Колонка хроматографическая разделение

Адсорбция на колонке (хроматографическое разделение) [c.248]

Рис. 18. Хроматографическая колонка и разделение на ней Си +

Так, для хроматографического разделения Ре + и их сначала поглощают, пропуская раствор, содержащий соли этих катионов, через колонку катионита, после чего промывают колонку раствором щелочи. При этом все железо остается в колонке, тогда как алюминий, гидроокись которого амфотерна, вымывается из н е в виде АЮг. Подобным же образом можно отделить железо от цинка, олова, вольфрама, молибдена и т. п. [c.133]

Хроматографическое разделение можно осуществлять разными способами. Первый способ заключается в том, что в колонку вводят [c.544]

Второй способ заключается в том, что через колонку пропускают непрерывный поток практически неадсорбирующегося (или нерастворяющегося в неподвижной жидкости) газа и в этот газ-носитель у входа в колонку вводят небольшую порцию анализируемой смеси. В этом случае у выхода из колонки в токе газа-носителя сначала появится наименее адсорбирующийся (или наименее растворимый) компонент этой смеси, далее чистый газ-носитель, затем сильнее адсорбирующийся компонент, снова газ-носитель и т. д. Таким образом, зоны выхода компонентов на хроматограмме оказываются отделенными газом-носителем. Этот метод хроматографического разделения называют проявительным, промывным или элюционным анализом. [c.545]

Связь 1/д или с константой Генри и с теплотой адсорбции или растворения позволяет сделать целесообразный выбор неподвижной фазы для газо-хроматографического разделения различных по свойствам веществ. Для разделения легких газов, очевидно, надо резко увеличить значение величины К, а следовательно, и Q. Этого нельзя добиться при газо-жидкостной хроматографии, потому что теплоты растворения газов малы. Поэтому для разделения легких газов и паров низкокипящих жидкостей применяют газо-адсорбционную хроматографию, используя молекулярные сита (цеолиты), пористые стекла, силикагели, алюмогели, неполярные активные угли (в зависимости от природы раз деляемых газов и паров). Для разделения паров жидкостей, кипящих при температурах от комнатной до 200 °С, хорошие результаты дает газо-жидкостная хроматография, причем неподвижная жидкость выбирается в соответствии с природой разделяемых компонентов для разделения неполярных веществ применяют неполярные жидкости (различные парафиновые и силиконовые масла) для разделения полярных веществ применяют полярные жидкости, такие, как полиэтиленгликоль, различные сложные эфиры и т. п. Часто применяют последовательно включенные колонки с разными по природе неподвижными фазами, меняют также направление потока газа-носителя после выхода части компонентов. Увеличивая однородность поверхности путем укрупнения пор и регулируя адсорбционные свойства соответствующим химическим модифицированием поверхности твердых тел, удается применить для разделения среднекипящих и высококипящих компонентов газо-адсорбционную хроматографию, обладающую тем преимуществом, что неподвижная фаза нелетуча при высоких температурах. [c.568]

Импульсные методы исследования активности катализаторов находят в последнее время широкое применение [2—4, 15]. Они предусматривают использование хроматографического адсорбента в качестве катализатора с периодической подачей на него реагирующих веществ. В хроматографической колонке происходит разделение продуктов и непрореагировавших компонентов реакционной смеси. [c.291]

Скорость движения зоны данного вещества обратно пропор циональна Ко. При больших значениях Ко большая часть вещества находится в неподвижной фазе и перемещается медленно. Если Ко мало, то вещество быстро продвигается по колонке с подвижной фазой. Два любых вещества с различными Ко будут перемещаться с разными скоростями, что является определяющим фактором хроматографического разделения. [c.187]

Подобная методика использовалась американскими исследователями [79] для хроматографического разделения фракции 335—530 в колонке, заполненной активным оксидом алюминия и силикагелем в массовом отношении 60 40. В качестве элюентов применяли пентан — для насыщенных углеводородов, 5 % раствор бензола в пентане — для моноциклических аренов, 15 % раствор — для бициклических, смеси метанол — диэтиловый эфир — бензол (60 20 20) и чистый метанол — для полициклических аренов и полярных компонентов. [c.62]

Хроматографическое разделение нефтяных фракций осуществляется в адсорбционных колонках, заполненных силикагелем или оксидом алюминия при соотношении объемов адсорбента и фракции от 10 1 до 1 10. Алкано-циклановая часть отделяется элюированием изопентаном, петролейным эфиром или изооктаном. Гетероатомные соединения десорбируют однократной или последовательной промывкой бензолом, метанолом, ацетоном, уксусной кислотой или смесью десорбентов. [c.86]

Хроматографическому разделению подвергали фракцию 325—375° С высокосернистой нефти (pf = 0,8723 молекулярный вес 266 Ид = 1,4271 содержание общей серы 1,6 вес. % сернистых соединений 13 вес. %) [19]. В качестве адсорбентов использовали силикагель марок АСК, A M и окись алюминия марки К-6 (размер зерен всех адсорбентов 100—200 меш.). Колонки имели длину [c.104]

В любой хроматографической установке колоночной хроматографии главным узлом является разделительная колонка. Именно она определяет успех хроматографического разделения и анализа. [c.81]

Рассмотрим хроматографическое разделение смеси двух однозарядных ионов В+ и С+ на катионите с противоионом А+. Теория допускает, что обмен каждой пары ионов происходит независимо друг от друга. Тогда в колонке, заполненной катионитом А2, будут происходить следующие обменные реакции [c.107]

Вытеснительный метод в ионообменной хроматографии применяется шире, чем в адсорбционной. Анализируемую смесь подают в колонку в виде отдельной пробы, а затем производят вытеснение раствором такого электролита, ион которого обладает наибольшим сродством к выбранному иониту и вытесняет его противоион. В хроматографическом фильтрате ионы появляются в той последовательности, в которой они располагаются в сорбционном ряду, причем все фракции вытесняемых ионов содержат и противоион. Последним появляется ион-вытеснитель. Естественно, в реальных условиях всегда образуются переходные пограничные зоны, содержащие два соседних иона ион предыдущей зоны и ион следующей зоны. Размеры пограничных зон тем меньше, чем правильнее выбраны условия хроматографического разделения. [c.110]

Плотность набивки. Четкость хроматографического разделения зависит от плотности набивки, так как это определяет долю занятого сечения колонки и ее гидравлическое сопротивление. С увеличением плотности набивки отношение сорбционных емкостей К1/х возрастает, что приводит к повышению эффективности колонки. [c.182]

Выделенные в хроматографическом процессе вещества на выходе из колонки могут быть идентифицированы при помощи инструментальных методов. Главная трудность заключается в том, что количество вводимой для хроматографического разделения смеси обычно очень мало. Поэтому из всех возможных методов анализа [c.194]

Для комбинации хроматографического разделения со спектроскопическим анализом пригоден любой газовый хроматограф, позволяющий улавливать вымываемые из колонки вещества и снабженный детектором, не разрушающим пробу. В противном случае отбор проб для снятия спектров следует производить непосредственно на выходе из колонки. [c.195]

При анализе смеси парафиновых и олефиновых углеводородов можно смесь разделить на хроматографической колонке и получить хроматограмму. Для облегчения идентификации соединений целесообразно удалить олефиновые углеводороды. Поэтому продукты хроматографического разделения по выходе из детектора направляют в реактор с углем, пропитанным бромом. В реакторе олефи-ны бромируются и сорбируются углем, а парафины проходят реактор без изменения. Если на выходе из реактора установить второй детектор, то на второй хроматограмме будут выписаны лишь пики парафинов. [c.199]

При элементном анализе анализируемое вещество сжигают в реакторе до колонки, а продукты сжигания Н2О, СО2, 50г, N2 и др.—подвергают хроматографическому разделению и количественно определяют по соответствующим хроматографическим пикам. [c.200]

Препаративная газовая хроматография позволяет получать в чистом виде многие достаточно летучие вещества непосредственно из природных смесей или производственных продуктов. С ее помощью удается разделять азеотропные смеси и близкокипящие изомеры, приготовлять реактивы и фармацевтические препараты высокой степени чистоты, выделять эталонные соединения. В настоящее время препаративная хроматография превратилась в самостоятельный метод разделения смесей веществ. Появился ряд новых ее вариантов, расширяющих разделительные возможности метода и позволяющих существенно увеличить эффективность и производительность препаративных колонок. Уже сейчас препаративно-хроматографическое разделение смсси веществ осуществляется в двух вариантах прерывном и непрерывном. [c.204]

Хроматографическое разделение смеси веществ в рамках ее жидкостно-жидкостного варианта можно проводить не только на основе распределения компонентов анализируемой смеси между двумя несмешивающимися жидкостями, но и гель-хроматографией. В отличие от распределительной в гель-хроматографии подвижной и неподвижной фазами служит одна и та же жидкость — растворитель. При этом та часть жидкости, которая протекает вдоль слоя твердого носителя — зерен геля, выполняет функцию подвижной фазы и переносит компоненты разделяемой смеси вдоль колонки. Другая часть той же жидкости проникает в лоры зерен геля и выполняет функцию неподвижной фазы. [c.225]

При малых парциальных давлениях изотерма адсорбции Лэнгмюра приближается к прямой (рис. 6, /). Так как протекающий в колонке процесс разделения смеси веществ при наличии прямолинейной зависимости величины адсорбции от парциального давления газа приводит к улучшению разделения смеси, то хроматографическое разделение целесообразно вести при малых парциальных давлениях. [c.16]

По такой же хроматографической схеме проводят анализ сложнолегированных сталей и жаропрочных сплавов. Навеску 0,25 г растворяют в 30 смеси кислот (3 части НС1 пл. 1,19 и 1 часть HNO3 пл. 1,40). После растворения навески раствор выпаривают досуха и трижды обрабатывают 10 мл соляной кислоты пл. 1,19. Сухой остаток растворяют в 20—30 мл 8 н. раствора соляной кислоты. Выделившийся осадок кремнекислоты фильтруют через воронку с фильтром, расположенную непосредственно над колонкой. Хроматографическое разделение анализируемого раствора проводят по методике, описанной выше. [c.337]

Поскольку в экстракционной хроматографии . неподвижная фаза по составу соответствует органической фазе в той же самой экстракционной системе, 31начение Къ в уравнении (4.30) может быть идентичным значению Къ (или О), найденному для соответствующей экстр,акции. Для совладения этих значений хроматографическое проявление необходимо проводить столь медленно, чтобы на каждой теоретической тарелке колонки успевало устанавливаться равновесие. Тогда результат экстракционной хроматографии будет таким же, как и в -случае экстракции, повторенной N раз Ы — число теоретических тарелок в колонке). Хроматографическое разделение на колонке сопряжено с меньшими ошибками эксперимента, чем последовательная многократная экстракция. Экстракционную хроматографию можно с успехом применять для разделения металлов с очень близкими химическими свойствами (например, лантаноидов) этот метод допускает также использование фаз, которые при встряхивании могут образовывать эмульсии. [c.238]

При эмиграции микронефти из глинистых нефтематеринских город в прилегающие к ним пласты пористых водонасыщенных гесчаников возникает хроматографическое разделение образовавшейся смеси жидких и газообразных углеводородов. Глинистый пласт представляет собой естественную хроматографическую колонку, а газы и низкокипящие углеводороды выполняют роль элюента. В природной хроматографической колонке происходит частичная задержка асфальтосмолистьгх веществ. В песчаный коллектор выносится смесь нефтяных углеводородов с содержанием 5 — [c.58]

Проблема анализа распределения компонентов остатков по размерам приобрела большое значение сравнительно недавно и в основном связана с развитием процессов их каталитического гидрооблагораживашм. Возможность получать какие-то определенные результаты появилась после разработки метода гель-хроматографического разделения. Метод этот — гель-проникающая хроматография (ГПХ) — впервые нашел широкое применение в биохимии и химии полимеров [31]. При ГПХ разделение органических веществ осуществляется совсем на иных принципах, чем при других хроматографических методах. Принцип метода заключается в том, что во время прохождения раствора исследуемого вещества через колонку, заполненную частицами твердого геля, происходит разделение молекул этого вещества за счет различной способности их проникать в поры геля. Поры в частице геля имеют различный размер. Молекулы образца также различаются по величине. Некоторые молекулы слшиком велики, чтобы войти даже в самые крупные поры, и исключаются из частицы геля. Поэтому они двигаются через слой геля между его частицами и первыми выходят из колонки. Другие молекулы так малы, что входят во все поры геля, полностью проникая в частицу. Эти соединения задерживаются в наибольшей степени и появляются на хроматограмме последними. Молекулы промежуточных размеров могут входить только в некоторые поры и двигаются по колонке со средней скоростью. При разделении смеси с ширркой областью молекулярных масс используют набор гелей с разными пределами исключения. Это позволяет расширить область фракционирования колонки. Использование различных гелей дает эффект только при последовательном соединении колонок с разными гелями. При разделении соединений, мало различающихся по размеру, используют гели с узкой областью [c.36]

Отбепзипепную нефть разбавляли семью объемами к-пентана п оставляли стоять при температуре 3° С. Выпавшие асфальтены отфильтровывали, а фильтрат, в кото-рол[ содержалось 84 з отбензиненной нефти, освобожденной от асфальтенов, подвергали хроматографическому разделению. Соотношение нефть окись алюминия равно 1 7. Хроматографирование велось в стеклянной колонке высотой 225 см и внутренним диаметром 2,0 с. и, заполненной окисью алюминия. [c.369]

Во ВНИИНП разработан ускоренный адсорбционно-хроматографический метод определения группового углеводородного состава керосиновых, газойлевых и масляных фракций нефти [157]. Хроматографическое разделение образца проводится в колонке с силикагелем. Десорбция алканов и циклоалканов проводится петролейным эфиром или изооктаном. Начало элюирования аренов устанавливается с помощью формолитовой реакции. Для десорбции конденсированных аренов и смол в качестве растворителей используются бензол и спирто-бензольная смесь. После отгонки растворителей показатель преломления алкано-циклоалкановой фракции не должен превышать 1,4750—1,4800, а для фракции аренов > 1,5100- [c.130]

При хроматографическом разделении ионов широко используется различная их склонность к образованию комплексных соединений. Например, кобальт и медь могут быть разделены в колонке с сульфока-тионитом при помощи дееорбента — раствора цитрата калия. [c.53]

Количество окиси алюминия составляло 20 г на 1 г еульфонов. Хроматографическое разделение происходило в колонке из нержавеющей стали высотой З ле и внутренним диаметром 28 мм. Процесс протекал под давлением азота (избыточное давление 0 25 ат). Перед разделением окисленный сернисто-ароматический он-центрат разбавляли алкилатом (алкано-циклановая фракция 60—80° С) в 3—5 раз. Десорбентами являлись последовательно петролейный эфир, смесь петролейного эфира с бензолом, бензол. Сульфоны десорбировали этанолом. [c.125]

Метод распределительной хроматографии. Сырые сульфиды, выделенные из фракции 150—325° С арланской нефти, разделяли и очищали при помощи распределительной хроматографии. Первичное хроматографическое разделение проведено на активированной окдси алюминия при объемном соотношении сульфидов к адсорбенту 1 2. Окись алюминия (размер зерен 0,6—1,Зд1Л ) перед загрузкой в колонку активировали, нагревая при 450— 500 °С в течение 3 ч. В качестве десорбентов применяли последовательно изопентан, бензол и метанол. На рис. 20 приведены диаграммы хроматографического разделения первых и вторых сульфидов. Характеристика основных десорбированных изопентаном фракций (заштрихованные области на. диаграмме) приведена ниже [c.159]

Для эффективного хроматографического разделения огфеделяемых компонентов наиболее часто применяют колонки длиной 25 см и внутренним диаметром 4-5 мм, заполненные сферическими частицами силикагеля размером от 5 до 10 мкм с привитыми октадецильными группами 54] Появление в последние годы колонок меньщего диаметра, заполненных более мелкими частицами силикагеля, привело к уменьщению расхода растворителей и продолжительности анализа, увеличению эффективности разделения. К идеальному варианту приближаются колонки с внутренним диаметром 1-2 мм, позволяющие разделять 100 ш- пробы, содержащейся в 1 мкл раствора (т е. при концентрации 0,1 мкг/г), на неподвижной фазе с диаметром частиц 10 мкм. [c.270]

При определении ПАУ используют колонки, специально предназначенные для их хроматографического разделения (Уус1ас 201 ТР-С18, 8ире1со811 ЬС-РАН, 25 х 2,1 мм) Применение микронасадочных колонок обеспечивает более высокую чувствительность (примерно в 5 р 13 выше, [c.275]

Использование активированных углей в качестве неподвижной фазы (подвижная фаза - толуол) при препаративном хроматографическом разделении фуллеренов имеет ряд преимуществ по сравнению с коммерческим носителем -октадещшсилнкагелем (ODS). Хотя коэффшщеит разделения а(С о Сб(1 ) на активированных углях составляет величину 2.3 - 2.7, что несколько ниже максимального значения a(ODS) = 3.3, емкость угольных колонок существенно выше - до 10 мл насыщенного раствора на фамм неподвижной фазы. При этом угольные носители существенно дещевле. [c.131]

Были описаны методы идентификации ацеталей в сложных смесях, содержащих эфиры, альдегиды, кетоны и другие соединения [231]. Поток нз капиллярной колонки поступал непосредственно на время-пролетный масс-спектрометр. Один из коллекторов прибора настраивался на ионы с массой 15, которые использовались для регистрации хроматограммы. На втором коллекторе отбирались все ионы в диапазоне 24— 200 ат. ед. массы полный спектр регистрировался на осцилло- графе в течение 6 сек. При хроматографическом разделении земляничного масла с помощью этой методики удалось идентифицировать 150 компонентов. Аналогичным образом исследовалась сложная смесь углеводородов [232]. [c.128]

Эффективность хроматографического разделения на окиси алюминия была проверена сначала на примере бензол-тиофеновой смеси (55% тиофена) при соотношении разделяемая смесь адсорбент = 1 20, Бензол-тиофеновую смесь разбавляли равным (по весу) количеством к-пентана и раствор пропускали через колонку с окисью алюминия. Сначала колонку промывали -пептаном до тех пор, пока показатель преломления фильтрата не отличался от показателя преломления чистого -пентана. На это требовалось 13-кратное (по весу) количество пентана. Под конец тиофеп десорбировали с окиси алюминия этиловым спиртом. О характере хроматографпче-СК010 разделения па окиси алюминия исходпой бепзол-тиофеновой смеси дает представление диаграмма (рис. 60). [c.276]

Отбензиненную нефть разбавляли 7 объемами к-нентапа и оставляли стоять при температуре 4-3°. Выпавшие асфальтены отфнльтровг.твали, а фильтрат, в котором содержалось 84 я отбензинеиной нефти, освобожденной от асфальтенов, подвергали хроматографическому разделению. Соотношение нефть окись алюминия =1 7. Хроматографирование велось в стеклянной колонке высотой 225 см и внутренним дпаметром [c.276]

Успех хроматографического разделения смеси веществ зависит не только от селективности выбранных фаз, но и от эффективности колонки. Последняя связана с такими физическими свойствами применяемых жидкостей, как вязкость и коэффициент диффузии. Подвижные фазы в ЖЖХ должны обладать относительно низкой вязкостью, чтобы давление, необходимое для продавливания раствора через слой носителя в колонке, было минимальным. Поэтому в качестве подвнжных фаз рекомендуется применять жидкости с малой молек лярной массой. [c.216]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология