Нитриты отделение

При нитровании углеводородов реакционная масса состоит из двух несмешивающихся жидкостей. Процессы нитрования могу г быть как периодическими (их проводят в аппаратах периодического действия), так и непрерывными (их проводят в каскаде реакторов с мешалками). После каждого аппарата устанавливают сепаратор для отделения органической фазы от нитрующей смеси. Лри этом свежую нитрующую смесь подают в последний аппарат, в котором находится пронитрованный углеводород и возможно создание более жестких условий для исчерпывающего нитрования исходного, вещества. Отработанные кислоты из этого аппарата отделяют и направляют в предыдущий аппарат и т. д. Таким [c.117]

Р (2 - Нитрофенил)этиловый спирт получают одновременно с р-(4-нитрофенил)этиловым спиртом (см. ниже). Густое, слегка желтоватое масло, полученное после отделения твердого Р-(4-нитрофенил)эти-лового спирта, является смесью обоих изомеров и динитропроизводного. Многократным фракционированием в вакууме получают чистый р-(2-нитро-фенил)-этиловый спирт с т. кип. 172—175° (13 мм) [30]. [c.112]

Нитрующую смесь помещают в капельную воронку и по каплям, при энергичном перемешивании, приливают к толуолу. Скорость приливания смеси следует отрегулировать таким образом, чтобы температура реакционной смеси не превышала 60°, причем в случае необходимости колбу охлаждают холодной водой (примечание 2). После прибавления всего количества нитрующей смеси реакционную массу нагревают 30 минут на водяной бане при температуре 60 ", переносят в делительную воронку, спускают нижний кислотный слой, а верхний слой несколько раз промывают водой, хорошо встряхивая воронку. После тщательного отделения водного слоя от масляного последний сушат над несколькими кусочками гранулированного хлористого кальция (до тех пор, пока масло не станет прозрачным) и перегоняют из перегонной колбы емкостью-150 мл, нагревая ее на сетке до температуры 150° (примечание 3). Остаток после перегонки переносят в стакан емкостью 150 мл и охлаждают в течение 8 часов смесью (2 1) льда с солью. Выделившиеся кристаллы п-нитротолуола быстро отфильтровывают на воронке Бюхнера и перегоняют из маленькой перегонной колбы с дефлегматором и воздушным холодильником, собирая фракцию с т. кип. 232—238 . Масляный слой перегоняют в том же приборе и отбирают фракцию, кипящую при 216— 222° она состоит главным образом из о-нитротолуола. Подвергая полученные продукты повторной перегонке, получают почти чистые о- и я-нитротолуолы (примечание 4). [c.216]

Отделение нитросоединений от нитрующей смеси обычно не представляет особенных трудностей в случае необходимости реакционную массу разбавляют водой, отделяют нитросоединение и отмывают его водой от следов кислоты. Если нитросоединение плохо отделяется от нитрующей смеси, то прибегают к высаливанию и экстракции. [c.30]

Нитрование п-ксилола описано в работе Боуэна [71]. К 1 молю п-ксилола при 25—30° прибавляется по каплям смесь 133 г концентрированной азотной и 212 г концентрированной серной кислот. После отделения органического слоя и его нейтрализации продукт реакции перегоняют с паром, экстрагируют бензолом и после отгонки бензола получают нитро-п-ксилол с выходом 78—87% от теории. [c.37]

Эфирные вытяжки сушат в течение 3—4 час. пад 15 г безводного сернокислого кальция (примечание 2) и фильтруют. К фильтрату прибавляют 10 мл абсолютного метилового спирта и эфир отгоняют на паровой бане (примечание 3). Остаток перегоняют в вакууме, пользуясь колбой с елочным дефлегматором. После отделения небольшого головного погона (2—3 мл) гладко перегоняется нитрил гликолевой кислоты при 86 — 88° (8 м.и) [102— 104° (16 мл1)]. Выход чистого вещества (примечание 4) составляет [c.354]

В производстве азотной кислоты применяют, перерабатывают и получают взрывоопасные и токсичные вещества (аммиак, природный газ, оипслы азота, азотную кислоту, нитритные и нитратные соли). Поэтому нарущения технологического режима и правил техники безопасности могут привести к а) образованию взрывоопасной смеси аммиака с воздухом в контактных аппаратах, смесителях, коммуникациях и ее взрыву б) загазованности производственных помещений, территории предприятия аммиаком и окислами азота и интоксикации ими людей в) образованию взрывоопасной смеси природного газа с воздухом и взрыву ее в аппаратуре и производственных помещениях г) образованию и отложению нитрит-нитратных солей и их взрыву в нитрозных вентиляторах, турбокомпрессорах, в аппаратуре и коммуникациях узла розжига контактного аппарата и др. д) образованию взрывоопасной газо- или паровоздущной смеси в отделении концентрирования слабой азотной кислоты при подаче избыточного количества жидкого или газообразного топлива в топки концентраторов несвоевременное зажигание топлива может привести к взрыву в топке е) воспламенению замасленной поверхности и необезжиренной аппаратуры и коммуникаций при прорыве кислорода из системы получения кон-ценгрированной азотной кислоты прямым синтезом или при подаче его в загрязненную органическими веществами аппаратуру [c.40]

Подобная авария, но только скруббера для промывки окислов азота, произошла в отделении, выпускаюшем нитрит аммония. [c.94]

При нитровании углеводородов или хлорпроизводных реакци-энная масса состоит из двух несмешивающихся жидкостей. Во избежание местных перегревов и побочных реакций окисления необходимо интенсивное охлаждение и перемешивание, что одновре-мепио способствует ускорению процесса. Его обычно проводят в каскаде реакторов с мешалками после каждого аппарата установлен сепаратор для отделения органической фазы от нитрующей смеси. При это.м свежую нитрующую смесь (или углеводород) подают в последний реактор, где необходимы наиболее жесткие условия для исчерпывающего нитрования исходного вещества. Отработанные кислоты из этого реактора отделяют и направляют в предыдущий аппарат и т. д. так совершается противоток нитрующей смеси по отношению к органическому реагенту (рис. 99). [c.344]

Резиновое производство холодная вулканизация и выработка радоля и фактисов. 2. Производство, упаковка и рассыпка свинцовых красок (белил, сурика и глета). 3. Производство анилина и паранитроанилина и производство, упаковка и рассыпка анилиновых красок. 4, Производство бензола и нитро-и амидосоединений бензола. 5. Производство тринитротолуола. 6. Заливка снарядов тринитротолуолом и очистка их. 7. Производство серной и соляной кислоты на ручных печах. 8. Производство азотной кислоты (кроме установок системы Валентинера) и сернистого натра. 9. Производство, рассыпка и упаковка мышьяковистых и мышьяковых солей. 10. Работы, связанные с выделением паров фтористого водорода (суперфосфатное, стекольное и другие производства). И. Производство сероуглерода. 12. Хлорное производство а) отделение электролиза, где применяется ртуть б) отделение жидкого хлора. 13. Карб ное производство а) работы непосредственно у печей открытого типа б) ручное дробление карбида. 14. Производство солей ртути (сулема, каломель). 15. Немеханизированная выдувка стекла. [c.152]

По той же причине наблюдаются различия в величинах удерживания для определенного спирта при применении диоктилсебацината, динонилфта-лата, дибутилфталата и трикрезилфосфата. Неподвижные фазы типа сложных эфиров обладают средней растворяющей способностью по отношению к алканам, простым и сложным эфирам, кетонам, меркаптанам и тиоэфирам. Благодаря их электроне акцепторным свойствам наблюдается также сильное взаимодействие с донорами электронов, например с олефинами, ароматическими углеводородами и гетероциклическими соединениями, но селективность отделения алкенов от алканов незначительна она немного возрастает в последовательности диоктилсебацинат — динонилфталат — дибутилфталат — трикрезилфосфат (см. табл. 1). Вообще можно установить, что селективность не особенно сильно выражена и для других гомологических рядов вследствие одновременного присутствия арильных и алкильных групп (которые обусловливают растворяющую способность по отношению к углеводородам) и карбоксильных или фосфатных групп (которые способствуют растворению кислородных соединений). Исключение составляет лишь разделение галогенопроизводных углеводородов, протекающее, впрочем, в случае сложных эфиров не хуже, чем на многих других неподвижных фазах, например нитрил-силиконовых маслах (Ротцше, 1963). При температурах выше 120° при исследовании спиртов и аминов следует быть осторожным вследствие возможности химических реакций с неподвижной фазой. [c.202]

В фарфоровый стакан емкостью 2 л наливают 115 г концентрированной серной кислоты ( =1,84) и нагревают его на водяной бане до температуры 70 . Затем удаляют из бани воду, включают мешалку и, при перемешивании, постепенно прибавляют к кислоте мелко измельченную смесь 24,4 г (0,2 моля) чистой бензойной кислоты (примечание 2) и 49 г нитрата калия. Температура реакционной массы не должна превышать 80 в случае необходимости ее охлаждают холодной водой. Затем реакционную массу нагревают на водяной бане при температуре 80—90 до тех пор, пока на ее поверхности не образуется масляный слой нитро-бензойной кислоты, который после охлаждения затвердевает. Нижний слой, содержащий KHSO4 и H2SO4, отделяют, а оставшийся осадок промывают водой и дважды расплавляют под водой, сливая каждый раз водный слой. Затем продукт перегоняют с водяным паром для отделения непрореагировавшей бензойной кислоты (примечание 3). Сырую лс-нитро-бензойную кислоту растворяют в 20-кратном (по весу) количестве воды и обрабатывают горячим раствором едкого бария до слегка щелочной реакции (примечание 4). Затем добавляют 1 л воды и кипятят смесь до полного растворения осадка. Горячий раствор фильтруют через обогреваемую воронку и после охлаждения фильтрата выпавшие кристаллы бариевой соли ж-нитробензоиной кислоты отсасывают на воронке Бюхнера. [c.227]

После добавления всего количества перманганата смесь нагревают еще 0,5 часа и фильтруют через воронку Бюхнера для отделения от двуокиси марганца (примечание 2). Желтый фильтрат переносят в фарфоровую чашку и упаривают на водяной бане до объема около 300 мл. Этот раствор, при перемешивании, выливают в стакан емкостью 1 л, содержащий 50 мл концентрированной соляной кислоты и 50 мл воды. Выделившийся бесцветный осадок 4-нитро-2-ацетамннобензойной кислоты отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают водой, отжимают и сушат. Сырой продукт имеет т. пл. 210—215° и пригоден для дальнейшей переработки без очистки. [c.801]

В качестве нитрующей смеси испо1ьзовалн всю отработанную кнслоту от получения дннитробензола с добавкой к ной азотной кислоты или меланжа. Температура ннтронання составляла 35—5(Г, температура выдержки 50Р. Отделение мононитробензола производилось сепарацией в ннтраторе. Перед денитрацией остатки продукта экстрагировали нз отработанной кислоты бензолом прн температ> ре 35. [c.146]

Получение нитрила гептин-б-овои кислоты [164]. 153 г НС = С-(СНг)4-С] и 220 г мелкорастертого NaT в 500 мл ацетона киггптят в течение 20 ч. Далее отгоняют ацетон до объема примерно 50—70 мл отфильтровывают соли, осадок на фильтре промывают небольшим -количеством ацетона. К маточному раствору приливают раствор ЮЗ г K N б смеси 210 мл воды и 300 мл ацетона. Полученную смесь кипятят 48 ч. Водный слой экстрагируют эфиром, эфирную вытяжку соединяют с отделенным ацетоновым слоем. Экстракт сушат, растворители удаляют и получают 62,4 г (46 %) НС = С (СН2)4 N, т. кип. 85710 лик. [c.216]

III и 19 л 20% раствора едкого кали нагревают 10—12 часов в автоклаве при 120—140° (давление повышается до 4—7 атм. за счет выделения аммиака). Охлажденную массу экстрагируют дихлорэтаном (2 л) для отделения неомыленного нитрила и имида. [c.34]

Промывание жидкостей. К эфирной вытяжке, находящейся в делительной воронке, присоединяют первоначально отделенный нитро бензол оставшиеся на стенках колбочки капли нитробензола извлекают небольшим количеством эфира. Для удаления кислоты, со дер-ЖИМО воронки взбалтывают вначале с водой, затем, спустив водный слой взбалтывают с разбавленным раствором соды до тех пор, пока не перестанет выделяться угольная кислота. Тогда, удалив водный ш елочной раствор, эфирную вытяжку промывают дестиллированной водой, по возможйости тщательнее отделяют ее от воды и вливают в колбочку, содержащую 7—10 гр. зерненого хлористого кальция. При частом встряхивании смеси эфирная вытяжка через 12 часов будет достаточно высушена. Тогда ее филь-т )уют через складчатый фильтр ), а хлористый кальций промывают небольшим количеством сухого эфира. [c.11]

Для увеличения выхода готового продукта нитрита натрия н повышения качества упаривание и кристаллизацию растворов нитрита натрия ведут двухкоитурной схеме. Раствор нитрит-нитрата иатрия иэ отделения аб-)бции оксидов азота поступает в сборник нефильтрованного раствора 1, уда его иасосом 2 через подогреватель 3 подают на фильтрпресс 4 для 1СТКИ от механических примесей. Очищенный раствор после фнльтрпресса [c.225]

В 12-литровую трехгорлую круглодонную колбу, снабженную мощной мешалкой (примечание 1) и обратным холодильником, помещают 1 260 г (15 молей) цианацетамида , 1 кг соли примечание 2) и 5 дихлорэтана. Смесь быстро перемешивают в течение 15 мин., после чего к ней прибавляют 800 мл (8,75 моля) хлорокиси фосфора и кипятят содержимое колоы в течение 8 час. на масляной бане (примечание 3). После того как сыесь охладится до комнатной температуры, ее фильтруют и осадок промывают 500 мл дихлорэтана. Соединенные вместе фильтраты помещают р, 12-литровую колбу, растворитель отгоняют и оставшийся сырой нитрил отделяют от небольшого количества выпавшего осадка путем декантации в 1-литровую колбу (примечание 4). К последней присоединяют колонку, холодильник и несколько приемников и перегоняют нитрил малоновой кислоты в вакууме. Выход фракции ст. кип. 113— 8° 25 мм) составляет 570—654г(57—66% теоретич. примечание 5). Препарат можно освободить от незначительного количества содержащейся в нем хлорокиси фосфора повторной перегонкой. После отделения головного погона, собирающегося в количестве около 5 мл, нитрил малоновой кислоты перегоняется при 92—94° (8 мм). [c.343]

Нитрофталевая кислота получалась обычно нитрованием фталевой кислоты или фталевого ангидрида с последующим отделением ее от сопутствующей 3-нитрофталевой кислоты Она была также приготовлена из 6-нитро-2-нафтоЛ 4-сульфокислоты (полученной из технического внутреннего ангидрида диазотированной 6-нитро-1-амино-2-нафтол-4-сульфокислоты) Описанный выше метод удобнее, чем все ранее предложенные. [c.388]

Нитрил миндальной кислоты следует обрабатывать соляной кислотой тотчас по отделении от воды повидимому, это необходимо для того, чтобы избежать быстрого превращения его в ацеталь бензальдегида и нитрила миндальной кислоты С4Н5СН[ОСН(СЫ)СбН4]2. В противном случае выход миндальной кислоты уменьшается. [c.272]

Диализ-разделение растворенных в-в, различающихся мол массами Процесс основан на неодинаковых скоростях диффузии этих в-в через проницаемую мембрану, разделяющую конц и разб р-ры Под действием градиента концентрации растворенные в-ва с разными скоростями диффундируют через мембрану в сторону разб р-ра Скорость переноса в-в снижается вследствие диффузии р-рителя (обычно воды) в обратном направлении Для диализа используют, как правило, нитро- и ацетатцеллюлозные мембраны Площадь их пов-сти рассчитывается из ур-ния F = K FA /V, где V-кол-во пермеата, Дс-разность концентраций в-ва по обе стороны мембраны, т е движущая сила процесса, = (1/Pi + h/D + 1/Р2) -коэф массопередачи, или диализа, определяемый экспериментально, причем и Pj-соотв коэф скорости переноса в-ва в конц р-ре к перегородке н от нее в разб р-ре, 5-толщина мембраны, D - коэф диффузии растворенного в-ва Процесс используют в произ-ве искусственных волокон (отделение отжимной щелочи от гемицеллюлозы), ряда биохим. препаратов, для очистки р-ров биологически активных в-в Мембранные аппараты подразделяют на плоскокамерные, трубчатые, рулонные, с полыми волокнами, а также электродиализаторы (см выше) В плоскокамерных аппаратах (рис 3) разделительный элемент состоит из двух плоских [c.26]

В работе авторов этого синтеза содержатся указания относительно ацетилирования о-аминофенола, нитрования образующегося при этом 2 -ацетоксиацетанилида, отделения 4 -нитро-изомера от б -нитропроизводного механическим путем [3] и гидролиза эфирной группы щелочью, а амидной группы кислотой с образованием исходного вещества, т. пл. 201—202°. [c.417]

Маточный раствор, содержащий после отделения кристаллов нитрита натрия, приблизительно 500 г/л NaNU2 и 200 г/л NaNOs. вместе с промывными водами направляется в инвертор, где нитрит натрия окисляется в нитрат. Дальнейшая переработка инвертированного раствора проводится по описанной выше схеме (см. рис. 355), [c.432]

Кроме фениларсоновой кислоты в тех же условиях уран (IV) осаждают также и некоторые ее производные 4-н.бутилфенилар-соновая, З-нитро-4-оксифениларсоновая и 4-диметиламиноазобен-зол-4 -арсоновая кислоты [1013]. Хотя применение их и позволяет несколько полнее осаждать уран (IV) по сравнению с фениларсоновой кислотой вследствие имеющего место эффекта утяжеления, но несколько меньшая их доступность является препятствием для их применения. С другой стороны, применение фениларсоновой кислоты и ее производных для отделения урана (IV) не обладает какими-либо преимуществами по сравнению с использованием ряда других более доступных реагентов. [c.282]

Для отделения антипирина солянокислый раствор фильтруют в 20%-ный раствор едкой щелочи, охлаждаемый до 3—5°. Далее поступают, как при синтезе бис-(л-нитро-п-диметиламинофенил)-антипирилкарбинола. [c.219]

Выделение нитросоединений, если они жидки при обыкновенной температуре или плавятся при небольшом нагревании, в производстве осуществляется путем отстаивания всей реакционной смеси в больших железных разделительных воронках — сепараторах. Ннтропродукт через некоторое время отделяется от разведенной реакционной водой отработанной кислоты. Последняя по отделении может быть пущена на денитрацию и концентрацию или путем подкрепления серной кислотой (или олеумом) и азотной кислотой вновь войти в состав нитрующей смеси. Если нитрование давт в результате продукт твердый и не растворимый в холодной отработанной кислоте, то последнюю можно также отделить от него (фильтрацией, центрифугированием). Отработанная кислота в этих случаях всегда может извлечь с собой некоторое количество нитропродукта, частично в состоянии раствора. На эту потерю нужно обращать внимание. [c.56]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология