Ацетаты инфракрасные спектры

Инфракрасный спектр этиленгликоля, прогретого с ацетатом цинка, имеет резко выраженную полосу при волновом числе ИЗО м , которая в случае нагрева этиленгликоля с ацетатом кобальта выражена значительно слабее. Полос поглощения, характерных для триэтиленгликоля (при 820 и 930 см ), обнаружить не удается. Отсюда следует, что различные катализаторы процесса синтеза полиэфира [c.81]

А. Проводят определение как описано в разделе Спектрофотометрия в инфракрасной области спектра (т. 1, с. 45). Для безводной формы инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом дексаметазона ацетата СО, или спектру сравнения дексаметазона ацетата. Для моногидрата инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом дексаметазона ацетата моногидрата СО, или спектру сравнения дексаметазона ацетата моногидрата, [c.98]

А. Проводят испытание, как описано в разделе Спектрофотометрия в инфракрасной области спектра (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному по стандартным образцом преднизолона ацетата СО, или спектру сравнения преднизолона ацетата. [c.288]

Рис. 6.37. Инфракрасный спектр ацетата натрия (таблетки с КВг).

С уксуснокислой ртутью реагирует только часть непредельных углеводородов топлив, по данным анализа — неароматических как показано при исследовании смесей углеводородов С —С,о [58], ацетатом ртути извлекаются практически чистые нормальные олефины. При определении инфракрасных спектров поглощения концентратов непредельных углеводородов, выделенных хроматографией (неароматических) и химическим путем, были найдены одинаковые структурные группы [c.21]

Инфракрасные спектры ацетатов меди и хрома. [c.178]

Целлюлоза I содержится в таких природных материалах, как волокна ветвей деревьев, клетки стенок морских водорослей и бактериальная целлюлоза. При обработке ее водным КаОН образуется некоторое количество целлюлозы II. Эта форма находится также в целлюлозе после ее растворения и последующей регенерации, например в вискозном процессе, или при гидролизе ацетата целлюлозы. Целлюлоза III приготовляется из форм I и II обработкой жидким аммиаком примерно при —50° С или безводным этиламином. Инфракрасные спектры целлюлозы П1, полученной из двух указанных исходных материалов, различны [69]. [c.309]

С Т. ПЛ. 134°, который МЫ считаем диодом Б, получается с выходом всего лишь 7,5%. В соответствии с предложенным отнесением ацетонид А, напряженный вследствие 1,3-диаксиальных взаимодействий, гидролизуется легче, чем ацетонид Б. Кроме того, характер внутримолекулярного водородного связывания (по данным инфракрасных спектров) и скорости расщепления тетра-ацетатом свинца позволяют установить, что гидроксильные группы расположены ближе друг к другу в структуре А, чем в Б. [c.278]

Для анализа акриловых сополимеров все шире применяются физико-химические методы. Сополимеры винилхлорида с метилакрилатом или метилметакрилатом были исследованы методом инфракрасной спектрофотометрии Спектр полиметилакрилата в отличие от спектров ацетата, пропионата, стеарата и метакрилата характеризуется интенсивным пиком при 8,5 мк. В спектре полиметилметакрилата имеется полоса поглощения средней интенсивности при 5,64. нк и очень интенсивная полоса при 8,34 мк. Инфракрасные спектры использовали также при анализе сополимеров винилацетата с метилакрилатом, полосы поглощения которых в сополимерах лежат при 8,05 и 8,57 мк. [c.458]

По данным, полученным с помощью инфракрасных спектров , гидроксилы вторичного ацетата целлюлозы в основном, в отличие от гидратцеллюлозы и природной целлюлозы, почти не участвуют в образовании водородных связей. В этом участвует лишь незначительная доля свободных гидроксильных групп. [c.75]

И изомерные соединения обычного типа (10,К=СНз) [47], причем приблизительно 90% всего перйодата, использованного при первоначальном окислении объясняется комбинированным восстановлением [33]. Следовательно, возможно, что оксицеллюлоза не существует со свободными альдегидными группами, как показано в формуле (7), а скорее находится в неустойчивом циклическом полуацетальном состоянии, как предполагалось в формуле (10, К=Н). Это предположение согласуется с тенденцией эритрозы принимать циклическую полуацетальную форму (обозначена как 3,6 в структуре 10, К=Н) [48] и тенденцией простых оксиальдегидов, подобно гликолевому альдегиду, существовать в виде щестичленных циклических димеров [49, 50]. Но образование полуацеталей может также носить случайный характер, ведущий к оксицеллюлозам с поперечными связями и, возможно, к полным ацетальным связям. Это может обусловливать отно сительно высокую вязкость 0,1 или 0,25%-ных ацетоновых растворов цел люлоз, слегка окисленных перйодатом и затем нитрованных без деградации а также неполную растворимость нитрованных образцов, предварительно окисленных более чем 0,02 моля перйодата на глюкозную единицу [32 43, 51, 52], и неожиданно низкую растворимость и высокое ацетальное со держание ацетатов, полученных с сернокислотным катализатором [52] Отсутствие абсорбции при длине волны 5,5—5,6 х, характерной для карбо пильных групп в инфракрасном спектре периодатной оксицеллюлозы привело к мысли о том, что эти группы присутствуют в гидратной >С(ОН) форме [53]. Можно предположить, что в оксицеллюлозах вряд ли продол жает существовать, как таковая, очень реакционноспособная карбониль ная группа, а всего вероятнее, что она конденсируется с соответствующим образом расположенными спиртовыми группами или с влагой воздуха. [c.147]

Производные целлюлозы. Строение молекул производных целлюлозы исследовано в основном химическими методами [2], методами инфракрасной спектроскопии [12] и рентгенографии. Ядерная магнитная спектроскопия для этих целей почти не применялась. Есть лишь одна работа по ЯМР-спектрам ацетата целлюлозы [20], но и в ней не было получено существенно новых данных. [c.223]

Этим путем удалось выделить и охарактеризовать несколько индивидуальных алифатических и циклических сульфидов (тиофанов). Этим же путем показано наличие производных тиофана общей формулы С На 8 [4] в бензиновом дистилляте иранской нефти. Методом сульфирования для выделения и общей характеристики сернистых соединений пользовались и в исследовательских работах [5—7]. Из бензино-керосинового дистиллята кокай-тинской нефти Узбекской ССР был получен и охарактеризован а-метилтиофан [8]. Методом сульфирования керосинового дистиллята иранской нефти (140—250° С) 0,4 объемн. % 98%-ной серной кислоты выделено и идентифицировано 27 индивидуальных сернистых соединений [9]. Этот метод чрезвычайно сложен, о чем свидетельствует схема, приведенная на рис. 7. Индивидуальные сернистые соединения выделяли в виде комплексов с ацетатом ртути, которые затем разлагали. Строение сернистых соединений устанавливали по физическим свойствам и химической характеристике с помощью инфракрасных спектров. Спек-трометрировали углеводороды, полученные гидрогено-лизом сернистых соединений на никеле Ренея. Таким сложным путем идентифицированы моно- и бициклические сульфиды, диалкилсульфиды и тиофены. [c.97]

Мицу сима, Амброзе) инфракрасный дихроизм исследовался также на пленках полиэтилена и поливинил ацетата (Волькенштейн). Процессы окисления, термической деструкции, полимеризации, денатурации и другие изменения полимеров, связанные с появлением новых частот или изменением их интенсивности, также могут быть исследованы с помощью инфракрасных спектров поглощения. [c.62]

Подтверждение предложенной структуры представилось, когда нашли, что продукт дегидратации, бнсангидрорутилантинон, имеет ультрафиолетовый спектр, почти идентичный со спектром 1,4,6-триокситетраценхинона. Инфракрасный спектр его очень напоминает спектр рутилантинона, так как доминируюш,ими являются полосы поглош,ения хелатированной системы колец А, В, С (примечания 1 и 3 на стр. 183). Остается сильное поглощение хелатированных гидроксильных групп. Ацетилирование дает теперь ожидаемый триацетат, инфракрасный спектр которого хорошо согласуется с характеристическими полосами фенольного ацетата и поглощением антрахинона. [c.181]

Поскольку структуры I и И имеют одинаковые углеродные скелеты, связанные в одних и тех же ноложеннях с кислородом, то различить их формулы путем химического разложения было, по суш еству, невозможно. Патулин имеет очень интенсивную полосу ультрафиолетового иоглощения с максимумом при 2750 А (е = 17 ООО). Уже этот факт говорит в пользу того, что карбонильная группа сопряжена более чем с одной двойной связью. Инфракрасный спектр имеет полосу прп 3660 сж", которая указывает на присутствие ОН-группы. Ацетилирование патулина уксусным ангидридом приводит к ацетату, спектр которого уже пе содержит частоты ОН-группы, но все жо обладает многими другими особенностями спектра патулина. Инфракрасный снектр патулина имеет также интенсивную полосу иоглощения при 1792 наряду с двумя четкими, но менее интенсивными полосами нри 1685 и 1636 м . Так как полосы растягивания карбонила обычно имеют в инфракрасном спектре наиболее резкие контуры, частота 1792 см но-видимому, обусловлена подобной структурой. Положение полосы нри 1685 с.м таково, что ее можно было бы отнести ко второй частоте карбонила, если бы интенсивность полосы не была слишком низка. С другой стороны, частота необычно велика для отнесения ее к растягиванию связи С=С, хотя появление пары частот двойной связи характеризует [c.633]

Данные приведены для твердых образцов, так как большей частью инфракрасные спектры сахаров измеряются в вазелиновом масле, КВг или в виде пленок. В области 3800—3200 см" - имеется широкая полоса с плечами, которая обусловлена поглощением гидроксильных групп, в различной степени связанных водородными связями (при ацетилировании всех гидроксильных групп эта полоса исчезает). В интервале 1200—1030 см" -находятся сложные полосы, отнесенные к валентным колебаниям эфирной и гидроксильной групп V С —О полосы в области V С = О, естественно, отсутствуют. В ряду "моносахаридолигосахарид-> полисахарид инфракрасные спектры поглощения становятся проще, так как многие полосы перекрываются аналогичные изменения наблюдаются в ряду аминокислоты -> олигопептидыпротеины. Результаты, приведенные в табл. 5д, получены Баркером с сотрудниками [52] для 1>-глюкопираноз в области отпечатков пальцев . Таким образом, с помощью полос типа 2а и 26 можно различать а и Р серии. Однако полоса в области 890 см - не обязательно означает присутствие Р-сахара, так как некоторые полосы типа 1 для а-ряда появляются в области полос типа 26. Закономерности, наблюдающиеся в данных табл. 5д, справедливы и для других гекса- и пентапираноз, таких, как галактоза, манноза, арабиноза и соответствующие их ацетаты. Полосы типа 2й и 26 у ди-, олиго- и полисахаридов также появляются в областях, указанных в табл. 5д, и, следовательно, могут быть использованы для идентификации а- и Р-рядов. Кроме того, с помощью полос типа 1 и типа 3 а-сахаров можно идентифицировать глюкозидную связь (табл. 5е). Идентичность инфракрасных спектров энантиомерных сахаров позволяет применить метод определения а- и р-сахаров и для ряда Ь-глюкопираноз. [c.41]

Колебательный спекгр ацетатного иона был исследован Джонсом и МакЛареном [207], Вильмшурстом [208], Ито и Бернстейном [209] и Накамура [210]. В табл. 62 Таблица 62 Частоты инфракрасного спектра и отнесение полос в спектрах формиат- и ацетат-ионов (сж" ) [209) [c.270]

Важные результаты были получены при изучении фракции с т. кип. 206—210° (фракция XIX). Сравнением инфракрасных спектров В-сульфидов и чистых синтетических препаратов цис- и транс-1-тиагидриндана (ЬУШ и ЫХ) было точно установлено присутствие в В-сульфидах обоих этих веществ. Они, по всей вероятности, ответственны за образование этилциклогексана при обессеривании фракции XIX никелем Ренея. Было показано, что часть фракции XIX, не вступившая в реакцию с водным раствором ацетата окиси ртути, содержит нафталин. [c.134]

Дихлороэтилендиаминдиацетатодиацетородиат(1П) калия K[Rh( ioHi4N208) l2] [89]. 2,3 г [RhHaOi ioHigNsOg)] растирают о. мл конц. НС1 до однородной желтой массы и нагревают на водяной бане в течение 7 мин. (до испарения большей части соляной кислоты). К полученной массе приливают холодную воду и спирт (40 мл). Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают спиртом и ацетоном и высушивают на воздухе. Вещество растворяют в воде, содержащей ацетат калия, раствор фильтруют и к фильтрату прибавляют концентрированную соляную кислоту. Выделяется бледно-оранжевый осадок, который промывают 50%-ным спиртом и сушат на воздухе. Инфракрасный спектр указывает на присутствие в этом соединении двух свободных карбоксильных групп и двух связанных с центральным атомом. [c.146]

Обычно как в случае лимонного, так и других масел получают концентраты, удаляя углеводороды, почти не имеющие запаха, но ускоряющие порчу масла. Эти концентраты, в состав которых не входят терпены или сексвитерпены, характеризуются как концентрированные масла различной силы запаха 5-крат-ной, 10-кратной и т. д. Исследуя инфракрасные спектры, можно определить отношение содержания альдегидов, сложных эфиров и спиртов к содержанию терпенов в этих концентратах. При концентрировании масла увеличивается содержание ци-траля, а также очевиднее становится присутствие ацетатов, например геранилацетата. При концентрировании дистиллированного масла не происходит пропорционального увеличения содержания кумарина, а масла, полученные при прессовании вручную и при холодном прессовании, обнаруживают этот эффект. [c.145]

В связи с этим представляет ин-терес рассмотрение инфракрасных спектров поглощения частично омыленных триацетатов целлюлозы, полученных по гомогенному и гетерогенному методам. Типовые схемы кривых спектрального поглощения указанных продуктов приведены на рис. 60. Как известно, для целлюлозы и ее производных в спектральной области примерно между 3650 и 3250 см- лежат основные частоты валентных колебаний ОН-групп как свободных, так и включенных в водородные связи [16]. Отличия в инфракрасных спектрах поглощения, которые наблюдаются для обоих типов ацетатов целлюлозы (гомогенного и гетерогенного), характеризуют природу и интенсивность межмолекулярных связей в указанных продуктах, а отсюда и их растворимость [14], [c.240]

Рис. 19. Инфракрасные спектры поглощения различных типов целлюлозы /—натив1шя целлюлоза 2—окисленная целлюлоза 5—ацетат целлюлозы 4—нитрат целлюлозы 5—пальмитат целлклозы 5—этилцеллюлоза 7—бензилцеллюло-аа в—гликолевый эфир целлюлозы.

Кроме приведенных выше обобщений, известны отдельные специфические правила, применимые лишь к некоторым реакциям и группировкам. Имеет смысл привести здесь несколько примеров. Во-первых, показано, что при дезаминировании экваториального алициклического амина азотисто кислотой образуется экваториальный спирт. Если аминогруппа аксиальна, главным продуктом опять-таки является экваториальный спирт [46, 47, 62, 90]. Во-вторых, найдено, что спирты экваториальной конформации сильнее абсорбируются при бумажной хроматографии [91], чем их аксиальные энимеры. В-третьих, на примере стероидных систем показано, что в инфракрасных спектрах спиртов [92] положение полосы в области 1000 см зависит от конформации гидроксильной группы для Э-ОН характерны частоты 1030—1040 см , для А ОН—частоты 1000—1010 см . Далее показано, что полосы при 1240 см для ацетатов этих спиртов тоже зависят от конформации для экваториального изомера наблюдается один максимум, а для аксиального—цельи ряд максимумов. Эти обобщения нельзя неносредственно применять к менее сложным циклическим соединениям типа декалолов-2 [93]. [c.52]

Л155. Григорьев А. И. Инфракрасные спектры поглоще ния ацетатов элементов 1 и 2 групп периодической системы Ж- неорган. химии, 1963, 8, 802—809. [c.132]

Делались попытки использовать физические методы анализа, исключающие возможность изменения структуры исследуемого вещества. Сначала попытки истолковать результаты ультрафиолетового (в области 200—230 жц) и Раман-спектров были без-)езультатными. Однако впоследствии изучение Раман-спектров 4] и особенно ультрафиолетовых спектров [5] очищенных веществ быстро привели к решению этой проблемы. Было ясно показано, что вопреки химическому доказательству большинство монотерпеноидов содержат менее 2—3% изопропенильной формы. Такое количество этой формы является максимальным, поскольку вывод был сделан на основе интенсивности полосы поглощения в ультрафиолетовом спектре при 890 см где могут поглощать и другие примеси. Нав [б], тщательно сравнивая результаты озонирования и инфракрасные спектры, обнаружил хорошее совпадение для цитронеллола, цитронеллаля, цитраля и других веществ, чего не наблюдалось в случае аллильных спиртов, таких, как линалоол, нерол и другие. Было установлено, что некоторые ранее применявшиеся методы очистки (например, нагревание с хлористым бензоилом) вызывают изомеризацию, приводящую к образованию существенных количеств изопропенильного производного. В более поздней работе [7] было показано, что озонирование гераниола, состоящего почти целиком из изопропилиденовой формы, дает до 25% формальдегида, в то время как при озонировании его ацетата образуются лишь следы формальдегида. Эти авторы сделали вывод о возможности перегруппировки промежуточного озонидного иона, предшествующей разложению, которая зависит от природы электронного эффекта аллильного заместителя. [c.31]

Анализ же инфракрасного спектра показал, что цитронеллаль представляет собой однородное соединение изопропилиденового строения. При восстановлении амальгамой натрия он дает соответствующий спирт, цитронеллол (XV), который можно получить также при каталитическом гидрировании цитраля. С ацетоном в присутствии щелочи [26] цитронеллаль образует дигидро-ф-ионон (ХХП1). Сам цитронеллаль с уксусным ангидридом циклизуется в ацетат изопулегола (XXIV), и, как показал Земмлер [27], первичным продуктом этого превращения является енолацетат (XXV) [c.38]

Этот кетон может быть также получен при реакции ацетата -амирина с надбензойной или мононадфталевой кислотами, возможно, через промежуточное образование окиси. При восстановлении кетона по методу Кижнера — Вольфа образуется насыщенный спирт -амиранол (XIII). Обработка кетона (XII) дымящейся азотной кислотой при 0°, а затем при 50° приводит к получению дикарбоновой кислоты (XIV), ангидрид которой при нагревании превращается в кетон (XV). Поскольку полоса поглощения карбонильной группы в инфракрасном спектре (XII) лежит в области 1700 слг а для соединения XV — в области 1735 см то, следовательно, в первом соединении карбонильная группа находится в шести-, а во втором—в пятичленном кольце. Отсюда вытекает, что двойная связь в -амирине находится в шестичленном кольце. Поскольку дикарбоновая кислота (XIV) содержит то же число углеродных атомов, что и кетон (XII), то [c.339]

ЛОСЬ идентифицировать. Один из этих продуктов оказался ацетатом олеанадиен-11, 13 (18)-ола (III), а другой — диендионом (IV), Эти результаты точно устанавливали наличие в тараксе-роле гидроксильной группы при Сз, что ранее подвергалось сомнению на основании того, что соответствующее карбонильное производное не удавалось восстановить в обычных условиях реакции Кижнера—Вольфа [I], хотя подобная устойчивость характерна для кетонов Сз. Полученные данные позволили предложить для тараксерола вместо существовавших ранее формулу V, которая справедлива лишь в том случае, если при окислении двуокисью селена не произошло изменения скелета. В этой структуре имеется трехзамещенная двойная связь, что было подтверждено наличием в инфракрасном спектре полосы поглощения при 814 см К [c.389]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология