Кипение серной кислоты в вакууме

С понижением внешнего давления, т. е. при разрежении (вакууме), температура кипения серной кислоты и олеума, как и любой другой жидкости, понижается. Так, при уменьшении внешнего давления с 760 до 7,6 мм рт. ст. (т. е. в 100 раз) температура кипения 80%-ной серной кислоты снижается с 200 до 81°С. Понижение внешнего давления — вакуум (откачивание выделяющихся паров) используют при концентрировании серной кислоты для снижения температуры ее упаривания. [c.16]

Вакуум-концентраторы. В отличие от предыдущих аппаратов в вакуум-концентраторе серную кислоту упаривают под большим разрежением (вакуумом). Вакуум применяют для понижения температуры кипения серной кислоты. На рис. 90 приведены кривые температур кипения растворов серной кислоты в вакууме. Мы видим, что с увеличением вакуума (разрежения) температуры кипения растворов серной кислоты значительно снижаются. Например, если 90% -ная серная кислота под давлением 760 мм [c.190]

При понижении внешнего давления температура кипения серной кислоты, как и любой другой жидкости, понижается. Это позволяет, применяя вакуум (откачивая выделяющиеся пары), производить концентрирование серной кислоты при гораздо более низкой температуре, чем при атмосферном давлении. Например, уменьшение внешнего давления с 760 до 76 или 7,6 мм рт. ст. ведет к снижению температуры кипения 80%-ной кислоты с 200° соответственно до 131° или 81°. [c.17]

При передаче тепла через стенку процесс упарки возможен лишь при условии, что упругость пара над кислотой достаточна для преодоления давления окружающего воздуха, т. е. упарка здесь может протекать лишь при температуре кипения. Температура кипения серной кислоты зависит от ее концентрации и от окружающего давления 5). Например, 92%-ное купоросное масло при нормальном давлении кипит при 282°. Применением вакуума эта температура может быть понижена. [c.146]

Рис. 182. Диаграмма кипения серной кислоты при атмосферном давлении и в вакууме.

Значения теплоты испарения воды из растворов серной кислоты даны на рис. III. 4.3 температура кипения серной кислоты в вакууме приведена на рис. III. 4.4. [c.305]

На приведенной ниже диаграмме (рис. 125) изображены кривые точек кипения серной кислоты при атмосферном давлении и при различном вакууме. Из этой диаграммы видно, что точка кипения кислоты, например 66° Be понижается с 295° (при атмосферном давлении) до 210° (при вакууме в 660 л. рт. ст.) и до 125° (при вакууме в 756 мм). [c.184]

В реакционную пробирку прибора для запекания (рис. 164) (примечание 1) вносят 10 г (0,078 моля) п-хлоранилина с т. пл. 70°, затем 15 г дифенилсульфона и по каплям вводят 7,7 г (0,078 моля) 100%-ной серной кислоты. При этом происходит экзотермическая реакция образования сульфата л-хлоранилина. Во внешний сосуд прибора для запекания на высоту 3—4 см наливают анилин и погружают в него закрытую пробкой реакционную пробирку. Анилин нагревают до кипения и кипятят до конца реакции (примечание 2). Когда реакционная смесь расплавится и образуется однородный, окрашенный в темно-синий цвет раствор, реакционную пробирку соединяют с водоструйным насосом и создают в системе вакуум происходит энергичная реакция образования сульфокислоты с выделением воды, которая испаряется. Через несколько минут реакционная смесь превращается в светло-фиолетовую кристаллическую массу. Нагревание в вакууме ведут в течение 7 часов по охлаждении сплав обрабатывают 500 мл горячей воды и раствор отсасывают от дифенилсульфона. Из фильтрата после охлаждения выкристаллизовывается 5-хлор-2-аминобензолсульфокислота в виде белых игл. Кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают небольшим количеством холодной воды, сушат и получают 12 г первой фракции сульфокислоты, а из маточного раствора после упаривания получают 2 г второй и 1,3 г третьей фракции. [c.263]

Если полученный плав содержит значительные- примеси смолистых веществ, поступают следующим образом. Водный раствор сырого продукта нагревают до кипения и нейтрализуют 50%-ной серной кислотой по тиазоловой бумаге (в щелочном растворе—красная окраска). Быстро отсасывают выделившиеся смолистые загрязнения и подкисляют фильтрат следующей порцией 50%-ной серной кислоты (на лакмус). Выделившийся -нафтол можно очистить перегонкой в вакууме или перегонкой с водяным паром. Если применение этих методов очистки почему-либо неудобно, -нафтол извлекают эфиром из нейтрального раствора. Вытяжку сушат над безводным сульфатом натрия и после отгонки эфира получают почти чистый -нафтол. [c.445]

В круглодонную колбу, снабженную дефлегматором Гана, помещают 30 г 3 - (2 - метил - 5 - фурил) - пропен -2- аля,150 мл сухого бензола и 27 г этилата алюминия и нагревают на водяной бане до кипения, пропуская слабый ток азота. Восстановление заканчивается за 2,5 часа. К концу опыта из светло-желтого раствор становится коричнево-красным. Бензольный раствор небольшими порциями приливают к холодной 10-проц. серной кислоте (при.мечание 1), взятой по расчету на полное связывание алюминия (245 мл). Бензольный раствор отделяют, а водную часть дополнительно экстрагируют двумя порциями по 50 мл бензола. Соединенные вытяжки промывают раствором соды, затем водой и сушат прокаленным сульфатом натрия. Бензол отгоняют при небольшом разряжении, а остаток перегоняют в вакууме в токе азота, отбирая сначала широкую фракцию с т. кип. 120—140° при 6 мм. При повторной перегонке этой фракции в вакууме (примечание 2) выделяют 8 г, т. е. 27% теоретического 3-(2 - метил -5 - фурил) - пропен- 2- ола, кипящего при 125 /15 мм. [c.119]

В трехгорлую литровую колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, помещают 20 г азосоединения и 600 мл разбавленной уксусной кислоты (1 5). Смесь нагревают до кипения и в кипящий раствор при перемешивании порциями вносят цинковую пыль до перехода красной окраски раствора в оранжевую. Кипящий раствор фильтруют в раствор (330 мл) разбавленной серной кислоты (1 10). Выпадающие при этом розоватые кристаллы сернокислой соли 1, 2-нафтилендиамина по охлаждении отфильтровывают, промывают холодной разбавленной серной кислотой. Полученный сульфат суспендируют в 500 мл воды и обрабатывают при охлаждении концентрированным водным аммиаком до pH 9. Белый осадок диамина отфильтровывают и промывают холодной водой до тех пор, пока промывные воды не будут показывать нейтральную реакцию. Продукт сушат в вакуум-эксикаторе. [c.86]

Диэтиловый эфир адипиновой кислоты (VI). Смесь 700 г адипиновой кислоты (V), 2,65 л толуола (содержание влаги менее 0,1%), 4 мл конц. серной кислоты и 1,23л абсолютного этилового спирта кипятят с азеотропной отгонкой тройной смеси (толуол — спирт — вода) при температуре в парах 75 °С. Процесс продолжают 7—8 ч, наблюдая, чтобы отгонка шла равномерно. В конце реакции температура в парах повышается до 85—87 °С (температура кипения двойной азеотропной смеси толуол — спирт). Отбирают пробу реакционной массы и определяют методом тех содержание V (не более 0,1 г/100 мл). К охлажденной до 30°С массе прибавляют 5% раствор гидрокарбоната натрия ( 200 мл) до pH 7. Толуольный слой отделяют, водный экстрагируют толуолом (2 раза по 325 мл). Объединенные толуольные растворы промывают водой (2 раза по 500 мл), упаривают, VI перегоняют в вакууме, т. кип. 120—123° iO мм рт. ст.). Выход 820 г (83%). [c.190]

Метил-4-пиперидон (III). К 5,17 кг метилата натрия [из 0,31 КГ (13,4 мол) натрия и 4,86 кг метилового спирта] при перемешивании прибавляют 2,7 кг (13,2 мол) I и в вакууме (45—50 мм) при 40—50° начинают отгонку. метилового спирта. По мере отгонки постепенно остаточное давление уменьшается до 10 мм. При этих условиях оставляют на 30 минут, затем массу охлаждают до 15—20°, прибавляют 13,8 л (46 мол) 30%, серной кислоты, охлажденной до О—(-Ь2)°, размешивают до полного растворения II, нагревают до кипения и кипятят 4 часа, после чего реакционную массу охлаждают до 50° и передают на сле дующую стадию. [c.161]

Затвердевший продукт растворяют в б—7 л воды в 12-литровой колбе, затем прибавляют раствор концентрированной 95%-ной серной кислоты (около 880 мл) в 2 л воды до появления отчетливого запаха сернистого газа. Теплоты нейтрализации достаточно для нагревания раствора до кипения. Его немедленно же подвергают перегонке в токе водяного пара (примечание 3) и отгоняют образовавшийся п-крезол до получения погона, почти не дающего осадка с бромной водой. Дестиллат (около б—1л) насыщают солью, в результате чего отделяется слой масла. Водный раствор можно вновь перегнать с водяным паром с целью извлечения оставшегося в растворе небольшого количества п-крезола. Маслянистый продукт тотчас по получении перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 95—96715 мм. Головную фракцию отделяют от воды и вновь перегоняют, в результате чего получают дополнительное количество п-крезола. По охлаждении продукт затвердевает в белую кристаллическую массу с т. пл, 31° (примечание 4). Выход 200—230 2 (63— 72% теоретич., считая на натриевую соль п-толуолсульфокислоты 95%-ной чистоты). [c.233]

Когда в переходящем дестиллате исчезнут маслянистые капли, перегонку прекращают после этого смеси дают охладиться до 50 и приливают из делительной воронки 400 мл концентрированной серной кислоты (примечание 4). Ог теплоты нейтрализации жидкость закипает, и часть триметилуксусной кислоты отгоняется вместе с водой. Когда самопроизвольное кипение прекратится, колбу опять нагревают, причем триметилуксусная кислота отгоняется вместе с 400 мл воды. После того как отгонится вся триметилуксусная кислота (70—80 мл), начинает переходить жидкость более тяжелая, чем нода. Тогда перегонку прекращают, кислоту отделяют в делительной воронке от воды и сушат или хлористым кальцием или перегонкой с бензолом, который увлекает с собой всю Воду (примечание 5). Сырую триметилуксусную кислоту очищают перегонкой в вакууме, собирая фракцию 75—78720 мм. Выход 63—65 г температура плавления 34—35°. [c.413]

Вновь пользуются той же 5-литровой колбой, причем ее не моют. Колбу снабжают обратным холодильником, защищенным осушительной трубкой, механической мешалкой с затвором и капельной воронкой, в которую налит хлорангидрид. В колбу помещают 296 г (4 моля) сухого грег-бутилового спирта (примечание 7) и раствор 484 г (4 моля) диметиланилина в 600 мл абсолютного эфира (примечание 8). К этому раствору при перемешивании прибавляют по каплям хлорангидрид, причем время от времени смесь охлаждают в бане со льдом, чтобы предотвратить слишком бурное кипение. После прибавления всего количества хлорангидрида реакционную смесь кипятят 2 часа, а затем в течение 15 час несильно перемешивают при комнатной температуре. После этого, продолжая перемешивание, прибавляют 2 л воды и смесь фильтруют через слой стеклянной ваты в воронке Бюхнера (примечание 9). Стеклянную вату промывают тремя порциями по 250 мл эфира (примечание 10) эфирные слои отделяют, эфирные растворы соединяют, а водный слой экстрагируют двумя порциями эфира по 250 мл. Соединенные эфирные растворы промывают последовательно порциями 2 н. раствора серной кислоты (всего берут 1 л) до полного удаления из раствора диметиланилина, затем двумя порциями по 200 мл 2 н. раствора углекислого натрия и сушат их содой. Эфир отгоняют, остаток переносят в колбу, предварительно промытую щелочью, и перегоняют в вакууме, пользуясь елочным дефлегматором высотой 20 см, также предварительно промытым щелочью (примечание 11). Выход бесцветного препарата составляет 355—378 г (63—67% теоретич.) т. кип. 67—6871,5 мм (90710 мм, 54—5670,3 мм), 1,4198. [c.15]

Исследуемые фракции с т. кип. 150 200°С и 200—250°С выделяли фракционированием сацхенисской нефти (скважина № 4, глубина 1400 м). Фракция 150—200°С выделялась при атмосферном давлении, а фракция 200—250°С под вакуумом (10 мм). Они промывались 75%-ным раствором серной кислоты, 10%-цым раствором соды, дистиллированной водой до нейтральной реакции и после высушивания над хлористым кальцием перегонялись нал металлическим натрием в тех же пределах температур кипения. Для указанных фракций были определены удельный вес, максимальная анилиновая точка и показатель лучепреломления, значения которых даны в табл. 1. Значение предварительной промывки фракций 75%-ной серной кислотой одним из нас [8] приведено в предыдущей работе, [c.126]

Однако на первый взгляд эта идея практически неосуществима. В самом деле, Н2304 при обычных условиях кинит с разложением при 335, а этилсер-пая кислота разлагается (вне условий катализа) при 160—170 °С [11]. Следовательно, при атмосферном давлении реакция между этиленом и серной кислотой в паровой фазе невозможна. Для понижения температуры кипения,, а следовательно, и температуры паров Н28 04 можно было бы использовать вакуум но даже в вакууме вряд ли удалось бы найти условия существования моноэтилового эфира серной кислоты, так как в результате применения железа в качестве материала для реакционной аппаратуры можно ожидать понижения температуры разложения этилсерной кислоты, как и в присутствии Си, Ag, N1, когда распад этилсерной кислоты начинается уже при 100 °С. [c.28]

В круглодонную колбу емкостью 6 л, снабженную обратным холодильником и термометром, вливают 956 мл (765 г, 16 молей) этилового спирта. Колбу охлаждают и через холодильник вливают порциями 748 мл (1378 г, 13,5 моля) концентрированной серной кислоты. Кислоту следует приливать медленно, встряхивая время от времени содержимое колбы, так, чтобы температура смеси не превысила 40 . Раствор охлаждают до 20° и, сняв холодильник, быстро всыпают 825 г сухой натриевой соли циануксусной кислоты, после чего вновь присоединяют обратный холодильник. Прибор помещают под тягу и колбу встряхивают. Температура смеси быстро повышается, и начинает выделяться хлористый водород (примечание 1). Когда температура перестанет повышаться за счет теплоты реакции, колбу начинают медленно нагревать на масляной бане до температуры кипения жидкости. Эту температуру поддерживают 4—5 часов, время от времени встряхивая колбу (примечание 2). Охладив затем смесь до 30—40 , добавляют 500 мл бензола, колбу встряхивают, вливают в нее 2 л воды и в делительной воронке отделяют водно-спиртовой слой от бензольно-эфирного (примечание 3). Бензольный экстракт нейтрализуют, промывая 10%-ным водным раствором карбоната натрия, на-сьщенного поваренной солью (примечание 4), а затем водой. Бензольный экстракт перегоняют сперва под атмосферным давлением до 90 , а затем в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 80°/4 мм рт. ст., =1,055—1,061 (примечание 5). [c.364]

В круглодонной колбе емкостью 500 мл, снабженной эффективным обратным холодильником, смешивают 125 г (154 мл) спирта, 125 г кои-центрированной серной кислоты и 75 г (0,64 моля) бензилциаиида (примечание 1). Полученную смесь, которая вскоре разделяется на два слЬя, нагревают около 6 часов до кипения. Затем, после охлаждения, ее выливают в 350 мл воды и отделяют верхний слой, содержащий образовавшийся сложный эфир. Для удаления небольших количеств образовавшейся фенилуксусной кислоты продукт промывают небольшим количеством 10%-ного раствора карбоната натрия (примечание 2), а затем водой, после чего перегоняют в вакууме. Сначала отгоняется немного воды, а затем перегоняется чистый продукт (примечание 3). [c.385]

Ди- [3- (N-пиперидил )пропиловый эфир] а-труксилловой кислоты (VI). Смесь 59,2 г IV, 400 мл дихлорэтана, 163 г тионилхлорида и 1,2 г пиридина нагревают 1 ч при кипении. Гомогенный раствор упаривают в вакууме, прибавляют 400 мл безводного дихлорэтана с последующей отгонкой в вакууме. Контролируют температуру плавления полученного V (не ниже 110° ), и поскольку он неустойчив при хранении, его сразу растворяют в 400 мл безводного дихлорэтана и приливают к охлажденному до 5 С раствору 60 г II в 300 мл безводного дихлорэтана с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы была не выше 10 °С. Дают выдержку 2 ч при 10 °С и 15 ч при 20 °С, вновь охлаждают до 10 °С, приливают 200 мл воды и перемешивают 10 мин. Водный слой отделяют, ди-хлорэтановый — экстрагируют 3 раза по 100 мл 5% серной кислоты и 100 мл воды. Кислые и водные экстракты объединяют, осветляют 10 г угля, охлаждают до 5°С, подщелачивают 25% водным раствором аммиака до pH 9, дают затравку VI и перемешивают 1 ч. Осадок отфильтровывают, промывают 200 мл охлажденной до 5 С воды до отсутствия в промывной воде С1 и S04 - и высушивают. Получают 95 г (87%) VI с т. пл. 56—58°С. [c.35]

Затем реакционную смесь охлаждают, не прекращая перемешивания, в бане со льдом и из делительной воронки прибавляют к ней 1 л холодной 10%-ной соляной кислоты (примечание 6) вначале кислоту прибавляют по каплям, а когда интенсивиость реакции несколько уменьшится — более быстро. Бензольно-эфирный слой отделяют от водного и упаривают в вакууме в 5-литровой круглодонной колбе при нагревании на паровой бане. К остатку приливают 1 л 25%-ной серной кислоты и поддерживают смесь при слабом кипении в течение 12 час. [c.23]

Масляную баню отставляют и, продолжая перемешивание, охлаждают реакционную смесь до комнатной температуры холодной проточной водой. Затем, чтобы растворить реакционную массу, к ней прибавляют 150 мл воды и оба слоя переносят в делительную воронку. После этого к содержимому воронки прибавляют охлажденный до 0 раствор 25 мл концентрированной серной кислоты в 200 мл воды и смесь энергично взбалтывают. Эфирный слой отделяют и промывают 200 мл воды затем его последовательно взбалтывают с несколькими порциями 5%-ного раствора двууглекислого натрия по 200 мл до тех пор, пока не прекратится выделение углекислого газа, после чего промывают 20 мл воды. Раствор двууглекислого натрия отделЯЕОт и экстрагируют 100 мл эфира (примечание 6), Эфирные вытяжки промывают 50 мл воды и присоединяют к сложному эфиру. Полученный эфирный раствор сушат над 40 г хлористого кальция. Эфир отгоняют на водяной бане, а избыточный этиловый эфир бензойной кислоты удаляют перегонкой в вакууме. Количество выделенного обратно эфира бензойной кислоты с т. кип. 80—83° (8 мм) составляет 475— 490 г. После его отгонки медленно повышают температуру масляной бани до 180—185°, поддерживая в приборе давление, равное 8 мм. При этом отгоняется небольшое количество жидкости, температура которой выше, чем температура кипения эфира бензойной кислоты. Когда отгонка дестиллата при этой температуре прекратится, оставшееся масло, пока оно еще не остыло, переливают в коническую колбу емкостью 500 жл и оставляют кристаллизоваться. Количество неочищенного дибензоилметана составляет 92—108 г обычно препарат бывает окрашенным в бурый цвет. С целью перекристаллизации вещество растворяют в 150 мл горячего метилового спирта, добавляют к раствору 1 г активированного березового угля, фильтруют и охлаждают фильтрат до 0° (примечание 7). Выход дибензоилметана, полученного таким образом в виде желтых кристаллов с т. пл. 77—78° (примечание 8), составляет 70—80 г (62—71% теоретич., считая на ацетофенон). [c.168]

В тщательно высушенную 5-литровую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, защищенным хлоркальциевой трубкой, помещают 100 з холестерина (примечание 1), 750 мл ацетона (примечание 2) и 1 ООО мл бензола (примечание 3). В колбу вводят капилляр, чтобы предупредить толчки при кипении (примечание 4), и нагревают смесь до кипения на масляной бане, поддерживая температуру последней во время продолжения-реакции при 75—85°. К кипящему раствору прибавляют в один прием раствор 80 г А/ реш-бутилата алюминия (стр. 119) в 500 мл сухого бензола. Смесь становится непрозрачной и через 10—15 мин. окрашивается в желтый цвет. Слабое кипение смеси при температуре бани 75—85"" поддерл сивают в течение 8 час. После этого смесь охлаждают, приливают к ней 200 мл воды, затем 500 мл 10%-ной серной кислоты, энергично взбалтывают все вместе и переносят в 5-литровую делительную воронку. Смесь разбавляют 1 500 мл воды и взбалтывают в течение нескольких минут затем водный слой, окрашенный в желтый цвет, сливают во вторую делительную воронку, где его взбалтывают с небольшим количеством бензола (примечание 5). Соединенные вместе бензольные вытяжки тщательно промывают водой и с целью высушивания фильтруют через слой сернокислого натрия. Растворитель отгоняют, а последние следы е] о удаляют нагреванием остатка при 60° в вакууме водоструйного насоса. Маслянистый остаток желтого цвета по охлаждении [c.486]

В круглодонную колбу емкостью 300 лл помещают 34,5 г (0,25 моля салициловой 1Л1СЛОТЫ и 80 г (100 мл, 2,5 моля) безводного метилового спирта. К этой смеси медленно, при сильном встряхивании, прибавляют 10 мл (18,4 моля) концентрированной серной кислоты. К колбе присоединяют обратный холодильник и нагревают смесь на водяной бане до слабого кипения в течение 6 часов. Затем обратный холодильник заменяют холодильником Либнха и, нагревая на водяной бане, отгоняют избыток метилового спирта. После охлаждения содержимое колбы встряхивают в делительной воронке с 300 лл воды и дают отстояться. Нижний, водный слой сливают, а масло промывают последовательно 25 мл воды (примечание 1), концентрированным раствором карбоната натрия—до щелочной реакции на лакмус (примечание 2) и вновь водой. Промытый продукт сушат 5 г безводного сульфата магния (5 часов). ) дкость фильтруют через маленький фильтр в перегонную колбу (с низко припаянной отводной трубкой), которая соединена с воздушным холодильником. Продукт перегоняют (нагревать на асбестовой сетке), собирая фракцию, кипящую при 221—224°. Лучше вести перегонку в вакууме в этом случае собирают фракцию при 115—117720 мм рт. ст. [c.366]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология