Коллекторы фракционирования

Фракционирование полисахаридов на колонке с ДЭАЭ-целлюлозой (31] проводят следующим образом. В колонку полисахариды вводят в виде водного раствора максимальной концентрации. Вначале ДЭАЭ-целлюлозу в колонке промывают водой, чтобы определить, удерживаются ли полисахариды этой целлюлозой. После этого проводят ступенчатое или непрерывное градиентное элюирование. Непрерывное градиентное элюирование позволяет определить число фракций и концентрации электролитов, необходимые для ступенчатого элюирования каждой из этих фракций. Ступенчатое вымывание позволяет лучше разделить полисахариды на фракции, чем непрерывное градиентное элюирование. Скорость протекания элюента через колонку не должна превышать 1,5 мл в минуту. Фракции объемом 10—20 мл собирают обычно с помощью автоматического коллектора. [c.47]

Из характера метода следует, что для оценки требуется сложная по конструкции и дорогая полуавтоматическая или автоматическая аппаратура. Если же ее нет, неавтоматическое фракционирование, при котором каждую фракцию из коллектора нужно отдельно проанализировать, требует больших затрат времени. [c.242]

Прибор для фракционирования, схематически изображенный на рис. 55, состоит из следующих основных частей колонки 9, алюминиевого блока 10, смесителя 5 с магнитной мешалкой 6, резервуара для растворителя 1, коллектора фракций 15. [c.155]

Установление и регулирование скорости фракционирования. Осторожно приоткрывают краны 7 и 12, соединяя таким образом смеситель с колонкой и колонку с дозатором коллектора фракций. Скорость фракционирования определяют по числу капель раствора полимера, поступающих в дозатор за одну минуту. Средний объем капли определяют заранее, считая число капель, необходимое для заполнения определенного объема. [c.162]

При возобновлении прерванного опыта включают магнитную мешалку, нагрев и охлаждение блока. Через 30 мин открывают краны 7 и 12 настолько, чтобы установить нужную скорость фракционирования. Затем включают коллектор фракций. [c.162]

Брук [19] сообщил о хроматографическом фракционировании полиэтилентерефталата на колонках из активированного угля. Смесь трифтор-уксусной кислоты и хлороформа 20 80 (по объему) использовали как растворитель, а смесь тех же растворителей 10 90 (по объему) — как проявитель. Для фракционирования применяли большую хроматографическую колонку (66 X 9,1 см). В каждом опыте фракционировали приблизительно 10—15 г полимера. Описаны результаты по фракционированию смеси, содержащей 10% низкомолекулярного и 90% высокомолекулярного полимера. Используя автоматический коллектор фракций, собрали 50 фракций, содержащих приблизительно 60% всего образца. Из них восемь фракций были выбраны наугад для определения характеристической вязкости. Как показывает кривая зависимости на рис. 160, характеристическая вязкость повышается с увеличением суммарного времени истечения. Хотя на основании полученных данных нельзя сделать каких-либо определенных выводов о распределении по молекулярным весам в полиэтилентерефталате, результаты все же показывают, что этим методом можно разделять полимер на фракции, которые весьма существенно различаются по молекулярному весу. [c.328]

Прочие методы фракционирования. Кроме Ф., основанного на различной растворимости макромолекул, интенсивно развиваются методы, основанные на др. принципах, особенно гель-проникающая и тонкослойная хроматография, термодиффузия. Если р-р полимера находится в камере с градиентом темп-ры по горизонтали, то вблизи стенок камеры возникают конвекционные токи, направленные вверх у более горячей стенки и вниз — у более холодной. При достаточно близком расстоянии между нагреваемой и охлаждаемой стенками создается непрерывная циркуляция р-ра, в результате к-рой более тяжелые молекулы будут скапливаться внизу, а более легкие — наверху. Это приведет к изменению концентрации полимера в верхней и нижней частях термодиффузионной колонки. Соответствующие фракции могут отбираться с помощью коллекторов. Гомогенность фракций повышается при увеличении числа коллекторов или при использовании каскада термодиффузионных колонок. В последнем случае содержимое нижнего коллектора первой колонки поступает во вторую колонку, из нижнего коллектора второй колонки — в третью и т. д. [c.392]

Техника фракционирования белков на колонках обычно следующая. Белок (фермент и сопутствующие ему протеины), адсорбировавшийся вверху колонки, элюируют растворами, чаще всего содержащими возрастающие количества солей. Для этого используют буфера возрастающей концентрации или в слабом буферном растворе постепенно увеличивают концентрацию элюирующей соли, хлористого натрия и др. Иногда элюция осуществляется за счет постепенного изменения pH. При этих изменениях раствора, проходящего через колонку, сродство к адсорбенту фермента и иных белков все время снижается. Белки постепенно смываются, переходят в раствор, вытекающий из колонки. При помощи автоматического коллектора фракций его собирают небольшими порциями. В каждой из таких фракций определяют содержание белка и величину активности фермента, которые показывают графически (рис. 18). [c.150]

Недавно начали широко использовать некоторые плохо растворимые полимеры. Эти полимеры (например, полиэтилен и полипропилен) растворяются лишь в некоторых растворителях при нагревании. Поэтому и фракционирование их необходимо проводить при высоких температурах. На рис. 2-3 показаны приборы для такого фракционирования. Прибор, изображенный на рис. 2-3, а, представляет собой использованную Окамото [13] колбу для фракционирования полимера Кель-Р путем испарения растворителя. Как будет показано далее, такой прибор можно использовать и в случае добавления осадителя. В большой колбе А происходит осан дение. После выделения на дне фаза геля переносится в коллектор Б путем создания небольшого разрежения через трубки 2жЗ. Когда последняя порция геля достигнет точки 5, кран Д соединяют с атмосферой, снимая вакуум. Через трубку Г добавляют растворитель, и растворившаяся в коллекторе Б фракция переносится в приемник В. Последний нетрудно отделить от всей системы, находящейся в высокотемпературном термостате. Во время фракционирования через трубку 4 подается воздух или азот. [c.44]

Каплан [22] проводил отбор фракций непрерывно на коллектор из бумажной полосы. В таком коллекторе устанавливали распылитель, для того чтобы вытекающая из колонки жидкость равномерно распределялась тонким слоем по бумажной полосе. Описанный способ отбора фракций наиболее удобен при фракционировании окрашенного или меченого полимера. При колориметрическом методе или методе меченых атомов практически, вероятно, возможно проведение непрерывного анализа результатов фракционирования на колонке. [c.94]

Это отделение может заключаться в осаждении кальция в виде его оксалата (при этом осаждается и магний), фосфата, молибдата или, при содержании его в следовых количествах, в виде оксината с применением в качестве коллектора избытка оксина. Барий осаждают в виде сульфата или хромата. В последнем случае осадок служит коллектором для радия. Более четкое разделение возможно, по-видимому, при фракционировании на ионообменных колонках. С другой стороны, катионы, находящиеся в смеси, можно раздельно определять комплексонометрическим титрованием, тщательно подбирая условия . [c.327]

Используемая для фракционирования аппаратура состоит из 6 частей, имеющих определенное назначение, хотя конструктивное оформление каждой из них может широко варьироваться. Среди них колонка система регулирования и контроля температуры носитель контроль тока растворителя система подачи растворителя и коллектор. На рис. 267 приведена схема расположения этих частей. [c.362]

Факторы, способствующие фракционированию. В предыдущих разделах данного доклада был подтвержден факт фракционирования и ноказано его влияние на эксплуатационные свойства различных сортов бензина. Хотя во время этой работы, не делалось попыток исследовать во всем комплексе влияние конструкции всасывающего коллектора на фракционирование, однако влияние некоторых факторов очевидно. [c.136]

Из адсорберов пары газового бензина и влаги направляются через сборный коллектор в конденсационную аппаратуру, состоящую из двух ступеней (поз. 5). В конденсационной группе первой ступени, состоящей из трубчатых конденсаторов, при 70 С конденсируется основная масса водяных паров и наиболее тяжелые углеводороды, входящие в состав газового бензина. В первой ступени для охлаждения используется вода, поступающая с градирни, а также из конденсаторов второй ступени. После конденсаторов первой ступени парогазовая смесь направляется в сепаратор первой ступени 6, где газовый бензин отделяется от воды. В конденсационной группе второй ступени (на схеме не показана), охлаждаемой водой, поступающей с градирни при 15—25 °С, конденсируются более легкие бензиновые углеводороды и остаток влаги. Конденсационный бензин охлаждается в водяных теплообменниках. Остаточный газ из сепаратора направляется в газгольдер, а из газгольдера — на двухступенчатую компрессию в первой ступени он ком-прпмируется примерно до 3-10 , а во второй — до 1,7-1015 Па (17 кгс/см ). После компрессии из газа дополнительно конденсируются углеводороды — компрессионный бензин. Смесь газовых бензинов, содержащая пропан и бутан, направляется на стабилизацию или фракционирование в аппарате 7 (в рассматриваемом случае 37,5 т/сут). В результате стабилизации получают товарные продукты бензин с содержанием 20% бутанов и сжиженный газ — про-пано-бутановую фракцию. На десорбцию и стабилизацию суммарно расходуется 160 т/сут пара, или около 6 кг на 1 кг нестабильного бензина. [c.255]

Рис. 2.5. Схема лабораторной установки фракционирования методом элюирования 1 — смесь растворителя 2 — стеклянная вата с порошком полимера 3 — силика- или алю-могелевый наполнитель 4 — кран для регулирования протекания растворителя 5 — коллектор фракций

Автоматическое управление процессом начинается с подачи воды в тарелки вакуумной колонны. Вся программа автоматического управления разбита на отдельные циклы, окончание одного является импульсом для начала следующего. Так, после закачки водяной подушки, начинается автоматический сброс наливной воды, пока уровень водяного слоя не спадет и не установится на высоте сетки, поддерживающей сырье. Затем включается насос и загружается сырье (с последующим осво ж-дением коллектора от сырья) и начинается подача теплого воздуха, теплого для принятия колонной заданной температуры, а затем автоматический переход на подачу холодного воздуха. Снижение температуры парафина на тарелках до заданного предела послужит командой для начала фракционирования, теплоносителем при котором-также является нагретый воздух. Скорость подъема тe fflepaтypы в колонке зависит от количества и качества фракщ1Й, отбираемого сортового товарного парафина. [c.192]

Непрерывная экстракция. В случае непрерывной экстракции используется система, в которой осадитель полимера, находящийся в смесителе, постепенно заменяется растворителем. Существуют две возможности изменения состава смеси [13] по линейному (рис. 6.5, а) и логарифмическому законам (рис. 6.5, б). В последнем случае концентрация растворителя быстро возрастает в начальный момент, а затем состав смеси асимптотически приближается к чистому растворителю. Для фракционирования ноли-диснерсных образцов лучше применять схему с линейным изменением концентрации растворителя в объеме подаваемой смеси. Медленное изменение концентрации растворителя в начальный момент обеспечивает более тщательное разделение низкомолекулярных фракций. Приготовленная с непрерывно возрастающим содержанием растворителя смесь подается микропасосом в верхнюю часть колонки стекая, она создает в колонке градиент концентрации. Из нижней части колонки раствор попадает в коллектор фракций. Обычно собирают 15—25 фракций. Из фракций выделяют полимер испарением растворителя (лучше в вакууме) либо высаживанием в осадитель. Осадок промывают и сушат до постоянного веса. [c.216]

Динк И большинство его соединений легколетучи. В ряду летучести А. К. Русанова они расположены рядом с кадмием, сурьмой и висмутом. Определение малых содержаний цинка в нефтепродуктах представляет значительные трудности. При прямом озолении пробы потери цинка достигают недопустимой величины. Удовлетворительные результаты получают при озолении с коллектором, еще лучше — с кислотой. Благодаря высокой летучести цинка чувствительность его определения можно существенно повысить фракционированием пробы. Хорошие результаты получают при испарении большой навески пробы из камерного электрода. [c.278]

Хроматографическое разделение катионов может производиться на катионитах или анионитах. При разделении на катионитах сначала адсорбируют все катионы на соответствующем адсорбенте, из которого потом фракционированно их выделяют при помощи этилендиаминтетрауксусной кислоты. В некоторых анализах можно применить прием, при котором выбором подходящих условий (особенно изменяя величину pH) достигают элюирования только одного катиона, образующего наиболее прочный комплекс с комплексоном III в других методах анализа получают в элюате последовательно два или более катионов. При применении второго способа необходимо собирать фракции отдельно по мере их вытекания, для чего целесообразно применить автоматический коллектор фракций каждая полученная фракция отделяется количественно. Этот способ определения наиболее удобен при анализе радиоактивных изотопов с применением счетчика Гейгера-Мюллера. Результаты всегда обрабатывают графически по зависимости найденного количества от последовательности фракции. Положение максимумов в определенных, точно установленных условиях характеризует разделяемые катионы, высота. максимумов дает количественный состав. [c.250]

Изучено фракционирование некоторых микропримесей в процессе осаждения и соосаждения их из раствора нитрата магния с неорганическими коллекторами. В качестве коллектора применяли гидроокись алюминия, гидроокись магния и окись магния. Исследования проводили с применением соответствующих радиоактивных индикаторов. [c.332]

Как и в методе газовой хроматографии, иногда возникает потребность в колонках, конструкция которых позволяет вести как препаративное, так и аналитическое фракционирование. Аналитическую или несколько больших размеров колонку можно дополнительно оборудовать приспособлением для многократного введения образца и автоматическим коллектором фракций, что позволяет довольно быстро накопить достаточное для дальнейпшх исследований количество каждой фракции . [c.149]

Тот факт, что растворы полимера, вытекающие из нижней части колонки, имеющей температуру 10°, мутные (а затем разделяются в пробирке коллектора на две фазы), наводит на мысль, что равновесие в колонке не достигается. Возможно, что полимер, растворившийся в горячем конце колонки, не осаждается из раствора на инертную насадку, а стекает вниз по колонке в виде суспензии и в таком состоянии выделяется из нее. Если это так, то колонка работает, как обычная колонка Десро, и фракционирование происходит независимо от температурного градиента. Для проверки этого были проведены два опыта, при которых вся колонка имела комнатную температуру. В первом опыте одним граммом полимера В покрыли 20 г шариков, которые тщательно перемешали с 220г чистых шариков во втором опыте одним граммом полимера В покрыли 200 г шариков. В обоих случаях обработанные шарики помещали в колонку поверх 100 г чистых шариков. Затем проводилось экстрагирование при обычных скорости течения и градиенте концентрации, но при отсутствии температурного градиента. Результаты описанных двух экстрагирований также приведены на рис. 14, где они представлены кружочками и крестиками. Как можно видеть, эти данные почти совпадают с кривой 1, [c.79]

Очистку как синтетически получаемых, так и технических солей проводят в основном осаждением примесей из растворов (например, примеси кальция, магния, железа в виде углекислых солей тяжелых металлов — в виде сульфидов сульфат-иона — в виде сернокислого бария и т. д.), а также в процессе кристаллизации, фильтрации, промывки осадков и т. п. В связи с организацией выпуска высокочистых веществ разработаны и внедрены в производство более прогрессивные методы очистки, как например метод кристаллизации из растворов путем фракционирования примесей, очистка растворов от микропримесей осаждением последних с неорганическими и органическими коллекторами, очистка с помощью комплек-сообразователей и разделяющих веществ, методы препаративной хроматографии, экстракционные методы и др. [c.89]

Раствор полимера из колонки сразу попадает в сборник-мензурку,, которую периодически заменяют вручную или, что лучше, автоматически с помощью коллектора для фракционирования, работающего на принципе постоянного объема или постоянного времени. Основная трудность, возникающая при отборе фракций, обусловлена осаждением полимера на выходе из колонки. Этот эффект пытались предотвратить несколькими способами. Наиболее простой из них состоит в нагревании кончика колонки [29]. Другие исследователи для этой цели применяли подогреваемые сифоны типа Сок-слета, непосредственно связанные с кончиком колонки [14]. Для того чтобы свести к минимуму испарение, атмосфера в сифоне насыщена парами растворителя, а поплавок, находящийся в сифоне, регулирует поворот столика в коллекторе. В конструкции Френсиса, Кука и Эллиота [23] элюирующий, заствор собирали непосредственно после прохождения им фильтра колонки. 1ри этом сборник фракций обогревался рубашкой колонки с циркулирующим по ней паром. Холлом также описана подобная система [7]. Сбор фракции при элюировании растворителя снизу вверх облегчен, однако при этом способе дополнительно расходуется растворитель для предотвращения перемешивания фракций, имеющего место вследствие того, что фракции в колонке находятся во взвешенном состоянии [34]. [c.364]

Смесь, состоящую из 1100 мл декалииа и 900 мл бутилцеллозольва, помещают в колбу для растворителя и, когда уровень растворов в сосудах становится одинаков, открывают краны Л и Б. Фракционирование продолжается всю ночь, только периодически в коллекторе заменяют бюретки. [c.373]

Для проверки влияния фракционирования во всасывающем коллекторе на октановые числа был применен следующий метод. Топливо подвергают перегонке, отбирая 75%-ную легкую фракцию, в которой ТЭС практически отсутствует. Определяют октановое число легкой фракции (но исследовательскому методу). Для оценки относительного снижения октанового числа вследствие отсутствия хвостовой фракции октановое число 75%-ной легкой фракции вычитают из октанового числа исходного топлива, находя таким образом снижение детонационной стойкости АЛ, обусловленное фракционированием топлива в коллекторе. Как видно из табл. 2, для топлива Б Д Л больше, чем для топлива А, а для Г — значительно больше, чем для топлива В. При последующем испытании этих топлив на некоторых занадноевропей- [c.128]

Интересно отметить, что несмотря на то, что явление фракциопирования на практике подтверждается, тем не менее в начале разгона в какой-то мере присутствуют и высококипящие фракции. Это объясняется тем, что па низких скоростях при расиыло топлива общего состава в цилиндр попадает и некоторое количество тяжелых фракций. Хотя приводимые здесь результаты являются данными нолуколичественного анализа вследствие того, что анализ проб проводили только из одного цилиндра, тем не менее следует полагать, что и в других цилиндрах происходит в общем то же самое, так как фракционирование во всасывающем коллекторе представляет собой обязательное явление. [c.136]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология