Кьельдаля нагревание

В колбу Кьельдаля или стакан берут 2 г испытуемого продукта с точностью 0,002 г и добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты. Колбу накрывают небольшой воронкой (стакан закрывают часовым стеклом), нагревают до кипения, прибавляя каплями азотную кислоту по стенкам колбы (стакана) до появления бурых паров, и продолжают нагревание до кипения, пока не прекратится выделение бурых паров и не начнется выделение белых паров серного ангидрида. Эту операцию продолжают до тех пор, пока окраска раствора не станет светло-желтой. Затем содержимое колбы (стакана) охлаждают и при непрерывном перемешивании прибавляют по каплям 10%-ный раствор перекиси водорода до удаления следов органического продукта. [c.517]

Выполнение анализа. Навеску вещества 0,1—0,2 г в зависимости от содержания азота, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в колбу Кьельдаля вместимостью 150—200 мл, прибавляют сульфат меди и селен (оба препарата на кончике ножа), приливают 20 мл концентрированной серной кислоты и кипятят раствор в колбе на электроплитке до обесцвечивания, затем продолжают нагревание еще 1 ч. [c.69]

Органический азот в поверхностных и сточных водах определяют в виде аммиака после разложения органических веществ пробы нагреванием с серной кислотой при каталитическом действии ртутной соли (метод Кьельдаля). [c.109]

Одним из широко применяемых нами приемов разложения является обработка навески концентрированной серной кислотой с добавкой 30%-ной перекиси водорода при нагревании в микроколбе Кьельдаля. Минерализация вещества при этом протекает полно и быстро избыток перекиси при нагревании разрушается. Металлы переходят в нелетучие сульфаты. Присутствующий в веществах кремний удаляем в виде тетрафторида, вводя в окислительную смесь фтористоводородную кислоту. Эффективным в этом случае оказывается также сплавление навески со смесью пиросульфата калия и фтористого натрия [14]. Особо прочные образцы графитов требуют для полного разрушения добавки к серной кислоте концентрированной азотной кислоты. [c.157]

Обработка азотной кислотой. Навеска нефти обрабатывалась в колбе Кьельдаля концентрированной азотной кислотой в соотношении 1 10 при нагревании на песочной бане. Метод очень длителен. [c.28]

Метод Кьельдаля обычно применяется в лабораториях для определения суммарного азота в природных веществах. Этот метод возник в 1883 —1888 гг., когда Кьельдаль применил смесь серной и фосфорной кислот для минерализации органических веществ [80, 94]. Органическое вещество разлагают нагреванием с концентрированной серной кислотой, часто с добавлением других веществ. При этом азот переходит в аммонийную форму. [c.70]

ВОДНОГО сульфата меди). Добавляют 7—8 мл концентрированной серной кислоты и оставляют стоять 5—10 мин. Нагревают смесь от 0,5 до 2 час до тех пор, пока раствор не станет светлым. В начале нагревания регулируют температуру так, чтобы избежать чрезмерного пенообразования. В случае необходимости добавляют 2—3 мл концентрированной серной кислоты для пополнения испарившейся кислоты. После того как. раствор станет светлым, продолжают нагревание еще 1 час. Охлаждают содержимое колбы и добавляют 5—10 мл дистиллированной воды, не содержащей аммиака. Снова охлаждают и добавляют несколько капель раствора фенолфталеина. Перед присоединением колбы Кьельдаля с раствором после кислотной обработки дистилляционный прибор продувают паром. Из капельной воронки осторожно добавляют 50%-ный раствор гидроокиси натрия в колбу Кьельдаля в количестве, достаточном для нейтрализации кислоты по фенолфталеину плюс избыток щелочи 1 мл. Пропускают равномерный ток пара через дистилляционный прибор, собирая точно 50 мл конденсата в мерную колбу. Если анализируемое вещество содержит более 0,5% азота, то в колбу-приемник перед дистилляцией вводят 2 мл 0,1 н. соляной кислоты. Аликвотную часть 10,00 мл хорошо перемешанного конденсата разбавляют до 45 мл дистиллированной водой, не содержащей аммиака, добавляют 1 мл реактива Несслера (раствор д ) и разбавляют до 50 мл. Перемешивают и через 5 мин, но не позже, чем через 1 час, измеряют оптическую плотность при 450, 475 и 500 ммк. Находят среднее из найденного при трех длинах волн содержание азота. Для внесения поправок в найденное значение концентрации азота проводят контрольный опыт через все стадии анализа. Строят калибровочные кривые для трех длин волн, разбавляя до 50 мл дистиллированной водой, не содержащей аммиака, растворы, содержащие [c.125]

В наиболее простом виде метод Кьельдаля сводится к разложению пробы и связыванию азота в виде сульфата аммония кипячением с серной кислотой. Свободные галогены или кислородные соединения галогенов вызывают потерю азота в процессе нагревания по Кьельдалю, поэтому [c.861]

Ход определения. Определение в отсутствие нитратов, нитритов, азосоединений, гидразина, цианидов и др. Помещают 0,35—3,5 г, в зависимости от содержания азота, измельченного до частиц размером 35 меш й = 0,42 мм) или тоньше материала в колбу Кьельдаля емкостью 500—600 мл. Прибавляют 10 г измельченного в порошок сульфата калия, 0,5—0,7 г окиси ртути [приготовленной мокрым способом (стр. 109), но не из нитрата ртути], или 0,6—0,65 г металлической ртути и 20—25 мл серной кислоты. Тщательно перемешивают жидкость и помещают колбу в отверстие в асбестовом картоне, наклонив ее под углом около 60° С. Отверстие в картоне должна быть такого размера, чтобы при нагревании пламя не охватывало колбу выше уровня жидкости. Нагревают при температуре ниже точки кипения кислоты до прекращения образования пены. [c.863]

Сущность метода. При нагревании органических веществ са смесью концентрированной серной кислоты и сульфата калия (т. кип. 315—370°С) в присутствии катализатора — соли меди или ртути — происходит разложение этих веществ с образованием суль-. фата аммония (метод Кьельдаля). Раствор подщелачивают, отгоняют аммиак и определяют его в отгоне. Так находят суммарное содержание азота органических соединений и азота, который первоначально был в пробе в виде аммонийной соли. Вычитая из поч [c.64]

Растительное вещество высушивают при бО"" и измельчают в мельнице до прохождения через сито 40 меш. Навеску 1 г измельченной пробы помещают в 50-миллилитровую длинногорлую колбу и добавляют 5 мл концентрированной азотной кислоты и 1 мл концентрированной серной кислоты. Смесь перемешивают вращательным движением и дают постоять 1 час при комнатной температуре, после чего боковой тубус для введения газа закрывают небольшой полиэтиленовой пробкой и нагревают смесь 2 часа на паровой бане. Нагревание следует проводить осторожно, чтобы избежать вспенивания. Затем колбу снимают с паровой бани и устанавливают воздушный холодильник. Нагревание возобновляют, применяя микроподставку Кьельдаля нагревание ведут на небольшом пламени, так чтобы верхняя часть холодильника была теплой на ощупь. После выпаривания большей части азотной кислоты добавляют [c.401]

Отгонка аммиака используется в широко известном методе определения азота в органических соединениях по Кьельдалю. В простейшем варианте этого метода пробу обрабатывают при нагревании концентрированной серной кислотой в присутствии солей ртути (катализатор), в результате чего органические соединения окисляются до СО2 и Н2О, а азот переходит в ЫН4Н504. После охлаждения к остатку добавляют раствор щелочи и отгоняют ЫНз в отмеренный объем титрованного раствора кислоты, а затем определяют избыток кислоты, не вошедшей в реакцию с аммиаком, и рассчитывают массу азота в пробе по формуле обратного титрования. Методом Кьельдаля можно определять азот в аминах, аминокислотах, алкалоидах и многих других азотсодержащих соединениях. Некоторые соединения можно проанализировать по методу Кьельдаля только после предварительного разложения или восстановления хлоридом олова (И) или цинковой пылью (азотсоединения, производные гидразина и т. д.) [c.215]

Разложение навесок сополимеров, перегонка и улавливание выделяющегося аммиака на аппарате Парнаса, оттнтровывание избытка кислоты проводить по методу Кьельдаля. Следует помнить, что здесь разлагаются навески высокомолекулярных соединений, содержащи.х азот в цикле. Поэтому разложение (минерализация) таких соединений проходит значительно труднее, требуется длительное нагревание (в течение 12—14 ч) и уве-личеггие навески катализатора до 20 мг, т. е. на порядок больше по сравнению с низкомолекулярными органическими соединениями. [c.24]

АТФ—белый кристаллический порошок, растворимый в воде. При нагревании со щелочами он разлагается на аденозин и фосфор ю кислоту последнюю обнаруживают реакциями на РО4-ИОН. Koличe твtнн(le определение азота производят по Кьельдалю. [c.187]

Определение фосфора. По окончании минерализации содержимое колбы количественно переносят в мерную колбу на 25 мл или в мер- ную пробирку на 10 мл, добавляя небольшими порциями воду и тщательно ополаскивая колбу Кьельдаля. Первую порцию воды в колбу Кьельдаля следует добавить очень осторожно, так как при этом происходит сильное разогревание раствора и создаются условия для гидролиза пирофосфата, который может образоваться в процессе минерализации при длительном нагревании фосфата с концентрированной серной кислотой. В мерную колбу или пробирку, заполненную приблизительно наполовину разбавленным минерализатом, добавляют, 1—2 капли фенолфталеина и нейтрализуют кислоту сначала 5 н., а затем 0,5 н. раствором щелочи до слаборозовой окраски, доводят водой до метки и перемешивают. Из каждой колбы (пробирки) отбирают по две параллельные пробы и проводят определение неорганического фосфата (с. 33). При содержании в образце небольших количеств фосфата (до 0,1 мкмоль на пробу) удобно пользоваться методом, предложенным Бартлеттом (с. 48). [c.45]

Смесь 56,8 г (0,4 г-моля) р-метилнафталина и 80 г нафталина, помещенную в однолитровой колбе Кьельдаля, нагревают ва маслиной бане до 210—220° (термометр в бане). При этой температуре в колбу вносят небольшими порциями в течение 35 мин. 44,4 г (0,4г-моля) двуокиси селена. После каждого прибавления смесь перемешивают стеклянной палочкой. Реакция сопровождается бурным вскипанием смеси. Нагревание прекращают, остывшую смесь растворяют в эфире и фильтруют. [c.118]

Пробу сухих и тонко измельченных листьев, содержащую 0,008—0,032 лг алюминия и 0,02—0,08 лг железа, помещают в колбу Кьельдаля емкостью 100 Добавляют 5 МА НКО, (уд. вес 1,42) на каждые 0,5 г листьев и после смачивания листьев кислотой вводят 0,5 мл НСЮ4 (уд. вес 1,70) и 0,5 мл НзЗО (уд. вес 1,84). Содержимое колбы осторожно нагревают до ослабления выделения бурых паров и затем усиливают нагревание до бурной реакции. После окончания реакции большую часть избытка НСЮ4 удаляют нагреванием в теченне 5 мнн. [c.206]

Растворение осадка и переведение его в оксалат осуществляют следующим образом. Влажный осадок вместе с фильтром переносят в колбу Кьельдаля на 125 мл, добавляют 15 мл концентрированной HjSOi (уд. в. 1,84) и несколько кристаллов перхлората аммония. Колбу накрывают часовым стеклом и между горлышком и часовым стеклом помещают три загнутые стеклянные трубочки, чтобы образующиеся пары смогли улететь. Нагревают осторожно, постепенно повышая температуру до тех пор, пока раствор не станет коричневым. Затем нагревание прекращают, добавляют еще некоторое количество перхлората аммония до полного обесцвечивания раствора Колбу помещают в холодную воду. Описанное окисление происходит примерно в течение 10 мин. расход NH4 IO4 составляет около 1,5 г (Соединения калия вместо перхлората аммония применять не рекомендуется, так как в этом случае сульфат трудно растворяется из-за образования двойных солей калия). К охлажденному раствору при перемешивании добавляют 75 мл холодной воды. Полученный таким образом прозрачный раствор сульфата переливают в стакан на 600 мл, куда прибавляют аммиак до щелочной реакции, несколько капель метилового оранжевого и по каплям нейтрализуют соляной кислотой. После добавления 7,5 мл концентрированной НС1 (уд. в. 1,19) разбавляют водой до 300 мл и повторяют осаждение пирвфосфатом натрия, как описано выше. [c.40]

Другим методом количественного определения азота является метод Кьельдаля. При ЭТОМ вещество подвергают разложению нагреванием с концентрированной серной кислотой в присутствии ртуть- или селеносодержащего катализатора при этом происходит во.сстаиовление до аммиака. После добавления едкого кали и перегонки ацидиметриче- ски определяют количество образовавшегося аммиака в дистиллате. Метод Кьельдаля с успехом применяется для количественного определения азота в аминокислотах и аминах, однако он неприменим для анализа нитро- и азосоединений. [c.33]

Горячий экстракт фильтруют в колбу Кьельдаля, используя [юбой фильтр. Колбу и остаток на фильтре промывают двумя рорциями дистиллированной воды по 25 мл, присоединяя про-[ывные воды к экстракту в колбе Кьельдаля, прибавляют 5 мл юнцентрированной серной кислоты, 2 г катализатора. Содер- имое колбы упаривают на электроплитке до получения рас- твора зеленого цвета, после чего нагревание продолжают еще 30 мин. [c.195]

Использование хлорной кислоты при нагревании по Кьельдалю проверялось многими исследователями, которые благодаря введению этой кислоты смогли значительно сократить период нагревания. Пепкович с сотр. предложили применять 35 о-нук> кислоту с хлорокисью селена в качестве катализатора. Сред нее время нагревания для проб навеской 1 г составляло приблизительно 30 мин случаев взрыва пе было. [c.121]

Потери в результате разбрызгивания и распыления. Если при растворении пробы вьщеляются пузырьки газа или пробу растворяют нри кштячении, всегда возможно разбрызгивание раствора. Потери обычно составляют 0,01-0,2 % от общего объема раствора и зависят от условий растворения, размера и формы сосуда. Потери от разбрызгивания устраняют, применяя часовые стекла (не всегда эффективно), рущевидные колбы Кьельдаля с пробкой, разного рода гидравлические затворы. Значительные потери вещества возможны в случае резкого вскипания раствора. Чтобы предотвратить это, раствор перемешивают, вносят кусочки пористого материала (пемзы, битого фарфора и т. п.). Потери вещества также возможны в результате расползания солей по стенкам сосуда при выпаривании или сплавлении. При разложении пробы нагреванием в потоке газа часть тонкодисперсного остатка может уноситься потоком газа. [c.861]

Проведение испытания. В колбу Кьельдаля помещают 1 г глюкозы, навеску мелко нарезанного каучука — 0,8 г, взятую на аналитических весах, и 30 г сульфата калия, наливают 50 мл концентрированной серной кислоты и, закрыв колбу колпачком, укрепляют ее в наклонном положении над колбообогревателем мощностью 600 Вт и включают обогрев. Нагревание ведут так, чтобы кислота непрерывно и равномерно кипела. [c.187]

Техника окисления серной, азотной и хлорной кислотами. Тщательно измельченный биологический материал помещают в колбу Кьельдаля емкостью 500 мл или в колбу для сжигания аппарата Бетге. Аппарат Бетге представляет собой замкнутую систему и позволяет улавливать летучие продукты окисления. К исследуемому материалу прибавляют через воронку по 25 мл концентрированной азотной и серной кислот и 35 мл 37% или 42% раствора хлорной кислоты. Окисление органических веществ ведут при постепенном усилении нагревания, добавляя при обугливании минерализата концентрированную азотную кислоту. Вскоре обугливание усиливается и над поверхностью минерализата появляются пары хлорного ангидрида. Нагревание либо прекращают, либо сильно ослабляют и продолжают окисление, добавляя по каплям 35—45% раствор азотной кислоты. Как только минерализат станет прозрачным, проверяют полноту окисления органических веществ, для чего к капле слегка охлажденного и разбавленного дистиллированной водой минерализата прибавляют 25% раствор аммиака. Если окисление прошло до конца, раствор должен окраситься в слабо желтый, но не в оранжевый цвет (реакция на наиболее трудно окисляемые аминокислоты фенилаланин, тирозин и триптофан). При наличии в минерализате хрома критерием конца минерали- [c.284]

Пипетку (рис. 52, б) изготовляют из трубки, к верхнему концу которой припаивают маленькую ловушку Кьельдаля (>3), защищающую внутренний объем пипетки от пыли. Пипетку помещают в прибор при помощи проволочной или стеклянной палочки. Скорость нагревания следует подбирать так, чтобы растворитель непрерывно прогонялся через пипетку. Для того чтобы регулировать подачу пара, и-образная трубка имеет сифон. Литровая колба, в которой кипит растворитель, снабжена устройством для очистки растворителя от твердых частиц (рис. 52, в). Насос Коттрелля подает растворитель -в трубку с фильтром на дне, откуда профильтрованный растворитель поступает обратно в колбу. [c.97]

Определяя азот по методу Кьельдаля, органические вещества кипятят с концентрированной серной кислотой. Образующийся при этом оксид углерода(1У) улетучивается, а азот переходит в сульфат аммония (N114)2804. Аммонийную соль разрушают щелочью при нагревании [c.276]

Органические вещества сжигайте сначала на слабом пламени горелки. Когда же вспучивание жидкости прекратится, усильте нагревание и доведите содержимое колбы до кипения. При этом все время держите колбу в нак-Рис. 37. Сжигание органического вещества в Л01Ш0М положении (рис. 37), колбе Кьельдаля чтобы пары серной кислоты [c.276]

Выполнение определения. Навеску испытуемого вещества около 0,1—0,5 г, взятую с точностью до 0,0002 г, помещают в круглодонную колбу Кьельдаля (рис. 99) емкостью 300—350 мл, прибавляют 10 г растертой смеси, состоящей из сульфата калия и сульфата меди (10 1), и вливают 25 мл концентрированной серной кислоты. Колбу неплотно закрывают полым стеклянным сосудом с за-плавленньш вытянутым концом, помещают на асбестовую сетку в наклонном положении под тягой и нагревают сначала на маленьком пламени, а затем более интенсивно, пока жидкость не начнет кипеть. Нагревание продолжают до тех пор, пока содержимое колбы не станет прозрачным, светло-зеленого цвета. Разложение органического ве- [c.211]

Обычный метод Кьельдаля пригоден для анализа самых разнообразных азотистых соединений, например аминов, аминокислот, алкалоидов, но непригоден для анализа нитратов, нитритов, азосоединеиий, цианистых соединений и производных гидразина. Для определения нитратов можно пользоваться методом добавления салициловой кислоты Азосоедииения можно количественно проанализировать, если их предварительно восстановить путем кипячения с хлоридом олова (И) и соляной кислотой в сосуде, снабженном обратным холодильником. Производные гидразина предварительно разлагают нагреванием с формальдегидом, цинковой пылью и соляной кислотой, после чего добавляют хлорид олова (И) и затем уж проводят обычное разложение по Кьельдалю 2. [c.118]

Метод нагревания с серной кислотой и перекисью водорода Коха—Мак-Микина [96] был применен для определения азота по Кьельдалю в листьях растений, [c.117]

Помещают от 50 до 500 мг тонко измельченной (100 меш) породы или силикатного минерала в пробирку для разложения. Добавляют 1,5 жл концентрированной серной кислоты и запаивают пробирку в кислородном пламени. Помещают пробирку в защитный кожух и переносят в муфельную печь. После нагревания в указанных выше условиях извлекают кожух из печи и охлаждают. Верхнюю часть пробирки нагревают на тонком пламени, и она открывается в результате небольшого внутреннего давления. При анализе, веществ С высоким содержанием углерода пробирку следует открывать за защитным щитом при анализе изверженных пород, силикат-иых минералов и большинства осадочных пород давление внутри пробирки при комнатной температуре не так велико, чтобы представлять опасность. Открытую пробирку помещают в сушильный шкаф при 100° на 15 мин для удаления Oj, SO2 и других газов. Переносят содержимое пробирки в микродистилляционный прибор Кьельдаля при помощи 8—10 мл воды, не содержащей аммиака. Добавляют 8 мл 45%-ного раствора гидроокиси натрия и отгоняют аммиак в подходящий поглотитель, как описано ниже. Контрольный раствор, содержащий 1,5жл концентрированной серной кислоты, обрабатывают точно так же, как и анализируемый раствор. [c.162]

Органические вещества также разложить нагреванием до 270° С с азотной кислотой по метс ду Кариуса или с серной кислотой при добавлении перманганата или дымящей азотной кислоты в колбе Кьельдаля . [c.244]

Опубликован обзор методов, в которых продолжительность нагревания по Кьельдалю уменьшена до 30 мин применением серной кислоты, содержащей ртуть, двуза-мещенш,1Й фосфат калия и сульфат железа (III). [c.865]

Температура превращения указывает, при какой наиболее низкой тем-лературе может наступить снятие напряжений стекла в поддающийся учету отрезок времени. Этой температуре соответствует вязкость 101 щаз. Практически закалка стекла производится при температуре на 10—40° выше температуры превращения в течение нескольких часов. Стекло, которое тщательно закалено при соответствующей температуре и в особых печах, т. е. с которого < нято напряжение, обладает намного большей устойчивостью к механическим воздействиям, чем слабо закаленное стекло. Посуда из недостаточно закаленного стекла может трескаться без видимой причины, особенно если местные апряжения вызываются незначительными царапинами, возникающими, лапример, вследствие трения о песок. Напряжения могут возникать также вследствие чрезмерного нагревания, например, колб Кьельдаля или ртутных пароструйных насосов. Напряжения в стекле можно легко определить при омощи простого поляризационного прибора [1]. [c.23]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология