Молибденовая приготовление

Реактив молибденовый, приготовление см. на с. 521. [c.523]

Активность катализатора может сильно уменьшиться (и даже полностью исчезнуть) в присутствии определенных веществ — ядов серы и ее соединений (HjS, S , меркаптаны, тиофен и т. д.). As, Hg, Р, СО, H N и т. д. Чувствительность катализаторов к действию ядов зависит от природы катализатора, способа его приготовления и от рабочей температуры. Наибольшую чувствительность к ядам имеют катализаторы с большой адсорбционной способностью (Pt, Pd). Так, платиновые катализаторы теряют активность при концентрациях 0,0001 % HjS или 0,000001 % H N в то же время молибденовые катализаторы вообще нечувствительны к присутствию серы. При гидрировании водяного газа допускается содержание серы 0,1 г на 100 газа. [c.243]

Дальнейшее развитие процесса гидроочистки потребовало разработки специфических катализаторов, более активно способствующих гидрированию серы, азота, смол и др. и менее расщепляющих углеводородную часть топлива. В результате были созданы катализаторы на основе окиси хрома, молибдата кобальта, а затем легко регенерируемые молибденовые, никельмолибденовые, кобальтмолибденовые катализаторы, приготовленные на основе окиси алюминия. Особенно широко начали применять алюмокобальтмолибденовый и алюмоникельмолибденовый катализаторы, которые в настоящее время используются на большинстве отечественных и зарубежных установок гидроочистки (см. стр. 238). [c.186]

Известно, что такие электрохимические характеристики, как ток обмена, емкость двойного слоя и др., удобно определять, пользуясь твердыми металлическими электродами. Методика изготовления микроэлектрода, при которой возникновение наклепа и внутренних напряжений практически исключается, сводится к следующему. Приготовленный заранее чистый металл или сплав определенного состава помещают в кварцевую пробирку. Сюда же опускают капилляр из кварцевого стекла. Пробирку вместе с капилляром помещают в высокочастотную печь, при этом расплавленный металл заполняет опущенный в пробирку кварцевый капилляр. Полученный таким образом капилляр, заполненный металлом, извлекают из пробирки и разбивают. В результате получаются тонкие (< =0,6- -0,8 мм) проволочки из чистых металлов или сплавов требуемого состава. Полученную таким образом проволоку помещают в запаянную с одного конца трубку из молибденового стекла. [c.304]

В спаях с кварцевым стеклом чаще других металлов применяют ленту, приготовленную из молибденовой фольги. Для повышения механической прочности и вакуумной плотности спая применяют фольгу, перфорированную или волнистую. Из-за малой механической прочности сама лента не может быть токоподводом, поэтому ленту сваривают с молибденовым стержнем (диаметром до 2—3 мм) точечной сваркой. В качестве промежуточного металла используют танталовую фольгу. [c.291]

Перед спаиванием с кварцем молибденовый стержень покрывают кварцевым порошком, который способствует выравниванию механических напряжений и препятствует разрушению стекла на стыке с лентой. Приготовление порошка и нанесение на металл описано в 47. [c.291]

Мо молибден 1778 К. Шееле (Швеция) Приготовлен в виде оксида из молибденового блеска ме- [c.165]

Приготовление из лабораторных молибденовых остатков (после определения фосфора гравиметрическим методом). Фильтраты (без промывных вод) упаривают в фарфоровой чашке до небольшого объема. Жидкость сливают, а к остатку, состоящему главным образом из нитратов и молибдатов, приливают немного горячей воды, растирая пестиком, переводят в коническую колбу и обрабатывают концентрированным аммиаком, избегая его избытка. Молибдат при этом растворяется, а выпавший осадок гидроксида железа Ре(ОН)з отфильтровывают и промывают два раза горячей водой. [c.18]

Приготовление кремнемолибденовой кислоты основанО на гидролитической реакции, аналогичной реакции получения кремневольфрамовой кислоты (см. синтез 48). Необходимо только внести некоторые изменения, чтобы предупредить восстановление молибденовой кислоты. [c.124]

Устройство прибора для восстановления схематически показано на рис. 338. Он состоит из двух молибденовых тиглей. Нз аликвотной части исходного раствора (приготовление см, выше) дважды переосаждают Ас в виде оксалата для удаления захваченных Ре, А1, М полученную после второго осаждения соль прокаливают до оксида и растворяют в НС1. [c.1212]

Все соединения этой группы, независимо от состава, синтезируют в основном при взаимодействии окисла или металла (в раздробленном состоянии) с графитом или, лучше, с сажей. Получение желаемого соединения регулируется только составом исходной реакционной смеси. Реакция металлов с графитом обычно осуществляется плавлением тесной смеси в дуге в атмосфере Не или Аг или нагреванием приготовленного заряда в танталовой бомбе при 1200—2000° С (самарий, тулий, иттербий) [634, 1851]. Взаимодействие окислов с сажей в графитовых или молибденовых тиглях в атмосфере аргона также ведет к образованию карбидов [444, 1974]. Специальное исследование показало, что реакция начинается при 1700°С. В качестве оптимальных условий выбрано нагревание в течение 2 час. при 1850°С [211]. Полученные карбиды отделяют от сажи флотацией в сухом бензоле или керосине и хранят в вакууме или в инертной [c.40]

Реактивы. 1. Бромная вода, приготовленная на 10% растворе бромистого калия. 2. 40 /о раствор едкого натра. 3. /ю раствор нитрата серебр а. 4. Раствор молибденовой сини . [c.96]

Другой способ приготовления молибденовой сини см. стр. 94. [c.97]

Авторы работы [704] исключили затруднения, связанные с приготовлением таки.х окошек, и достигли максимального прохождения рентгеновского излучения, применив пропорциональный счетчик без окошка. Счетчик представляет собой латунный цилиндр диа.метром 7 см, полезная длина которого равна 40 см анодом служит молибденовая проволока (50 мк). К цилиндрической части счетчика присоединена камера, содержащая источник возбуждающего излучения, и образец. Геометрическая схема прибора приведена на рис. 3. [c.42]

Выходы жидких продуктов, полученные при гидрогенизации с 5п(ОН)2, показывают, что этот катализатор менее активен, чем МоЗз и другие смешанные катализаторы. Это, повидимому, следует отнести за счет метода приготовления 5п(ОН)2, так как испытывавшийся ранее катализатор такого же состава, но приготовленный другим способом, мало уступал по активности молибденовым катализаторам. В последнее время ведутся работы по замене дорогих молибденовых катализаторов более дешевыми. К таким относятся, например, железные, хромовые и т. п. катализаторы. [c.102]

В других ступенях процесса гидрогенизации (предварительное гидрирование, расщепление) применяются стационарные катализаторы, в состав которых входят сернистый вольфрам или сернистый вольфрам с добавкой сернистого никеля, высаженные на активной окиси алюминия, или специально приготовленные молибденовые катализаторы. [c.104]

М0О3 на AI2O3 NiO на AI2O3 В процессе деструктивной гидрогенизации нефтей и нефтяных остатков в диспергированном состоянии (см.222, 223) испытаны катализаторы, приготовленные различным образом. Молибденовые катализаторы несколько активнее обычных никелевых, но по специальной методике был приготовлен механически прочный 263, 264 [c.62]

Пои взаимодействии тетратиомолибдата аммония с некоторыми азотсодержащими соединениями основного характера (амидами, аминами, основаниями Манниха, сукцинимидом, полиэтиленполиаминами) получают [пат. США 4259 194] противоизносные и антиокислительные присадки. Рекомендуется [пат. США 4 266945] метод приготовления молибденсодержащей присадки взаимодействием молибденовой или изополимолибденовых кислот или их солей с фенолом или продуктами конденсации фенола с низшими альдегидами или аминами формулы (где Н = Н [c.128]

Довольно подробно изучена технология окислительного дегидрирования бутенов. Среди большого числа предложенных каталитических систем лучшие результаты получены при использовании катализаторов на основе окисей молибдена и висмута. Эти окиси, взятые по отдельности, обладают низкой активностью, однако в условиях приготовления и эксплуатации взаимодействуют друг с другом с образованием молибдатов висмута. Наибольшей эффективностью обладают катализаторы с атомным отношением Bi Мо, близким к единице. Процесс с использованием висмут-молибденовых катализаторов может осуществляться как в реакторах с неподвижным слоем катализатора (трубчатые), так и в системах с псевдоожиженным слоем. В первом случае в качестве носителя обычно применяется крупнопористый силикагель, а во втором — силиказоль. Для повышения стабильности к катализаторам добавляют небольшие количества соединений фосфора [до 1,5% (масс.) в расчете на Р2О5]. [c.359]

Внимание В работах 28 и 29 применяется в качестве охлаждающего агента жидкий азот. При наливании азота в сосуд Дьюара его брызги могут поражать кожу рук и лица. Поэтому запрещается пользоваться для погружения ампул и ловуисек сосудами Дьюара из простого стекла, так как они не выдерживают резких перемен температуры и часто при наливании в них жидкого азота разрываются на мелкие осколки. Поэтому необходимо пользоваться сосудами только из молибденового стекла или стекла тирексу). Приготовление охладительных смесей ацетона с твердой двуокисью углерода или жидким азотом, а также переконденсация готовых продуктов из ловушек в ампулы или баллоны хотя и менее опасны, чем с жидким азотом, но их в равной степени необходимо производить, используя защитные средства. Одеть очки [c.223]

Для приготовления молибденовой жидкости растворяют 150 г мо-либдата аммония (ч, д. а.) в 1 л воды и раствор вливают в 1 л HNO3 (нл. 1,2) (не наоборот ). Выпадающий вначале белый осадок молибденовой кислоты растворяется. Раствор оставляют на 48ч. Если при этом выпал осадок, то раствор осторожно декантируют. [c.40]

Приготовление из молибденового ангидрида. 55 г молибденового ангидрида МоОз растворяют в смеси 135 мл воды и 80 мл концентрированного аммиака. Для ускорения растворения можно подогреть до 60—70° С. После полного растворения молибденового ангидрида и охлаждения раствора его фильтруют и добавляют 35 мл концентрированной азотной кислоты. Готовят вторую смесь 220 мл концентрированной азотной кислоты с 530 мл воды. После охлаждения вливают медленно, при энергичном помешивании, раствор молибдата в раствор азотной кислоты (но не наоборот ). К полученному раствору добавляют 0,1 г (КН4)2НР04, растворенного в 10 мл воды. Раствор перед употреблением должен выстояться не менее суток, после чего его фильтруют. [c.55]

Молибденовый реактив — 15 мМ раствор (ЫН4)гМо04, приготовленный на 100 мМ растворе ацетата цинка pH полученного раствора доводят до 5,0 6 н. раствором НС1. Реактив хранят при комнатной температуре в защищенном от прямого солнечного света месте. [c.37]

Растворы реагентов. Поглотительный раствор. Смешивают 200 мл водного насыщенного раствора борной кислоты с 40 мл 10%-ного раствора молибденовой кислоты и разбавляют до 1 л. Для приготовления 10%-ного раствора молибденовой кислоты 25 г (NH4)2Mo04-4H20 растворяют в 200 мл воды, смешивают полу-чейный раствор с 20 мл конц. H2SO4 и разбавляют до 250 мл. [c.389]

К соединенным перегонам прибавляют 20 лл НЫОз, выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане досуха, оберегая от пыли. Остаток в чашке должен быть небольшим и бесцветным. Остаток желтого цвета (железо) для колориметрии не пригоден — он должен быть подвергнут вторичной перегонке. Остаток смачивают 1 каплей 1,0 Н2504, смывают дистиллированной водой до 40—45 лл, прибавляют точно 2 мл молибденового реактива, перемешивают, прибавляют 4 Капли раствора хлористого олова, доводят водой до 50 мл, тщательно перемешивают и через 15—20 мин, сравнивают в колориметре синюю окраску с окраской стандарта, приготовленного одновременно с исследуемым раствором 1 мл образцового раствора, 45 мл воды, 2 мл реактива и 4 капли ЗпСЬ разводят до 50 мл. [c.390]

Порошок металлического тория, приготовленный гидридным методом в инертной атмосфере (Не или Аг), тщательно перемешивают с порошком бора, взятым в небольшом избытке (10%). Смесь нагревают до 1550—1730°С в течение 15—20 мин при давлении аргоиа 0,5 бар в молибденовом тигле, в котором находится слой борида молибдена. [c.1250]

Способ 1 [1—3]. Приготовление из элементов спеканием. Стехиометрические количества кристаллического бора и порошка урана в атмосфере аргона (сухая камера, заполненная инертным газом) тщательно перемешивают в сосуде из высокосортно стали. Из смеси приготавливают цилиндрические таблетки. Их нагревают в молибденовом тигле в высокочастотной вакуумной печн в струе аргона сначала при 900 °С, затем медленно повышают температуру до 950 °С. Реакция между В и U сильно экзотермическая, поэтому температура быстро возрастает. Отжиг проводят еще в течение 20 мин при 1300— 1700 °С. Спеченная охлажденная таблетка борида хрупка, и ее можно легко измельчить. [c.1334]

В1—Мо-катализатор в [264] приготовлен из чистых оксидов В120з и М0О3 твердофазным методом. Структурные исследования показали присутствие только низкотемпературной и высокотемпературной фаз при вариации соотношения исходных оксидов и температуры спекания. В реакции окисления монооксида углерода показано синергетическое действие смеси оксидов по сравнению с индивидуальными оксидами. Значительные отличия в каталитической активности, морфологии поверхности и поверхностной концентрации имели место при замене молибденового предшественника МоОз на гептамолибдат аммония при приготовлении катализатора. [c.281]

Наиболее часто при гидрировании нитрилов используются никелевые катализаторы скелетный никель ( никель Ренея ), получаемый обработкой щелочью сплавов никеля с алюминием, и никель на различных носителях (на окисях алюминия, хрома, ка пемзе, кизельгуре и др.). Описано гидрирование ка скелетных никель-кобальтовом и никель-железо-молибденовом катализаторах 1 26 никеле Урушибара 27,28 (приготовленном восстановлением хлорида никеля с помощью алюминия и последующим выщелачиванием). В лабораторной практике и в промышленности гидрирование нитрилов проводят также ка скелетных кобальтовых катализаторах и на кобальтовых катализаторах на носителях, приготовленных различными способами. При гидрировании динитрилов на кобальтовых катализаторах дипервичные диамины получают с более высокими выходами, чем при использовании никелевых катализаторов. Гидрирование на никель- и кобальтсодержащих катализаторах, как правило, проводят при давлении 80— 200 ат и температуре 80—200°С. Лишь в присутствии исключительно активных модификаций этих катализаторов и в случае нитрилов с высокой реакционной способностью удается снизить тем нературу и давление гидрирования. [c.348]

Катализаторы — сернистый молибден — приготовлялись описанными ниже методами катализатор А — гель окиси алюминия, пропитанный 25% молибдата аммония, который превратился в сернистый молибден в процессе работы катализатор В — гранулированный тиомолибдат аммония катализатор С — гранулированный дисульфид молибдена, приготовленный добавлением разбавленной серной кислоты К раствору молибденовой кислоты и сернистого аммония и нагреванием полученного осадка в атмосфере водорода при 427° С катализатор D— гранулированный тиомолибдат аммония, прогретый в сернистом водороде при 430° С. Катализатор С был не только самым активным, ной самым устойчивым. [c.205]

Туйуазинская нефть, Н,, Продукты гидрокрекинга Алюмо-молибденовый (промышленный или приготовленный по прописи ЙНХС АН ССС ), алюмо-кремний-молибденовый [/36] [c.823]

Отсутствие общей теории приготовления катализаторов на протяжении многих десятилетий вынуждало пользоваться эмпирическими правилами. Крупным вкладом в катализ, заполнившим этот пробел, явилась теория пересыщения, предложенная С. 3. Рогинским в 1935—1941 гг. и представляющая собой общую теорию каталитически активной поверхности твердой фазы, теорию, которая учитывает кинетические и термодинамические условия образования катализатора. С. 3. Рогинский показал, что активный катализатор представляет собой вещество, имеющее избыток свободной энергии, который можно определить по теплоте растворения, упругости пара или иным путем. Из сказанного следует, что активный катализатор можно получить только из систем, в свою очередь обладающих избытком свободной энергии. Таким образом, для приготовления вещества в метастабильном состоянии и для получения наибольшего пересыщения в твердом теле необходимо выделение твердой фазы производить из мета-стабильной системы, отстоящей как можно дальше от состояния термодинамического равновесия. Выводы теории С. 3. Рогинского хорошо подтвердились на большом числе специально изученных систем. Следствием теории является утверждение о целесообразности применения повышенной скорости пропускания водорода при приготовлении металлических катализаторов восстановлением окислов металлов (получение железных катализаторов для синтеза аммиака <С, С. Лачинов), никеля для гидрогенизации органических веществ (С. 3. Рогинский, Д. П. Добычин), молибденового катализатора для деструктивной гидрогенизации нефтяных продуктов (Г. Н. Маслянский, Ф. С. Шендерович и др.). Поверхность катализатора почти всегда имеет активные центры различной структуры, этим объясняется разнообразие направлений одновременно протекающих на катализаторе реакций. Получение катализаторов с активными центрами определенной структуры могло бы позволить селективно ускорять лишь одну из нескольких термодинамически возможных реакций. Теория пересыщения, являясь общей теорией приготовления каталитически активных поверхностей, не позволяет предвидеть условия образования специфических структур избирательно действующих катализаторов, т. е. не связана с определенной моделью активной поверхности. [c.7]

Исследования Слотбума [395] по приготовлению молибденовых катализаторов для гидрогенизащи показывают, что исходный материал, из которого готовится катализатор, может и не быть химически чистым веществом. Катализатор, приготовленный из молибденовокислого аммония или двусернистого шолибдена, может с успехом применяться для гидрогенизации нафталина. Молибденит состоит из 52,5% молибдена, 34,4% серы, около 10% двуокиси кремния и небольшой примеси железа, алюминия, магния, кальция и др. Двусернистый молибден расплавляют с углекислым натрием при 900°, промывают водой=и горячий фильтрат обрабатывают 47У раствором серной кислоты, при этом образуется темнозеленый коллоидальный раствор, которым пропитывают носитель. При применении такого катализатора получен 81 —87% выход. Ката--лизатор из молибденовокислого аммония обладал несколько большей активностью и давал 90 —95% выход. [c.289]