Газо-жидкостная хроматография как метод анализа жирных кислот

Аналитические проблемы, связанные с изучением состава биологических сред и с анализом состава биологически активных веществ, находились в центре внимания исследователей с самого зарождения газохроматографических методов. В первые годы после появления газо-жидкостной хроматографии объектами исследования были в основном относительно летучие продукты. Однако уже в тот период определилась сфера приложения газо-жидкостной хроматографии к анализу жирных кислот с числом атомов углерода от 2 до 24, ряда их соединений липидного характера, а также веществ с большей летучестью, таких, как газообразные наркотизаторы и анестетики, газы, участвующие в процессе дыхания, и т. п. С 1960 г. с помощью газовой хроматографии на наполненных колонках начинают анализировать стероидные гормоны [45, 46]. В середине 60-х годов опубликовано несколько книг, обобщающих накопленный к тому времени опыт использования газовой хроматографии в медико-биологических исследованиях [47—491. [c.207]

Необходимо отметить, что в ряде случаев целесообразно применять вначале тонкослойную хроматографию, а затем газо-жидкостную. Так, например, в работе [12] при анализе смесей насыщенных и ненасыщенных жирных кислот вначале проводилось разделение меркурирован-ных метиловых эфиров на группы, содержащие жирные кислоты одинаковой степени ненасыщенности. Затем эти группы кислот разделялись методом газо-жидкостной хроматографии. [c.173]

АНАЛИЗ СМЕСЕЙ БУТИЛОВЫХ ЭФИРОВ НИЗШИХ ЖИРНЫХ КИСЛОТ И БУТАНОЛА МЕТОДОМ ГАЗО-ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ [c.265]

Метод газо-жидкостной хроматографии впервые был применен в 1952 г. Джеймсом и Мартином для разделения и анализа смеси летучих жирных кислот [35]. Джеймс, Мартин и Смит в том же году применили газо-жидкостную хроматографию для разделения и микроопределения аммиака и метиламинов [36]. Джеймс применил ее также для разделения летучих алифатических аминов и гомологов пиридина [37]. [c.191]

Современный вариант газо-жидкостной хроматографии (с использованием газа в качестве подвижной фазы), впервые реализованный Мартином и Джеймсом в 1952 г. [38], положил начало революционным изменениям в органическом анализе, расширил границы применимости метода от неорганических газов до труднолетучих органических, неорганических и металлорганических соединений. Выполненная ими работа по разделению примесей жирных кислот на диатомитовом носителе, пропитанном парафиновым маслом с добавкой стеариновой кислоты, показала, что газовую хроматографию характеризует высокая степень разделения, малая продолжительность анализа и возможность качественного и количественного анализа сложных смесей химических соединений различной природы. [c.8]

Как хорошо известно, большинство природных жирных кислот имеет четное число углеродных атомов. Однако благодаря использованию чувствительных методов анализа, таких, как газо-жидкостная хроматография (ГЖХ), удалось обнаружить значительные количества жирных кислот с неразветвленной цепью, содержащей нечетное число (от 7 до 35) углеродных атомов. Жирные кислоты с разветвленной цепью у высших растений, как правило, не обнаруживаются. Наиболее часто во фракции растительных липидов присутствуют олеиновая и пальмитиновая кислоты. В то же время в такой специализированной системе, как хлоропласт, преобладает линоленовая кислота. В меньших количествах обнаруживаются линолевая, пальмитолеиновая, миристиновая, лауриновая и стеариновая кислоты, хотя существуют виды, у которых преобладают именно эти последние жирные кислоты. Для того чтобы более детально ознакомиться с этим вопросом. [c.180]

АНАЛИЗ ЖИРНЫХ КИСЛОТ МЕТОДОМ ГАЗО-ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ [c.56]

Сравнительный анализ метиловых, пропиловых и изопропиловых эфиров жирных кислот методом газо-жидкостной хроматографии [168] [c.68]

Метод газо-адсорбционной и газо-жидкостной хроматографии широко применяется в промышленности, особенно для анализа сложных смесей, компоненты которых обладают с-ходными свойствами, в частности смесей углеводородов. Эти-м методом с достаточной точностью анализируют смеси углеводородов, получае-мые при переработке нефти. Метод газо-жидкостной хроматографии и.меет большое значение при анализе сырья, идущего на производство полимерных материалов (этилена, пропилена и их смесей, дивинила, изопрена и т. д.). Этим методом анализируют различные смеси органических соединений смесь моно-, ди- и триметиламина в присутствии аммиака, смесь жирных кислот от. муравьиной до додека-новой, смесь хлорпроизводных метана, смесь фенилхлорсиланов, смеси алкилфенолов и др. [c.288]

Джемс и Мартин 8] на примере анализа жирных кислот показали эффективность использования газо-жидкостной хроматографии как метода анализа подобных систем. Однако в литературе отсутствуют какие-либо данные о применении этого метода для анализа нафтеновых кислот. [c.129]

Химические методы. Для анализа фосфолипидов часто используют методы частичного или полного гидролиза или алкоголиза [117]. Так, с целью определения жирнокислотного состава фосфолипидов проводят их метанолиз и полученные метиловые эфиры жирных кислот анализируют с помощью газо-жидкостной хроматографии. Щелочной гидролиз спиртовым раствором едкого натра дает водорастворимые фосфо-эфиры, которые могут быть разделены и идентифицированы с помощью бумажной хроматографии. [c.270]

Рассмотрены различные виды газо-жидкостной хроматографии и методы детектирования. Описан анализ жирных спиртов g— is и эфиров кислот. [c.118]

Анализ жирных кислот с длинной цепью методом газо-жидкостной хроматографии. Микро-метод для получения метиловых эфиров. [c.132]

Анализ жирных кислот и спиртов методом газо-жидкостной хроматографии при высокой температуре. (НФ полиэфир янтарной к-ты на С-22 т-ра 200°.) [c.34]

Анализ производных жирных кислот методом газо-жидкостной хроматографии. (Спирты, альдегиды, кетоны, эфиры.) [c.44]

Анализ метиловых эфиров жирных кислот с длинной цепью методом газо-жидкостной хроматографии с использованием поли-винилацетатов в качестве жидкой фазы. (Метиловые эфиры к-т т-ра 220°.) [c.46]

Анализ летучих жирных кислот методом газо-жидкостной хроматографии их октиловых эфиров. (Эфиры к-т t — С, НФ апьезон L на хромосорбе Р т-ра 160—180 и 225°.) [c.49]

Простой метод калибровки колонок для газо-жидкостной хроматографии при количественном анализе жирных кислот. (Методика калибровки с применением внутреннего стандарта.) [c.49]

Анализ жирных кислот. Количественное определение легколетучих жирных кислот методом газо-жидкостной хроматографии. [c.49]

Влияние некоторых условий анализа при определении состава смесей жирных кислот методом газо-жидкостной хроматографии. (К-ты рапсового масла с j — Сгв НФ апьезон L и М и силикон на целите т-ра 190—210°.) [c.49]

Выделенные в результате химических превращений, приведенных в табл. 33, BH niHie спирты и жирные кислоты анализирую методом газо-жидкостной хроматографии, описанным в разд. 1.4.3 и 1.6.4. Кроме газо-жидкостной хроматографии для анализа (идентификации) всех выделенных групп ПАВ эффективно использование тонкослойной хроматографии, ИК-, УФ-снектрх)скопии, масс-спектрометрии и ЯМР. [c.301]

Большие возможности открывает путь предварительного перевода составляющих оксидат соединений, содержащих одну или две карбоксильные группы,, в их метиловые эфиры. В частности, предварительно метилированная проба оксидата — продукта направленного окисления октадекана до кислот — подробно исследована по групповому и компонентному составу в результате многоступенчатого разделения, включающего стадии жидкостного хроматографирования на силикагеле, обработки щелочью, экстракции [204]. Учитывая, однако, сложность, длительность и недостаточную изученность такой схемы для исследования оксидатов фракций парафинов, предлагаете) более упрощенная схема разделения и анализа, опробированная на оксидатах Шебекинского химкомбината с различными кислотными числами [205]. Она заключается в том, что из исходной пробы оксидата отгоняют под вакуумом легкокипящую часть, остаток без перевода в метиловые эфиры разделяют, на анионо-обменнике на фракцию парафинов и неомыляемых соединений и фракцию жирных кислот. Легкокипящую часть оксидата, а также извлеченную из слоя анионообменника фракцию парафинов и неомыляемых соединений анализируют по фракционному составу методом газо-жидкостной хроматографии. Фракцию жирных кислот анализируют с помощью методов, применяемых для фракций СЖК (см. разд. 1.3.1.2.5). [c.79]

Недостатками их являются длительность (24 ч и более) и методическая сложность. Однако в случаях деструктивного окисления непредельных жирных кислот, не дающих в качестве конечных продуктов низкомолекулярных мопокарбоновых кислот (С и ниже), или если для анализа исходных непредельных кислот доХ5таточно идентификации только полученных дикарбоновых (С4 и выше) и (или) высокомолекулярных монокарбоновых (Се и выше) кислот, общее время анализа по этим методикам может быть сокращено за счет применения более упрощенного выделения из водных и водноспиртовых растворов указанн тх насыщенных моно- и дикарбоновых кислот. Методика упрощенного выделения заключается в том, что из всего подкисленного раствора (после восстановления оставшегося окислителя) свободные моно- и дикарбоновые кислоты извлекают многократным экстрагированием соответственно петролейным и диэтиловым эфирами [340] или одним диэтиловым эфиром [341]. Далее кислоты этерифицируют метанолом (или диазометаном) и анализируют методом газо-жидкостной хроматографии. [c.153]

Разделение и анализ жирных кислот с применением газо-жидкостной, адсорбционной и тонкослойной хроматографии, комплексообразования с карбамидом и ряда других методов, как правило, прош,е и эффективнее, если кислоты переведены в их производные — сложные эфиры. Последние, в отличие от кислот, не обладают способностью димеризоваться, в меньшей степени необратимо адсорбируются на носителях и сорбентах или удерживаются- жидкими фазами, более летучи. Наличие в молекуле сложного эфира жирной кислоты одной или нескольких гидроксильных групп вызывает дополнительные трудности при разделении — усиливается реакционная способность и адсорбируемость (в том числе необратимая), на хроматограммах появляются несимметричные пики. Уменьшить активность гидроксильной группы можно ее блокированием — получением, например, ацетильных, трифторуксусных и триметилсилиловых производных. Эти вещества более летучи, менее полярны и термически устойчивы. [c.163]

Таким образом, несмотря на сложность и длительность проведения анализа, методы определения положения двойных связей в пр-линенасыщенных жирных и оксикислотах, включающие получение производных указанных кислот, газо-жидкостную хроматографию и масс-спектрометрию разделенных компонентов, в настоящее время принадлежат к наиболее надежным и перспективным. [c.177]

Метод расщепления бромистоводородной кислотой/в сочетании с методом газо-жидкостной хроматографии в малоизмененном по сравнению с описанным в разд. II.2.1.5.4. варианте применен также для анализа оксиэтилированных жирных спиртов и смешанных оксиалкилированных продуктов на основе жирных спиртов 1477]. В этих продуктах определяют содержание оксиэтильных групп [c.246]

В 1941 г. Мартин и Синдж10 предложили метод распределительной хроматографии в жидкостно-жидкостном варианте и указали на возможность осуществления газо-жидкостной хроматографии, что, однако, практически не было использовано до 1952 г., когда Джеймс и Мартин11 создали теорию процесса и разработали конкретную методику анализа жирных кислот. Мартин и Синдж разработали также метод бумажной хроматографии о возможности разделения смеси на бумаге имеются и более ранние сообщения12. [c.7]

Метод газо-жидкостной хроматографии мало применим для анализа смеси жирных кислот как таковых, так как получаемые на хроматограмме максимумы асимметричны всле,дствие димери-зации кислот, и получаемые результаты несколько искажены. При разделении этиловых эфиров получаются несравненно лучшие результаты. При этом могут быть использованы различные неподвижные фазы—силикон, апиезон, высокомолекулярные по- [c.112]

Определение состава сырых недистиллированных жирных кислот методом газо-жидкостной хроматографии осложняется двумя причинами. Из-за наличия в смеси компонентов от g до Сз5 нельзя проводить анализ при одной температуре. При1Ь0°С, оптимальной для определения кислот С5—С9, эфиры высокомо- [c.116]

Содержание гидроксильных групп в эпоксидных и полигидр-оксифениленовых смолах определяли путем измерения объема водорода, выделяющегося при взаимодействии гидроксильных групп с алюмогидридом лития [495]. Для определения эпоксидных и гидроксильных групп, а также числа фениленовых колец между эпоксидными группами в сополимерах эпихлоргидрина с дифенилолпропаном использовали [496] пиролитическую масс-снектрометрию. Гидроксильные группы свободных фенолов в эпоксидных смолах, растворенных в диметилформамиде, содержащем серную кислоту и метанол, определяли методом амперометрического титрования с бромат-бромидным раствором [497]. В работе [498] обсуждались методы определения эпоксидных, карбоксильных и гидроксильных групп, а также степени ненасыщенности водорастворимых эпоксидных смол и полиэфиров. Изменение содержания фенольных гидроксильных групп в процессе полимеризации эпихлоргидрина с бисфено-лом А контролировали [499] путем измерения показателя преломления. Содержание сложных эпоксиэфиров и состав жирных кислот в эпоксидных смолах определяли путем проведения омыления [500]. Состав кислотной фракции, в которую входят насыщенные и ненасыщенные кислоты ie и is, был установлен газо-жидкостной хроматографией соответствующих метиловых эфиров. Содержание смолы в слоистых эпоксидных борсодержащих волокнах определяли путем растворения в серной кислоте и взвешивания нерастворимого остатка [501]. Анализ различных полимеров, в частности эпоксидного клея, проводили с использованием ИК-спектроскопии и химических методов [502]. В работе [503] описан метод определения оксида сурьмы в эпоксидных смолах при его содержании до 0,5%. [c.533]

В лакокрасочной промышленности применяется газо-жид-костная хроматография для качественного и количественного анализа сырья и продукции, например для определения жирных кислот, входящих в состав масел, содержания фталевой кислоты, многоатомных спиртов, акрилатов, состава растворителей, изомеров крезолов, ксиленолов и др. По методу газо-жидкост-ной хроматографии нормировано стандартами содержание основного вещества в н-бутаноле и техническом эпи.хлоргидрине, содержание примесей (окиси мезитила) в синтетическом феноле. Анализы методом газо-жидкостной хроматографии производят с помощью хроматографов различных марок. [c.28]

Количественный анализ жирных кислот с короткими цепями методом газо-жидкостной хроматографии. (Бутиловые, фенацило-вые и дециловые эфиры низших к-т и бутиловые эфиры высших к-т НФ силикон на целите-545 т-ра 180, 225, 185—200°.) [c.48]

Анализ неэтерифицированных жирных кислот методом газо-жидкостной хроматографии. (Жирные к-ты до С,8 и их метиловые эфиры т-ра 180—220° НФ ПЭГА + Н3РО4 Аг-детектор.) [c.50]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология