Амины мешающие вещества

Анализу аминов могут мешать вещества, которые легко восстанавливаются азотистой кислотой, а также соединения с активной метиленовой группой. Последние нитрозируются и также могут быть определены этим методом к таким соединениям относятся пиразолоны. [c.429]

Аминокислоты очень легко проникают в клетку. Доказано, что содержание аминного азота в клетках значительно выше, чем в среде. Коэффициент распределения аминокислот равен 200—900. Транспорт аминокислот нельзя объяснить законами простой диффузии. Надо полагать, что имеет место активный транспорт веществ, в котором участвуют особые переносящие вещества — пермеазы. Транспорт аминокислот через мембраны связан с потреблением энергии. В аминокислотном транспорте также наблюдается антагонизм — валин мешает проникновению фенилаланина аланин, лейцин, гистидин мешают проникновению глицина. О-Формы аминокислот менее антагонистичны по своим свойствам, чем Ь-формы. Микроэлементы в клетках могут накапливаться в больших количествах, чем в окружающей среде. [c.17]

Выше рассмотрена дифференциация веществ одинаковой химической природы, но обладающих различными константами ионизации. В развитии методов анализа многих функциональных групп очень важно ликвидировать влияние на дифференциацию образцов противоположной химической природы по сравнению с природой определяемого вещества. Специфическое определение третичных аминов ацетилированием первичных и вторичных аминов и последующим кислотно-основным титрованием — пример метода, в котором присутствуют оба типа посторонних влияний. При взаимодействии первичного или вторичного аминов с уксусным ангидридом образуется 1 моль амида и 1 моль уксусной кислоты. Присутствие амидов в высокой концентрации может мешать определению третичных аминов вследствие их основности. Образующаяся уксусная кислота может мешать из-за кислотности. Оба типа посторонних влияний могут быть ликвидированы путем соответствующего подбора реакционной среды и среды для титрования. Для установления различия между аминами и амидами предпочитают использовать дифференцирующие растворители, такие, как ацетонитрил. Такие растворители препятствуют также помехам, возникающим вследствие кислотности уксусной кислоты. [c.28]

При определении кислот часто имеет место влияние веществ основного характера. Примером метода анализа функциональных групп, в котором имеет место такого рода влияние, является определение первичных и вторичных аминов в присутствии третичных аминов ацетилированием уксусным ангидридом, гидролизом избытка ангидрида водой и последующим титрованием образующейся при этом уксусной кислоты. Не вступивший в реакцию третичный амин может отрицательно влиять на титрование уксусной кислоты в водной среде вследствие его основности. Это влияние амина устраняется использованием для титрования среды, состоящей в основном из пиридина. В этих условиях амин не будет в достаточной степени основным и, следовательно, не будет мешать титрованию. [c.30]

При использовании этого приема образуется титруемое вещество основного характера, в то время как ацетат и хлорид ртути не мешают титрованию. Этот прием особенно полезен при анализе смесей аминов и их солянокислых солей. [c.38]

Определению гидроксилсодержащих соединений этим методом мешают вода, а также первичные и вторичные амины, поскольку 3,5-динитробензоилхлорид преимущественно вступает в реакцию с этими веществами, а не со спиртами. Однако продукты этих реакций, как правило, нерастворимы в гексане и их мешающее действие обычно удается устранить добавлением в раствор достаточного избытка реагента. [c.13]

Определению гидроксильной группы мешают те соединения, которые реагируют с динитробензоилхлоридом. Поскольку этот реактив реагирует с водой и с аминами предпочтительнее, чем со спиртами, эти вещества прежде всего мешают анализу. Однако не все продукты побочных реакций растворимы в гексане, и их влияние можно компенсировать, применяя для анализа определенное количество реактива. Например, для реакции воды с динитробензоилхлоридом последнего реагента требуется В 13 раз больше, чем воды, и это количество израсходуется преж- де, чем вступит в реакцию спирт. Поэтому в условиях метода содержание воды в реакционной смеси не должно превосходить [c.62]

Определению мешают некоторые вещества, поглощающие при той же длине волны, при которой проводится анализ, а также вещества, образующие эмульсии или взаимодействующие с реагентом. К ним относятся ацетилацетон, образующий прочные хелаты с Сг , нитробензол, сильно поглощающий при 370 нм, а также кислоты, пирролидоны, амины, аминоспирты, амиды, гликоли, метанол, диметилсульфоксид и а-метилстирол. [c.363]

Других веществ, которые практически не поглощают в области 250—260 нм и не реагируют с уксусным ангидридом. К таким соединениям относятся различные алифатические и алициклические кислоты, простые и сложные эфиры, углеводороды и, возможно, третичные амины. Амины, в принципе, должны катализировать гидролиз уксусного ангидрида, избавляя таким образом от необходимости добавлять серную кислоту. Однако спектральные характеристики исследуемой системы будут зависеть от природы анализируемого соединения. Поэтому при анализах образцов соединений, отличных от уксусной кислоты, для определения вклада уксусного ангидрида в общее значение поглощения раствора потребуется использовать метод компенсации. Возможно, что проведению анализов будут мешать соединения, обладающие системой сопряженных двойных связей, альдегиды, кетоны, спирты, тиолы, первичные и вторичные амины, а также амиды. [c.368]

Мешают также большие количества сульфидов и органических веществ, особенно аминов. При их присутствии применяют метод, описанный на стр. 230. [c.229]

Кроме пиридиновых оснований в отгоне могут быть аммиак, амины, спирты, кетоны и др. Из этих веществ колориметрическому определению пиридиновых оснований мешает только аммиак. Для устранения его влияния пользуются одним из следующих способов [c.267]

Присутствие небольших количеств окислителей и восстановителей не мешает определению, поскольку в ходе работы сточную воду поочередно окисляют бромной водой и восстанавливают мышьяковистой кислотой. Наличе больших количеств этих веществ и сероводорода, а также ароматических аминов и красителей мешает определению. Сульфид-ионы нужно удалить прибавлением соли свинца. [c.191]

Мешающие вещества. Определению азота реакцией Несслера обычно мешает появление желтой или зеленой окраски и помутнение раствора. Желтые окраски дают некоторые алифатические и ароматические амины [107, 170]. Альдегиды, ацетон, спирты и органические хлорамины. [c.80]

Вещества, мешающие определению. Определению нитрита мешают амины, окислители, восстановители, комплексо-образователи, осадители, агенты, нарушающие кислотно основное равновесие, и окрашенные вещества. [c.129]

Соединения с активной карбонильной группой мешают определению воды, образуя при взаимодействии с метанолом ацетали и кетали. Влияния карбонильной группы можно избежать, добавляя цианистый водород, который образует циангидрины, не мешающие определению. Из других веществ, оказывающих мешающее действие, можно назвать меркаптаны и некоторые амины, реагирующие с иодом, а также различные окислители, такие как пероксидные кислоты, диацилпероксиды и хиноны, реагирующие с иодидом с образованием свободного иода. [c.397]

Проведению реакции мешают алифатические основания, образующие осадки, а также окисляющиеся вещества—фенолы и ароматические амины—которые в условиях реакции образуют окрашенные продукты. [c.247]

Для определения хлора [722] предложена реакция образования полиметинового красителя из цианида, пиридина и ароматического амина. Метод характеризуется низким пределом обнаружения хлора (2,5 мкг) и высокой избирательностью. Мешают только бром и вещества, содержащие активный хлор и бром. Этот метод используют для обнаружения хлора в воде. В щелочной среде элементный хлор обнаруживают с помощью флюоресцеина в присутствии КВг [585]. [c.24]

Ассортимент веществ, применяемых в качестве наполнителей, весьма общирен. В общем для этих целей пригоден любой твердый порошок, лишь бы только это вещество,- разбавляя композицию, удешевляло ее и не мешало получать изделия с требуемыми свойствами. Ныне наиболее широко употребляют, пожалуй, обычный молотый кварцевый песок —доступное, дешевое твердое тело. Иногда в качестве наполнителя рекомендуют использовать портландцемент — еще более доступный порошок, чем молотый кварц. Однако мы считаем эту рекомендацию ошибочной. Во-первых, потому, что цемент— активное по отношению к аминным отвердителям вещество и мешает им проявлять отверждающее действие. Во-вторых, частицы цемента и в композициях сохраняют свою способность присоединять воду и увеличиваться при этом в объеме. Поэтому если в эпоксиизделие будет диффундировать вода, то из-за увеличения объема наполнителя возникнут раскалывающие. напряжения, которые могут привести к разрушению. [c.59]

При колориметрическом определении эптама анализу могут мешать органические веш,ества неосновного характера, перего-няюш,иеся с паром и дающие при нагревании с серной кислотой вторичный амин. Мешаюпще вещества природного происхождения встречались лишь при анализе турнепса их удаляли хроматографически на колонке. Анализу может мешать тиллам, но его можно отделить от эптама с помощью газовой хроматографии. [c.259]

Качественные реакции на акридин в присутствии гетероциклических и алифатических аминов в литературе отсутствуют, а количественные [1, 2, 3] требуют значительного времени и большого, количества р сходного вещества на анализ. Предлагаемая качественная реакция на акридин с четыреххлористым оловом, проста-в исполнении, обладаег высокой чувствительностью, позволяет определять акридин в присутствии индола, карбазола, пиридина, бензилпиридина, 2-метил-5-этилпиридина, хинолина, хинальди-на и бензохинолина. Пиридин, хинолин и их производные, а так же индол с четыреххлористым оловом вступают в реакцию с образованием белых кристаллических осадков карбазол с четыреххлористым оловом не взаимодействует. Присутствие алифатических аминов не мешает определению акридина, т. к. вышеназванные амины образуют с четыреххлористым оловом бесцветные осадки [4]. [c.121]

Для образования соли диазония наиболее часто применяют два ароматических амина сульфаниловую кислоту и дг-нитроанилин. Если пара-положение фенола не занято, то сочетание происходит в этом положении в противном случае сочетание может произойти в орго-положении, хотя и гораздо медленнее. Если же в феноле заняты оба эти положения, то сочетания обычно не происходит. Этому могут мешать ароматические амины, многие из которых могут замещаться нитрозогруппами из-за избытка в смеси азотистой кислоты. Как правило, продукты разложения соединений диазония окрашены поэтому присутствие в реакционном растворе таких веществ, как соли металлов, ускоряющих разложение, может вызвать появление омаски и, следовательно, мешать определению. [c.32]

При электролизе смеси кетон-радикала 2 и гидразина в мольном соотношении 1 1,5 в присутствии 40 об. % метанола гидра-зонная группа не восстанавливается до конца. При остаточной концентрации гидразона 7—10 % восстановление замедляется и начинается восстановление оксиаминопиперидина 6 до аминопиперидина 10. В итоге максимальный выход оксиаминопиперидина 6 составляет 80—83 % по веществу и 50 % по току. Наличие избытка гидразина в электролите затрудняет окисление оксиамино-пиперидина 6 в радикал и мешает выделению амин-радикала 7. [c.53]

В положении 4 к аминогруппе (пара-положение) хлор (77. 761], бром (77, 763], иод [83], метокси- (760, 761, 763, 764], этокси- (763], аминонитро-фенокси- (757], метильная [31, 32, 77, 760, 761) и аминонитрофенильиая [757] группы не мешают успешному окислению до соответствующих бензофуроксанов. В присутствии пара-метильной группы достигается количественный выход даже при наличии второй метильной группы рядом с аминогруппой [761]. Однако если в пара-положении к аминогруппе находится гидроксил [765], нитрогруппа, амино-, ацетиламино- или 2-окси-нафтил-1-азогруппа [756], то в процессе окисления гипохлоритом происходит полное разложение даже при охлаждении. При наличии пара-сульфогруппы выделяется лишь небольшое количество вещества, предположительно бенэофуроксансульфокислоты [756]. [c.308]

Для количественного определения ароматически связанной первичной аминогруппы пользуются методом диазотирования 39, 40]. Ниже изложен разработанный электрометрический метод определения первичных ароматических аминов в ЛПО. Выбранная потенциалоо бра-зующая биметаллическая система электродов вольфрам — никель надежна, электроды не боятся агрессивной среды. Данный метод позволяет анализировать интенсивно окрашенные, содержащие смолистые вещества растворы при Комнатной температуре. Присутствие фенолов, солей аммония [МН4[С1, (М Н4)йСОз, (N1 4)2804 и др.], цианидов, -роданидов и синильной кислоты в продукте не мешает определению. [c.67]

Марганец полярографируем в форме его комплекса с триэтанол-амином. Микронавеску анализируемого вещества разлагаем смесью серной кислоты с перекисью водорода в фарфоровом тигле, упариваем почти досуха и растворяем в соляной кислоте. Фоном служит щелочной раствор триэтаноламина с добавкой желатина [12]. Потенциал полуволны комплекса марганца с триэтанолами-ном —0,5 в (отн. Н.К.Э.). Стандартом служит МпС12-4Н20. Присутствующие в органических соединениях галогены, сера, фосфор, германий и ртуть определению марганца не мешают (см. табл. 1) [17]. [c.158]

Как уже отмечалось ранее, существует определенная вероятность столкновения ионизированных частиц с нейтральной частицей, приводящего к образованию нового, более тяжелого иона (по сравнению с молекулой, из которой он образуется). Появление соответствующего пика, конечно, сильно мешает определению молекулярного веса. Однако, как уже отмечалось выше, при обычно используемых давлениях пара вещества вероятность образования таких ионов очень мала и образующиеся пики имеют ничтожно слабую интенсивность. Исключением будет являться только ион, отвечающий протонизованной молекуле, образующейся, например, при отрыве молекулярным ионом атома водорода от нейтральной частицы. Тогда положительно заряженные частицы будут иметь массу на одну единицу больше величины истинного молекулярного веса. Такие пики достаточно интенсивны в случае соединений, молекулярные ионы которых, в противоположность протонизованной молекуле, довольно неустойчивы. Подобные пики были обнаружены в масс-спектрах простых эфиров, сложных эфиров, аминов, нитрилов [40], аминоэфиров [15] и аминосниртов [11]. Поскольку протонизованные частицы возникают в результате столкновений, любые изменения давления или других условий, которые могут изменить концентрацию или время пребывания молекулярных ионов в ионном источнике, влияют на относительную интенсивность данного пика по сравнению с другими пиками. Этим способом можно легко обнаружить [c.314]

Объемному определению каждого из элементов после восстановления в редукторе, само собой разумеется, мешают все прочие восстанавливающиеся наряду с ним элементы, а именно железо, титан, европий, хром, молибден, ванадий, уран, ниобий, вольфрам и рений. Помимо того, следует упомянуть азотную кислоту, органические вещества, олово, мышьяк, сурьму и политионаты. Наиболее часто приходится сталкиваться с азотной кислотой, которая восстанавливается до гидроксил-амина и других соединений, на которые при титровании расходуется окислитель. Например, при определении железа в белой глине можно получить неверные результаты вследствие содержания нитрата аммония в осадке от аммиака, даже тщательно промытом. Для полного удаления азотной кислоты обычно требуется двукратное, даже лучше трехкратное, выпаривание раствора с серной кислотой до появления ее паров, причем стенки сосуда необходимо каждый аз тщательно обмывать. Иногда, как, например, в присутствии урана или при разрушении фильтровальной бумаги обработкой азотной и серной кислотами, азотная кислота удерживается настолько прочно, что для ее удаления двукратного выпаривания с серной кислотой недрстаточно. При разрушении фильтровальной бумаги можно избежать введения азотной кислоты, для чего к раствору, выпаренному в закрытом стакане до появления паров серной кислоты, прибавляют осторожно по каплям насыщенный раствор перманганата калия до появления неисчезающей розовой окраски, а затем продолжают нагревание в течение нескольких минут. [c.138]

Так же легко, как с пирролом, протекает реакция с карбазолом, хотя он намного менее растворим в эфире увеличивать количество эфира при этом не требуется. Описано получение иодистых 3-метил-, 5-бензилокси- и 5,6-диметокси-1-индолилмагния действием иодистого зтила и магния на соответствующие производные индола [448а]. Челинцев и Терентьев нашли [449], что в некоторых случаях имеет преимущество применение индивидуальных , т. е. безэфирных магнийорганических соединений. Употребление их, однако, не нашло повсеместного применения, так как наличие эфира в большинстве случаев не мешает дальнейшим реакциям. Вопрос о строении и реакциях этих веществ рассмотрен в главе Амины (стр. 421). [c.48]

Этот факт положен в основу метода Смита и Брайянта. Сфера применения описанного метода довольно широка. Его используют пе только в присутствии веществ, полностью или частично инертных по отношению к ацетилхлориду (углеводороды, эфиры, слабые третичные амипы, кетоны), но и при наличии спиртов, фенолов, аминов и даже жирных кислот. Объясняется это большим различием в кинетике взаимодействия перечисленных веществ и воды с ацетилхлори-дом. Кроме того, жирные кислоты образуют с ацетилхлоридом достаточно стабильные по отношению к воде смешанные ангидриды, которые при титровании ведут себя аналогично эфирам. Мешают муравьиная кислота, эфиры муравьиной кислоты ниже бутилового, альдегиды, гликоли и глицерин. Б присутствии этих веществ необходима поправка. Чувствительность способа составляет 0,02% HgO. Минимально обнаруживаемое количество воды равно 2 мг. [c.30]

Изучение реакции Ы-замещенной изомочевины, конъюгированной сефарозой, с аминами и бычьим сывороточным альбумином [93] помогло понять расхождение между опубликованными данными о стабильности конъюгатов. Соединения, содержащие нуклеофилы, например амины или белки, расщепляют связи изомочевины согласно приведенной выше схеме. Если расщепление связей наблюдается в отсутствие таких соединений, то это происходит, вероятнее всего, благодаря освобождению адсорбированных молекул аффинного лиганда, которые были плохо отмыты. Количество освобождающегося лиганда в результате очень медленного гидролиза изомочевины обычно очень мало и не мешает нормальному процессу аффинной хрохматографии. Как показано в разд. 8.5, отщепление аффинного лиганда от специфического сорбента существенно главным образом в системах с высоким сродством или при выделении небольших количеств вещества. Шнапп и Шалитин [65] предотвращали отщепление аффинных лигандов под действием нуклеофилов после присоединения к сефарозе, активированной бромцианом, путем замены связи изомочевины более устойчивой связью гуанидина, для чего бромцианом активировали носитель, содержащий аминогруппы. [c.189]

Кроме пиридиновых оснований, в отгоне могут быть аммиак, амины, спирты, кетоны и др. Из этих веществ колориметрическому определению пиридиновых оснований мешает только аммиак. Для устранения его влияния поступают следующим образом. Отобрав пипеткой из мерной колбы 20 мл отгона, его переносят в коническую колбу, прибавляют фенолфталеин и титрз ют приблизительно 0,1 н. раствором винной кислоты до исчезновения окраски индикатора. Затем отбирают вторую порцию отгона в 20 мл, переносят в градуированную пробирку для колориметрирования и приливают точно такое количество раствора винной кислоты, какое было израсходовано на титрование первой порции. Этот раствор и подвергают дальнейшей обработке. [c.244]

Выделенные соединения принадлежат к различным классамз органических соединений, содержащих диацетиленовую и ениновую группировки. Среди них найдены углеводороды, сцирты, гликоли, кетоны, альдегиды, кислоты и их производные, амины,, соединения со смешанными функциями, а также производные тиофена. Обнаружено, что род биологической активности связан с происхождением природных полиацетиленов, среди которых найдены сильные яды, инсектициды, фунгициды и активные против различных бактерий, в том числе и бактерий туберкулеза, вещества [133, 362, 363, 840]. Биологическая активность природных полиацетиленов имеет большое значение для фармакологии, однако терапевтическому применению этих соединений мешает их неустойчивость и высокая токсичность [1076, 1088], что вызвало ряд исследований, посвященных синтезу их аналогов и гомологов, обладающих подобной активностью, но более устойчивых и менее токсичных. В настоящее время синтезировано большое-количество таких соединений и достаточно хорошо исследованы род и степень их биологической активности [130, 163. 164, 859]. [c.341]

Нами было показано [2, 3], что при окислении аминов, нитрилов, индолов, пирролидинов смесью хромовой и серной кислот углерод окисляется до двуокиси углерода и определяется весовым путем, а азот превращается в сульфат аммония и затем определяется методом отгонки аммиака в титрованный раствор кислоты. Наличие в соединениях нитро- и азогрупп не мешает определению углерода и восстановленных форл азота. Для определения же азо- и нитроазота необходимо предварительное восстановление вещества цинковой пылью в разбавленном растворе серной кислоты. [c.20]

Предварительное концентрирование примеси аминов проводят экстракцией четыреххлористым углеродом. Практически количественное извлечение третичных аминов (>90% отн.) и хорошее расслаивание фаз достигается путем введения нитрата аммония в исходный для экстракции раствор. При этом примеси неорганических веществ, присутствующих в анализируемых растворах, в органическую фазу практически не экстрагируются и последующему определению аминов не мешают. При определении сконцентрированных третичных аминов используют экстракционное извлечение комплексного соединения амин-роданид кобальта в СС14. Повышение чувствительности в 10—12 раз достигается при фотометрировании соединения кобальта с нитрозо-Р-солью в реэкстракте. [c.556]

Так, например, прямому титрованию реактивом Фишера мешают альдегиды, кетоны, амины, меркаптаны, хиноны и т. д. В этом случае необходимо подготовить исследуемое вещество для титрования, переведя его в соединение, не реагирующее ни с одним из компонентов реактива Фишера. Для этого амины ацетили-руют, меркаптаны переводят в сульфиды и т. п. Реактивом Фишера можно определить влагу во многих промежуточных продуктах и красителях. Если краситель нерастворим в спирте, то из него извлекают влагу, обрабатывая сухим метиловым спиртом (взбалтывают со спиртом),, а затем экстракт титруют реактивом Фишера. [c.19]

Данный метод применим для измерений в полевых условиях, для непрерывного наблюдения растворенного кислорода и для лабораторных исследований. Метод предпочтителен для сильно окрашенных и мутных вод, а также для вод, содержащих железо и йодосодержащие вещества (все они могут мешать при контроле йодометрическим методом, описанном в ИСО 5813). Газы в пары, такие как хлор, двуокись серы, сероводород, амины, аммиак, двуокись углерода, бром, йод, которые диффундируют через мембрану, могут влиять на ход определения. Другие вещества, при-сутств)пощие в пробе, могут мешать определению, вызывая ухудшение качества мембраны или коррозию электродов. К таким веществам относятся растворители, масла, сульфиды, карбонаты и водоросли. [c.63]