0,5 В и проводить калибровку электрода с помощью газовых смесей, содержащих галотан, как при нулевом, так и при другом известном значении Ро,, чтобы установить, мешает ли галотан определению кислорода. Если такое влияние есть, то наблюдается медленное возрастание нулевого значения ро,-322 [c.322]

Для количественного определения не вступившего в реакцию мономера пользуются бромо.метрнческим или полярографическим методом. [c.143]

В ходе разработки и эксплуатации различных способов окончания анализа в нашей практике проводили их сравнительную оценку с точки зрения универсальности, точности и скорости. В результате, например, несмотря на большую скорость и простоту выполнения визуального титрования хлор- и бром-ионов, в ряде случаев оказалось необходимым располагать также и инструментальным способом — кулонометрическим. При определении фтора трудно контролируемое визуальное титрование было целиком заменено спектрофотометрическим окончанием. Попытка применения в повседневной практике фторселектив-ных электродов [277] не оправдала себя ни в отношении скорости и воспроизводимости анализа, ни фактической селективности, которая в случае многоэлементных ЭОС оказалась весьма ограниченной. Амперометрическое титрование сульфата в массовых анализах не выдержало конкуренции с быстрым классическим визуальным титрованием с использованием высокоселективного цветного индикатора. Для определения характерных для ЭОС неметаллов и некоторых металлов широко используют спектрофотометрию. Однако металлы в основном определяют полярографически, постепенно заменяя этот метод методом ААС f20, с. 166 22, с. 17]. Широко внедрен в практику определения элементов в микронавесках ЭОС метод РФА в неразрушающем и разрушающем вариантах. [c.158]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология