Определение железа в растворе его соли

Метод замещения. Этот метод применяют тогда, когда по тем или иным причинам трудно определить точку эквивалентности, например при работе с неустойчивыми веществами и т. п. Так, при определении Сг +, который легко окисляется кислородом воздуха и кото )ый прп непосредственном титровании окислителем определить трудно, поступают следующим образом к определенному объему соли хрома(II) прибавляют избыток титрованного раствора соли железа (III), происходит реакция [c.199]

Анализируемый раствор перекиси водорода количественно переносят в мерную колбу, доливают до метки водой и тщательно перемешивают. Титрование и расчет проводят так же, как при определении железа в соли Мора (см. работу 34). [c.140]

Определение железа. Содержание железа определяют фотометрическим методом, основанным на образовании в щелочной среде комплексных анионов трисульфосалицилата железа. Предварительно строят градуировочный график зависимости оптической плотности А от концентрации ионов Ре +. В мерные колбы вместимостью 50 мл вводят 0,10 0,15 0,20 0,25 и 0,30 мг ионов Ре + (отбирают соответственно 1,0 1,5 2,0 2,5 и 3,0 мл раствора соли железа, содержащего Ре + 0,1 мг/мл, в каждую колбу добавляют 5 мл 10%-ного раствора сульфосалициловой кислоты, 5 мл 10%-ного раствора аммиака, разбавляют до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (Я = 400 нм) в кюветах с толщиной слоя / = 30 мм, используя дистиллированную воду в качестве раствора сравнения. Строят график зависимости Л=/(сре + (в мг). [c.232]

О с а ж д е н и е гидроокиси железа, п р о к а л и в а-н и е и в 3 в е ш и в а и и е о к и с и железа. Этот способ применяют при анализе различных солей железа илп их растворов. Такой же способ применяется для определения железа в присутствии ряда других элементов, гидроокиси которых осаждаются при действии гидроокиси аммония [c.151]

Не всегда рекомендуется пользоваться для очистки специально приготовленными гидроксидами. Можно в растворе создать определенную концентрацию ионов водорода, при которой осаждаются примеси. Так, если к раствору соли цинка прибавить некоторое количество гидроксида калия или нат рия, а затем прокипятить раствор, то из него при этом выпадут в осадок гидроксиды большинства примесей железа, алюминия и Д)р. Однако раствор загрязнится ионами натрия или калия, и это нужно учитывать при дальнейшей кристаллизации очищаемой соли. В присутствии аммонийных солей из раствора удаляют ионы только таких металлов, которые [c.72]

Для определения железа в солях никеля берут навеску соли 1 г (с точностью до 0,01 г), растворяют в 30 мл воды, прибавляют 0,5 мл серной кислоты, добавляют 0,5 мл азотной кислоты, раствор нагревают и осторожно кипятят 1 — [c.137]

Аш-кислота окисляется перекисью водорода при pH 3 в присутствии железа с образованием продуктов красного цвета. При определении железа в солях применяют метод добавок (вариант фиксированного времени). В случае окрашенных солей вносят поправку на светопоглощение соли. Чувствительность определения железа — 0,005 мкг ъ Ь мл раствора. [c.247]

Последовательное определение ванадия и железа раствором соли двухвалентного хрома может быть осуществлено различными способами. [c.138]

Выше рассмотрена классификация методов анализа в зависимости от типа реакции, на которой основано определение. Кроме того, различают методы объемного анализа по способу титрования. Наиболее прост метод прямого титрования, когда определяемый ион непосредственно реагирует с рабочим раствором. К таким методам прямого титрования относится, например, титрование едкой щелочи или углекислого натрия раствором соляной кислоты, титрование щавелевой кислоты или соли закисного железа раствором перманганата и т. п. Наряду с этим большое значение имеют непрямые методы определения из этих непрямых методов наиболее важны метод замещения и метод остатков. [c.280]

При добавлении к водным растворам Ыа-КМЦ растворов солей таких металлов, как серебро, кальций, магний, барий, медь, ртуть, свинец, кадмий, олово, железо, алюминий, хром, уран, осаждаются соответствующие труднорастворимые соли. В некоторых случаях последние осаждаются только при определенных концентрациях растворов солей металлов и значениях pH системы. Медные, кадмиевые, никелевые и цинковые соли КМЦ растворимы в растворе аммиака, а алюминиевые, свинцовые, цинковые, хромовые — в растворе едкого натра. [c.172]

Кинетический метод определения железа в солях основан на индикаторной реакции окисления стильбексона перекисью водорода. Определение 0,01—0,1 мкг железа в 5 мл раствора возможно в присутствии 10 —10 -кратных количеств ионов кобальта, хрома, никеля, марганца, меди, цинка, бериллия, щелочноземельных металлов и других. При концентрации солей щелочных металлов до 0,5 г в 5 мл и алюминия до 0,05 г в 5 мл раствора реакция несколько замедляется, однако определение железа можно проводить методом добавок, вводимых в анализируемые и холостые растворы. С применением реактивов и растворов указанной чистоты определяемый минимум составляет 0,005 мкг железа в 5 мл раствора. Метод добавок имеет то преимущество, что не требует приготовления эталонных растворов (т. е. растворов для построения калибровочного графика) и дает возможность выполнять определения в присутствии примесей, влияющих на скорость реакции. Сущность метода добавок [1, 2] заключается в том, что измеряют скорость индикаторной реакции в равных аликвотных частях анализируемого и холостого растворов с добавками определяемого иона и без них. При графическом определении концентрации иона по оси ординат откладывают соответствующую функцию ф измеряемого свойства, пропорциональную концентрации катализатора при постоянстве прочих условий , [c.39]

Соединения роданида железа (III) экстрагируются неводными растворителями, что значительно повышает чувствительность реакции и расширяет возможность ее применения для определения железа (111) в окрашенных растворах солей, например в солях никеля. [c.488]

Опыт 2, Определение железа в растворе его соли [c.106]

Для определения железа (111) методом колориметрического титрования было взято 15 мл испытуемого раствора. На титрование израсходовано 4,3 мл стандартного раствора соли железа(П1), содержащего 0,01 мг в 1 мл. Вычислить молярную концентрацию испытуемого раствора. [c.497]

Коррозия большинства металлов в нейтральных растворах (в воде и водных растворах солей) протекает с кислородной деполяризацией и ее скорость сильно зависит от скорости протекания катодной реакции ионизации кислорода и подвода кислорода к корродирующей поверхности металла, в то время как влияние рн растворов в нейтральной области (pH 4- -10) незначительно или даже отсутствует (например, для железа, цинка, свинца и меди 13 интервале pH = 4- -]0 7- -10 б- - В 5- И соответственно). Последнее обусловлено тем, что труднорастворимые продукты коррозии каждого из этих металлов устанавливают определенное значение pH раствора у поверхности корродирующего металла и коррозия происходит практически при одном и том же значении pH. [c.343]

Выполнение определения в кислой среде. Для приготовления эталонных растворов в шесть мерных колб вместимостью 50 мл вводят По 10 мл воды, стандартный раствор соли железа (111) (мг) 0,05 0,10 [c.58]

Коагуляция осуществляется с помощью специальных реагентов — коагулянтов, обычно сульфатов алюминия или железа. Эти соли, вводимые в определенных количествах в очищаемую воду, подвергаются гидролизу с образованием соответствующих труднорастворимых гидроксидов Ре(ОН)з и А1(0Н)з. Последние в процессе образования дают коллоидные растворы, частицы которых несут заряд, обратный по знаку заряду органических коллоидных частиц, т. е. положительный. [c.179]

Вторым важным и очевидным требованием для первой группы методов является отсутствие других компонентов, которые дают в этих же условиях продукт реакции, обладающий аналогичными физическими свойствами. Так, наиример, в присутствии ионов железа наряду с гидроокисью алюминия будет осаждаться также гидроокись железа. По весу полученного после прокаливания вещества нельзя непосредственно вычислить содержание алюминия. Наоборот, присутствие веществ, хотя и реагирующих сданным реактивом, но не дающих аналогичных по физическим свойствам продуктов, не мешает выполнению определения (отличие от второй группы методов, см. стр. 24). Так, например, в растворе соли алюминия может присутствовать соляная кислота хотя она реагирует с гидроокисью аммония, но получающийся продукт реакции растворим и поэтому (при введении достаточного избытка реактива) не мешает определению. [c.23]

Для определения ванадия применяют следующий способ. Раствор, содержащий пятивалентный ванадий, обрабатывают избытком раствора соли закисного железа. При этом ванадий восстанавливается до четырехвалентного [c.367]

Для определения значительных количеств железа большую часть его восстанавливают двухлористым оловом, а затем приливают раствор соли двухвалентного хрома и заканчивают определение, как указано выше. [c.367]

Присутствие хлоридов в большой концентрации нежелательно при колориметрическом определении железа, так как хлориды связывают железо в комплекс и ослабляют интенсивность окраски роданистого комплекса железа. При колориметрировании солянокислых растворов, для получения правильного результата, необходимо создавать в обоих цилиндрах с исследуемым и стандартным раствором одинаковую концентрацию хлоридов и других посторонних солей. Между тем, при анализе силиката такие одинаковые условия создать трудно, так как количество соляной кислоты, приливаемой для разложения и переведения силиката в раствор, обычно бывает произвольным и точно не учитывается. Поэтому колориметрическое определение железа лучше проводить в азотнокислом растворе. [c.468]

Методика определения. Вся предварительная настройка потенциометра, приемы работы и записи результатов аналогичны изложенным выше (см. стр. 46). В титрационный сосуд емкостью около 200 мл вносят пипеткой 20 мл испытуемого раствора, разбавляют 50 мл воды, прибавляют по каплям 10%-ный раствор ацетата аммония до тех пор, пока раствор не окрасится в желто-оранжевый цвет (гидролиз соли трехвалентного железа). Добавляют 5—10 капель 1%-ного раствора соли Мора (не содержащей Ре+++), опускают Pt-электрод, магнитную мешалку и один конец электролитического ключа, заполненного насыщенным раствором КС1. Другой конец ключа опускают в стакан емкостью около 100 мл, содержащий насыщенный раствор КС1, туда же помещают Нас.КЭ. [c.70]

При практическом использовании ионитов последние очищают от посторонних примесей (железа, органических веществ) путем обработки их растворами кислот и щелочей. Для получения определенных солевых форм ионитов применяют промывание их растворами солей, кислот и щелочей. Способ обработки ионитов выбирают в зависимости от их марки. В рассмотренных здесь работах по разделению ионов будут применяться лишь сильнокислотные катиониты в Н-форме и высокоосновные аниониты в С1-форме. В связи с этим в дальнейшем будут приведены способы подготовки ионитов только для указанных случаев. [c.210]

А. Определение железа (III) в растворе eio соли [c.151]

Ход определения. К раствору соли Мора (7—10 мл, содержащих не более 0,1 г железа) прибавляют 10 мл Н2О, 3 г х. ч. NH4 I, раствор нагревают почти до кипения (но не кипятят), добавляют по каплям при перемешивании 1—2 мл концентрированной HNO3 и продолжают нагревание еще 3—5 мин. Затем добавляют в раствор 100—150 мл горячей воды и NH4OH (1 1) при перемешивании до появления явного запаха аммиака раствор с осадком оставляют на 5 мин и приступают к фильтрованию. [c.172]

Определение персульфата можно производить также оттнтро-выванием избытка раствора треххлористого титаиа, совершенно свободного от железа, раствором соли трехвалентного железа в атмосфере уг.пекнслого газа. Наконец, можно ацидометрически определять содержащуюся в персульфате серную кислоту- после нагревания перекисного соединения. Однако в случае разложения [c.459]

Ход определения. Анализируемый раствор соли цинка, концентрация которого не должна превышать 0,5 н., нейтрализуют по метилоранжевому и пропускают через него сероводород в течение получаса. Затем прибавляют 20—30 мг (но не больше) сульфата железа (II) и титруют титрованным раствором буры (см. примечание 2), сильно взбалтывая раствор. Конец титрования определяют по переходу цвета раствора в светлый шоко-ладно-коричневый цвет или цвет кофе с молоком . [c.261]

Ход определения. К раствору соли серебра прибавляют столько комплексона, чтобы отношение молярных концентраций комплексона и серебра было не больше 2 1. Ацетатным буфером доводят pH раствора до 5 и титруют потенциометрически с серебряным или платиновым электродом 0,1 н. раствором сульфата железа [c.178]

Ход определения. К раствору соли циркония в соляной кислоте, содержащему 40—100 мг циркония, прибавляют в избытке титрованный раствор ЭДТА, нейтрализуют до рНЗ, прибавляют 3 г ацетата аммония и приводят pH к 5,5 0,5. Затем разбавляют раствор до 200 мл, кипятят 2 мин, охлаждают, прибавляют 200 мг сульфосалициловой кислоты и титруют избыток ЭДТА раствором соли железа (III). [c.1158]

Для кинетического определения следов железа применяют вариаминовый голубой [1]. Вариаминовый голубой (ВГ) в кислых растворах окисляется перекисью водорода, ионы железа являются катализаторами реакиин. В результате окисления образуются продукты, поглощающие свет в области 520—550 нм. Скорость реакции пропорциональна концентрации ионов железа, реагента (до 10 М) и максимальна при pH 5,0 и концентрации перекиси водорода 0,03—0,07 М. Чувствительность определения лимитируется содержанием железа в контрольных растворах и при тщательной их очнстке достигает 5 нг в 5. мл раствора. Определению метают окислители (хроматы, ванадаты, перманганаты п др.) и вещества, связывающие ионы железа в прочный комплекс (трилон Б). Метод применен тля определения железа в солях щелочных и щелочноземельных металлов, алюминпя, магния [11. В настоящей работе показано, что метод прп.меним для анализа солей кобальта. [c.29]

Наиболее характерным свойством пирогаллола является способность легко окисляться. Так, пирогаллол мгновенно восстанавливает золотые и серебряные соли, я его щелочные растворы настолько сильно абсорбируют кислород, что их применяют в газовом анализе для связывания и количественного определения кислорода. Закисная соль железа, содержащая небольшую примесь окисной соли, окрашивает раствор пирогаллола в синий цвет, который затем переходит в коричневый избыток окисной соли железа окисляет пирогаллол до пурпуро-галлина (стр. 917). [c.553]

Для стандартизации. растворов солей двухвалентного хрома к определенно.му объему титрованного раствора КгСггО в среде 1 N H2SO4 прибавляют небольшой произвольный избыток чистой соли двухвалентного железа и титруют образовавшееся в эквивалентном количестве трехвалентное железо раствором соли двухвалентного хрома [49. Трехвалентное железо титруется без каких-либо осложнений, устойчивые потенциалы устанавливаются быстро, кривая титрования в точке эк- [c.20]

В качестве исходных веществ были взяты 0,02 М раствор сульфата церия (IV) и 0,025 М раствор трилона. Содержание церия в растворе устанавливалось двумя известными способами. По одному из них титрованный раствор сульфата железа (И) титровали раствором соли церия (IV) в присутствии инди-катора-ферронна [7]. По второму способу к определенному объему раствора соли церия (IV) добавляли стандартный раствор сульфата железа (И), избыток которого титровали раствором перманганата [8]. [c.78]

При гравиметрическом определении железа в растворах его предварительно окисляют до Fe , а затем действием NH4OH доводят до конца гидролиз соли железа [c.172]

Для определения железа в воде в мерных колбах вмб стимостыо 50 мл были приготовлены стандартный и испытуемый растворы. Для приготовления стаидартио1 о раствора взяли 8 мл раствора соли железа (111) (7Ve = = 0,010 0 мг/мл), а для испытуемого — 25 мл воды. После добавления соответствующих реактивов оптические плотности растворов определялись на фотоколориметре Z) T = 0,65, Dj = 0,62. Вычислить концентрацию железа в испытуемом растворе. [c.123]

Из солей роданистой кислоты следует особо отметить соль трехвалентного железа Fe(S N)3, обладающую интенсивно-красной окраской. Образование этого соединения представляет собой чувствительную аналитическую реакцию для обнаружения иона трехвалентного железа или иона родана. Чувствительность этой реакции может быть еще усилена встряхиванием с эфиром, в котором роданид железа легко растворим. Роданид серебра AgS N в кислотах нерастворим реакция образования этого соединения используется для объемного определения серебра по Фольгарду (раствор соли серебра титруют роданидом калия). В качестве индикатора при этом применяют соль трехвалентного железа, которая после полного осаждения нона серебра вступает в реакцию с избытком роданида калия, образуя роданид железа красного цвета. Роданид аммония может быть легко получен при взаимодействии сероуглерода с ам.миаком в спиртовом растворе [c.296]

Азот качественно открывается тоже прокаливанием навески в 1—2 г с кусочком металлического калия. По извлечении водой прокаленного остапса, раствор фильтруют, и фильтрат кипятят с несколькими каплями растворов солей окиси и закиси железа. Образование нри этом берлинской лазури указывает на присутствие азота. Количественно определение азота производится по Дюма или по способу, предложенному Зенгелис (42). [c.286]

Химический состав содержащихся в масле твердых загрязнений можно определять лабораторными методами количественного анализа и инструментальными методами. Обычно химические элементы, входящие в состав загрязнений, имеют небольшую концентрацию, что затрудняет применение, например, метода титрования. Для определения в масле содержания железа практическое применение находят главным образом колориметрический или фотоколориметрический методы. Эти методы основаны на способности водных растворов солей железа при реакции с сульфосалициловой кислотой давать окрашенные растворы, имеющие разную оптическую плотность в зависимости от содержания в них железа. [c.34]

В. Боллер рекомендует для определения малых количеств воды (например, от 0,003 до 0,013%) адсорбировать ее карбидом кальция (СаСг), пропускать выделяюш ийся ацетилен (С2Н2) в аммиачный раствор соли закиси меди и определять выпадающую ацетиленистую медь весовым или титровальным методом [2]. Ф. Шютц и В. Клаудитц описывают подобную методику для той же цели. Выделяющийся ацетилен улавливают в приемнике ацетоном. Ацетоновый раствор ацетилена выливают в 50 мл раствора соли закиси меди. Выделившуюся ацетиленистую медь после отстаивания отфильтровывают, промывают на фильтре, приливают на фильтр 40 мл кислого раствора сернокислой соли окиси железа и размешивают до полного растворения. Зеленый фильтрат титруют с 0,1 н раствором марганцовокислого калия. 1 мл этого раствора отвечает 0,0018 г воды [9]. [c.18]

Для фазового анализа широко применяются химические методы. При этом используется обычно различная (избирательная) растворимость отдельных фазовых компонентов материала. Так, например, в фазовом анализе глин определяют содержание глинистого вещества (водного силиката алюминия и железа), полевого шпата (алюмосиликатов ш,елочных или щелочноземельных металлов) и кварца. Сначала глину обрабатывают в определенных условиях соляной или серной кислотой в результате глинистое вещество разлагается, а кварц и полевой шпат остаются без изменения. Отфильтровав раствор солей алюминия и железа, выделившуюся при разложении силиката аморфную кремневую кислоту переводят в раствор, нагревая с раствором соды. Взвесив нерастворимый остаток, можно по потере в весе вычислить количество глинистого вещества. После этого остаток обрабатывают плавиковой или борофтористоводородной кислотой, которые легко разлагают полевой шпат и очень медленно действуют на кварц. [c.14]

Определение железа в исследуемом растворе. Анализируемый раствор, представляющий собой смесь солей железа и никеля, в колбе вместимостью 100 мл доводят до метки водой. Затем его дважды фотометрируют. Сначала берут пипеткой 20 мл в мерную колбу вместимостью 50 мл, добавляют 5 мл НС1 и доводят до метки водой. Измеряют оптическую плотность полученного раствора при выбранном светофильфе (Ло). В другую такую же колбу берут 20 мл исследуемого раствора, добавляют 5 мл НС1, 5 мл тиоцианата калия (аммония) и доводят водой до метки. Измеряют оптическую плотность этого раствора при той же длине волны (А). Находят AA = А - А,) и с помощью фадуировочного фафика определяют концентрацию железа. Рассчитывают массу железа в исследуемом растворе в миллифаммах, учитывая все произведенные разбавления. [c.155]

Некоторые катионы можно титровать комплексоном III в кислых водных растворах. В этих условиях наиболее устойчивый комплекс с комнлексон-ом III образует Ре (рК>еу-= 25,1). Кондуктометрическое определение железа (III) возможно даже при pH = 1, но повышение электропроводности раствора до точки эквивалентности менее резко выражено, чем в предыдущем случае, так как раствор с начала титрования имеет высокую электропроводность. Однако кондуктометрическая кривая имеет такой же характер, как и при титровании в водном рас-тво № соли без добавления кислоты. [c.95]

Методика определения. Навеску феррохрома (0,5—1,0 г) растворяют при нагревании в 30—40 мл Н2 04 (1 4), добавляют после растворения несколько капель aзoтнoii кислоты для окисления большей части иоиов железа (II) и кипятят раствор до удаления окислов азота. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, разбавляют водой до метки. Аликвотную часть (25 мл) помещают в электролизер и устанавливают разность потенциалов 0,8—0,9 в. Отсутсшие диффузионного тока указывает, что в растворе ие содержится ионов железа (И). В этом случае необходимо добавить (по каплям) немного, приблизительно 0,02 н. раствора соли Мора. Затем титруют 0,004 и. раствором Се(504)2 сначала при потенциале от +0,8 до +0,9 в до тех пор, пока гальванометр ие покажет отсутствия тока. После этого устанавливают разность потенциалов +0,5 в и титруют раствором 0(804)2 до появления диффузионного тока от избытка ионов Се ". [c.369]