Натрия осаждение катионов III группы

Осаждение катионов четвертой группы в виде гидроксидов. Раствор 2 обрабатывают при нагревании избытком 6 и. раствора едкого натра и перекиси водорода. В осадок выпадают гидроксиды катионов четвертой аналитической группы [c.142]

К уксуснокислому раствору поело осаждения катионов III аналитической группы и удаления СО2 прибавляют по каплям раствор индикатора конго-красного и немного свободно от карбоната натрия едкого натра до желтой окраски, после чего прил вают равный объем стронциевого реагента. [c.17]

Нельзя пользоваться сероводородом, полученным действием кислоты на сернистый натрий. В этом случае сернистый аммоний, применяемый для осаждения катионов третьей группы, содержит примесь углекислого аммония и вместе с катионами третьей группы выпадает в осадок в дальнейшем ходе анализа будут потеряны карбонаты бария, стронция и кальция. Чтобы избежать этого, сероводород следует получать из сульфида железа и промывать, пропуская через раствор хлористого бария. [c.149]

Для осаждения катионов третьей аналитической группы используется и сульфид натрия [1172]. [c.54]

Применение карбонатов калия или натрия для осаждения катионов II аналитической группы недопустимо по ходу анализа, так как после этого не имеет смысла открывать К и Ыа в исследуемом растворе. [c.186]

Здесь следовало бы упомянуть еще о возможности осаждения катионов непосредственно в титруемом растворе. Эти возможности относительно небольшие. Образующиеся осадки не должны быть сильно окрашенными, не должны иметь большого объема и главное не должны растворяться в комплексоне. Для этой цели пока используется — наряду с фторидом аммония — только диэтилдитиокарбамат натрия (купраль) и только лишь при определении цинка и кадмия или цинка и свинца [27]. В слабоаммиачном растворе в присутствии комплексона купраль осаждает только металлы IV аналитической группы (см. стр. 199), что как раз и позволяет проводить вышеупомянутые определения. При определении цинка и кадмия поступают следующим образом. В растворе определяют сначала суммарное содержание цинка и кадмия титрованием раствором комплексона с эриохромом черным Т. Затем прибавляют твердый купраль или его свежеприготовленный раствор. Выделяется белый осадок тиокарбамата кадмия, и освободившееся эквивалентное ему количество комплексона определяют обратным титрованием раствором сульфата магния. Образовавшийся белый осадок или муть не оказывают влияния на переход окраски индикатора. Следует лишь следить за тем, чтобы анализируемый раствор не был слишком щелочным, так как последующее осаждение кадмия купралем не сможет быть тогда количественным. В том же растворе можно проводить и контрольное определение цинка прибавлением в раствор твердого цианида калия до растворения осадка тиокарбамата кадмия. Цинк при этом связывается в цианид цинка, и выделяется комплексон, который и оттитровывают. Аналогичным способом можно проводить определение пар катионов Нд — Zn, РЬ — Zn и т. д. Другие примеры приведены в разделе о комбинированном маскировании катионов (стр. 432). [c.430]

Для интенсификации осаждения высокодисперсных взвесей и удаления из сточных вод коллоидных загрязнений применяются различные коагулянты (сульфат алюминия и двухвалентного железа, а также сульфат или хлорид трехвалентного железа). Интенсификация осаждения взвесей, особенно при концентрации их несколько десятков грамм в метре кубическом, в большинстве случаев достигается введением в воду флокулянтов — водорастворимых полимеров цепеобразного строения с полярными концевыми функциональными группами. Среди таких флокулянтов наиболее распространен в СССР полиакриламид. В последнее время начинает применяться активированная кремниевая кислота, получаемая в местах потребления хлорированием растворов силиката натрия либо подкислением их определенным количеством минеральных кислот, а также катионные коагулянты типа ВА-2. Введение в сточную воду коагулянтов требует последующего доведения pH до величины, обеспечивающей полноту гидролиза соли и выпадения гидрата окиси. Для алюминиевого коагулянта и сульфата трехвалентного железа величина pH = 6- 7, для сульфата двухвалентного железа — pH = 8,5-ь 9. [c.30]

Анализируемый раствор, 0,3 N по соляной или серной кислоте, помещают в колбу, снабженную двумя отверстиями. Через одно отверстие вставляют согнутую под прямым углом трубку, один конец которой находится вблизи дна колбы. Пропускают медленный ток сероводорода до тех пор, пока после закрытия второго отверстия пробки и взбалтывания колбы пузырьки газа не будут больше появляться в растворе. Осажденные сульфиды отфильтровывают, промывают горячей водой, переносят в фарфоровую чашку и прибавляют 5—10 мл раствора полисульфида натрия или аммония. Чашку накрывают часовым стеклом и слегка нагревают короткое время при постоянном взбалтывании. Разбавляют 10 мл воды, фильтруют и промывают горячей водой. Осадок представляет сульфиды серебра и других катионов четвертой группы. [c.140]

Осаждение на поверхности ионов различной концентрации и с разными валентными характеристиками может повысить или понизить кислотность и основность центров. Введение на поверхность алюмосиликата ионов Ы" ", Ыа" " (и, возможно, Mg) приводит к обмену с протоном из ОН -группы (кислотность уменьшается). Далее, связанный с ионом решетки ион натрия (или магния) индуцирует на кислороде отрицательный заряд, уменьшает потенциал Маделунга в соседнем центре, где находится связанная с катионом ОН -группа, и тем самым облегчает уход иона ОН с данного участка поверхности. Видимо, это особенно будет проявляться при обработке наполнителя ЫаР. [c.46]

Эти данные показывают, что в аммиачно-щелочной среде при рН=9 суль 4>ид аммония полностью осаждает все сульфиды и гидроокиси катионов И1 аналитической группы. Осаждать сульфиды кобальта, никеля, цинка и железа можно также (при поддержании постоянной величины pH) насыщенным раствором сероводорода. Осаждение сульфидов катионов III аналитической группы в солянокислом растворе уже невозможно. Сульфид натрия непригоден, так как при его применении не исключена возможность выпадения осадков катио-яов II аналитической группы. [c.178]

Если в ходе анализа катионов IV группы к раствору, содержащему Си , d , и РЬ ", прибавить глицерин, с которым все эти катионы, кроме d " , образуют комплексы, не осаждаемые щелочами, а затем подействовать на раствор едким натром, то ион d " будет осажден в виде d(0H)2, а остальные катионы могут быть открыты характерными реакциями в отдельных порциях раствора. [c.110]

Найдено , что анионит, насыщенный сероводородом, можно применять для разделения металлов 2-й группы по обычной схеме качественного анализа катионов. Фильтрат по отделении 1-й группы обрабатывают в стакане избытком сульфидной смолы, вызывающей осаждение. Раствор отфильтровывают и фильтрат сохраняют, как обычно, для исследования других групп. Вещество, собранное н-а фильтре, содержит осажденные сульфиды вместе со смолой. Для растворения Hg, Аз, 8Ь и 5п его обрабатывают раствором полисульфида натрия и снова отфильтровывают. Остаток, содержащий сульфиды группы меди, растворяют в 4 н. растворе азотной кислоты. Некото.рое количество смолы также реагирует с кислотой, вызывая оранжевое окрашивание раствора, что не мешает проведению обычного испытания на медь, сопровождающегося изменением окраски. [c.415]

После отделения карбонатов второй группы в растворе остаются те катионы, которые в условиях осаждения не дают нерастворимых в воде карбонатов. Сюда относятся катионы натрия, калия, аммония и магния . Эта группа называется первой аналитической группой. Катионы, входящие в эту группу, не осаждаются никаким общим реагентом, т. е. не имеют группового реагента. [c.26]

Обнаружение К+. К отдельной порции раствора добавляют раствор Na2 0a до полного осаждения катионов вто- рой и третьей групп и фильтруют (проба на полноту осаждения). Фильтрат выпаривают и слабо прокаливают до полного удаления NH " (если он был открыт вначале). Сухок остаток растворяют в небольшом объеме воды если рас твор мутный, его снова фильтруют. Фильтрат нейтрализуют уксусной кислотой и обнаруживают К+ реакций с гидротартратом натрия или гексанитрокобальтитом натрия.- [c.44]

Для отделения никеля от трех- и четырехвалентных катионов группы сульфида аммония можно рекомендовать методы, общие для отделения двух- и трехвалентных катионов этой группы. В большинстве случаев такие методы основаны на осаждении этих последних катионов в виде гидроокисей или основных солей при определенной концентрации ионов водорода в растворе, создаваемых аммиаком [73, 12101, пиридином [2341, ацетатом натрия [737, 857, 12451, бензоатом аммония [894], сукцинатом натрия [12451, карбонатом бария [731, карбонатом аммония 18721, гидразинкарбонатом [798], уротропином [865, 10731, Hg(NH2) l2 [11701. Недавно для этой цели Остроумов и Волков предложили коричную кислоту [236, 2371. [c.55]

Осаждение катионов, относящихся к первой подгруппе IV аналитической группы, основано на практически йалой растворимости в воде хлоридов серебра, закисной ртути и свинца. Осаждение можно производить соляной кислотой или раствором хлоридов аммония, натрия и т. д. Лучше осаждать соляной кислотой. [c.304]

Нередко приходится применять буферные растворы и при анализе, а именно во всех тех случаях, когда нужно провести какую-либо аналитическую операцию (например, разделение ионов) при определенной и возможно менее меняющейся концентрации ионов Н+. Так, например, при отделении от 5г++ ионов Ва в виде хромата очень важно создать определенный pH раствора, близкий к 5, так как при большей кислотности осаждение Ва++ будет неполным, а при меньшей — будет осаждаться также ион Чтобы избежать указанных осложнений, мы вели осаждение Ва" из уксуснокислого раствора в присутствии ацетата натрия, т. е. применяли буферную смесь, НСНзСОО 4-Ч- ЫаСНзСОО, которая и поддерживала нужный pH раствора. Подобно этому при осаждении катионов II группы карбонатом аммония, а также иона фосфатом натрия мы применяли буферную смесь ЫН40Н -f ЫН4С1, создавая тем самым pH —9, при котором гидроокись магния не осаждается. [c.147]

Ион сурьмы ЗЬ , присутствующей в водном растворе обычно в виде антимонита натрия №зЗЬОз или же в кислых растворах в виде комплексного аниона [ЗЬС1в1 , при систематическом ходе анализа оказывается вместе с катионами пятой группы, в составе которой он и изучается. Это перемещение ионов сурьмы ЗЬ " из четвертой группы в пятую обусловлено тем, что при обработке смеси катионов шести групп сначала разбавленной хлороводородной кислотой для осаждения катионов второй группы, а затем разбавленной серной кислотой для осаждения и отделения катионов третьей группы катионы ЗЬ переходят в комплексные анионы [ЗЬС1 [c.162]

Фильтрат по осаждении катионов сероводородной группы или первоначальный раствор хлоридов или нитратов медленно, по каплям, приливают к смеси из 20 /д раствора едкого натра, 10 /, раствора углекислого натрия и нескольких сл перекиси водорода, не содержащей SO," и РО " -ионов. Приливание исследуемого раствора производят при сильном размешивании, затем нагревают, не доводя до кипения, в TeHenHe нескольких минут, после чего фильтруют и тщательно промывают горячей водой. Фильтрат (Ф,), окрашенный в желтый цвет при наличии в испытуемом растворе Сг", содержит цинкат, алюминат и хромат. Осадок (O j)—все остальные катионы в виде гидроокисей тяжелых металлов и карбонатов щелочных земель. [c.298]

Осаждение катионов четвертой группы в виде гидроксидов, а Hg2+-H0H0B в виде Hg. К 3—4 каплям исследуемого раствора прибавляют двойной объем 6 н. раствора гидроксида натрия и 2—3 мл 3%-ного раствора пероксида водорода. Полученную смесь нагревают, выпавший осадок отделяют центрифугированием. [c.137]

Первую группу катионов образуют ионы аммония (NH4 ), натрия (Na ), калия (К ) и магния (Mg"). В отличие от катионов других групп, почти все соли натрия, калия и аммония хорошо растворимы в воде. Ион Mg" по своим свойствам является переходной ступенью ко второй группе катионов наряду с растворимыми хлоридом, сульфатом, нитратом и ацетатом он образует трудно растворимые гидроокись, карбонат и фосфат. Поскольку нерастворимость карбонатов является отличительным признаком катионов второй группы, Mg" нередко относят к последней. Однако карбонат магния хорошо растворим в аммонийных солях, а осаждение катионов 2-й группы (для отделения ее от первой группы) всегда ведут в присутствии NH4 I. При этих условиях Mg" оказывается не в осадке со 2-й группой, а в растворе. Поэтому рациональнее относить его к первой группе. [c.29]

Применение ИГП обеспечивает высокую степень очистки по обесцвечиванию— на 98%, по ХПК — на 75%. Несмотря на снижение рНопт до 7,5, в очищенной воде наблюдаются только следы растворенного железа, в то время как для эффективного осаждения гидроксидов железа методом известкования необходимо обеспечивать pH > 8,5. Всему этому способствует наличие в ИГП активных катионных групп натрия и калия, которые за счет своей ионообменной способности позволяют дополнительно удалять из обработываемого раствора ионы железа. [c.51]

Кроме аммиака, сульфида аммония и едкого натра, для осаждения катионов III аналитической группы применяют фенилгидразин, пиридин, куп-ферои, а также сплавление с содой с последующий выщелачиванием плава водой (стр. 585). [c.600]

Гидроксид алюминия — ам-фотериое вещество, способное к адсорбции и обмену ионов из раствора. Активные группы в этом обмене — гидроксилы н протоны гидроксильных групп. Относительная сила и способ- ность к обмену с другими ионами зависит от рН среды, в которой образовался осадок гидроксида, и от pH раствора, в котором происходит взаимодействие с посторонними ионами. В щелочной среде (pH 9) преобладает адсорбция катионов, в кислой предпочтительно адсорбируются анионы поэтому при осаждении из раствора алюмината натрия, осадок, полученный в щелочной среде, содержит примесь натрия, а осажденный в кислой среде — хемосорбирует анион кислоты, взятой для осаждения. В изоэлектрической точке (точка нулевого заряда, pH л 9,0), адсорбция катионов и анионов. эквивалентна и осадок наименее загрязнен примесями. [c.70]

Синтез всех цеолитов в натриевой форме заключается в осаждении щелочного алюмокремнегеля с последующей его кристаллизацией. Получение цеолитов различных групп обеспечивается разными условиями синтеза изменяется химический состав кристаллизуемой массы, параметры кристаллизации и катион, входящий в состав цеолита [69, 73]. Так, синтез низкокремнистых цеолитов проводят в сильно щелочной среде, а в качестве источника кремнезема используют силикат натрия. Для получения высококремнистых цеолитов применяют преимущественно более реакционноспособные, чем силикат натрия, золи или гидрогели кремневой кислоты, а синтез осуществляют в менее щелочной среде [74]. [c.71]

Анализируемый раствор подкисляют соляной кислотой, выпаривают на водяной бане досуха и прокаливают до прекращения выделения белых паров.. Сильного прокаливания избегают. К сухому остатку прибавляют несколька ииллилитров воды и нагревают. Полученный раствор не содержит ионов NH ,. №(1, II), Sb(III, V), Sn(II, IV) и многих катионов III и V аналитических групп <по сероводородной схеме). К одной порции раствора прибавляют 3%-иый раствор Kj Og до явно щелочной реакции по лакмусу и кипятят несколько минут. Смесь фильтруют, фильтрат охлаждают, пропускают углекислый газ для осаждения гидроксида алюминия в течение 5—10 мин или прибавляют равный объем атанола. В фильтрате или центрифугате обнаруживают натрий. [c.31]

Малинек [72] подверг метод определения молибдена оксином дальнейшему изучению, применил его для анализа руд, шлаков и сплавов и считает его очень точным, надежным и быстрым. Определение проводится в 5 раз скорее, чем определение молибдена в виде РЬМо04 или потенциометрическим методом. Только у образцов со слишком большим содержанием железа или у образцов, которые необходимо сплавлять в железном тигле с перекисью натрия, наблюдалось незначительное соосаждение железа в виде оксихинолята железа. В этих случаях рекомендуется сначала осаждать молибден в виде сульфида и после растворения осадка определять молибден приведенным оксиновым методом. При осаждении молибдена в виде сульфида следует учитывать то, что в щелочной среде в присутствии комплексона сульфидом аммония не осаждаются железо, никель, кобальт, марганец и цинк, и поэтому автор рекомендует следующий ход определения к кислому раствору, содержащему молибден, железо и другие катионы, кроме катионов сероводородной аналитической группы, прибавляют в избытке комплексон и пропускают сероводород до обесцвечивания раствора. Подщелачивают аммиаком и опять пропускают сероводород до приобретения раствором темной окраски сульфосоли молибдена. После насыщения сероводородом раствор подкисляют серной кислотой (1 5) и нагревают на песчаной бане для свертывания осадка сульфида молибдена. Осадок отфильтровывают, промывают сероводородной водой и сульфид молибдена обрабатывают азотной кислотой. После растворения доводят раствор до требуемого pH и определяют молибден оксином в присутствии комплексона, как было указано. Единственный недостаток метода заключается в том, что при высоких концентрациях железа обработка сероводородом вызывает выпадение осадка серы, затрудняющего фильтрование. Этим методом было определено 10 мг молибдена в присутствии 1 г железа с точностью 0,2—0,3%. [c.113]

Химический состав рассматриваемых вод весьма разнообразен. В основном преобладают воды, относящиеся к химическим группам кальция и магния. Данные табл. 11 показьгаают, что их формирование протекает в результате активного взаимодействия с водовмещающими породами. Определения состава обменных катионов пород свидетельствуют о развитии обменно сорбцИонных процессов с участием кальция и натрия. Кислый гидролиз силикатов и алюмосиликатов контролирует содержание в водах кремнекислоты (см. главу IV). При концентрации сульфатов более 400 мг/л наблюдается осаждение техногенного гипса, что способствует накоплению в жидкой фазе сульфатов натрия и магния. [c.69]

Открытие катионов I группы в растворе, остающемся после последовательного выделения всех остальных групп, приводит часто к неправильным результатам, так как, вследствие адсорбции и других видов соосаждения при разделениях, концентрация указанных катионов в растворе весьма сильно понижается, а реакции их являются сравнительно мало чувствительными. Поэтому, как уже указывалось выше (стр. 118), ионы К и На лучше открывать в отдельных порциях исследуемого раствора после осаждения тяжелых металлов растворами химически чистого карбоната натрия (при открытии К" ") и карбоната калия (при открытии Na ). Ион при открытии К должен быть или удален выпариванием и прокаливанием или связан в гексамети-лентетрамин раствором формальдегида (стр, П8). [c.438]

Еще большего упрощения в дде анализа катионов IV группы можно достигнуть, прибавляя к раствору, содержащему катионы Си , d , Bi" " " " и органическое соединение глицерин HgOH—СНОН— HgOH, с которым все эти катионы, за исключением d , образуют комплексы, не осаладаемые щелочами. Если после прибавления глицерина подействовать на раствор едким натром, то ион d" будет осажден в виде d(OH)g, а остальные катионы могут быть открыты характерными реакциями в отдельных порциях раствора, поскольку находящиеся в растворе глицериновые комплексы создают достаточные для течения этих реакций концентрации соответствующих простых ионов (или могут в случае необходимости быть разрушены прибавлением кислоты). [c.267]

Помещают в стакан 2 мл анализируемого раствора, содержащего все катионы I — IV аналитических групп и нейтрализуют аммиаком до pH 7, затем добавляют равный объем 0,6 н. раствора НС1. При этом создается pH 0,5. К полученному раствору, не обращая внимания на образовавшийся осадок (хлорокиси сурьмы и висмута), добавляют тиоацетамид (тяга ) до полного осаждения 2 мл 1 М раствора). Помещают раствор с осадком в две пробирки, нагревают на водяной бане 3—5 мин и центрифугирз ют. Часть раствора разбавляют вдвое и добавляют при нагревании несколько капель раствора тноацет-амида. При выпадении желтого осадка сульфида кадмия весь центрифугат разбавляют водой и проводят доосаждение, затем промывают и обрабатывают сульфиды обычным путем (см. 85). Сульфиды мышьяка, сурьмы и олова растворяют смесью 30%-ного едкого натра и тиоацетамида. В этих условиях ртуть(П) дает тиосоль и переходит в раствор вместе с тиосолями мышьяка, сурьмы и олова, где ее обнаруживают обычным путем (осаждение проводят твердым хлористым аммонием). [c.461]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология