Сосуды для взвешивания, растворения

Рис. 34. Сосуд для взвешивания, растворения, осаждения и фильтрования.

Во многих случаях можно отвешивать вещество прямо в сосуде, в котором оно должно быть растворено или разложено. Это сохраняет время и предупреждает возможность потери вещества при переводе его из сосуда для взвешивания в сосуд для растворения или разложения. Но еще важнее выбрать сосуд таким образом, чтобы он совершенно соответствовал своей цели, если даже это и пойдет в ущерб удобству взвешивания. [c.89]

Технология приготовления клея посредством окисления крахмала хлорной известью . Для приготовления окисленного крахмала необходимо следующее оборудование лари для хранения материалов, весы для их взвешивания, два сосуда для растворения извести, сито для процеживания раствора извести, чан для заварки клея и баки для разлива и хранения готового клея. [c.189]

Проведение анализа. Берут навеску образца, содержащую не более 1,6 мМ первичного амина, в сосуде для взвешивания. Для получения оптимальных результатов в анализе образцов с концентрацией первичного амина более 85% берут навеску, содержащую 1,3—1,6 мМ этого амина. Для растворения пробы из мерного цилиндра в сосуд наливают 14 мл хлороформа. В полученный раствор добавляют из пипетки 6 мл раствора уксусной кислоты так, чтобы смыть вещество со стенок сосуда, и слегка взбалтывают раствор. После этого в сосуд из пипетки по стенкам добавляют [c.265]

Желая решить этот вопрос, Лавуазье поставил следующий эксперимент. Он поместил взвешенное количество воды в сосуд пеликан , аналогичный в принципе прибору с обратным холодильником, также предварительно взвешенный, и нагревал ее в этом сосуде в течение 101 дня при температуре, близкой температуре кипения. Наблюдая ежедневно за изменениями, происходящими в сосуде, он на 57 день заметил появление в воде пластинок, или листочков, сероватой земли . На 101-й день таких пластинок в сосуде образовалось достаточно много, и он прекратил нагревание. После взвешивания прибора с водой не было обнаружено никакого изменения веса. Однако высушенный после опыта сосуд показал некоторую потерю в весе. Взвесив затем отделенный из воды осадок, а также полученный при выпаривании воды сухой остаток, Лавуазье получил в сумме величину, несколько превышавшую потерю веса сосуда. На основании полученного результата он пришел к правильному выводу, что земля, выделившаяся из воды во время перегонки, образовалась из вещества самого сосуда, что произошло простое растворение стекла . Таким образом, Лавуазье решил, что вода не превращается в землю [c.337]

Взятие навески производят по-разному в зависимости от то го, обрабатывают ли ее далее в том же сосуде, в котором взвешивают (например, при определении влажности), или после взвешивания переносят в другой сосуд для дальнейших операций—растворения и т. п. [c.27]

Калориметрическая аппаратура. Использовался прецизионный водяной калориметр с изотермической оболочкой и статической калориметрической бомбой. Калориметрический сосуд емкостью 3300 см масса сосуда с водой и бомбой перед проведением опыта 3100 г (взвешивание до 0,005 г). Калориметрическая бомба устанавливалась в сосуде в жестко фиксированной (припаянной ко дну сосуда) подставке, что позволяло строго воспроизводить ее положение от опыта к опыту бомба полностью погружалась в воду. Внутренняя оболочка герметично закрывалась крышкой и во время опытов была полностью погружена в воду внешней оболочки — термостата. В оболочке содержалось 33 л воды точность термостатирования воды 2—3-10 °С. Для измерения подъема температуры калориметрической системы в начальной стадии работы использовались ртутные калориметрические термометры (чувствительность 2--10 °С), в дальнейшем — медные термометры сопротивления (R25° =50 Ом), обладающие на порядок большей температурной чувствительностью (—3-10" °С). Такая замена была целесообразной, поскольку при сожжениях борорганических соединений требовалось тщательно контролировать температурный ход калориметрической системы для правильного выбора продолжительности главного периода опыта, учитывая наличие процессов гидратации оксида бора и частичного растворения борной кислоты. [c.22]

Все операции (отбор навески, растворение, осаждение, фильтрование, промывание, высушивание, взвешивание осадка) в этом методе выполняют в одном и том же сосуде. Такой метод устраняет потери, которые часто происходят при перенесении очень малых количеств осадка из сосуда для осаждения в прибор для фильтрования. Преимущества такого метода очевидны. [c.64]

Чашки 7 весов делают из какого-нибудь легкого металла, который, во избежание окисления, никелируют либо покрывают слоем золота или платины. Понятно, что помещать вещество непосредственно на чашки весов ни в коем случае не следует, так как весы при этом портятся. Недопустимо также помещать вещество на листочке бумаги, как это обычно делают при взвешивании на менее точных, технических весах. Объясняется это тем, что, во-первых, бумага гигроскопична, а во-вторых, с нее не удается нацело, без потерь, перенести отвешенное вещество в сосуд, где будет проводиться его растворение (часть вещества обязательно останется на бумаге ). Поэтому взвешиваемые вещества помещают либо в специальный весовой стаканчик с пришлифованной крышкой, называемый бюксом (рис. 3), либо на часовое стекло (рис. 4), либо, наконец, в тигель, пробирку и т. п. [c.20]

По второму способу в сосуд для взвешивания насыпают анализируемое вещество, определяют вес брутто, т. е. вместе с сосудом, затем пересыпают вещество в стакан для растворения, а сосуд с остатками вещества снова взвешивают. По разности вычисляют величину навески. Второй способ особенно удобен при выполнении массовых анализов в производственных лабораториях, когда приходится брать много навесок одного и того же вещества. [c.98]

Для определения компонентов, содержание которых превышает 5%, берут отдельные навески, высушивают при 105—110° в стаканчике для взвешивания, взвешивают, высыпают насколько возможно полнее в сосуд, где будет проводиться растворение, и снова взвешивают стаканчик. [c.959]

Последовательность выполнения работы. 1. Приготовить 500 г 15%-пого раствора сульфата меди в расчете на Си804. 2. Включить термостат и установить температуру в боксе 24—26°. 3. Залить 150 мл раствора сульфата меди в калориметрический сосуд. 4. Взвесить ампулу на аналитических весах, поместить в нее примерно 1 г безводного сульфата меди и вновь взвесить. При взвешивании следует помнить, что безводный сульфат меди гигроскопичен, 5. Определить А/ растворения как это было описано в работе 1 пп. 5—11. 6. Определить суммарную теплоемкость калориметрической системы 1 , как это было оиисано в работе 2, пп. 2—16. 7. Вычислить теплоту образования иятиводиого кристаллогидрата сульфата меди по уравнению (У,14) и сопоставить полученную величину со справочной. [c.140]

Взвесить на аналитических весах 14 см запальной проволоки, вставить ее в виде петли в цилиндр пресса. Концы проволоки должны выходить наружу. 2. Взвесить 1 г исследуемого вещества па технических весах, всыпать навеску в цилиндр пресса, завернуть винт пресса до отказа, отодвинуть нижнюю пластинку и выдавить брикет с торчащими сверху концами проволоки. Если поверхность брикета загрязнена, то ее следует очистить бритвой. 3, Взвесить брикет на аналитических весах. После взвешивания брикет брать только за концы проволоки. 4. Налить иииеткой 10 муг дистиллированной воды для насыщения внутреннего нростраиства бомбы водяными парами и для растворения в ней образующихся при сгорании вещества окислов азота. 5. Установить на штатив с кольцом крышку калориметрической бомбы. 6. Укрепить чашечку с навеской бензойной кислоты на конце токоведущего штифта. Присоединить один конец запальной проволоки к токоведущему штифту, другой — к трубке выходного клапана. 7. Привязать хлопчатобумажную нить, концы которой опустить на дно чашечки таким образом, чтобы брикет прижал концы нити. 8. Погрузить крышку с надетыми на нее резиновым и металлическим кольцами осторожно без перекосов в стакан. 9. Надеть зажимное кольцо и завинтить крышку до отказа. 10. Присоединить к входному клапану бомбы металлическую трубку от кислородного баллона с редуктором, отрегулированным на 30 атм. И. Открыть входной и выходной клапаны бомбы и осторожно, чтобы избежать разбрызгивания воды, налитой в бомбу, открыть вентиль баллона. Слабый ток кислорода пропускать 2—3 мин. 12. Закрыть выходной клапан после вытеснения из бомбы воздуха кислородом и наблюдать за скоростью повышения давления в бомбе. Скорость не должна превышать 4—5 атм мин. 13. Закрыть вентиль баллона и входной клапан, когда давление в бомбе достигнет 25 -30 атм. Отсоединить металлическую трубку от бомбы. 14. Погрузить бомбу в калориметрический сосуд, присоединить к клеммам на крышке провода, установить мешалку и вращением ее вручную, убедиться в том, что она не задевает за стенки бомбы. 15. Залить воду в калориметрический сосуд, определив вес воды по разности веса сосуда, из которого заполняется калориметр. 16. Закрепить термометр Бекмана, настроенный на [c.153]

Образцы для гравиметрических испытаний в рабочих средах изготавливали квадратными со стороной квадрата 50+1мм. Для определения изменения упруго-прочностных показателей образцы в виде "лопаток" (ГОСТ 270-75, тип 1) вырубали штанцевым ножом на прессе из листовых вулканизированных резин с толщиной листа 3 мм. На каждый вид испытаний использовали не менее 5 образцов. Количество химического реагента не более 8 мл на каждый мм поверхности образца. Испытания проводили в плотно закрывающихся сосудах. Продолжительность гравиметрических испытаний определяли из условий установления сорбционного равновесия или нестойкости образцов в данной среде (явное растворение или химическая деструкция). Для получения кинетических зависимостей проводили промежуточные измерения. Перед взвешиванием образцы ополаскивали водой и протирали неворсистым материалом. [c.164]

В лабораторных условиях исследовали растворяющую, диспергирующую способность и отмывающие свойства каждого состава. Методика исследований заключалась в следующем. Навеску АСТЮ после взвешивания с точностью до второго знака после запятой помещали в стеклянный герметически закрываемый бюкс, заполненный предварительно растворителем. Затем бюкс с содержимым помещали в тэрмостатирующий сосуд. Объем растворителя варьировали от 20 до 100 см и обычно брали равным 50 см при фиксировании в каждом опыте соотношения "объем растворителя/масса отложений". Началом опыта считалось время погружения таблетки отложений в растворитель. Каждую жидкость исследовали как самостоятельный растворитель за время, равное 6 и 24 ч, при постоянной температуре 20 2°С. В период опыта осуществляли визуальное наблюдение за процессом растворения и разрушения таблетки. После выдержки в течение заданного времени содержимое бюкса сливали в металлическую сетку с размером ячейки 1,5x1,5 мм. После стекания растворителя и легкого потряхивания сетки оставшуюся часть АСПО помещали с сетки на предварительно взвешенный бумажный фильтр. Последний помещали в сушильный шкаф до достижения постоянной массы п1о< (в г). Диспергированные агломераты АСПО отфильтровывались на бумажном фильтре, после сушки которых определяли массу диспергированных частиц тд(в г). Общая потеря массы (в г) составляла [c.165]

Одной из первых публикаций А. Лавуазье был мемуар О природе воды (1769). Работа была посвящена вопросу о возможнйсти превращения воды в землю. В течение 101 дня А. Лавуазье нагревал воду в стеклянном сосуде пеликан и обнаружил (как и К. Шееле) образование в воде листочков сероватой земли. В отличие от К. Шееле А. Лавуазье не производил химического анализа этой земли, но путем взвешивания сосуда и высушенных листочков установил, что они получаются в результате растворения стекла. [c.60]

Кристаллические вещества (кумарин, гелиотропин, ванилин, мускус-кетон и амбровый, бензойная смола и др.) растворяют в терпинео-ле, фенилэтиловом спирте, бензилацетате или другом жидком продукте, входящем в состав соответствующей рецептуры. Растворение кристаллических веществ ведут в аппаратах, снабженных обратными холодильниками. При малых объемах растворения кристаллических веществ (3—5 кг) сосуд с ними и добавленными в него жидкими компонентами ставят на водяную баню и подогревают до 60—70 °С при постоянном перемешивании до полного растворения кристаллических веществ. Если же требуется растворить большое количество этих веществ, то подогрев аппарата ведут с помощью горячей воды, подаваемой в его рубашку. После предварительной подготовки и взвешивания все компоненты, входящие в состав композиции, с помощью вакуума через мерник или вручную сливают в смеситель. Загруженная масса перемешивается с помощью мешалки в течение 15—30 мин. Затем отбирают пробу для анализа в аналитической лаборатории и после органолептической оценки приготовление композиции считается законченным. На готовую композицию выписывают баковый листок с указанием наименования композиции, даты изготовления и подписи лиц, производивших за- [c.65]

Перекись марганца всегда загрязнена кремнекислотой, которую аммиак извлекает из стенок стеклянных сосудов, а также кобальтом, никкелем, цинком и щелочными землями, если последние присутствуют поэтому перед взвешиванием осадок необходимо очистить. Для этой цели его растворяют в соляной кислоте с прибавкой серноватистокислого натрия или сернистой кислоты, удаляют последнюю кипячением, почти нейтрализуют аммиаком, прибавляют избыток уксуснокислого аммония и немного уксусной кислоты и переносят раствор в склянку для нагревания под давлением, которую наполняют не более, чем до половины или двух третей. Затем пропускают сероводород до насыщения, закупоривают и завязывают склянку и нагревают ее 1 — П/д часа до 80 — 90°, причем выпадают сернистые кобальт, никкель и цинк. Фильтруют, промывают сероводородной водой, удаляют сероводород, приливают много аммиака и снова осаждают бромом. Кремнекислоту, которая опять попадает в осадок, после взвешивания закись-окпси марганца отделяют растворением и выпариванием и затем вычитают. [c.38]

Аппарат (рис. 22) состоит изочистителя для воздуха Л [с натронной известью], колбы для растворения В, трубки для сожжения С с окисью меди, которую можно заменить петлей из платиновой трубки или кварцевой трубкой, наполненной обрезками платины. Далее следуют три U-образ ных трубки, из которых первая D служит для осушения газа и содержит фосфорный ангидрид две другие j и назначены для поглощения двуокиси углерода и наполнены поэтому натронною известью, а для удержания влаги, уносимой током газа, в верхнюю часть второго колена помещают фосфорный ангидрид. За трубками следует промывная склянка F с концентрированной серкой кислотой, которая не позволяет влажности попадать из насоса обратно в трубки. U-образные трубки снабжены пришлифованными пробками, служащими для разобщения с воздухом при взвешивании. Gerstner и Ledebur между трубкой для сожжения С и U-образной трубкой D вставляют еще один сосуд с концентрированной серной кислотой, [c.105]

Прибор, употребляемый Дюма н Буссеиго для весового анализа воздуха. Шар А вмещает 10—15 л. Иа него выкачивают насосом воздух и его вавешиваюг пустой. Трубка ВВ соединенная с ним, наполнена медью и пустая взвешена. Ее нагревают в печи на угольях. Когда медь раскалена, открывают понемногу первый кран Г (подле В ). Воздух проходит чрез сосуды С с раствором едкого кали О, Е, Р н О с раствором и кусками едкого кали, от чего и лишается углекислого газа, а потом п Н, I VI / с серною кислотою (прокипяченною, чтобы изгнать растворенный воздух) и пемзоГь ею смоченною. от чего лишается влаги. Чистый воздух отдает в ВВ кислород меди. Когда воздух пойдет в ВВ отворяют кран г шара А и тот последний также наполняется азотом. Когда воздух более не входит, затворяют краны и взвешивают шар А и трубку ВВ. Потом на трубки выкачивают азот и пустую взвешивают. Прибыль противу первого леса трубки покажет количество кислорода, а разность второго и третьего взвешивания трубки и обоих взвешиваний шара покажет нес азота [c.161]

И жидких объектов удобно производить в специальных цилиндрических сосудах (рис. 34), закрытых сверху и имеющих два патрубка . Емкость сосуда около 10 мл, вес без пробок около 6—7 г. Каждый патрубок закрывается стеклянной, свободно входящей пробкой с колпачком. Один из патрубков служит для введения анализируемого вещества, другой для фильтрования. В последний впаяна стеклянная пористая пластинка, над которой патрубок переходит в толстостенный капилляр с наружным диаметром 3—4 мм н с каналом около 2 мм. Сосуд служит не только для взвешивания анализируемого вещества, но также и для его растворения, осаждения, фильтрова-ния, промывания, высуншвания и взвешивания осадка (стр. 68). При высушивании этот сосуд легко достигает постоянного веса [c.48]

Растворение навесок преимущественно производят в тех сосудах, в которых производилось взвешивание. Если это невозможно, то для той же цели служат микростаканы, покрытые полусферическими покровными стеклами с впаянными в них трубками для ввода газов и жидкостей. При растворении в таких стаканах разбрызгивание происходит внутри сосуда, и капли легко смываются в общий раствор. При растворении навески в раствор может перейти и материал сосуда, в котором производилось растворение, что неизбежно повлечет большие ошибки. Поэтому, растворяя навеску, нужно помнить о действии растворителя на сосуд. Ошибки, вызванные веществами, извлеченными из материала сосуда, исправляются на основании результатов холостых опытов. Посуду перед употреблением кипятят в соляной кислоте, обрабатывают водяным паром и обезжиривают хромовой смесью, нагретой до 60—70°С, или теплым 25%-ным раствором едкого натра, содержащим немного перманганата калия. Для растворения микронавесок лучше пользоваться платиновой посудой. [c.211]

Часто применяют фильтрование по методу трех взвешиваний . Для этого погружные фильтровальные трубки до и после фильтрования взвешивают до постоянного веса совместно с сосудом, в котором производилось осаждение. При первом взвешивании определяют вес микростакана с погружной трубочкой, во втором — вес микростакана с погружной трубочкой и навеской, в третьем — вес М П ростакана с погружной трубочкой и весовой формой. Все операции — растворение, фильтрование, сушку, взвешивание — производят в одном сосуде, что исключает возможность потерь. Погружные трубочкп при фильтровании подсоединяют к вакуумной системе через отстойник. Не следует погружать трубочки в нижние слон жидкости и тем более насасывать осадок. После фильтрования таким же образом производят промывание и трубочку со стаканом помещают в сушильный шкаф. После охлаждения на металлической пластинке прибор с осадком взвешивают. Наиболее удобно производить фильтрование центрифугированием. [c.212]

Лодочку из алюминиевой фольги массой около 1 мг (см. рис. 4, б) с навеской веш ества переносят из камеры для взвешивания (см. рис. 3, А, слева) в камеру для подготовки образца (см. рис. 3, А, в центре), где находится аппаратура для приготовления раствора и отбора аликвотной части. Лодочку с навеской помещают в двугорлый сосуд 1 емкостью 1 мл (рис. 19). При помощи поршневой микробюретки 2 емкостью 500 мкл (бюретка для измерения органических растворителей должна иметь полиэтиленовую шайбу для уплотнения, см. рис. 12) добавляют, например, 200 0,1 мкл растворителя (вода, этиловый спирт, ацетон). При размешивании магнитной мешалкой 4 растворяют вещество в плотно закрытой колбе (тефлоновая пробка). Изменением объема после растворения можно пренебречь. Отбирают микропипеткой определенную часть раствора (10— 40 мкл) (рис. 20, справа) во избежание испарения летучего растворителя колбу открывают на короткое время только для отбора раствора. Раствор помещают на носитель в тонкостенную кварцевую пробирку для сжигания (см. рис. 4, в), на кружок бумаги (см. разд. 1.3.1), на кварцевую вату, в платиновую лодочку или в неболь- [c.39]

Выполнение анализа. В сосуд Шлепка 1 (рис. 13) наполненный азотом, помещают исследуемый сольват. В насадку 3 вставляют взвешенный и тщательно высушенный, запаянный сверху капилляр для взвешивания 2 так, чтобы он опирался своим расширением на суженную часть насадки. После тщательного продувания азотом всего прибора насадку закрывают резиновой пробкой и при указанном на рисунке положении насадки отсасывают насосом азот. Затем вдвигают насадку в соединительную резиновую трубку так, чтобы капилляр достаточно глубоко погрузился в слой исследуемой жидкости. При впускании азота в сосуд жидкость засасывается в эвакуированный капилляр. Наполненные таким образом капилляры, содержащие 0,2—0,5 г вещества, после взвешивания помещают в толстостенные склянки и раздавливают стеклянной палочкой под слоем чистейшего бензола (20 мл). Затем металлал-килы разлагают небольшим количеством абсолютного спирта (4—5 мл) и, наконец, после прибавления 50—100 мл прокипяченной воды и нескольких капель раствора фенолфталеина тотчас же титруют образовавшуюся щелочь 0,1 и. соляной кислотой. Если требуется определять также металлы, содержащиеся в растворителе (цинк, алюминий), то для проверки чистоты растворов к оттитрованным растворам прибавляют необходимое для растворения гидроокиси металла количество кислоты, затем удаляют испарением на паровой бане бензол, перешед- [c.81]

Оригинальные гидростатические весы предложены Галлером и Калькамуджио [46] для определения небольших масс, объемов и плотности веществ. Весы представляют собой герметичный жесткий поплавок 2 с эластичной мембраной 1 (рис. 98), к которому подвешена чашка с исследуемым образцом 3. Это устройство помещают в сосуд с прозрачной жидкостью. Взвешивание ведут изменением давления газа в этом сосуде до тех пор, пока весы не займут положения равновесия, т. е. положения витания на определенной высоте от уровня жидкости. При изменении давления газа над жидкостью, а следовательно, и в жидкости, мембрана поплавка, прогибаясь, изменяет его об1ъем и тем самым изменяет и подъемную силу плавучести (архимедову силу). Отсчет положения поплавка производится катетометром. При исследовании процесса растворения стекла в воде авторы получили чувствительность около 1 10 г при нагрузке [c.152]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология