Ксилол, очистка Ксилол

Дан анализ имеющихся в мире промышленных способах производства ИФК, характеристика предлагаемого отечественного одностадийного метода получения ИФК, его оригинальность и преимущества, описаны научные основы химии и технологии, окисления м-ксилола, очистки технической ИФК, регенерации катализатора, указаны основные сведения по технологической схеме, ее оформлению, рекомендуемым параметрам ведения процесса и т.д., а также характеристика готовой продукции и физи-ко-химические свойства сырья и промежуточных продуктов. [c.38]

НОЙ толуолсульфоновой кислоты. Реакционную смесь подвергали кипячению с обратным холодильником в атмосфере азота выделившуюся воду собирали и количество ее измеряли в приборе Дина и Старка. Течение реакции периодически прерывалось для определения кислотного числа, и, когда последнее уменьшалось до 5 мг КОН/г или до меньшего значения, температуру медленно повышали и удаляли основную массу ксилола. Оставшийся ксилол и избыток гликоля удалялись в атмосфере азота при 100° и давлении 2 мм рт. ст. Продукт использовался без дальнейшей очистки. Был проведен дополнительный опыт с целью получения мономера с большим молекулярным весом (т. е. с низким давлением паров при высокой температуре) не определенной структурой, сравнимой с периодической структурой полиэфиров. Так как в нашем распоряжении имелась стеариновая кислота высокой степени чистоты, был приготовлен эфир этиленгликоля. [c.518]

Высокотемпературный крекинг (650°—750°С), или пиролиз, при атмосферном давлении применяют для получения ароматических углеводородов — бензина, толуола, ксилола и др. Масла получают из высоковязкого остатка после переработки нефти путем смешения масляных дистиллятов в определенных пропорциях в зависимо сти от необходимой вязкости. Качество масел также зависит от степени и способов их очистки от примесей. [c.7]

Принципиальная схема получения аналогична схеме получения бензоилхлорида. Гидролиз гексахлор-ж-ксилола проводится при обычном давлении в эмалированном реакторе с мешалкой, рубашкой для обогрева и охлаждения и барботером для подачи воды. К расплавленному гексахлор-л -ксилолу, содержащему 0,2% безводного хлорного железа, добавляют при 95—100°С и перемешивании в течение 5 ч воду (с 3%-ным избытком). Воду вводят по сифону под слой расплавленного гексахлор-л-ксилола. Смесь выдерживают 3—4 ч при 120 °С до окончания выделения хлористого водорода, продувают азотом от кислых газов и перегоняют в вакууме (1,33 кПа, или 10 мм рт. ст.). Хлористый водород после очистки от органических примесей направляется на поглощение водой. [c.496]

Природа компонента оказывает влияние не только на глубину процесса очистки, но и на скорость его протекания, а также на величины оптимальных концентраций углеводородных добавок. Ъ исследованных нами метилированных производных бензола наибольшее интенсифицирующее воздействие оказывает мета-ксилол, за ним следуют орто-ксилол, пара-ксилол и толуол. Оптимальное содержание компонента в бензоле составляет 3% для мета-, 7—9 для орто-, 10 для пара-ксилола и 15—18% для толуола. [c.47]

Легче всего протекает образование хлористых алкилов при осуществлении десульфирования в присутствии инертного растворителя. Целесообразно выбрать такой растворитель, чтобы при кипячении с обратным холодильником температура раствора лежала в пределах 140—150°. Во многих случаях с успехом применяют ксилол. Условием хорошего течения реакции десульфирования в сторону образования хлористого алкила является применение чистых продуктов, не содержащих солей, особенно железа, олова и алюминия. В промышленной переработке продуктов сульфохлорирования можно столкнуться с наличием солей железа, очистка от которых не всегда легко осуществима, в результате чего при десульфировании образуются заметные количества смолистых веществ и олефинов. [c.386]

При выборе экстрагента для очистки дифенилолпропана необходимо учитывать, что он должен обладать следующими свойствами хорошо растворять примеси и плохо — дифенилолпропан иметь низкую температуру кипения, что позволит осушать дифенилолпропан при низкой температуре (это особенно важно ввиду невысокой термостойкости дифенилолпропана) быть доступным и недорогим. Кислородсодержащие растворители (этанол, ацетон, уксусная кислота и др.) непригодны для этой цели вследствие высокой растворимости в них дифенилолпропана. Наиболее подходящими растворителями являются парафиновые углеводороды (гептан) " , низкокипящие хлорзамещенные алифатические углеводороды (хлористый метилен, дихлорэтилен) 31 ароматические углеводороды (бензол, толуол, ксилол) и их хлорпроизводные а также ароматические углеводороды с добавкой фенола или крезола " . [c.166]

В легком масле определяется содержание бензола, толуола и ксилолов, вместе с которыми оиределяется и этилбензол. Как и в случае смолы, более детальному исследованию подвергаются более уз1 ие фракции. Большинство заводов, особенно крупных, ведут фракционную очистку легкого масла серной Кислотой, чтобы избежать перерасхода кислоты на самые легкие и промежуточные фракции поэтому определение расхода серной кислоты на очистку суммарного легкого масла в большинстве случаев не дает интересной для контроля производства цифры. Научное же исследование предполагает такую очистку хотя бы для того, чтобы освободиться от некоторого числа непредельных индивидов, затрудняющих фракционировку — и иметь больше материала для разгонки головных фракций, задерживающих бензол. [c.400]

Водный раствор глицерина подвергается упарке в многокорпусной вакуум-выпарной системе, хлористый натрий отфильтровывается, глицерин упаривается до 90%. Дальнейшая очистка ведется экстракцией ксилолом и вакуум-ректификацией, при этом получают глицерин 99%-ной чистоты. [c.325]

До настоящего времени на заводских установках нефтяной промышленности применялись четыре растворителя, а именно ацетон, фурфурол (обычно вместе с водой), фенол и крезолы. В табл. 1 приведены типичные примеры смесей, которые могут быть разделены при помощи этих растворителей. Как видно из приведенных данных, разность температур кипения разделяемых углеводородов и растворителя изменяется от 22 до 1(И°. Как правило, желательна разность температур кипения не менее 28, а лучше 56°. В тех случаях, когда произ Юдится очистка ксилола, применение фенола не рекомендуется, хотя его температура кипения на 38° выше температуры кипения о-ксилола, так как фонол образует азеотропные смеси с парафинами и нафтенами, [c.99]

Очистка ксилолов. Смесь ксилолов нрнменястся либо в качестре растворителя, либо как химическое сырье. И в том и в другом случаях примеси неароматических соединений нежелательны. Для очистки ксилолов путем [c.107]

Для получения из указанных компонентов товар1[ых [продуктов их очищали, выщелачивали и подавали на ректификацию. При очистке продуктов пиролиза использовали отработанный 78—82 %-ный раствор серной кислоты с алкилирующей установки Новобакинского нефтеперерабатывающего завода им. Владимира Ильича. Для очистки бензола и толуола расход кислоты составлял 30—40 % отработанной и 5 % свежей (96 %-иый раствор), для очистки ксилола и пиробензола — 10 % отработанной кислоты. [c.256]

Для получения каталитического яда Розеныунда н Цетцше , содержащего хинолин и серу, 1 г серы и 6 г хинолина кипятят с обратным холодильником в течение 5 час., после чего доводят объем полученной темнокоричневой жидкости до 70 мл добавлением очищенного ксилола. В литературе о восстановлении по Ро-зенмунду содержится много противоречивых данных относительно необходимости применения каталитического яда однако работа Цетцше и его сотрудников показала, что степень чистоты растворителя является в этом отношении решающим фактором. Указанные исследователи нашли, что при применении технического ксилола без специально добавленного яда обычно можно синтезировать альдегид с хорошим выходом однако в тех же условиях после очистки ксилола перегонкой над безводным хлористым алюминием альдегид практически не получался , а образовывались продукты дальнейшего его восстановления. Учитывая такие результаты, рекомендуется применять специальный яд, что обеспечит возможность контролировать реакцию. Авторы настоящего синтеза утвер сдают, что применение двойной порции указанного выше яда не вызывает иного эффекта, кроме замедления реакции выход и качество полученного вещества не изменяются. [c.330]

Коул и Барт [435] разработали метод разделения jw- и п-ксилолов. Смесь ксилолов из коксового газа подвергали фракционированной перегонке для удаления о-изомера. Смесь (100 частей) м- и п-изомеров обрабатывали 120 частями 26%-ной дымящей серной кислоты, после чего частично гидролизовали перегонкой с водяным паром. После первого дистиллата, содержащего парафиновые углеводороды и зтилбензол, следовал очень чистый jw-кси-лол. Остаток охлаждали до 10° кристаллы п-ксилолсульфоновой кислоты отфильтровывали и промывали водным раствором серной кислоты, после чего проводили перегонку с водяным паром. В результате получали чистый п-ксилол. Выделенные м- и п-изо-меры ксилола можно промыть разбавленным раствором карбоната натрия и подвергнуть дальнейшей очистке. [c.292]

Очистка ксилолов адсорбцией. Поведение всех трех ксилолов по отношению к адсорбентам настолько схоже, что невозможно создать какой-нибудь адсорбционный метод для их разделения (нужно слишком много раз повторить процесс адсорбции — десорбции). Поэтому указанный метод применяется только в том случае, если нужно очистить ксилолы, содержащие 1—2% нежелаемого изомера. В качестве адсорбента чаще всего применяется активированный уголь [87]. [c.203]

Поскольку алюмосиликатные катализаторы крекинга являются одновременно и катализаторами алкилирования [213], отщепление алкильной группы в их присутствии должно быть обратимой реакцией, если образующийся олефин не претерпевает в заметной степени вторичных превращений. Однако, как показывает расчет, проведенный для изопропилбензола [220], положение равновесия при температуре 400—450° сильно смещено в сторону продуктов дезалкилирования. В соответствии с этим при попытке осуществить в подобных условиях перенос изопропильной группы от диизопропилбензола к бензолу основным направлением реакции оказалось отщепление указанной группы с образованием пропилена [225]. Чтобы направить реакцию в сторону переноса изопропильной группы к бензолу, пришлось увеличить давление в реакторе до 20—60 атм [225, 226]. Изопропилирование бензола и кумола полиизо-пропилбензолами проведено также при 200° в присутствии кремневольфрамовой кислоты, осажденной на силикагеле [47]. Применение повышенного давления позволило довольно гладко осуществить перераспределение этильных групп между диэтилбензолом и бензолом с образованием моноэтилбензола [226] (ср. [227]). Об использовании нафталина и других полициклических углеводородов в качестве акцептора этильных групп при очистке ксилолов от этилбензола см. [228]. [c.26]

Для разделения ароматических изомеров предложено также применять [62] молекулярные сита. Система представляет собой двухступенчатую адсорбционно-десорбционную аппаратуру с двумя фракционирующими колоннами. Смеси пропускают через адсорбер, заполненный молекулярными ситами типа 10Х, предварительно насыщенными бензолом. На этом адсорбенте избирательно адсорбируется ж-ксилол. л-Ксилол вместе с бензолом, вытесненным л-ксилолом, концентрируется в выходящем из адсорбента потоке. Этот поток перегоняют, разделяя на л-ксилоль-ную фракцию высокой чистоты и бензол, возвращаемый в адсорбер для вытеснения ж-ксилольного концентрата. Адсорбцию и десорбцию проводят в приблизительно одинаковых условиях. Поток из десорбера перегоняют в отдельной колонне, выделяя ж-ксилол высокой чистоты. Применяя молекулярные сита с различными размерами пор, можно разделить и другие трудно поддающиеся очистке органические соединения. [c.328]

На предприятиях нефтехимии (синтетического спирта, фенола, ацетона, интетических жирных кислот, синтетического каучука и др.)используется биохимический метод очистки в аэротенках стоков, загрязненных органическими веществами [35]. Основными местами загрязнения являются цехи пхфолиза углеводородов, гидратации этилена и ректификации спирта. В цехе гидролиза углеводородов сточные воды содержат этилен, пропилен, бутан, изобутан, бензол, толуол, ксилол, нафталин. В цехе гидратации этилена и ректификации спирта стоки содержат диэтиловый эфир, этиловый и изопропиловый спирты, ацетальдегид, продукты полимеризации, смолу. Применяемая на этих предприятиях биохимическая очистка значительно снижает содержание в сточных водах бензола, толуола, ксилола, нафталина, ослабляет запах. [c.8]

Различные производства применяют разные методы очистки сточных вод. На нефтехимических производствах (синтетического спирта, фенола, ацетона, синтетических жирных кислот, синтетического каучука и др.) используется биологическая очистка в аэротенках стоков, загрязненных органическими веществами [44]. Основными местами загрязнения являются цехи пиролиза углеводородов, гидратации этилена и ректификации спирта. В цехе пиролиза углеводородов сточные воды содержат этилен, пропилен, бутан, изобутан, бензол, толуол, ксилол, нафталин. В цехе гидратации этилена и ректификации спирта стоки содержат диэтиловый эфир, этиловый и изопропиловый спирты, ацетальдегид, продукты полимеризации, смолу. Применяемая на этих производствах биологическая очистка значительно снижает содержание в сточных водах бензола, толуола, ксилола, нафталина, ослабляет запах. По данным [0-27], на нефтеперерабатывающем заводе биохимическая очистка стоков снижает содержание нефтепродуктов на 40%, нерастворенных веществ на 96%, уменьшает БПКб на 50% и ХПК на 70%. По данным [45], на нефтеперерабатывающем заводе в результате применения новейшей конструкции деэмульгаторов содержание нефти в сточны.х водах уменьшилось в 4—5 раз. На заводе химического волокна флотационная очистка снижает содержание нерастворенных веществ на 70—80% [0-27]. [c.8]

Большое число исследований посвящено изучению вязкости, молекулярного веса и молекулярно-весового распределения полиэтилена, влияния строения полиэтилена на эти факторы и установлению между ними связи [596—626]. Изучение влияния разветвленности полиэтилена на некоторые свойства его растворов, проведенное Трементоцци [596, 597], показало, что в случае разветвленного полиэтилена, в отличие от неразветвленно-го, в широком интервале молекулярных весов (М) наблюдается аномальное изменение вязкости растворов с ростом числового значения М. Это изменение обусловлено не увеличением частоты разветвлений, которая даже несколько падает по мере роста молекулярного веса, а возрастанием их длины. Изучение вязкости растворов разветвленного и неразветвленного полиэтиленов при значении числового мол. в. 200 ООО показывает, что в среднем каждая молекула разветвленного полиэтилена имеет четыре тетрафункциональных разветвления. Из данных о светорассеянии растворов в тетралине следует, что неразветвленный полиэтилен имеет нормальное распределение по молекулярным весам, а разветвленный — более широкое распределение, причем с ростом молекулярного веса полидисперсность увеличивается. В последнем случае отношение средневесового молекулярного веса к среднечисленному достигает 100 и очистка растворов -ультрафильтрацией и центрифугированием не приводит к заметному уменьшению светорассеяния и асимметрии молекул. По мнению автора, длина разветвлений в полиэтилене гораздо боль-зше, чем это допускалось раньше. Значение второго вириального коэффициента (в ксилоле) в случае разветвленного полиэтилена меньше, чем в случае неразветвленного, но выше, чем у других винильных полимеров при сравнимых значениях молекулярных весов. [c.237]

При разработке методов разделения технических сглссей изомеров ксилола нельзя обойти также и вопрос об очистке этих смесей от примесей неароматических углеводородов и этилбензола. Для очистки ксилола от этилбензола предложен каталитический метод преврашения этилбензола в стирол . Этот способ достаточно сложен и пока не проверен. Отделение этилбензола ректификацией затруднено вследствие малой разницы (около 2°) температур кипения п-ксилола и этилбензола кроме того, этот метод требует применения колонн с высокой разделяющем способностью к значительных расходов греющего пара. Очистку ксилолов от неароматических углеводородов обычно осуществляют азеотропной ректификацией с метиловым спиртом (весовое соотношение. метилового спирта с ксилолом составляет от 1 1 до 1,5 1 ). Содержание не-ароматпческих углеводородов в азеотропной смесн достигает 30%. [c.217]

Для экспериментальных исследований процесса противоточ( ой кристаллизации использовали вертикальную колонку высотой 810. мм с внутренним диаметром 24,5 мм, а также горизонтальный кристаллизатор длиной 900 мм с диаметром 50 мм. Транспортировка ристалличе-скои фазы осуществлялась с помощью вращарзпдпхся шнеков. По длине кристаллизаторов (в зонах охлаждения, очистки и плавления) был установлен ряд термопар и пробоотборников. 14сследования проводили с бипарными смесями п-ксилол-о-ксилол и п-ксилол-бензол. [c.34]

Линии I — 5 %-ный этиловый спирт II — хлор III — отходящие газы IV — щелочь V — остаток VI — ] си-лол на очистку VII — ксилол VIII — остаток IX— глицерин. [c.176]

В приведенном ниже примере описывается десульфирование высокомолекулярного парафинового сульфохлорида [47]. 1000 г смеси додеканмоносульфохлоридов (полученной сульфохлорированием н-додекана с последующей очисткой от непрореагировавшего углеводорода перегонкой с водяным паром в вакууме и от ди- и полисульфохлоридов— осаждением пентаном при —35°) с содержанием 13,25% гидролизующегося хлора (теоретически 13,20%) растворяли в 2000 мл ксилола и кипятили с обратным охлаждением в течение 16 час. Температура при этом поддерживалась примерно 144°. По окончании -выделения сернистого газа ксилол перегоняли при давлении 500 мм рт. ст. в колонке высотой 1 м с кольцами Рашига. [c.387]

В отдельных работах указывается, что реакции эти можно заметно ускорит , применением высокого давления (1000—5000 ат) [38]. Температуры, при которых конденсации идут с подходящей скоростью, варьируют в очень широких пределах — от комнатной до 200°. Наиболее общим условием, рекомендуемым для синтетических работ, является нагревание в течение 10—30 час. при 100—170° в растворителе ароматического характера, например в ксилоле. Важно помнить, что во многих случаях с реакцией Дильса-Альдера конкурирует реакция свободно-радикальной сополимеризации олефинов и диолефинов, поэтому часто желательно добавление в такие системы антиокислителей. В качестве примера такой конкурирующей реакции (при соответствующим образом подобранных условиях) может служить реакция бутадиена и акрилонитрила, приводящая к образованию каучукоподобного полимера или тетрагидробензо-нитрила. Кроме того, как будет показано, конденсации по Дильсу-Аль-деру — практически обратимые реакции, поэтому продукты конденсации могут распадаться при более высоких температурах. По этой причине образование и пиролиз таких продуктов присоединения иногда оказываются удобным путем для проведения химического выделения, как, например, при очистке полициклических углеводородов [9, 20]. Однако температура, при которой происходит пиролиз, и выход регенерированного исходного вещества колеблются в широких пределах для разных систем. Некоторые из факторов, влияющих на это, будут обсуждены ниже более детально. [c.176]

Сообщалось о получении дифенилолпропана с высокой температурой кристаллизации (157 °С до очистки эта величина была равна 156,1 °С), когда примеси экстрагировали смесью 2,2,4-триметилпен-тана (25—75%) с бензолом (или толуолом, ксилолом). [c.167]

В случае сульфокислот ксилолов разность между скооост гидролиза изомеров настолько велика, что можно выделить ж лол из смеси сульфокислот трех изомерных ксилолов. Этим мет удается также вьщелить углеводороды из гудронов, полученных пп очистке минеральных масел. Рч [c.325]

На рис. 200 приведена схема установки для выделенх-гя бензола, толуола и ксилолов. Экстракт /, представляющий собой смесь ароматических углеводородов, после адсорбционной очистки для извлечения непредельных соединений и смол подается в среднюю часть бензольной колонны 1, сверху которой отб11рается азеотропная смесь II, состоящая 11з неароматических углеводородов и частн [c.325]

Анализ технический имеет в виду главным образом полноту очистки, контролируемую серной кислотой, и содержание бензина, определяемое в сульфаторе путем обрабо-исн серной кислотой, вообще говоря, высогмй концентрации (до 100% НгЗОд и даже выше). Старинное замечание Якобсена (362) относительно нерастворимости пара-ксилола в серной кислоте даже при нагре(вании, подтвержденное в 1884 г. Левинштейном (363), не подтвердилось позднейшими исследованиями Крафтса (364), показавшего, что пара-ксплол растворим в серной кислоте, хотя помедленнее своих изомеров. Наконец, в 1923 г. Кларк и Тэйлор (365) непосредственными опытами показали, что пара-ксилол растворяется на холоду даже [c.420]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология