Навески, отбор

Количественное определение того или иного компонента анализируемого вещества состоит из ряда последовательных операций отбора средней пробы исследуемого вещества, подготовки вещества к анализу, взятия навески, растворения или сплавления ее, упаривания раствора и т. п. [c.134]

Содержание воды в мазутах определяют по ГОСТ 2477-65 описание метода дано выше применительно к дизельным топливам (см. гл. 4). Отличительной особенностью испытания мазутов является отбор и перемещи-вание пробы с предварительным нагревом до 40-50 С. Навеска испытуемого продукта зависит от предполагаемого содержания воды-100 1г при содержании воды менее 10 г или 50 1 г при содержании воды [c.190]

Брак по отбору. Из целевой фракции шариков, оставшейся на сите с диаметром отверстий 2,5 мм, методом квартования отбирают пробу не менее 30 г. Из взятой навески при тщательном просмотре через лупу отбирают осколки п треснувшие шарики. Отобранные целые и бракованные шарики раздельно [c.157]

После отбора пробы гигроскопичного вещества для анализа эту пробу хранят в хорошо закрытой склянке. Обычно для анализа берут воздушно-сухой образец, причем одновременно с пробой для полного химического анализа отбирают пробу для определения гигроскопической воды. Определив содержание гигроскопической воды, рассчитывают содержание абсолютно сухого вещества в пробе, взятой для полного анализа. После окончания полного анализа процентное содержание отдельных компонентов рассчитывают чаще всего по отношению к навеске абсолютно сухого образца. Это облегчает установление формулы вещества или его химического характера облегчается также сравнение результатов-анализа различных лабораторий, технические расчеты и т. д. [c.110]

В ходе почти любого анализа можно выделить следующие основные этапы 1) отбор и усреднение пробы и взятие навески 2) разложение (вскрытие) пробы, растворение 3) разделение (выделение определяемого компонента) и концентрирование 4) количественное измерение 5) расчет результатов анализа. [c.17]

Усреднение пробы и взятие навески. Нередко задачей химического анализа на производстве является установление среднего состава поступающего сырья, например какой-то руды, вспомогательных материалов, топлива и т. д. Проба, поступающая в лабораторию на анализ, должна быть представительной, т. е. действительно отражать средний состав анализируемых материалов. Результаты анализа, в сущности, характеризуют лишь состав вещества, непосредственно взятого для анализа, т. е. тех нескольких граммов или долей грамма, которые составляют исходную навеску. Представительность пробы позволяет распространить этот результат на всю партию. Сравнительно несложно отобрать представительную пробу газообразных или жидких веществ, поскольку эти вещества обычно гомогенны. Значительно труднее выполнить эту операцию в случае твердых проб, особенно если анализируемый материал представляет собой крупные куски или куски разного размера. Для правильного отбора представительной пробы от больших партий анализируемого материала такого типа разработаны специальные методики, позволяющие до минимума свести возможные ошибки этой операции. Эти методики, как правило, включаются в соответствующие аналитические ГОСТы или специальные инструкции по от- [c.17]

Навески е = 2 2 = 2е , требующиеся для такого способа обнаружения ошибок, проще всего заменить отбором аликвотных частей раствора. Выполняя большее число определений, можно обнаружить ошибки обоих видов в разных пробах. Это позволяет избежать лишней работы. Описанные способы особенно удобны для использования в методах анализа, построенных на принципе навеска — растворение — измерение, отличающихся небольшой случайной ошибкой. [c.37]

Ошибка отбора пробы возрастает с ростом размеров частиц и с уменьшением количества пробы или навески. Поэтому для методов, в которых применяют очень небольшие пробы веществ (спектрография, микроанализ,, определение точки плавления), необходима высокая степень гомогенизации пробы. Хорошие результаты при анализе неоднородных материалов можно получить только при отборе очень больших проб, гомогенизация которых происходит путем растворения. Отбор пробы затруднен, если определяемый компонент (например, руда) составляет лишь небольшую часть пробы и если отдельные компоненты пробы обладают различной плотностью. Кроме статистически обусловленных ошибок отбора пробы, могут возникнуть дополнительные ошибки вследствие сегрегации, особенно в случае очень большой неоднородности материала по размерам частиц или очень различающейся плотности компонентов. Перед отбором пробы анализируемый материал всегда следует хорошо перемешать. [c.393]

Рисунок к задаче 24. Схемы отбора проб Н — навеска О — обработка Т — титрование. [c.29]

Для анализа неорганических веществ используют гравиметрию, титриметрические методы (см. гл. 7), а также физико-химические и физические методы анализа. Чтобы выполнить анализ, составляют рабочую пропись — методику, представляющую собой подробное описание всех условий и операций, которые обеспечивают регламентированные характеристики результатов анализа. В методику анализа входят отбор средней пробы взятие навески (или измерение объема раствора) подготовка пробы к анализу (переведение в требуемое агрегатное состояние, отделение мешающих компонентов или их маскировка, создание нужных условий проведения реакции) способ проведения реакции, включая необходимые реактивы, вспомогательные вещества, посуду и аппаратуру, порядок измерений, а также способ расчета и оценки результатов измерений. [c.204]

Хранят среднюю пробу в закрытых металлических или стеклянных емкостях, а также в полиэтиленовых мешочках. Пробы снабжают этикеткой с указанием названия пробы, ее происхождения, ставят дату отбора и цель анализа. Проба должна быть достаточной для выполнения анализа, т. е. для 2—3 параллельных определений. Перед взятием навески пробу перемешивают встряхиванием сосуда и берут ее шпателем из разных мест, в том числе со дна. [c.246]

Очевидно, что для обеспечения надежности результатов всего анализа на высоком уровне ( 1 %) повышенные требования должны быть предъявлены к первому этапу анализа, т. е. к отбору исходной навески. Навеску около 2 мг <ледует взвешивать на микровесах с абсолютной погрешностью, не превышающей 0,01 мг. Тогда, если промежуточные операции не отягощены заметными погрешностями, общая относительная ошибка определения ЗЮг 3102 (в %) не превысит 1 % [c.26]

Следовательно, чтобы обеспечить желаемый уровень точности определения, необходимо прежде всего снизить до минимальных значений погрешность взвешивания при отборе исходной навески. Этого можно достичь при использовании прецизионных весов и специальных методов взвешивания. Осадок же можно взвешивать на аналитических весах типа АДВ-200 с ценой наименьшего деления 0,1 мг. [c.133]

Твердые вещества взвешивают либо непосредственно в пробирках, либо на кусочке пергаментной бумаги, сложенной, как показано на рис. 601, г. Жидкости взвешивают либо в тарированных баллончиках, либо берут навеску и определяют ее вес по разности веса баллончика до и после отбора жидкости. [c.694]

Для обеспечения требуемой точности навески некоторые установки централизованного участка снабжены двумя автоматическими ленточными весами дозирования эластомеров (одни весы для малых навесок, другие для больших). Конструкция и принцип действия установки для механизированной резки кип, брикетов и рулонов эластомеров на доли заданных размеров и массы зависит от типа эластомера и товарной формы его поставки. Установка обычно включает в себя следующие механизмы транспортер для подачи брикета, фиксирующий захват, устройство для подачи брикета на резку, режущее устройство, устройство отбора отрезанных долей эластомера, конечные выключатели, управляющая машина и другие устройства. На рис. 2.9 изображена установка для резки брикетов эластомеров на доли заданных размеров. Установка имеет два подающих конвейера 2 и 3 и несколько ножей 4, 14 (режущих устройств), установленных последовательно один за другим. Перед первым ножом 4 расположен автоматически управляемый пружинный зажим 6, предназначенный для удержания брикета каучука в нужном положении при отрезании от него заданной доли. Зажим 6 приводится в действие механически от ножа 4. Перед кипой расположена шарнирная стопорная пластина 5 пневматического действия, предназначенная для останова в требуемой позиции поступающей к ножу кипы каучука или ее доли. [c.55]

При составлении этого уравнения предполагалось, что все частицы пробы имеют одинаковый объем. Поскольку в большинстве случаев это не так, надо брать объем частиц таким, чтобы масса всех частиц размером меньше а составляла около 75%. Из уравнения (4.42) видно, что ошибка отбора пробы растет с ростом содержания металла в чистой руде и с увеличением размера частиц, а также с уменьшением содержания руды и уменьшением навески используемой пробы. Если ошибка отбора пробы должна лежать в заданных пределах, то пробу надо брать тем большего объема, чем более крупнозернист исходный материал. [c.80]

Из готовой пробы берут наконец ту или иную навеску для анализа. При этом опять возникают те же самые проблемы отбора пробы из первоначально отобранного материала. Дробление анализируемой пробы должно быть поэтому достаточно тонким, чтобы гарантировать ее правильность. Это требование особенно критично во всех методах, которые имеют дело с малыми навесками твердых веществ (например, микроанализ, спектральный анализ и т. д.). Неблагоприятно для анализа, если оба компонента имеют очень разную плотность или если один из них резко преобладает. [c.81]

Методика опыта. Для отбора проб по разности массы необходима капельница или бюкс со стеклянной трубочкой, оттянутой на конце последней пользуются в качестве пипетки (рис. 46). В чистую сухую склянку или в колбу Эрленмейера емкостью 300 мл с хорошо пришлифованной стеклянной пробкой помещают взвешенные по разности (на аналитических весах) 0,1—0,2 г (2—5 капель) жира, в зависимости от содержания непредельных соединений в нем. Капли жира не должны попадать на стенки и горло склянки (колбы). Если же это случилось, надо взять другую навеску и заменить склянку. К жиру приливают 15 мл хлороформа и осторожно взбалтывают для растворения жира. Пипеткой Мора, несколько опустив ее в склянку, приливают 25 мл реактива Гюбля. Склянку тотчас закрывают хорошо пришлифованной пробкой, предварительно смоченной раствором КГ Склянку ставят в темное место на 18 ч. Если смесь начнет обесцвечиваться через несколько часов, следует добавить еще строго отмеренное количество реактива Гюбля. Реактива Гюбля требуется приблизительно в 2 раза больше, чем по расчету. [c.188]

В броме нередко приходится определять ничтожно малые количества примеси. Необходимая точность при этом может быть достигнута исследованием большого количества этой токсичной жидкости. Поэтому следует помнить, что манипулирование с бромом требует строгого соблюдения правил техники безопасности. Все работы, в том числе отбор проб и взвешивание в открытых контейнерах, должны выполняться под тягой. Навески порядка сотен мг рекомендуется брать во взвешенные стеклянные ампулы на 1 мл с длинной шейкой. Шарик ампулы нагревают, а затем помещают-кончик шейки в жидкий бром и выдерживают до завершения заполнения ампулы при охлаждении. Затем обтирают кончик, ампулу запаивают и взвешивают. Большие навески берут непосредственно в колбы или иные емкости, где ведут анализ. [c.210]

Через каждый час (или по заданию преподавателя) производят отбор проб на Содержание гидропероксида. Эту операцию осуществляют капилляром при остановленной мешалке через боковой отвод 6 в предварительно взвешенную колбу (навеска пробы 0,2—0,3 г). Анализ проводят в промежутке между отбором проб. Через каждые 30 мин записывают результаты наблюдений и анализа в таблицу [c.125]

При работе с растворами значительно облегчаются и становятся более точными такие операции анализа, как приготовление эталонов, отбор средней пробы, введение внутреннего стандарта и др. Кроме того, при возможности использования для анализа сразу всей навески золы, растворенной всего в нескольких миллилитрах раствора, можно озолять меньшую навеску нефтепродукта. И, наконец, при более воспроизводимых результатах работы искры увеличивается точность анализа. [c.181]

Содержание глицерина в пробе, % Пределы навески, взятой для анализа целиком, г Пределы навески, разбавляемой до 2 л, с последующим отбором 50 мл для анализа, г Пределы навески, разбавляемой до 500 мл, с последующим отбором 50 мл для анализа, г [c.43]

Спектральный анализ растворов в плане отбора и подготовки проб к анализу не отличается от других химических методов, оперирующих с граммовыми навесками. [c.416]

Пробы минералов, отобранные в полевы.х условиях, подвергаются сушке, дроблению, просеиванию и отбору специальными методами [8, 80]. Готовые пробы хранят в склянках с притертыми пробками и по мере надобности из них отбирают навески для отдельных определений. [c.73]

Видно, что максимальные погрешности вносят операции взвешивания вещества и измерения объема титранта. Их можно уменьшить, увеличивая разность отсчетов для аналитических весов и бюретки, т. е. увеличивая навеску и объем титранта V. Приведенный расчет относится к методу отдельных навесок. В методе пипетирования к указанным выше погрешностям прибавляют погрешность отбора аликвотных частей пипеткой, и суммарная погрешность титрования будет больше. Уменьшить погрешность измерения объема титранта можно, переходя к микробюреткам, имеющим меньшую цену деления, однако при этом уменьшается и объем титранта, который помещают в бюретку. [c.106]

Схема гравиметрического анализа по методу осаждения предусматривает последовательное выполнение следующих основных операций 1) отбор пробы и подготовка ее к анализу 2) взятие навески 3) переведение навески вещества в раствор 4) получение осаждаемой формы 5) фильтрование 6) промывание осадка 7) высушивание осадка 8) получение гравиметрической формы. Операции 1—3, необходимые при анализе веществ другими методами химического анализа, описаны выше (см. разд. 4.1). [c.165]

Одновременно с отбором пробы для определения выхода химических продуктов берется навеска для определения влажности. [c.85]

Анализ производится по методике, изложенной для анализа ТПО (см. стр. 97). Однако, учитывая особенности химического состава исследуемых продуктов по содержанию нейтральных масел, смолистых веществ, фенолов, по растворимости в воде и по вязкости, в методику внесены некоторые изменения в части отбора и величины навески. [c.110]

Для отбора проб тканей рь б их вылавливают в летний период. Отбирают пять экземпл5ф0в взрослых половозрелых щук или окуней (если этих видов нет, то других хищников, обитающих в обследуемом водоеме). Для определения возраста измеряется длина рыбы и снимается чешуя, кагорую упаковьшают отдельно Отбираются пробы мьппц с боков и хвоста рыбы, а также икра или молоки Навеску пробы (около 100 г) заворачивают в фольгу или кальку и помещают в стеклянную банку. Образцы хранятся и транспортируются в замороженном состоянии. Иногда для контроля за содержанием суперэкотоксикантов в воде в местах сброса сточных вод вылавливают придонных рыб (карп, лещ) В этом случае желательно в тех же местах отобрать для обследования моллюсков. [c.194]

Определение малых содержаний АЬОз (экстракционные кислоты, известняки и др.). При малых содержаниях AI2O3 навеску увеличивают до 5—10 г. После операции растворения и отбора аликвотной части, содержащей 0,04—0,09 мг AI2O3, в колбу вместимостью 100 мл (см. выше) туда же последовательно прибавляют 1 мл Н3РО4, 2 мл 0,1 % аскорбиновой кислоты, дистиллированную воду (примерно до 50 мл). 1—2 капли индикатора тропеолина 00 и водного раствора аммиака или НС1 (в зависимости от среды раствора) до желтой окраски раствора, 10 мл 0,1 % раствора хромазурола S, 10 мл ацетатного буферного раствора и дистиллированную воду до метки. Дальнейшие операции проводят, как описано выше. [c.230]

Гравиметрическое опрецеление метоцом осажцения включает ряц последовательно выполняемых операций 1) отбор срецней пробы и подготовка образца цля анализа 2) взятие точной навески анализируемого образца 3) перевецение навески в раствор [c.19]

Специфика этой задачи в том, что материал пробы ограничен малой навеской, но требуется высокая точность определения. Классический метод гравиметрического определения 8102 не подходит прежде всего из-за заметной растворимости кремниевой кислоты в водных растворах. С другой стороны, для кремния нет надежных методов объемного определения, а фотоколориметриче- ские методы и методы эмиссионного спектрального анализа, хотя и чувствительные, не обеспечивают необходимой надежности результатов анализа. Можно предположить такой путь анализа не увеличивая анализируемой навески, оса-,дить Кремний в виде малорастворимого соединения с высокой молекулярной массой. Если предварительные операции переведения ЗЮг в раствор и последующего осаждения, фильтрования, промывания и высушивания осадка обеспечивают количественное выделение стехиометрически чистого соединения кремния, общая ошибка анализа будет определяться в основном ошибками взвешивания при отборе пробы и конечном определении. Используя для осаждения и взвешивания кремния оксихинолиновую соль кремнемолибденовой кислоты, получаем соединение с молекулярной массой 2440 [c.26]

Определение необходимости сушки свежих заводских сорбентов и оценка качества регенерированных. Отбор проб из больших партий производят пересечением струи не менее 3 раз при высыпании сорбента или из нескольких мест емкости различной глубины. Количество отработанной пробы из партии для анализа должно быть не менее 0,5 кг. Пробы отбирают в банку с притертой пробкой и перемешивают. Навеску 5—10 г дробят до прохождения через сито с отверстиями ммее 0,5 мм и делят на три части. Одну часть сушат при 110—120 С в течение 2 ч (при высоте слоя 3—8 мм). Вторую часть прокаливают при температуре 300—400 °С в течение 2—3 ч. Третью часть оставляют в исходном состоянии. После охлаждения проб в эксикаторе отвешивают по 1 г каждой пробы и засыпают в колбы с предварительно подогретым до 80°С маслом (100 мл). Содержимое в колбах перемешивают 30 мин. Затем смесь фильтруют. В отфильтрованном масле определяют кислотное число и реавдию водной вытяжки. Если сорбент в исходном состоянии дает такие же результаты, как сорбенты, прошедшие термическую активацию, то предварительной обработки перед его применением не требуется. Если просушенный илп прокаленный образец испытуемого сорбента дал значительно лучшие результаты, чем исходный, то перед применением его не- [c.217]

Количество сокращенной пробы лучше всего определять гравиметрически (см. разд. 7.2). Навески анализируемого материала и контрольных проб в ходе взвешивания следует обрабатывать в точности одинаково и одновременно с сокращенными пробами. При работе с суспензиями (кровь, плазма крови) следует избегать отбора аликвот с помощью мерной посуды, поскольку содержание твердых или коллоидных частиц (таких, как макромолекулы белков) может изменяться от аликвоты к аликвоте. [c.50]

В литературе [15] описан метод изучения кинетики сушки, в котором измерение текущего влагосодержания материала осуществляется по величине влажности уходящего сушильного агента. Порция исследуемого влажного материала вбрасывается в предварительно прогретый псездоожиженный слой такого же, но сухого продукта. Сушильный агент, проходящий через слой частиц, увеличивает свою влажность только за счет влагоотдачи влажной порции материала. Динамику изменения влажности сушильного агента на выходе из слоя определяют психрометрическим способом, а текущее значение влагосодержания материала рассчитывают по соотношениям материального баланса. Здесь не нужно производить отбор проб материала и его длительный анализ. Однако чувствительность Нсихрометрнческого способа измерения влажности воздуха требует применения значительных по массе порций вбрасываемого материала, что может заметно из.менить температуру сушильного агента в пределах псевдоожиженного слоя. Кроме того, частицы исследуемой навески материала в процессе сушки контактируют в слое с предварительно высушенными прогретыми частицами, что не соответствует условиям непрерывной сущки, когда каждая частичка в псевдоожиженном слое контактирует с частицами, имеющими различные значения температуры и влагосодержания. [c.266]

Для определения кислорода предложено много методов. Основные затруднения при определении кислорода в натрии (и других щелочных металлах) заключаются в способе отбора проб и в отделении оксида щелочного металла от суммы выделенных примесей (гидридов, нитридов, гидроксидов, карбонатов, карбидов). Классический метод основан на отделении натрия от Na20 амальгамированием ртутью и его ацидиметрическом титровании [308, 673, 978. Из навески 2 г металлического натрия можно определить 16 мкг кислорода с погрешностью 5% [673]. Более совершенны методы, основанные на амальгамировании натрия и его определении методом фотометрии пламени [308, 673, 978]. При определении (5—30)-10 % кислорода в натрии стандартное отклонение 13-10 % [308]. Указывается, что при амальгамировании в ячейке определенной конструкции вакуум составляет 10 мм рт. ст. [673]. В методе определения кислорода амальгамированием учтены различные поправки на контрольный опыт, обусловленные чистотой атмосферы в боксе, размерами и чистотой площади внутренней поверхности реактора, методом очистки ртути и поверхности ампулы для образца [836], удалось значительно снизить поправку -на контрольный опыт. [c.194]

Альтенбергскую оловянную руду можно считать смесью пустой породы и руды в форме касситерита. Из уравнения (4.42) следует, что эта руда не очень пригодна для спектрохимического анализа с малой навеской. Разница в плотности между рудой ( 1 = 6, 9 г/см ) и породой ( 2 = 2,7 г/см ) относительно велика, а среднее содержание руды (х = 0,4%) и полезное количество вещества (е я 0,005) г оказываются очень малыми. В соответствии с этим ошибку отбора пробы по уравнению (4.42) можно сохранить в требуемых пределах только для тонко измельченной пробы. Как следует из рис. 4.5, средний диаметр частиц должен достигнуть примерно 0,0005 см, если мы хотим, чтобы ошибка отбора пробы была порядка 1%. Выполнить это требование в данном случае непросто, так как касситерит тверд и в сравнении с породой менее хрупок. [c.81]

Спектральный микроанализ [206]. Показана возможность определения Сг, 81, А1, Mg, Са, Ге, Мп, в гранатах, хромпшинели-дах и ильменитах в навесках от 0,01 до 0,3 мг [115]. Для проведения анализа используют спектрограф ИСП-22 (а при навесках < 0,03 мг — спектрограф СТЭ-1) возбуждение проб проводят в дуге переменного тока. Навеску пробы в кратере электрода (угольный тонкостенный) засыпают угольным порошком. Предел обнаружения хрома га-0,1% при навеске 0,03 мг и 0,01% при навеске 0,3 мг. Коэффициент вариации 10%. Особенности методики количественного спектрального микроанализа единичных мелких зерен минералов граната и вопросы отбора проб и эталонирования рассмотрены в [114]. [c.121]

Разработанная методика отбора проб обеспечивала достаточную надежность. При выгрузке в зависимости от положения гнд-роинструментав камере непосредственное рампы отбиралась проба кокса весом 2—3 кг. Из каждой камеры отбирали 50—70 проб, из них готовили среднюю навеску. [c.159]

Иногда вместо отбора аликвотных частей раствора берут отдельные точные навески установочного вещества, рассчитанные на одно титрование (на 20—2Ъмл 0,1 н. раствора), растворяют их в воде и полученный раствор титруют. Титрование аликвотных частей, отбираемых с помощью пипеток, называют методом пипетирования] титрование точных навесок—. методом отдельных навесок. [c.52]

Простейшим случаем является анализ летучих соединений, для которых Месланс [615] рекомендовал соответствующую методику п прибор (рис. 29). Пробу отбирают с помощью газовой бюретки. При весовом отборе прибегают к понижению летучести пробы охлаждением или в некоторых случаях навеску берут на поглотителях, например силикагеле. [c.117]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология