Мышьяковая кислота, отделение

Отделение циркония мышьяковой кислотой [c.128]

Для отделения урана (VI) осаждением мышьяковой кислотой раствор нейтрализуют аммиаком, затем добавляют столько уксусной кислоты, чтобы ее концентрация в растворе составляла 10—20%, и на каждые 100 жл раствора прибавляют [c.280]

Мышьяк после разрушения получается в виде мышьяковой кислоты казалось бы вполне применимой должна быть чувствительная реакция на мышьяковую (и фосфорную) кислоту по Дениже — появление синей окраски от сульфомолибденового реактива. Однако опыты, произведенные в судебно-химическом отделении Государственного научно исследовательского института судебной медицины показали, что осадок от осаждения сероводородом, по разрушении сплавлением с содой и селитрой, содержит заметные количества фосфорной кислоты (из разрушаемых внутренностей), что делает реакцию Дениже в этом случае непосредственно неприменимой. [c.132]

Отделение фосфорной и мышьяковой кислот от катионов [378]. [c.288]

Ионы сульфата мешают осаждению циркония селеновой, мышьяковой, фталевой и другими кислотами, а также фотометрическому определению циркония арсеназо I, ализарином S и другими реагентами. Обычно ионы 504 отделяют осаждением циркония аммиаком и растворением осадка в соляной кислоте. Отделение и промывание осадка следует проводить центрифугированием. В этом случае захваченные осадком ионы SO4 отделяются лучше. [c.83]

Отделение мышьяковой кислоты от вольфрамовой представляет значительную трудность. [c.518]

Пример. Отделение мышьяка от железа (III) и меди. Сначала мышьяк окисляют, если это нужно, до его высшей степени окисления, затем раствор пропускают через катионит. Последний поглощает железо (III) и медь, мышьяковая кислота проходит через колонку с катионитом полностью. [c.900]

Титан. Специфическое открытие титана возможно посредством перекиси водорода, так как четырехвалентный титан может быть отделен путем осаждения по реакции Б (стр. 125) мышьяковой кислотой и цирконил хлоридом. Приведенные три реакции дают возможность открывать титан в присутствии алюминия при стократном количестве последнего по сравнению с количеством титана. [c.172]

Мешающее влияние мышьяка не имеет серьезного значения, если осаждение меди проводится из азотнокислого раствора. Его можно преодолеть, проводя переосаждение выделившегося осадка меди, для чего платиновую сетку с осадком меди делают анодом. Молибден, наоборот, создает меньше затруднений при применении сернокислого раствора электролита, и влияние его также преодолевается вторичным осаждением меди. Железо мало мешает, если его сначала восстановить до двухвалентного и проводить электролиз в холодном растворе. Хорошего отделения меди от солей мышьяковой кислоты можно также достичь, выделяя ее электролизом из аммиачного раствора (см. стр, 280). Соединения селена и теллура, в которых эти элементы шестивалентны, не мешают, ели присутствуют в умеренных количествах и раствор электролита азотнокислый. [c.260]

Одновременное нахождение мышьяковой и фосфорной кислот требует отделения мышьяка в виде хлористого мышьяка (см. стр. 94) . [c.132]

Мышьяковистый водород часто является примесью к газообразному водороду, а также сопутствует иногда реакциям соляной и серной кислот с металлами, обычно это несколько осложняет работу. Отделение или поглощение мышьяковистого водорода необходимо тогда, когда в реакции он является побочным продуктом. Имеется ряд методов поглощения мышьяковистого водорода. Наиболее эффективным является применение ловушек со смесью двух частей грубозернистой хлорной извести с одной частью влажного чистого песка. Мышьяковистый и мышьяковый ангидриды относятся к группе сильнодействующих ядовитых веществ, поэтому их хранение, применение и выдача регламентируются специальными правилами, а использование по назначению контролируется в каждом отде.льном с.лучае составляется акт комиссии, назначаемой администрацией. [c.70]

Для отделения таких элементов, как молибден, сурьма, мышьяк и олово, выделенную загрязненную вольфрамовую кислоту или окись вольфрама растворяют в растворе едкой щелочи, прибавляют 2—5 г винной кислоты, щелочной раствор насыщают сероводородом, после чего вводят кислоту в небольшом избытке или же, наоборот, раствор сначала подкисляют, а затем осаждают сероводородом элементы мышьяковой группы. От олова и сурьмы вольфрам можно отделить также сплавлением окислов всех этих металлов с 12—15-кратным количеством по масСе цианида калия в фарфоровом тигле и выщелачиванием плава водой. Выделяющиеся при этом в виде металлов олово и сурьму отфильтровывают. Фильтрат подкисляют, кипятят под хорошей тягой и затем осаждают вольфрам цинхонином. [c.767]

В связи с наличием. в поглотительном растворе свободного аммиака часть аммиака теряется с коксовым газом после серных скрубберов. Поэтому при работе по аммиачно-мышьяковому спо-соо,у необходимо после серных скрубберов устанавливать дополнительно аммиачный скруббер для улавливания аммиака слабой серной кислотой. Полученный при этом раствор сульфата аммония направляется в сатураторы сульфатного отделения для выделения кристаллической соли сульфата аммония. [c.240]

Цирконий образует с мышьяковой кислотой и ее солями легкофильтрующийся хлопьевидный осадок неустановленного состава. Для аналитических целей чаще всего используют двузамещенный арсенат натрия [1518], арсенат аммония [293, 1806] или п>1ромышьяковую кислоту [557]. Осаждение обычно проводят в соляно- или азотнокислом растворе. Серная кислота и сульфаты очень сильно мешают осаждению циркония. Метод пригоден для отделения циркония от 5—6-кратного избытка тория при условии переосаждения. Церий и титан ведут себя аналогично торию. При одновременном присутствии ТЬ и Т окись циркония частично загрязнена последним. Р. 3. э., А1, N1, Со, Мп, Си, Сй, Мп", Сг ", Ре ", М , Са, Ва и 5г сопутствуют торию. [c.128]

Нужно подчеркнуть, что прямые алкалиметрические методы определения мышьяковой кислоты не нашли применения вследствие трудности точного установления конечной точки титрования и необходимости предварительного переведения арсената в свободную мышьяковую кислоту и отделения от других веществ, способных взаимодействовать с титрантом (NaOH, КОП). [c.51]

Определение кобальта после осаждения в виде соединения o6(NH4)з(As04)5 [350]. Осадок указанного состава образуется при следующих условиях. К Ю мл приблизительно 0,05 М раствора соли кобальта прибавляют пятикратное количество раствора мышьяковой кислоты, затем 20 мл 30%-ного раствора уксусной кислоты, нагревают смесь до кипения и прибавляют по каплям раствор гидроокиси аммония до появления слабого запаха (pH около 7—8). Далее приливают этанол, отфильтровывают осадок и промывают его разбавленным этанолом и затем теплой водой. Осадок растворяют в 25 мл серной кислоты (1 2,5), далее добавляют 25 мл бензола, 3 мл N раствора иодида калия и титруют выделившийся иод 0,1 N раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания органического слоя. Метод пригоден для определения кобальта в железных сплавах после отделения железа в виде РеАз04. [c.116]

Соответствующие методики анализа описаны для алюминия [1030], антимонида алюминия [876], циркония [1148] и урана [1010]. Комплексообразование в среде 0,1 н. раствора НС1 использовали для отделения примесей от основной массы селена [779]. Мышьяк при растворении в азотной кислоте переходит в анион АзО и не сорбируется катионитом из 0,1 н. раствора НМОз, в то время как поглощение примесей микронавеской смолы происходит количественно [349]. Анализ арсенида галлия проводят в два этапа с экстракционным удалением Оа и ионообменным отделением примесей от мышьяковой кислоты [348]. Чтобы избежать ступенчатой схемы обогащения, сорбцию примесей проводят катионитом из щелочной (pH 11) среды, в которой оба основных элемента (мышьяк и галлий) образуют анионные формы. Примеси Сё, Со, Си, N1 и 2п связываются этилендиамином в растворимые катионные комплексы, сорбируемые Ма-формой катионита КБ-4п-2 [602]. [c.302]

Мышьяк (П1) эффективно поглощается сильноосновным анионитом из концентрированной соляной кислоты [45 ] и поэтому может быть легко отделен от мышьяка (V) и от фосфора (V). Это разделение, как и отделение Аз (V) от Ое (IV), было исследовано Иошино [67]. Мышьяк (III) не поглощается анионитом из разбавленной плавиковой кислоты, тогда как германий и галлий удерживаются ионитом. На этом принципе основан метод выделения радиоактивного мышьяка без носителя [53]. Мышьяковистая кислота гораздо более слабая кислота, чем мышьяковая, благодаря чему они могут быть разделены с помощью слабоосновного анионита. Ионит поглощает только мышьяковую кислоту [3 ]. О хроматографическом отделении мышьяка (III + V) от фосфатов с применением сильноосновного анионпта сообщают Бруно и Беллуко [5]. Мышьяк элюируется 0,001Ж НС1, после чего раствором хлорида натрия элюируется фосфат-ион. [c.395]

Осадок, являющийся в основном мышьяковой кислотой, растворяют в 8—10 мл 3 н. раствора НС1. К полученному раствору прибавляют 10—15 мл концентрированной серной кислоты, раствор сульфата теллура (— 5 мг, в расчете на Те) и 3 г ug b. Далее производят отгонку As b и осаждение мышьяка в виде сульфида. Последний после отделения от раствора промывают и обрабатывают дымящей азотной кислотой, после чего остаток мышьяковой кислоты растворяют ъ S мл Ъ н. раствора H2SO4. К раствору добавляют сернокислые растворы Ge, Ga, Se и Те (по 10 мг каждого, в расчете на металл) и из него мышьяк выделяют в форме АзНз при этом селен, теллур и галлий не удаляются совместно с мышьяком. [c.583]

Этот способ не вполне точен, так как вместе с хлористым мышьяком улетучиваегся также небольшое количество хлористой сурьмы. Если требуется одновременное определение мышьяка и сурьмы, то для восстановления хлорного железа и чтобы при последующем осаждении сероводородом четырех металлов не выпадало много серы, к раствору руды прибавляют фосфорноватисгокислого натрия КаН.зРО HgO (сухого) и нагревают до кипения. После отделения сернистых мышьяка и сурьмы от сернистого свинца и меди сернистым натрием и после окисления первых двух металлов, к раствору приливают винной кислогы и осаждают мышьяковую кислоту в виде мышьяковокислого магния-аммония магнезиальной смесью и аммиаком. После отстаивания в течение 24 часов раствор фильтруют, осадок прокаливают и взвешивают. Одной части MgjAsaOrj соответствует 0,4827 (lg = 0,68372—l)As. Из подкисленного соляно кислотой фильтрата снова осаждают сурьму сероводо одом и определяют ее, как указано выше. [c.45]

Определение мышьяка лучше всего производить из отдельной большой навески. Минерал обрабатывают азотной кислотой при нагревании, удаляют выпариванием ббльшую часть кислоты, разбавляют водой и осаждают свинец прибавлением серной кислоты. В фильтрате после отделения сернокислого свинца осаждают небольшой остаток свинца и мышьяк пропусканием сероводорода после предварительного восстановления сернистой кислотой. Отфильтрованный осадок обрабатывают сернистым натрием, затем фильтруют и в фильтрате осаждают мышьяк в виде сернистого, подкисляя раствор тиосоли соляной кислотой. Осадок сернистого мышьяка переводят путем растворения в аммиачном растворе перекиси водорода в мышьяковую кислоту и определяют в виде пиромышьяковокислого магния, как указано в т. II, ч. 2, вып. 1, стр. 229. [c.505]

Титан. Реакция Б с мышьяковой кислотой и хлористым цир-конилом (стр. 125). Этот метод отделения арсената титана дает возможность специфически открывать титан посредством перекиси водорода. Реакция В с хромотроповой кислотой (стр. 126) Мрнее надежна. [c.169]

Сообщения о работах Браунера О плотности растворов серноцериевой соли , и его же с Томичек Действие сероводорода на мышьяковую кислоту , зачитанные Менделеевым в 1887 г. от имени авторов на заседаниях Отделения химии РФХО (опубликованы на русском н чешском языках, а также на английском — первая работа и на немецком — вторая работа). [c.119]

По Вбсктапп у около 20 г HgSO разбавляют водой, фильтруют для отделения выпавшего осадка PbSO и пропускают струю SOg до тех пор, пока жидкость не приобретет отчетливый запах SOg. При этом мышьяковая кислота восстанавливается до мышьяковистой, на что требуется продолжительное время и большой избыток SO. , который затем удаляют нагреванием или пропусканием С0.>. Жидкость умеренно нагревают и осаждают мышьяк пропусканием HgS в течение нескольких часов, при чем одновременно выпадают остальные металлы, осаждаемые HgS в кислом растворе. Осадок промывают на фильтре сначала водой с добавлением нескольких капель НС1, затем чистой горячей водой до тех пор, пока при испарении капли промывной воды на платиновой жести не перестанет образовываться сухой остаток, после чего сушат и взвешивают. После взвешивания смачивают осадок, состоящий из сернистого мышьяка и сернистой сурьмы, холодной водой так, чтобы весь фильтр был ею смочен, и промывают несколько раз разбавленным аммиаком. Остающийся на фильтре осадок, состоящий из серы и сернистой сурьмы, промывают горячей водой, высушивают и взвешивают. [c.203]

Однократное осаждение циркония (гафния) по методу Клаасена и Виссера обеспечивает количественное отделение от больших количеств двухвалентных металлов, алюминия, хрома, железа (III) (до 10 г), урана, ванадия и молибдена вольфрам частично осаждается. Для количественного отделения от висмута, бериллия, тория, олова и титана необходимо двукратное осажденпе. Отделение от титана требует добавления 10 мл 3%-ной перекиси водорода и 40 мл 10%-ной мышьяковой кислоты. [c.180]

Отделение анионов от меишющих катионов. Определению ряда анионов (Р0 , SO " и др.) мешает присутствие некоторых катионов ( u2+, N12+ и т. п.). Мешающие катионы удаляют, пропуская раствор через слой Na-катионита . Таким способом в кислом растворе можно отделить катионы олова и сурьмы от аниона мышьяковой кислоты. Для регенерации остатков серебра в лаборатории применяют следующий способ . Серебро осаждают в виде Ag l, осадок растворяют в аммиаке и полученный раствор пропускают через катионит. Анионы С1" проходят, а катионы [А (ННз)2] остаются в слое катионита и могут быть извлечены действием азотной кислоты. [c.82]

Этой реакции мешают большие количества НС1, которую можно удалить, прибавляя избыток конц. HNOs и выпаривая раствор до небольшого объема. Затем раствор разбавляют водой и приливают реактив. Соли никеля в большой концентрации мешают реакции, так как дают с реактивом осадок. Мешают реакции и восстановители, например винная кислота, сульфиты и сульфиды их следует разложить до прибавления реактива. Гекса-цианоферроаты также мешают. Мышьяковая кислота образует с молибдатом аммония соединение аналогичного состава, но осаждение происходит более медленно, и для полноты осаждения требуется более высокая температура. Это небольшое различие нельзя применить для идентификации или разделения фосфорной и мышьяковой кислот. Реакция с молибдатом аммония применяется для количественного отделения фосфат-иона от катионов. [c.210]

Реакции с органическими производными мышьяковой кислоты. Фенил арсоновая кислота СвИдАбОзН, с 2г образует белый осадок, нерастворимый в минеральных кислотах. Реакцию применяют для отделения от многих ионов Ре+++ и др., однако Н1 мешает реакции. [c.261]

Для дальнейшего обнаружепия и определения мышьяка в минерализате в судебнохимических лабораториях СССР приняты два способа 1) о б п а р у ж е н и е и определение мышьяка по общему ходу анализа с предварительным отделением его от других катионов 2) обнаружение и определение мы ш ьяка дробным методе м. Представление об отделении мышьяка от других катионов дано нами выше это осаждение его сероводородом в кислой среде в виде трехсернистого мышьяка Аз Зз, перевод в (NH4)зAsSз с целью отделения от сульфидов катионов аналитической группы, окисление полученной сульфосоли в мышьяковую кислоту с дальнейшим переводом мышьяковой кислоты в ее натриевую соль и, наконец, качественное обнаружение мышьяка и количественное определение его. [c.309]

Дробное обнаруженпе мышьяка основано также на применении реакции восстановления мышьяка в мышьяковистый водород, но без предварительного отделения его от других катионов с помощью сероводорода. Влияние ионов Си , Ре , Ре и Пg па реакцию восстановления мышьяковой кислоты в мышьяковистый водород почти полностью устраняется введением в реакционную смесь раствора хлорида двухвалентного олова. [c.309]

Резиновое производство холодная вулканизация и выработка радоля и фактисов. 2. Производство, упаковка и рассыпка свинцовых красок (белил, сурика и глета). 3. Производство анилина и паранитроанилина и производство, упаковка и рассыпка анилиновых красок. 4, Производство бензола и нитро-и амидосоединений бензола. 5. Производство тринитротолуола. 6. Заливка снарядов тринитротолуолом и очистка их. 7. Производство серной и соляной кислоты на ручных печах. 8. Производство азотной кислоты (кроме установок системы Валентинера) и сернистого натра. 9. Производство, рассыпка и упаковка мышьяковистых и мышьяковых солей. 10. Работы, связанные с выделением паров фтористого водорода (суперфосфатное, стекольное и другие производства). И. Производство сероуглерода. 12. Хлорное производство а) отделение электролиза, где применяется ртуть б) отделение жидкого хлора. 13. Карб ное производство а) работы непосредственно у печей открытого типа б) ручное дробление карбида. 14. Производство солей ртути (сулема, каломель). 15. Немеханизированная выдувка стекла. [c.152]

Мышьяковая и кремневая кислоты образуют соответственно мышьяковомолибденовую и кремнемолибденовую кислоты, которые также взаимодействуют с бензидином. Однако мышьяковомолибденовая кислота дает синее окрашивание с бензидином только при большой концентрации, и окраска развивается медленно. В виннокислом растворе, по Файглю, мышьяковомолибденовая и кремнемолибденовая кислоты с бензидином не реагируют это дает возможность открывать РОГ в их присутствии. Хроматы и феррицианиды также мешают реакции, так как непосредственно окисляют бензидин. Тананаев [369] предложил следующую схему обнаружения РО в присутствии АзОГ, СгО , 810з и [Ре(С1Ч)б] предварительно отделяют кремневую кислоту, переводя ее в нерастворимое состояние выпариванием кислотного раствора досуха. Арсенаты, хроматы и феррицианиды отделяют от фосфатов в уксуснокислой среде нитратом серебра. В фильтрате после отделения осадка определяют РОГ капельным методом Файгля. Реакцию Файгля применяют для качественного определения фосфатов в воде [1129], почвах [739], минералах [908,909] и ДР- [c.22]

Для отделения мышьяка в виде арсената может быть с успехом использован ионный обмен. Мышьяк окисляют азотной кислотой и броматом калия избыток окислителя разрушают выпариванием раствора досуха. Остаток растворяют в разбавленной соляной кислоте и пропускают через колонку с катионитом в водородной форме. Смола удерживает ионы металлов, а мышьяковая и соляная кислоты вытекают из колонки. Концентрацию соляной кислоты устанавливают 4 н., добавляют избыток иодида и выделившийся иод титруют тиосульфато1М. [c.446]

Для определения малых количеств мышьяка применяют колориметрический метод, основанный на получении синего мышьяково-молибденового комплекса. Описан [15] чувствительный метод определения мышьяка в сере, основанный на сжигании ее, улавливании мышьяка азотной кислотой, отгонке из кислого раствора АзНз, поглощении его слабым раствором иода и последующем фотометрическом определении в виде синего молибденового комплекса, восстановление до которого проводили Sn b. Позднее [42] в качестве восстановителя был применен гидразин-сульфат, что позволило повысить чувствительность метода до 10 %. Недостатком колориметрического метода является необходимость отделения фосфора во избежание искажения результатов. Для определения мышьяка в сере используется отделение мышьяка в виде арсина и определение последнего по Гутцайту [4]. В большинстве случаев мышьяк определяют улавливанием фильтровальной бумагой, пропитанной раствором хлорида или бромида ртути. Применяя принцип фильтрования газа через горизонтально закрепленные бумажки, в значительной степени удается повысить чувствительность метода. Для повышения чувствительности и точности определения мышьяка в сере с успехом может быть использовано конечное определение арсина в виде окрашенного соединения с диэтилдитиокарбаминатом серебра в пиридиновом растворе [43]. Чувствительность метода 2- 10 доопределение хлора в сере проводят нефелометрически в водной вытяжке, полученной при длительном кипячении серы в бидистилляте [4] или при взбалтывании в течение 2 час. на механической мешалке [44]. Для устранения мешающего действия следов коллоидной и сульфидной (НгЗ) серы проводят окисление [4], либо осаждение в виде Ag2S. Чувствительность метода 5-10- %. Показана возможность применения колориметрического определения хлора методом, основанным на связывании иона хлора двухвалентной ртутью в малодиссоциированное соединение и цветной реакции ртути с дифенилкарбазоном с чувствительностью [c.424]

Если в используемой цехом газовой сере Иедногорского мед-но-оерного комбината в 1967 г. среднее содержание мышьяка составляло 0,45%, то в 1968 г. оно возросло до 0,5, а в ноябре даже до 0,8%. При высоком содержании мышьяка в сырье цех испытывает большие трудности в обеспечении нормальной работы промывного отделения в связи с быстрым засорением аппаратурн (прежде всего холодильников промывной кислоты и мокрых электрофильтров) мышьяковым шламом. [c.23]