Хроматография ионообменниках

Ионообменная хроматография — сорбционный динамический метод разделения смесей ионов на сорбентах, называемых ионо-обменниками. При пропускании анализируемого раствора электролита через ионообменник в результате гетерогенной химической реакции происходит обратимый стехиометрический эквивалентный обмен ионов раствора на ионы того же знака, входящие в состав ионообменника. Ионообменный цикл состоит из стадии поглощения ионов (сорбции) ионообменником (неподвижной фазой) и стадии извлечения ионов (десорбции) из ионообменника раствором, который проходит через сорбент (подвижная фаза или элюент). Разделение ионов обусловлено их различным сродством к ионообменнику и происходит за счет различия скоростей перемещения компонентов по колонке в соответствии с их значениями коэффициентов распределения. [c.223]

Ионообменная хроматография, имея свои особенности, подчиняется общим законам сорбции. На процесс ионного обмена оказывают влияние природа ионообменника и ионов раствора, а также ряд экспериментальных факторов параметры колонки, размер зерен ионообменника, скорость пропускания раствора, состав подвижной фазы, температура и др. [c.224]

Недостатком синтетических ионообменников является их малая механическая прочность, что приводит к разрушению частиц ионита при высоком давлении, характерном для ВЖХ. Для уменьшения сопротивления массопереносу и увеличения механической прочности используют поверхностно-пористые смолы, представляющие собой тонкую пленку ионообменника, нанесенного на твердое инертное тело, например на частицы силикагеля. Подобные ионообменники используют преимущественно для разделения органических веществ в высокоэффективной жидкостной хроматографии. Ионообменники можно разделить на классы в зависимости от ряда обмениваемых ионов. [c.604]

Ионообменная хроматография служит для разделения ионов и основана на различной способности разных ионов в растворе к обмену с ионитом (ионообменником), служащим неподвижной фазой. Обычно синтетический ионообменник представляет собой высокополимер (смолу), например поперечно-сшитый полистирол, содержащий различные функциональные фуппы. Для разделения катионов используют катиониты, анионов - аниониты. [c.294]

В соответствии с масштабами использования в практике неорганического анализа большое внимание в книге уделено ионообменной хроматографии, ионообменникам, рассмотрению закономерностей статики и динамики ионообменных процессов, а также использованию ионитов, особенно органических, в аналитической химии. [c.4]

Порошкообразную или волокнистую ДЭАЭ-целлюлозу нельзя регенерировать в колонке. По окончании хроматографии ионообменник извлекают из колонки и хранят на холоду. Когда накапливается достаточное количество использованной ДЭАЭ-целлюлозы, ее регенерируют, как описано выше. [c.208]

Выходная кривая (см. рис. 35) при фронтальном анализе на колонке с ионообменником отличается от кривой фронтального анализа в адсорбционной хроматографии. -Основное различие состоит в том, что при ионном обмене общая концентрация (в эквивалентах) вытекающего рас- [c.117]

В случае колоночной хроматографии ионообменники работают в условиях, далеких от насыщения. Например, при сорбции белков емкость ионита составляет не более 5—10% от его полной емкости. Образец следует вносить в колонку в небольшом объеме только в том случае, если все операции (приведение в равновесие колонки и элюента, растворение образца и элюирование) проводят в одном, рабочем буферном растворе. Если элюирование будут вести в градиенте pH или ионной силы, образец можно вносить в большом объеме разбавленного раствора. [c.434]

В последнее время В. Б. Алесковский и 3. И. Хейфец предложили вместо механической смеси носителя с осадителем применять при осадочной хроматографии ионообменники, заряженные ионами, способными давать осадки с ионами анализируемого раствора, Так, например, вместо смеси KJ с тем или иным носителем удобно применять анионит, содержащий ионы J , способные к обмену на другие анионы. При пропускании через колонку такого анионита раствора, содержащего ионы А , РЬ " , Н и т. д., получаются хроматограммы, в которых закономерно располагаются различно окрашенные зоны, иодидов соответствующих металлов. По данным авторов, такая методика полу чения осадочных хроматограмм обладает некоторыми преимуществами по сравнению с обычно применяемой. (См. В. Б. Алесковский и 3. И. Хейфец, Труды Ленинградского технологического института им. Ленсовета, вып. 27, 1953 и вып. 35, 1956). [c.70]

Для современной ионообменной хроматографии ис- пользуются смолы с постоянным размером частиц в пределах 5—50 мкм. Частицы ионообменных смол несколько крупнее, чем наполнители с обращенной фазой для жидкостной хроматографии. Ионообменники представляют собой либо органические смолы с частицами сферической формы, либо пористый силикагель, с которым химически связана ионообменная фаза. Как и при анализе органических продуктов методом жидкостной хроматографии, для достижения высокой эффективности ионообменные колонки должны быть правильно заполнены. Колонки имеют длину 250—1000 мм и внутренний диаметр 2—5 мм. Для уменьшения размывания пиков Б современных системах применяют соединительные трубки малого диаметра (0,3 мм). Предпочтение отдается колонкам из нержавеющей стали, хотя для работы с коррозионно-активными элюентами необходимы пластиковые или стеклянные колонки. [c.12]

При ионообменной хроматографии взаимодействующими веществами являются ионы твердой фазы и раствора. Разделение смеси ионов, находящихся в растворе, основывается на степени ионного сродства этих ионов к твердой фазе. Твердой фазой в этом случае должно быть вещество, способное обмениваться своими ионами и потому называемое ионообменником или ионитом. Анализируемая смесь может быть только в растворе. [c.12]

Для анализа методом ионообменной хроматографии в тонких слоях на пластинку наносят соответствующие ионообменники. Однако широко распространенные ионообменные синтетические смолы редко применяют в ТСХ, так как они способны к сильному набуханию, вызывающему при сушке слоя растрескивание. Для ионного обмена в тонких слоях применяют жидкие ионообменники, нанося их на поверхность зерненого носителя, смеси ионитов с порошками целлюлозы, специальные сорта целлюлозы, а также минерально-органические иониты. [c.130]

Этот вид хроматографии основан на обратимом стехио-метрическом обмене ионов, содержащихся в хроматографируемом растворе, на подвижные ионы, входящие в состав веществ — ионитов (ионообменников). [c.155]

Измельченный и активированный метаалюминатом натрия оксид алюминия используют как минеральный ионообменник под названием оксид алюминия для хроматографии . [c.315]

Описанные циклические ионообменные методы, будучи периодическими, страдают недостатками низкой производительностью, громоздкостью оборудования, сложностью контроля за ходом процесса. В связи с этим для получения большого количества чистых РЗЭ разрабатываются и предложены методы непрерывной противоточной хроматографии [104, 105]. По указанному методу работают на установке из двух противоточных колонн, в одной из которых непрерывно фронтально разделяется смесь, а в другой непрерывно вытесняются ионы из ионообменника (рис. 32). [c.124]

Для случая ионообменной хроматографии уравнение изотермы вытекает из закона действия масс. Процесс обмена любого катиона на водородный ион в твердой фазе ионообменника описывается уравнением реакции [c.126]

Во всех перечисленных видах ионообменной хроматографии имеет место многократное повторение процессов ионного обмена, что является отличительной чертой хроматографического процесса. В зависимости от того, происходит ли обменная сорбция положительно заряженных ионов (катионов) или отрицательно заряженных ионов (анионов), ионообменники соответственно делятся на катиониты и аниониты. Существуют иониты, обладающие амфотерными свойствами. [c.142]

Для разделения смесей веществ в тонком слое сорбента или носителя применяют адсорбционную, распределительную, ионообменную и осадочную хроматографии. Их классификация основана на характере сил, действующих между растворенными веществами и твердой или жидкой фазой, с которой они соприкасаются. На практике тонкослойная адсорбционная хроматография сопровождается распределительной, если разделение веществ проводят на слабоактивных сорбентах, содержащих воду, или распределительная хроматография сопровождается адсорбционной, если разделяемые вещества имеют сродство к сорбенту-носителю. Ионообменная хроматография почти всегда сопровождается адсорбционными взаимодействиями фазы ионообменника с разделяемыми компонентами смеси веществ. [c.162]

В осадочной хроматографии в колонку помещают носитель с неорганическим или органическим осадителем. Для получения бумажной и тонкослойной осадочной хроматограммы осадителем пропитывается фильтровальная бумага или, соответственно, порошкообразный носитель, нанесенный в виде тонкого слоя на стеклянную пластинку. Носитель может быть химически инертным материалом по отношению к осадителю и разделяемой смеси ионов или ионообменником. [c.189]

Своеобразие динамических условий осаждения компонентов смеси накладывает отпечаток на характер процесса образования осадочных хроматограмм, В практике часто используется следующий вариант ионообменно-осадочной хроматографии [154]. Через носитель, являющийся ионообменником (R) и насыщенный противоионом (например, катионами Ag+), пропускается раствор электролита (например, водный раствор КС1). Первая стадия сложного процесса — ионный обмен [c.202]

Осадочная хроматография на колонках с неорганическими ионообменниками, например с основным оксидом алюминия, по-видимому, в некоторых отношениях (механизм образования осадка и его закрепление на носителе) подобна осадочной сорбции на ионообменных смолах. В настоящее время считают вероятным гидролитический механизм поглощения солей тяжелых металлов на неорганическом ионообменнике по схеме [c.205]

Как и при адсорбционной хроматографии, в этом случае через адсорбент пропускают раствор, причем адсорбентом служит какой-либо ионообменник, В верхней части обмениваются наиболее адсорбируемые ионы, затем менее интенсивно адсорбируемые и т. п., в результате происходит послойное выделение ионов из раствора. Таким образом, обмен ионами сочетается с избирательностью адсорбции. [c.169]

См. лит. при ст. Радиационная химия, Радшгционно-химиче ская технология. Радиоактивность. А. X. Брегер. ИОНИТЫ (ионообменники, ионообменные сорбенты), вещества, способные к ионному обмену при контакте с р-рами электролитов. Большинство И.— твердые, нерастворимые, ограниченно набухающие в-ва. Состоят из каркаса (матрицы), несущего положит, или отрицат. заряд, и подвижных противоионов, к-рые компенсируют своими зарядами заряд каркаса и стехиометрически обмениваются на противоио-ны р-ра электролита. По знаку заряда обменивающихся ионов И. делят на катиониты, аниониты и амфолиты, по хим. природе каркаса — на неорг., орг. и минер.-органические. Неорг. и орг. И. могут быть природными (напр., цеолиты, целлюлоза, древесина, торф) и синтетическими (силикагель, АЬОз, сульфоуголь и наиб, важные — ионообменные смолы). Минер.-орг. состоят из орг. полиэлектролита на минер, носителе или неорг. И., диспергированного в полимерном связующем. Выпускаются в виде зерен сферич. или неправильной формы, порошков, волокон, тканей, паст и изделий (напр., мембран ионитовых). Примен. для очистки, разделения и концентрирования в-в из водных, орг. и газообразных сред, напр, для очистки сточных вод, лек. ср-в, сахара, выделения ценных металлов, при водоподго-товке носители в хроматографии гетерог. катализаторы. [c.224]

Для систематизации и анализа различных подходов к осуществлению процесса ионообменной хроматографии довольно щирокий набор ионогенных групп, используемых в ионообменниках, имеет [c.251]

Остановимся теперь более подробно на особенностях процесса ионообменной хроматографии и способах воздействия на него. Рискуя повториться в чем-то, мы полагаем целесообразным начать с довольно детального (хотя и качественного) описания физической картины ионных взаимодействий внутри гранул ионообменника. Ясное bii-дение этой картины может существенно облегчить понимание результатов и особенностей протекания хроматографического процесса в тех случаях, с которыми предстоит столкнуться читателю в его практике и которые никакое руководство пе может заранее предусмотреть. [c.257]

Следует отметить, что в реальных условиях почти всегда одновременно с основным процессом взаимодействия анализируемых веществ с неподвижной фазой протекают и другие процессы, которые в известных условиях могут вносить свой вклад как в процесс, так и в его результаты. Так, например, на ионообменниках одновременно с основным процессом обмена ионов может происходить процесс адсорбции на ионите, а в газо-жидкостной хроматографии яаряду с растворением вещества в жидкой неподвижной фазе может наблюдаться адсорбция на поверхности раздела газ —жидкость. Это обстоятельство следует учитывать при выборе условий проведения эксперимента, стремясь, чтобы действие побочных процессов было минимальным. [c.13]

В последнее время в осадочной хроматографии в качестве носителей часто применяются ионообменные смолы. Следует однако отметить одно отрицательное свойство но-сителей-ионообменников. Речь идет о тех случаях, когда хроматографируемый раствор содержит такую смесь ионов, в которой не каждый ион образует осадок с осадителем. При этом в рабочем слое колонки в результате обмена с одноименно заряженными ионами раствора из ионита вытесняется больше ионов-осадителей, чем может быть израсходовано на осаждение. Например, ионит в качестве обменных противоионов содержит катионы серебра, а раствор содержит смесь хлорида и нитрата натрия. Катионы натрия будут вытеснять эквивалентное количество катионов серебра, осаждающих ионы СГ. Так как имеет место следующее соотношение концентраций ионов [c.191]

Применение ионообменников в осадочной хроматографии основано на осуществлении трехстадийного процесса 1) ионный обмен, связанный с вытеснением иона-осадителя из ионита 2) реакция вытесненного иона-осадителя с хроматографируемыми ионами, приводящая к образованию труднорастворимых соединений 3) сорбционное закрепление осадка на ионите-носителе. [c.203]

Методы ионообменной хроматографии развивались американскими химиками в годы второй мировой войны при разделении продуктов ядерных реакций. Сами же ионообменники (в том числе и сю1тетические ионообменные смолы) были известны еще раньше, так же, как и ряд работ по ионообменным процессам. В 1947 г. отечественные ученые Т. Б. Гапон, Е. Н. Гапон и Ф. М. Шемякин применили ионный обмен для разделения смеси ионов в растворе с помощью сорбентов. [c.49]

Декстран ( Sephadex ) — очень гидрофильный материал. Присоединение ионогенных групп происходит также по гидроксилалг полисахарида. Пористость и жесткость матриц на основе сефадексов зависит от процентного содержания сшивки (эпихлоргидрина). Модифицированные сефадексы для ионообменной хроматографии выпускаются на основе только двух типов сефадексов G-25 и G-50. Размеры пор у модифицированных сефадексов значительно выше, чем у двух исходных типов матриц, за счет уже знакомого нам эффекта расталкивания одноименно заряженных ионогенных групп. Ионообменные сефадексы соответственно и менее жестки их объемы тоже могут изменяться в зависимости от pH и ионной силы элюента. Особенно сильно это выражено у ионообменников, полученных на основе сефадекса G-50. Рабочий диапазон pH 2—12. [c.251]

Хроматографическое разделение в открытой колонке занимает много времени. Это является основным недостатком классической колоночной хроматографии. Высокоэффективная жидкостная хроматография лишена этого недостатка. В этом высокопроизводительном методе наиболее широко применяют поверхностно-пористые ионообменники, обладающие рядом преимуществ по сравнению с обычными ионитами 1) они хорошо выдерживают давление 2) мас-сопередача в тонком поверхностном слое ионита осуществляется быстро, что обеспечивает установление равновесия за очень короткое время. [c.606]

Р и м а н В., Уолтон Г., Ионообменная хроматография в аналитической химии, пер. с англ.. М., 1973. В, А. Даванков. ИОНООБМЕННИКИ, то же, что иониты. ИОНООБМЕННЫЕ СМОЛЫ (ионообменные полимеры), синтетические орг. иониты. Твердые, нерастворимые, ограниченно набухающие в р ах электролитов и орг. р рителях сшитые полимеры, способные к электролитич. диссоциации. Матрица И. с.— сетчатый полимер, в к-ром закреплены иоиогенные группы (напр., SO3H, СООН, РОзНг, К+(СНз)2С2Н(ОН, N+Кз, NHj), несущие электрич. за- [c.226]

Мы бегло упомянули основные особенности трех компонентов системы ионообменной хроматографии ионообменннка, элюента и вещества. Углубленное знакомство с ионообменной хроматографией целесообразно начать с более полного описания и характеристики всех компонентов, включив сюда и некоторые справочные данные о продажных ионообменниках. Это позволит нам подойти к обоснованию выбора параметров хроматографического процесса, а также в полной мере оценить приведенные далее многочисленные практические примеры. [c.250]

Матрицы для ЖХВД. К их числу можно отнести особо мелкозернистые, с малым разбросом диаметров сферические ионообменники на основе полистирола (например типа Aminex ), специально разработанные для использования в аминокислотных анализаторах и жидкостных хроматографах высокого давления. Для последней цели чаще всего применяют модифицированные присадкой ионогенных групп пористые силикагели. [c.251]

Для ионообменной хроматографии наибольшее значение имеют следующие характеристики вещества размер (масса) и форма молекул — с позиций легкости их проникновеипя в поры матрицы ионообменника и скорости диффузии в жидких фазах системы значения рК для ионов, изоэлектрической точки (р1) для цвиттерионов амфолитов, а также ход кривых их титрования. Весьма желательно иметь представление и о распределении ионогенных групп по поверхности макромолекул амфолита для оценки возможностей локальных взаимодействий с обменником или пространственного соответствия этого распределения и средних расстояний между ионогенными группами на поверхности обменника. [c.256]

Таким образом, варьируя pH буфера и концентрацию соли, можно подобрать условия для разделения всех белков смеси в одном хроматографическом опыте. Если сделать это не удается, то неразде-лившиеся белки можно внести в колонку с другим ионообменником или использовать другой вид хроматографии. [c.267]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология