Определение железа в растворе соли Мора

Определение содержания сульфата железа (II) в растворе соли Мора [c.386]

Анализируемый раствор перекиси водорода количественно переносят в мерную колбу, доливают до метки водой и тщательно перемешивают. Титрование и расчет проводят так же, как при определении железа в соли Мора (см. работу 34). [c.140]

Приготовление рабочего раствора марганцевокислого калия и установка титра. Освоение приемов титрования Определение содержания двухвалентного железа в соли Мора (или в железном купоросе)...... [c.232]

РАБОТА № 13. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗА В РАСТВОРЕ СОЛИ МОРА (КОНТРОЛЬНАЯ ЗАДАЧА) [c.81]

Определение железа в растворе соли Мора 367 [c.367]

Методика определения. Вся предварительная настройка потенциометра, приемы работы и записи результатов аналогичны изложенным выше (см. стр. 46). В титрационный сосуд емкостью около 200 мл вносят пипеткой 20 мл испытуемого раствора, разбавляют 50 мл воды, прибавляют по каплям 10%-ный раствор ацетата аммония до тех пор, пока раствор не окрасится в желто-оранжевый цвет (гидролиз соли трехвалентного железа). Добавляют 5—10 капель 1%-ного раствора соли Мора (не содержащей Ре+++), опускают Pt-электрод, магнитную мешалку и один конец электролитического ключа, заполненного насыщенным раствором КС1. Другой конец ключа опускают в стакан емкостью около 100 мл, содержащий насыщенный раствор КС1, туда же помещают Нас.КЭ. [c.70]

К анализируемому раствору, содержащему 80—100 мг кобальта, прибавляют 30 мл 0,2 N раствора едкого натра и 80 мл 3%-ного раствора перекиси водорода, кипятят 25 мин., вводят 30 мл 0,1 N раствора соли Мора в 6 Л серной кислоте и 15 мл 5 N раствора серной кислоты, перемешивают, охлаждают и оттитровывают избыток ионов двухвалентного железа 0,1 N раствором перманганата. Метод применим для определения кобальта в присутствии небольших (до 10% от содержания кобальта) количеств железа и никеля. [c.112]

При потенциалах более положительных, чем +0,6 в, например при +1,2 в, в сильнокислой среде на платиновом электроде возможно и восстановление ванадия (V), и окисление железа (И). Поэтому в данном случае до конечной точки титрования наблюдается катодный ток ванадата, величина которого, однако, сравнительно незначительна, так как потенциал +1,2 в соответствует не области диффузионного тока, а начальной части волны восстановления ванадата (кривая 1, рис. 24, i4). После точки эквивалентности, когда в титруемом растворе появятся избыточные ионы железа (II), наблюдается анодный ток их окисления и кривая титрования примет вид, изображенный на рис. 24, д. Если уменьшить кислотность раствора, то электрохимическое восстановление ванадия (V), как указано выше, совсем не имеет места. Тогда при титровании при лотенциале +1,2 в вначале нет никакого тока лишь после конечной точки за счет избыточных Ре2+-ионов возникает анодный ток. Кривая титрования будет иметь вид, изображенный на рис. 24, е. Этот тип титрования находит широкое применение при определении различных окислителей солью Мора (см. гл. VII). [c.78]

Например, в качестве испытуемого раствора взять определенный объем (10—15 мл) 0,05 н. раствора соли железа (II) (соль Мора), подкислить серной кислотой и оттитровать 0,1 н. раствором бихромата калия. [c.217]

При концентрировании по первому варианту из раствора тетрабората натрия на стационарном ртутном электроде для предотвращения окисления железа (II) в щелочной среде эксперимент осуществляли следующим образом в электролизер помещали определенное количество буферного раствора и тщательно удаляли кислород, пропуская инертный газ. Полноту удаления кислорода и перемешивание раствора контролировали по величине катодного тока при потенциале —0,4 в. После того, как ток падал до 0,1 мка, в исследуемый раствор вводили определенное количество подкисленного раствора соли Мора (готовили ежедневно). Осаждение гидроокиси железа на электроде проводили при потенциале —0,05 в в течение определенного времени из перемешиваемого раствора. Затем регистрировали катодную поляризационную кривую восстановления осадка. [c.86]

Ход определения. К раствору соли Мора (7—10 мл, содержащих не более 0,1 г железа) прибавляют 10 мл Н2О, 3 г х. ч. NH4 I, раствор нагревают почти до кипения (но не кипятят), добавляют по каплям при перемешивании 1—2 мл концентрированной HNO3 и продолжают нагревание еще 3—5 мин. Затем добавляют в раствор 100—150 мл горячей воды и NH4OH (1 1) при перемешивании до появления явного запаха аммиака раствор с осадком оставляют на 5 мин и приступают к фильтрованию. [c.172]

Методика определения. Навеску феррохрома (0,5—1,0 г) растворяют при нагревании в 30—40 мл Н2 04 (1 4), добавляют после растворения несколько капель aзoтнoii кислоты для окисления большей части иоиов железа (II) и кипятят раствор до удаления окислов азота. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, разбавляют водой до метки. Аликвотную часть (25 мл) помещают в электролизер и устанавливают разность потенциалов 0,8—0,9 в. Отсутсшие диффузионного тока указывает, что в растворе ие содержится ионов железа (И). В этом случае необходимо добавить (по каплям) немного, приблизительно 0,02 н. раствора соли Мора. Затем титруют 0,004 и. раствором Се(504)2 сначала при потенциале от +0,8 до +0,9 в до тех пор, пока гальванометр ие покажет отсутствия тока. После этого устанавливают разность потенциалов +0,5 в и титруют раствором 0(804)2 до появления диффузионного тока от избытка ионов Се ". [c.369]

Ход определения. Точную навеску соли Мора (около 0,5 г) растворяют в 20 мл дистиллированной воды в химическом стакане на 250—300 мл. Добавляют 20—30 капель дымящей HNO.i (не больше) или 5 мл 10%-ного раствора Н2О2. Нагревают на водяной бане или асбестовой сетке до тех пор, пока раствор не станет чисто желтым вследствие полного окисления железа. Раствор разбавляют до 150 мл дистиллированной водой. Нагревают до кипения и осаждают концентрированным раствором NH4OH (свободным от СО2). Полученному красно-бурому осадку дают отстояться. Сливают прозрачную бесцветную жидкость через фильтр красная лента диаметром 9—11 слс. Осадок в стакане многократно промывают, декантируя горячей водой, после чего количественно переносят на фильтр. Осадок па фильтре промывают горячей водой до отрицательной реакции на сульфат-ион в последней порции фильтрата (проба 0,2 н. раствором ВаСЦ.). [c.323]

Элементный мышьяк растворяют в избытке 0,05—0,1 N К Сг О в сернокислой среде (2,0—2,5 N H2SO4). После его растворения прибавляют избыток стандартного раствора соли Мора, вводят несколько капель раствора фенил-антраниловоп кислоты или дифениламина в качестве индикатора и оттитро-вывают избыток железа(П) раствором КаСг О до появления розовой окраски. Ошибка определения мышьяка 0,2—0,3%. [c.44]

К фильтрату после отделения Se и Те прибавляют равный объем НС1 (уд. вес 1,19), мышьяк осаждают гипофосфитом натрия (2—3 г) при кипячении в течение 5—10 мин. Осадок элементного мышьяка отфильтровывают на стеклянный фильтрующий тигель, промывают горячей водой и переносят вместе с тиглем в колбу для титрования. Приливают 20—30 мл 0,05 N раствора Kj fjOt, 50—60 мл H2SO4 (1 Ю) и перемешивают до растворения мышьяка. Добавляют 15—25 мл 0,05 N раствора соли Мора и избыток железа(П) титруют раствором Kj fjO в присутствии фенилантраниловой кислоты в качестве индикатора до розовой окраски. Ошибка определения мышьяка 0,2—1%. [c.118]

В методе, основанном на визуальном определении конечной точки [32, 38], к раствору анализируемого вещества в 1,0—1,5 п. растворе H2SO4 прибавляют несколько капель насыщенного раствора соли Мора, раствор NH4S N до его концентрации 0,1—0,3 н. и титруют раствором Hg2(N03)2 до исчезновения окраски роданидного комплекса железа (III) [последнее образуется при окислении железа (II) медью (II)]. Определению не мешают КОз-ионы. Метод применяют для определения меди в сульфидной руде. (При титровании более 10 мг Си в присутствии S N -ионов можно применять [23] индикаторы — бензидин или о-дианизидин). [c.207]

Ход анализа. Навеску 2 г металла растворяют при нагревании в смеси. 25 мл серной (1 5) а 5 мл фосфорной кислот, после растворения навески окйсляют железо азотной кислотой, упаривают до дыма, охлаждают, прибавляют 50 мл воды, 5 мл 1%-ного раствора нитрата серебра, нагревают до кипения и окисляют хром и могущий присутствовать в пробе марганец 10 мл 10%-ного раствора персульфата аммония. Избыток персульфата удаляют кипячением, а марганцевую кислоту восстанавливают хлоридом натрия (5 мл 5%-ного раствора). После охлаждения титруют раствором соли Мора, концентрация которого определяется количеством хрома в титруемом растворе. Можно титровать либо весь раствор, либо, переведя его в мерную колбу, титровать только аликвотную часть (в зависимости от содержания хрома и от взятой навески). Из этого же раствора можно определять и ванадий, как указано в соответствующем разделе. Описанным методом определяют от 0,03 до 0,15% хрома в различных чугунах, сталях и в стандартном образце стали № 20-Г. Метод считается наилучшим (по сравнению с колориметрическим или обычным объемным) методом определения хрома. [c.339]

Описанное определение хрома и общего железа можно провести также в пробах, в которых определяется железо (И). В этом случае от раствора, переведенного в мерную колбу после разложения пробы смесью серной и фосфорной кислот, отбирают отдельные аликвотные чггсти для определения железа (II), хрома и железа (III). Для определения хрома отбирают 50 мл и окисляют его персульфатом аммония с добавкой 1%-ного раствора нитрата серебра (особенно если присутствует марганец). После разрушения избытка окислителя кипячением раствор переносят в мерную колбу емкостью 200—250 мл, доводят до метки водой. Если присутствует марганец, то предварительно кипятят раствор с небольшим количеством соляной кислоты или хлорида натрия. Титруют аликвотную часть (20 мл) 0,1 н. раствором соли Мора. Титр раствора соли Мора устанавливают по стандартному раствору бихромата, добавив в него несколько капель смеси серкой и фосфорной кислот, применяемой для разложения пробы (см. Железо ). Общее железо определяют в 25 м.л первоначального раствора, восстанавливая и титруя его, как описано выше, раствором бихромата калия. ] 1ожно применять другие окислители — перман- [c.340]

Однако образовавшаяся окраска НМпО мешает дальнейшему определению хрома, основанному на восстановлении (титровании) полученной НаСгзО, раствором соли Мора (ЫН4)2ре(504)2, поскольку НМПО4 также вступает в реакцию с двухвалентным железом [c.331]

Соль Мора [сульфат железа (II) и аммония], 0.Й5 и. раствор 98 г Fe(NH2b(S04)2- H20 ч. д. а. растворяют в дистмлированной воде. Прибавляют 20 мл концентрированной серной кислоты и после охлаждения доводят объем до 1 л дистиллированной водой. Титр раствора устанавливают для каждой серии определений 0,25 мл 0,25 н. раствора бихромата разбавляют дистиллированной водой приблизительно до 250 мл. Прибавляют 20 мл концентрированной серной кислоты и после охлаждения титруют раствором соли Мора при добавлении 3—4 капель ферроина или дифениламина (10— [c.65]

Относительная ошибка не более 2%. Хром не мешает определению никеля. Анализируемый образец, содержащий медь, следует растворять в Нг504 (1 4) и добавлять затем по каплям 4%-ный раствор КМПО4. Если выпадает двуокись марганца, прибавляют по каплям 0,5%-ный раствор соли Мора до просветления раствора. Затем приливают горячую воду, опускают в раствор несколько кусочков металлического алюминия или железа и нагревают 10 мин. После этого фильтруют раствор, осадок промывают 5 раз горячей водой и раствор титруют при потенциале— 1,85 в. Можно титровать никель в присутствии диметилдиоксима иодом [1159]. [c.94]

Облучения проводились в специально сконструированных стеклянных ампулах, позволяющих вести опыты в атмосфере кислорода или с продуванием инертного газа. Объем раствора в таких ампулах составлял около 10 мл. Среднее значение мощности дозы по объему раствора в ампуле определялось экспериментально облучением в атмосфере воздуха 0,001М раствора соли Мора в 0,8 н. серной кислоте и составляло 30,0 рентген/сек на грамм облучаемого раствора. При вычислении этой величины выход реакции принимался равным 15,6 экв. на 100 эв поглощенной энергии. Эта цифра считается в настоящее время наиболее достоверной после опубликования работы Хоханаделя и Гормли [6], посвященной определению выхода реакции калориметрическим методом, а также ряда работ других исследователей [7, 8, 9]. Для облучения растворов при повышенных давлениях кислорода пользовались ампулой из нержавеющей стали. Эта ампула, объемом в 10 мл, была снабжена манометром и рассчитана на работу при давлении до 25 атм. Средняя мощность дозы по объему раствора в такой ампуле, определенная тем же методом химической дозиметрии, оказалась равной 29 рентген/сек на 1 г раствора. Исследуемые растворы соли Мора имели различные исходные концентрации сульфата закиси железа (от 10 до 1,8-10" М) и подкислялись соляной, фосфорной, азотной или серной кислотой (от 0,8 до 5 н.). Для каждого раствора проводилось облучение в атмосфере кислорода (с давлением в 5 атм.) и в инертной атмосфере (азот) в течение различных отрезков времени, от 1 мин. до [c.80]

Определение железа в растворе соли Мора проводится аналогично определению оксалата, с той лишь разницей, что при титровании не требуется ни нагревания, ни прибавления кислоты, так как в раствор для придания ему устойчивости заранее добавлено большое количество HgSO. [c.198]

Раствор Б для этой цели использовать нельзя, так как соединения закисного железа в процессе его подготовки полностью окисляются. Раствор, содержащий закисное железо, должен быть получен из породы способом, исключающим окисление. Определение закисного железа в растворе со времени разработки этого метода Л. А. Сарве-ром в 1927 г. 12] не претерпело существенных изменений. Его сущность заключается в титровании раствора стандартным раствором бихромата с индикатором дифениламином до появления фиолетовой окраски. В ряде случаев трудно установить конец реакции, так как эта окраска исчезает. При работе с автоматическим титратором (см. рис. 21) реакция фотоэлемента настолько быстра и чувствительна, что этот фактор полностью сглаживается. Если анализируемый образец содержит очень малое количество FeO, конечную точку титрования делают более четкой путем добавления небольшого количества раствора соли Мора. [c.104]

При потенциометрическом титровании при реакции нейтрализации используют стеклянный и каломельный электроды. Для определения содержания двухвалентного железа в растворе соли Мора потенциометричес191м титрованием при реакции окисления — восстановления используют в качестве индикаторного электрода платиновый. Учащиеся должны освоить приемы вьшолнения этого анализа в стакан с мешалкой наливают анализируемый раствор соли Мора, погружают электродную пару платиновый -насыщенный каломельный электроды, подсоединяют их к измерительной схеме и титруют из бюретки 0,1 н. раствором перманганата калия до скачка потенциала. Титрование ведут дважды сначала определяют приближенный объем рабочего раствора, израсходованный на титрование, а затем — точный объем. [c.227]

Для определения органических примесей применен хроматный способ, основанный на окислении производных ацетилена бихроматом калия в присутствии катализатора — сернокислого серебра. Окисление ведут до двуокиси углерода с последующим титрованием избытка окислителя раствором соли закиси железа в присутствии индикатора о-фенантролина. Анализ проводят следующим образом 8—10 г исследуемой кислоты разбавляют водой в мерной колбе емкостью 500 мл. Отбирают 10 мл в колбу со шлифтом, добавляют 0,5 г Ag2S04, 25 мл 0,25 н. раствора Ka rgO, и 35 мл H2SO4 (1,84). Колбу присоединяют к обратному холодильнику и кипятят 20 мин. После охлаждения оттитровывают избыток хромата 0,25 н. раствором соли Мора в присутствии о-фенантролина. [c.238]

Определение перекисей в диэтиловом эфире. Пробу диэтилового эфира (5—6 мл) обрабатывают раствором соли Мора [(РеМН4)2304-6Н20]. Появление желто-бурого осадка гидрата окиси трехвалентного железа указывает на присутствие перекисей. [c.96]

Определение ионов железа И) в растворе соли Мора FeSOi > (ЫН4)2504-6Нг0, или (NH 4)2pe S04)2-Н2О, проводят аналогично определению оксалата. [c.138]

При анализе этих образцов необ.ходимо было определять 1) марганец и 2) активный кислород . Для определения марганца образец растворялся в серной кислоте, содержащей сульфат железа (П). Затем марганец окислялся висмутатолт натрия в азотной кислоте. Получающийся перманганат титровали раствором соли Мора. [c.419]

Познакомимс.ч с определением содержания хрома в бихромате калия. Бихромат калия не реагирует непосредственно с перманга-катом калия, поэтому хром определяют методом обратного титрования. Для этого необходим раствор восстановителя, способный реагировать и с перманганатом и с бихроматом калия. Таким раствором является раствор соли Мора или другой соли железа (И), нормальность которого близка к нормальности раствора перманганата калия [c.313]

Поскольку титр раствора соли Мора неустойчив вследствие окисления закисного железа, его нормальность проверяют перед началом определения по 0,1 н. раствору КМПО4 (стр. 136). [c.134]

В 1913 г. Френч [560] описал новые титриметрические методы, рекомендованные для анализа монет. Один из методов заключался в восстановлении золота в сернокислом растворе солью Мора и титровании избытка восстановителя перманганатом калия. Цобарь [561] применил этот метод для анализа сплавов золота с медью. Солянокислый раствор, свободный от окислов азота, нейтрализовали гидрокарбонатом натрия до появления аморфного осадка. ЗатС М слегка подкисляли серной кислотой, добавляли железо (И) и избыток его титровали перманганатом калия. Этот метод остается одним из лучших титриметрических методов определения золота. Он включен в новый учебник аналитической химии [304]. Прямое титрование железом (И) может быть осуществлено потенциометрически. Мюллер и Вайсброд [562] определяли этим методом золото в солянокислых и азотнокислых растворах. Для превращения всего золота в золото(III) использовали хлор. В этом случае восстановлению Au(III) отвечал только второй скачок потенциала. В присутствии азотной кислоты этот скачок потенциала не очень резок, но при добавлении этанола и сульфата калия он становится более четким. Платина и палладий мешают. [c.129]