Серебро родамином

Серебро экстрагируется в заметных количествах из водных растворов, содержащих родамин С, посредством бензола или этил-ацетата [1153]. Соединение серебра с салицилальдоксимом экстрагируется хлороформом в виде желтого хелатного комплекса [916]. [c.163]

Для обнаружения сахарина или дульцина предварительно подкисленный водный раствор экстрагируют этилацетатом. Отделенная этилацетатная вытяжка содержит сахарин. Кислую водную фазу подщелачивают и экстрагируют дульцин также этилацетатом. Оба полученных таким образом экстракта можно подвергнуть стандартному хроматографическому анализу на слоях силикагеля. Применяя растворитель хлороформ — ледяная уксусная кислота (90 10), получают величины hRf. сахарин 30, дульцин 50. Для обнаружения первоначально опрыскивают родамином В (реактив № 129) и затем раствором нитрата серебра (реактив № 137). [c.367]

Метод адсорбционных индикаторов Фаянса. Фаянс с сотр. описал интересный класс индикаторов, применяемых для реакции осаждения, изменение окраски которых зависит от адсорбции красителя на отрицательно или положительно заряженной поверхности осадка. Так, флуоресцеин адсорбируется в виде аниона на положительно заряженной поверхности хлорида серебра, тогда как родамин 6Ж адсорбируется как катион на отрицательно заряженной поверхности бромида серебра Адсорбированный индикатор и тот же индикатор в растворе различаются но цвету поэтому его можно считать индикатором на адсорбированные ионы решетки (раздел 10-2). [c.239]

Следующей стадией является поглощение выделившейся H N щелочным раствором, например раствором гидроксида [3, 4] нли ацетата натрия [8]. В обычных методах используют спиральные промыватели [3] и рециркуляцию [8], а в автоматических методах — фракционные [7] или абсорбционные [8] колонки. Определение выделенных цианидов осуществляют либо объемным аргентометрическим методом, т. е. титрованием исследуемого раствора раствором нитрата серебра с родамином в качестве индикатора [9], либо колориметрически с цветными реактивами, такими как бензидин [10], пиразолон [И] или барбитуровая кислота fl2] в растворе пиридина. При низком содержании цианидов предпочтительней колометрическое определение оно используется и при автоматических анализах. Подбор условий разложения и дистилляции увеличивает селективность определения цианида соответствующего типа. [c.227]

Определение сурьмы в хлориде калия. Растворяют 3 г хлорида калия ъ 10 мл 0,6 н. соляной кислоты, добавляют 4 мл нитрата серебра, содержащего 0,01 мг-ион kg+ в 1 мл. Выпавший осадок отфильтровывают (если анализируемый продукт не содержит иода, эту операцию можно исключить). К фильтрату прибавляют 200 мг солянокислого гидразина и осторожно кипятят 10 мин (кипение должно быть слабым, едва заметным). Затем раствор охлаждают, добавляют воду до 13 жл и 2 мл 0,15%-ного раствора родамина С. Раствор переносят в электролизер и удаляют кислород током инертного газа. Устанавливают потенциал +0,8 в и регистрируют катодную поляризационную кривую в интервале потенциалов 0,8— О в. Измеряют максимальный ток ( 1) в области потенциалов от + 0,5 до +0,35 в. Затем проводят электролиз перемешиваемого раствора в течение 30 мин при потенциале +0,8 в. При этом сурьма концентрируется на электроде в виде соединения с родамином С. Выключают мешалку и через 10—15 сек регистрируют катодную поляризационную кривую растворения осадка в области потенциа- [c.101]

Метод отличается высокой чувствительностью, и его можно применять для открытия подавляющего большинства катионов. В частности, флуоресцентным методом можно открыть серебро, таллий, ртуть, свинец, кадмий, висмут, мышьяк, олово, теллур, ванадий, цирконий и др. Так, например, теллур может быть обнаружен по исчезновению красной флуоресценции родамина в нейтральном или кислом растворе. Открываемый минимум [c.125]

Галогениды серебра способны не только извлекать путем адсорбции из растворов содержащиеся в них ионы серебра, но они могут также адсорбировать и ионы галогенидов, если последние присутствуют в избытке. Так, бромид серебра адсорбирует бромид-ионы, и мы, следовательно, можем ожидать, что какой-нибудь основной краситель будет служить индикатором на адсорбированные ионы бромида, точно так же, как эозин (кислотный краситель) является индикатором на адсорбированные ионы серебра. Действительно, Фаянс и Вольф показали, что основной краситель родамин 6G может быть хорошим индикатором при [c.131]

Была также исследована адсорбция основных красителей — феносафранина и родамина 6G — положительно заряженной суспензией бромида серебра. Здесь возрастание концентрации ионов серебра в растворе понижает адсорбцию катионов красителя. При применении родамина 6G адсорбция резко повышается в точке эквивалентности. Этот краситель поэтому является прекрасным индикатором для титрования ионов серебра бромидом натрия или калия. Если применять для этой цели феносафранин, то изменение адсорбции в точке эквивалентности оказывается небольшим, но результаты получаются все же хорошими, так как окраска меняется от синей (избыток Ag+) к красной (избыток Вг ). Механизм этого превращения цветов пока еще не ясен. [c.133]

Вместо родамина 6G можно применять феносафранин В присутствии этого индикатора, пока в растворе имеются в избытке ионы серебра, осадок [c.366]

В том случае, когда титруемым ионом будет ион серебра, вместо кислого красителя МаН нужно взять основной краситель, например родамин О. [c.114]

Некоторые органические вещества, флуоресцирующие в растворе, могут потерять способность к флуоресценции в сорбированном состоянии [23]. Например при титровании раствора нитрата серебра раствором хлорида натрия в присутствии родамина 6Ж в точке эквивалентности пропадает желто-зеленая флуоресценция, так как катион (К+)-индикатора сорбируется отрицательно заряженной поверхностью осадка [c.135]

Выполнение опыта. В коническую колбу емкостью 300 мл поместить 5 мл раствора нитрата серебра и 100 мл воды. На лекции добавить 1 мл раствора родамина 6Ж- Выключить освещение и поставить колбу на пути ультрафиолетового потока. Раствор флуоресцирует желтым светом. Титровать раствором хлорида натрия из бюретки до исчезновения флуоресценции. [c.135]

В условиях определения ртути с родамином С способны реагировать железо, золото, индий, олово, платина, рений, серебро и таллий, в меньшей степени — сурьма и некоторые другие элементы. Это приводит к необходимости предварительного отделения ртути от мешающих веществ. Для этого ее экстрагируют бензольным раствором дитизона из 0,5 н. серной или азотной кислоты азотную кислоту применяют в тех случаях, когда пробы содержат большое количество свинца и других элементов, образующих малорастворимые сульфаты, выпадение которых в осадок может вызвать потери ртути. Мешающие элементы (кроме золота, серебра и меди, если она присутствует в больших количествах) остаются в исходном растворе [24, 38]. Для удаления серебра экстракт промывают раствором роданида. Применение бензола в качестве растворителя дитизона вместо хлороформа позволяет проводить экстракцию, промывку неводной фазы и реэкстракцию — в одной и той же делительной воронке, потому что водный раствор во всех стадиях разделения находится в нижнем слое и может быть удален без выливания бензольного экстракта [57, 58]. [c.230]

В литературе описаны цветные каталитические реакции определения более 50 различных ионов, флуоресцентные же каталитические реакции до настоящего времени не применялись для определения микроколичеств неорганических веществ . Имеются указания на наличие каталитических процессов, сопровождающих некоторые известные флуоресцентные реакции. Например, при изучении реакции определения бериллия морином было замечено , что интенсивность флуоресценции комплекса бериллия с морином уменьщается во времени. Авторы работы считают, что снижение интенсивности флуоресценции происходит в результате окисления морина, входящего в состав комплекса, кислородом воздуха. Следы ионов меди, серебра и марганца ускоряют эту реакцию. Каталитическая реакция отмечена при определении ванадия (У ) родамином 6Ж- Известно также каталитическое действие цинка и сурьмы при определении их с бензоином. [c.102]

Описанная картина изменения флуоресценции наблюдается для всех адсорбционных индикаторов, у которых флуоресцентной способностью обладает анион. Для индикаторов, у которых флуоресцентной способностью обладает катион, наблюдается обратная картина. Например, при титровании раствора нитрата серебра раствором хлорида натрия в присутствии родамина 6Ж в точке эквивалентности пропадает желто-зеленая флуоресценция, так как индикатор сорбируется мицеллой хлорида серебра лишь при избытке анионов хлора, когда мицелла заряжена отрицательно. Четкость работы адсорбционного индикатора зависит от соотношения прочности сорбции противоионов, присутствующих в адсорбционном слое, и индикатора. Это соотношение в свою очередь зависит от особенностей титруемого раствора, поэтому при титровании конкретных растворов индикатор следует подбирать опытным путем. [c.111]

При изучении извлечения теллура из солянокислого раствора в присутствии родамина С было показано , что наибольшая полнота извлечения достигается из 5—7% -ной соляной кислоты смесью бензола с эфиром в соотношении 2 1. Чувствительность реакции равна 0,5 мкг в 1 мл экстракта. В условиях, выбранных для определения теллура, галлий флуоресцирует сильнее теллура сурьма (III) и олово (II)—почти так же, как и теллур молибден, олово (IV) и рений—примерно в 10 раз слабее, а индий, таллий, ртуть и серебро—еш,е слабее. Некоторое свечение при содержании в. 5—10 -иг обнаруживают также свинец, селен, торий и цинк. Гашение флуоресценции теллура вызывают железо и ионы-окисли-тели—церий (IV), золото, ванадат и хромат. [c.364]

Вводя в раствор два красителя — кислый и основной, можно наблюдать при выпадении осадка еще более интенсивное изменение окраски. Так, например, если растворить хлористое серебро в растворе роданистого аммония и прибавить к раствору, содержащему комплексные ионы [Ag( NS)2], раствор родамина 4В до появления красной окраски, а затем раствор метиленового синего до появления фиолетового оттенка, то при действии на этот раствор J произойдет выпадение осадка AgJ. Красная окраска родамина переходит в желтую, и раствор окрашивается в сине-зеленый цвет. Чувствительность реакции от 0,5 до 1,Зг/0,1 мл J- реакции не мешают h, Вг и NS . [c.247]

При седиметрическом титровании растворов катионов (например, ионов серебра) растворами анионов (например, хлорид-ионами) частицы осадка после изоэлектрической точки приобретают отрицательный заряд. В таких случаях в качестве адсорбционных индикаторов можно применять ряд органических красителей, катионы которых адсорбируются на отрицательно заряженной поверхности осадка, например родамин 6Ж [c.231]

Люминесцентные методы определения серебра по распространенности уступают фотометрическим и экстракционно-фотометрическим методам. Известны экстракционно-флуориметрические методы, основанные на измерении интенсивности люминесценции экстрагирующихся трехкомпонентных комплексов серебра, например бензольных экстрактов ионного ассоциата бромидного комплекса серебра с родамином 6Ж [392] или с бутилродамином С [309, 346, 480]. Для устранения помех от присутствия В , 1п, Зп, Ъп, Сс1, N1, РЬ, Ре, Мп и Т1 серебро предварительно отделяют экстракцией раствором дитизона в бензоле из Кислой среды. [c.116]

Если присутствуют ртуть и медь, то образо(аавшееся пятно см ачиватот несколькими каплями разбавленной соляной кислоты или хлористого аммония последние растворяют ртутное соединение родамина с образованием недиссоциированной хлорной ртути Н Ск>, не мешая открытию серебра, потому что органическая соль последнего менее растворима, чем АеС1. [c.121]

Первые опыты по экстракции проводились с небольшими навесками двуокиси кремния (2 г). Друокись кремния во фторопластовой чашке растворяли во фтористоводородной кислоте особой чистоты. Чашку помещали во фторопластовую камеру, подогреваемую до 200° С. После растворения пробы раствор Н281Рв охлаждали до комнатной температуры, вносили в него 1 мл 0,2%-ного водного раствора родамина 6Ж, определенное количество стандартного раствора тантала и проводили трехкратную экстракцию бензолом или дихлорэтаном (10 или 5 мл). В объединенный экстракт вносили 25 мг порошкообразного хлористого серебра и 5 жг угольного порошка. Чашку помещали на водяную баню из органического стекла и содержимое чашки выпаривали досуха. Сухой остаток концентрата на хлористом серебре и угольном порошке количественно переносили в кратер угольного электрода и подвергали спектральному анализу на спектрографе КС-55 в дуге постоянного тока силой 10 а. Абсолютная чувствительность этого метода составляет 0,4 мкг. [c.124]

Адсорбционные индикаторы [1, 5—7] изменяют интенсивность или цвет флуоресценции в результате адсорбции на осадках мало растворимых веществ, образующихся в процессе титрования, или при десорбции с них. Изменение степени адсорбции индикатора происходит вследствие перемены заряда поверхности осадка. Например, частицы Ag l при избытке в растворе ионов Ag+ заряжены положительно, а в присутствии С1" — отрицательно в первом случае они адсорбируют кислотные красители, во втором — основные. В качестве таких индикаторов описано применение более 20 люминофоров в их числе 4 метилумбеллиферон (4 метил-7-гидроксикумарин), 2-наф-толсульфокислота, родамин С, флуоресцеин, хинин, эозин, эритрозин. С их помощью титрованными растворами солей ртути (II), свинца (II) и серебра можно определять хлориды, бромиды, ио-диды, роданиды, ванадаты, вольфраматы, оксалаты, ферроцианиды, фосфаты, хроматы, л наоборот. [c.285]

Метод Фаянса. Показано, что серебро можно вполне точно титровать бромидо.м калия в кисло.м растворе, применяя в качестве индикатора родамин 6G (солянокислую соль основания красителя) Пока в растворе присутствуют в избытке ионы серебра, катионы индикатора не адсорбируются в заметных количествах бромидом серебра. В точке эквивалентности, и особенно после добавления очень малого избытка бромида, осадок сильно адсорбирует краситель и поэтому окрашивается в сине-фиолетовый цвет. Конец титрования в разбавленном азотнокислом растворе отмечается очень четко, но кислотность раствора не должна превышать 0,5 н. Незадолго до конца титрования происходит частичная коагуляция бромида серебра, но осадок остается неокрашенным. [c.366]

Количественное определение серебра возможно по измерению яркости флуоресценции ионных ассоциатов, образуемых его бромидным комплексом с бутилродамином С или родамином 6Ж [166, 180а]. Для отделения серебра от остальных компонентов минерального сырья может быть использована его экстракция из сильно кислой среды бензольным раствором дитизона в присутствии комплексона III [166]. Некоторые данные по реакциям серебра с родаминами приведены в табл. IV-15. [c.175]

Реакции бромидных и хлоридных колшлексов меди (I) с красителями группы родаминов (кроме родамина С) могут быть применены для экстракционно-абсорбциометрического и экстракционно-флуори-метрического (после разбавления ацетоном) определения элемента. Максимальное извлечение К > 0,5) достигается при значениях [Н+], разрешающих аналитическое применение систем. Простейшая операция — отделение мешающих элементов осаждением аммиаком— обеспечивает довольно высокую избирательность определения (из числа элементов, мешающих по механизму (б), в фильтрате останутся только серебро и кадмий). [c.126]

Применение этих индикаторов, которые являются или кислотными красителями (такими, как эозин, флуоресцеин или их производные), или основными красителями (например, родамин 6G), основано на довольно необычном типе комплексообразования. Характерный пример — постепенное добавление раствора нитрата серебра к раствору, содержащему хлорид-ион и небольшое количество флуоресцеина или какого-либо другого подходящего окрашенного аниона. В конечной точке титрования, когда раствор содержит небольшой избыток ионов серебра, флуоресцеин внезапно адсорбируется на поверхности осадка и коллоидной суспензии, где и меняет свою окраску. В процессе титрования происходит некоторая адсорбция хлорид-ионов на поверхности осадка Ag l, но как только из раствора удаляются все хлорид-ионы и ионы серебра оказываются в избытке, на поверхности этого осадка, наоборот, адсорбируются ионы серебра. Это в свою очередь приводит к немедленной ориентации анионов флуоресцеина, по-видимому, на другой стороне двойного слоя, причем поверхность ведет себя как заряженная ионная решетка. [c.154]