Парафиновое масло в хроматографии

Для разделения неполярных (гидрофобных) вещ еств применяют распределительную тонкослойную хроматографию с обращенной фазой. В этом случае слой носителя пропитывают липофильными веществами, такими как ун-декан, парафиновое масло, тетрадекан, силиконовые масла различной вязкости и т. д. Подвижной фазой служат полярные растворители, которые обычно насыщают неподвижной липофильной фазой. [c.164]

НОВЫХ эффектов разделения. Лежащие близко друг к другу пятна витамина А (спирта) и витамина О на пластинках с силикагелем при использовании смеси циклогексан — этилацетат (80 + 20) или (70 + 30) отдаляются друг от друга, а вещества с более высокими значениями Rf перемещаются совместно. Это разделение удается также на более толстых слоях (0,4—3,0 мм) и с большими количествами витамина или экстракта (0,1—1,0 мл). В качестве других растворителей можно использовать петролейный эфир и хлороформ. Известные из области колоночной хроматографии носители, например фосфат кальция, а также слои силикагеля, пропитанные парафиновым маслом (обращенные фазы), пригодны при использовании подходящих растворителей. [c.215]

Для фракционирования глицеридов по длине цепи и степени ненасыщенности используют также распределительную хроматографию на колонках или в тонком слое адсорбента. В этом случае адсорбент (главным образом силикагель) пропитывают силиконовым или парафиновым маслом. [c.188]

Для этой цели применен метод распределительной хроматографии с обращенной фазой. Неподвижной фазой служит слой силикагель — гипс, пропитанный парафиновым маслом [30]. На таком слое в системе метилэтилкетон — ацетонитрил (7 3), на 80% насыщенной парафиновым маслом, разделены холестериновые эфиры неразвет-вленных высших жирных кислот как с короткими, так и длинными цепочками атомов. Продолжительность разделения 50 мин. Для разделения смесей насыщенных и ненасыщенных эфиров холестерина применена двумерная хроматография на слое силикагель — гипс в первом направлении в системе тетралин — гексан (1 3) и во втором направлении — после пропитки слоя парафиновым маслом—в системе метилэтилкетон — ацетонитрил (7 3), на 80% насыщенной тем же маслом. [c.119]

Из полученных углеводородных групп определялись главные индивидуальные соединения методом газожидкостной хроматографии. Анализы проводились па хроматографе типа УХ . Насыщенные и ненасыщенные углеводороды анализировались на колонке, пропитанной силиконовым маслом, а ароматические углеводороды на колонке, пропитанной парафиновым маслом. [c.172]

Современный вариант газо-жидкостной хроматографии (с использованием газа в качестве подвижной фазы), впервые реализованный Мартином и Джеймсом в 1952 г. [38], положил начало революционным изменениям в органическом анализе, расширил границы применимости метода от неорганических газов до труднолетучих органических, неорганических и металлорганических соединений. Выполненная ими работа по разделению примесей жирных кислот на диатомитовом носителе, пропитанном парафиновым маслом с добавкой стеариновой кислоты, показала, что газовую хроматографию характеризует высокая степень разделения, малая продолжительность анализа и возможность качественного и количественного анализа сложных смесей химических соединений различной природы. [c.8]

За разработку метода распределительной хроматографии и различных ее вариантов Мартин и Синг в 1952 г. были удостоены Нобелевской премии. Именно с этого момента начался современный этап развития газовой хроматографии (1951—1952 гг.), когда А. А. Жуховицкий с сотрудниками (Россия) предложили хроматермографию, а А. Мартин и А. Джемс — газо-жидкостную хроматографию, с помощью которой им удалось разделить смесь жирных кислот на колонке с диатомитовым носителем (целит-545), пропитанным парафиновым маслом с добавкой стеариновой кислоты. Такой сорбент поглощает анализируемые вещества гораздо слабее, чем, например, активный уголь или оксид алюминия, поэтому Джемсу и Мартину удалось разделить летучие органические кислоты в потоке газа — азота. [c.9]

Хроматография на бумаге относится к числу микрометодов. В качестве носителя неподвижной фазы применяют чистую целлюлозу в виде специальной фильтровальной бумаги, которая должна обладать высокой чистотой и очень равномерной плотностью. Отдельные сорта различаются между собой толщиной и впитывающей способностью. Неподвижной фазой в большинстве случаев служит постоянно присутствующая в целлюлозе вода. Однако неподвижной фазой на бумаге может быть и другой растворитель (силиконовое и парафиновое масло, керосин). Вещество наносят в определенной точке на бумагу (точка старта), как и в случае тонкослойной хроматографии (ср. разд. А,2.6.3). Разделение происходит при движении подвижной фазы (проявлении). Экспериментально хроматографию на бумаге осуществляют в закрытом сосуде, атмосфера в котором должна быть насыщена парами всех компонентов применяемой системы растворителей. [c.94]

Для разделения неполярных (гидрофобных) веществ применяют обращенную распределительную хроматографию. В этом случае носитель пропитывают неполярными органическими веществами (парафиновое масло, силиконовые масла различной вязкости, тетрадекан и т. п.). Полярной фазой служат полярные органические растворители, которые обычно насыщают неподвижной фазой. Для разделения веществ со средней полярностью в качестве неподвижной фазы применяют некоторые нелетучие полярные жидкости, такие, как формамид, полиэтиленгликоль. Подвижной фазой служат малополярные и неполярные жидкости, в частности хлороформ и гептан, насыщенные неподвижной фазой. Количество растворителя (неподвижной фазы), необходимого для пропитки, должно быть точно определено экспериментально. [c.69]

Разделение можно осуществлять распределительной хроматографией с обращенной фазой и адсорбционной. Часто при двумерном способе приходится применять в одном направлении адсорбционную, в другом— распределительную хроматографию. В качестве неподвижной фазы в первом случае используют парафиновое масло, силиконовое масло, ундекан, тетрадекан. [c.38]

Жидкую фазу можно нанести на пластинку и из пульверизатора, однако получены данные, свидетельствующие, что при этом пропитка менее равномерна, чем при окунании или пропитывании методом элюирования. Поэтому данный метод применяется реже, чем два первых. Тем не менее с его помощью адсорбент пропитывали парафиновым маслом, формамидом и пропиленгликолем [311]. Кроме жидких фаз для распределительной хроматографии на пластинки напыляют также буферные растворы [217] и растворы комплексообразователей [118, 444, 446, 447]. Моррис [218] нашел, что при введении нитрата серебра в суспензию пропитка получается более однородной и результаты более воспроизводимыми, чем при опрыскивании сухой пластинки раствором нитрата серебра. [c.98]

Одно из преимуществ метода пропитки адсорбента жидкостью после нанесения слоя адсорбента реализуется при двумерной хроматографии. В этом случае пропитку адсорбента проводят по окончании первого проявления хроматограммы. При этом адсорбент можно модифицировать таким образом, что он при втором элюировании приобретет новые адсорбционные характеристики и в результате улучшится разделение. Так, например, Кауфман и сотр. [451] вначале проводили обычное адсорбционное хроматографическое разделение в одном направлении, после этого пропитывали адсорбент на пластинке парафиновым маслом или ундеканом [452] и проводили в перпендикулярном направлении разделение методом распределительной хроматографии с обращенной фазой. Урбах [423] сначала проводил разделение на оксиде алюминия в одном направлении, далее пропитывал адсорбент 2-феноксиэтанолом и хроматографировал в перпендикулярном направлении. Бергельсон и сотр. [445] при разделении мононенасыщенных жирных кислот первое элюирование проводили на силикагеле, пропитанном додеканом, затем наносили на пластинку комплексообразователь (нитрат серебра) и элюировали еще раз в поперечном направлении. [c.99]

Анализ газов крекинга методом газо-жидкостной хроматографии. (Углеводороды С, — С5 НФ медицинское парафиновое масло на силикагеле.) [c.224]

В связи с тем что применение газоадсорбционной хроматографии весьма ограничено, открытие газо-жидкостной хроматографии имеет особенное значение (Джеймс и Мартин, 1952). Исследователи разделяли смеси жирных кислот (от муравьиной до лауриновой кислоты и все изомерные валериановые кислоты) на колонках, заполненных твердым носителем, пропитанным силиконовым маслом с примесью стеариновой кислоты, и различные амины на других неподвижных фазах (полимер окиси этилена — луброл МО, парафиновое масло). В качестве детектора они использовали автоматическую бюретку. [c.24]

Распределительная хроматография — это вариант ВЭЖХ, в котором разделение смеси на компоненты осуществляется за счет различия их коэффициентов распределения между двумя несмешивающимися фазами растворителем (подвижная фаза) и фазой на сорбенте (неподвижная фаза). Исторически первыми были сорбенты такого типа, которые получали нанесением жидких фаз (оксидипропионитрила, парафинового масла и др.) на пористые носители, аналогично тому, как готовили и готовят сорбенты для газожидкостной хроматографии (ГЖХ). Однако сразу же обнаружились и недостатки таких сорбентов, основным из которых было относительно быстрое смывание фазы с носителя. За счет этого количество фазы в колонке постепенно уменьшалось, времена удерживания также уменьшались, на начальном участке колонки появлялись не покрытые фазой центры адсорбции, вызывавшие образование хвостов пиков. С этим недостатком боролись, насыщая растворитель нанесенной фазой еще до его попадания в колонку. Унос также уменьшался, когда использовали более вязкие и менее растворимые полимерные фазы, однако в этом случае из-за затруднения диффузии из толстых полимерных пленок эффективность колонок заметно снижалась. [c.20]

На фильтровальной бумаге также можно закрепить органический растворитель, если ее поверхность сделать гидрофобной. Так, Коштирж и Славик [92] осуи1,ествили распределение между несмешивающимися органическими растворителями на ацетилированной бумаге-, аналогичное разделение на ацетилцеллюлозе описал Боскотт [36]. Гидрофобной поверхностью, пригодной для распределительной хроматографии, обладает и бумага, импрегнированная каучуком [32]. Бумагу импрегнируют также формами-дом, диметилформамидом, пропиленгликолем, парафиновым маслом, петролейным эфиром и т. д. [c.467]

Разделение и анализ неорганических соединений методом газовой хроматографии получили значительно меньшее развитие, чем органических, вследствие малой летучести многих неорганических соединений и трудности выбора соответствующих насадочных материалов для колонки. Кауфман и другие [93 ] разделили некоторые гидриды бора на колонке с парафиновым маслом, нанесенным на целит, при комнатной температуре. Перманентные неорганические газы лучше всего разделяются методом газо-адсорбционной хроматографии. Кириакос и Бурд [107] полностью разделили смесь, состоящую из водорода, кислорода, азота, метана и окиси углерода, на колонке длиной 4,9 м, содержащей молекулярные сита Линде 5А с крупностью зерен 30—60 меш, которые перед применением активировалось при 350° С в вакууме. На рис. ХУП1-3 показано превосходное разделение, полученное для указанной смеси газов. Шульчевский и Хигучи [165 ] показали, что силикагель при температурах смеси сухого льда и ацетона также может применяться для разделения кислорода и азота. Грин и другие [64] полностью разделили водород, окись и дву- [c.402]

Для разделения гидрофобных (неполярных) веществ применяют распределительную тонкослохгную хроматографию с обращенно фазой. В этом случае слой носителя пропитывают Л Шофильными веществами, такими как ундекан [44],парафиновое масло [30], тетрадекап[34],силиконовые масла различно вязкости [29, 30] т. д. Подвижной фазо [c.14]

Разделение веществ проводится адсорбционной и распределительно хроматографией с обращенной фазо 1. В последнем случае в качестве неподвижной фазы для пропитки слоя были использованы такие лииофильные вещества, как ундекан, тетрадекан, парафиновое масло и силиконовые масла различной вязкости. Применение последнего метода позволило разделять гомологи высших жирных кислот. Для разделения смесей веществ различных классов, часто встречающихся ири гидролизе липидов, с успехом используют двумерньи метод хроматографирования. При этом в некоторых случаях нрименяют частичную пропитку слоя. Иногда при использовании двумерного метода в одном направлении применяют адсорбционную, а в другом — распределительную хроматографию. [c.63]

Колонки, применяемые в хроматографе УХ-1, стандартизированы. Для разделения азота и кислорода применяется активированный уголь, марки СКТ, для легких газов Сг и СОг — смеСь тетралина с диизоамилфталатом и диметилформамидом и диизоамилфталат. Для легкокипящих жидкостей применяют колонки, содержащие дигексилсебацинат, для высококипящих соединений — фракции парафинового масла и силиконового масла ВКЖ-94. Носитель — диатомитовый кирпич, иногда пористое стекло. Колонки имеют форму двойной плоской спирали и изготовлены из красной меди. Для уменьшения окисления колонки никелированы. Максимальная возможная длина одной колонки 10 м. Обычно требуются колонки меньшей длины, 1—3 м. [c.380]

Концентрат ароматических углеводородов содержит значительное количество непредельннх и сернистых соединений. Выделенные углеводородные фракции были проанализированы методом газо-жидкостной хроматографии. Для этого воспользовались опытным экземпляром универсального хроматографа типа УХ-1, разработанного Таллинским политехническим институтом и Таллинским заводом измерительных приборов. Для анализа применялись следующие неподвижные фазы парафиновое масло, силиконовое масло, дигексилсебацинат, тиодипропионитрил , трифеиилфосфат. [c.458]

Из-за неблагоприятных результатов исследования, полученных при применении метода газо-адсорбциопной хроматографии, мы применили метод газо-жидкостной хроматографии. Вольф и Лоссе-[2] исследовали крекирующие катализаторы и получили хорошие результаты. В наших опытах в качестве неподвижной фазы была применена вода (0,2% вес.), так как применение обычных жидкостей,, таких, как диметилформам1вд или парафиновое масло дают на ванадиевых катализаторах отрицательные результаты. Применение большего количества жидкости нецелесообразно, так как она будет мешать действию полярной поверхности катализатора. В опытах был применен хроматограф Гиде с компенсационным самописцем со шкалой 0—2 мв. В качестве испытуемого газа была дана 0,i мл смеси SO2 —воздух в соотношении 3 1. Время удерживания отнесенное к 1 г катализатора, определялось по разности между временем выхода воздуха и временем выхода SOg. Испытанию- [c.179]

Различают газо-адсорбционную хроматографию и га-зо-жидкостную. В газо-адсорбционной хроматографии в качестве неподвижной фазы применяют твердые активные адсорбенты (уголь, силикагель, молекулярные сита и т. п.). В газо-жидкостной хроматографии роль неподвижной фазы выполняют жидкости (динонилфталат, дипропио-нитриловый эфир, парафиновое масло, апиезоны и др.), нанесённые на инертное твердое тело. [c.39]

Высушенные пластинки можно пропитать жидкой фазой для распределительной хроматографии или для хроматографии с обращенной фазой, если такую же жидкую фазу не вводили в состав суспензии при нанесении слоя. Для этого существует несколько способов. Во-первых, пластинки можно окунуть в раствор требуемой жидкой фазы. Так, слои адсорбента погружают в 5—15%-ные растворы ундекана и тетрадекана в петролейном эфире [27, 403, 431]. Пропитку методом окунания нужно проводить очень медленно и осторожно, чтобы не повредить слой адсорбента. Этот метод введения пропитки в адсорбент использовался также для введения декалина [432], силиконов [433], карбовакса-400 [432], парафинового масла [434, 435], формамнда [436], 2-феноксиэтанола и 2-метоксиэта-нола [434], нитрометана [432], арахисового [437] и касторового масел [438]. [c.98]

Давидек и Яничек [25] использовали метод хроматографии с обращенными фазами, нанося парафиновое масло на слой крахмала. Такие адсорбционные слои получают, добавляя 10 г крахмала к 10 %-ному раствору парафинового масла в петролейном эфире таким образом, чтобы образовалась суспензия, которую легко было бы размазать по пластинке. Элюентами обычно служат 50 %-, 70 %- и 100 %-ный метанол, а также смеси метанола, воды и ледяной уксусной кислоты (16 3 1 и8 1 1). Наилучшие результаты получены именно с этими смесями они легко разделяют многокомпонентные смеси красителей (табл. 21.3). [c.10]

Величины / /Х100 растворимых в органических средах красителей, разделенных методом хроматографии с обращенными фазами на слоях крахмала, пропитанного парафиновым маслом [25] [c.11]

Винтерштейн и др. [15] анализировали методом ТСХ различные природные продукты на содержание каротинов. Хроматографические слои они получали смешением 5 г силикагеля G и 20 г гидроксида кальция. Как элюирующий растворитель для адсорбционного разделения в большинстве случаев применяли смесь петролейный эфир (80—105°С)—бензол (1 1). При необходимости состав этой смеси варьировали, меняя соотношение компонентов, а также добавляя к смеси 1 % метанола. Таким способом удалось разделить альдегиды на две группы С37, С32, С27 и С40, Сз5, С25. Эти же авторы использовали также распределительную хроматографию на тонкослойных пластинках. В этом случае погружали высушенные пластинки с силикагелем на две минуты в 5 %-ный раствор парафинового масла в петролейном эфире. Затем петролейный эфир удаляли, с этой целью пластинки сушили в горизонтальном положении 10 мин при 120°С. Элюирующим растворителем служил метанол, насыщенный парафиновым маслом. Используя как адсорбент смесь силикагеля и гидроксида кальция, а как растворитель смесь бензол—этилацетат (77 23), Бокс и Бёкенооген [16] разделили каротиноиды и феофитин, находящиеся в соевом, рапсовом и льняном маслах. [c.258]

Мак-Суини [29] разделил 6 терпенолов методом хроматографии с обращенными фазами. Адсорбентом служил кизельгур, пропитанный парафином, а элюирующим растворителем насыщенная парафиновым маслом смесь ацетон—вода (65 35). Эти же соединения разделили также на силикагеле, элюируя смесью бензол—этилацетат (95 5). Данфи и др. [30] применили также распределительную хроматографию для разделения длинноцепных изопреноидных спиртов, полученных из различных источников. В этом случае также использовался пропитанный парафином кизельгур и 90 %-ный или чистый ацетон. [c.367]

Определение производилось на универсальном хроматографе типа УХ-1 с детектором по теплопроводности. Колонка длиной 4 м, диаметром 4 мм была заполнена смешанной насадкой, состоящей из силикона Е-301, нанесенного в количестве 10% на окись алюминия зернением 0,25—0,5 мм марки А-1 (1 часть) и парафинового масла, нанесенного в количестве 5% на указанный твердый носитель (3 части). Температура анализа комнатная расход газа-носителя (гелия). 20 мл1мин, объем пробы 1—2 мл. Порядок выхода компонентов показан на рис. 4. [c.64]

Аммиак и метиламины можно отделить друг от друга по их температурам кипения на неподвижной фазе из ундеканола с 15% парафинового масла. Вследствие адсорбции на твердом носителе происходит размытие хвоста пика. Свободные основания получают из гидрохлоридов аминов in situ в реакционном сосуде, помеш,енном перед колонкой. При использовании в качестве детектора титрационной ячейки метод является специфичным по отношению к аминам, выделенным из биологических систем. Однако при использовании универсального детектора требуется более тщательная очистка вещества, вводимого в хроматограф, от нейтральных соединений. Минимальное количество, обнаруживаемое титрационной ячейкой, составляет около 0,3 мкг-экв амина. [c.267]

Одним из известных методов качественного и количественного анализа высших жирных кислот является обращенно-фазовая распределительная хроматография на бумаге. Необходимая для этого метода гид-рофобизация бумаги осуществляется пропитыванием ее силиконовым и парафиновым маслом, раствором алюмокалиевых квасцов и другими гидрофобными агентами. Для идентификации кислот на хроматограмме используют их реакции по карбоксильной группе (образование окрашенных солей с металлами, изменение окраски индикаторов) и реакции присоединения и окисления по двойным связям. Количественный анализ кислот проводят фотометрированием пятен с помощью денситометра или экстракцией отдельных пятен различными растворителями и последующим количественным определением кислот в полученных элюатах обычными методами (титрование и т. д.). При хроматографировании на бумаге в обращенно-фазовой системе возможно разделение насыщенных [c.196]

Описан простой хроматограф с атаро-метром. Проведено разделение эфиров жирных к-т до Сго (НФ парафиновое масло н апиезон М), альдегидов и кетонов (НФ силикон D -550, парафин, три-л-толилфос-фат и Pluroni F-68). [c.120]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология