Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Серебро дробное

    Н. А. Тананаев в 1943 г. теоретически обосновал дробный метод анализа для рядов малорастворимых соединений — гидроокисей, сульфидов, оксалатов, хроматов, солей серебра и свинца и других рядов, в которых соединения расположены в порядке уменьшения их растворимости в воде (при одной и той же температуре). Согласно правилу рядов выделение ионов из раствора в осадок производится действием другого аналогичного по составу осадка, который обладает большим приведенным произведением растворимости (см. ниже). [c.131]


    Приведем пример дробного обнаружения катионов кальция. Лучше всего его обнаружить в виде оксалата. В этом случае алюминий, хром, марганец, железо и другие катионы маскируются в виде комплексных оксалатов, легко растворимых в воде. Некоторые катионы тяжелых металлов — серебро, сурьма, ртуть, свинец, висмут не дают растворимых оксалатных комплексов, но осаждаются металлическим цинком. В раствор переходит ион цинка, не мешающий реакции на кальций и образующий комплексный оксалат. Стронции и барий не мешают реакции, так как осаждаются в виде сульфатов растворимость сульфата кальция 2,5 г/л, что позволяет уверенно обнаружить кальций в фильтрате в виде оксалата кальция после осаждения мешающих катионов. [c.133]

    Дробная и капельная реакции, а. В полумикропробирке к 1 мл испытуемого раствора добавляют на кончике микрошпателя порошок металлического олова или несколько листочков оловянной фольги. Сразу же появляется почернение от выделения серебра, взвешенного в коллоидальной метаоловянной кислоте. Нагревание усиливает реакцию. Чувствительность 0,0002 г мл (Н. А. Тананаев). Реакция селективна. Другие катионы дают быстро оседающие хлопья. Железо и цинк также восстанавливают серебро 2Ag++Me q==3 2Ag + +Ме +. [c.181]

    Например, основной метод разделения и очистки элементарных газов (азота и кислорода) состоит в дробной перегонке предварительно сжиженного воздуха и последующего избирательного поглощения примесных газов на специальных поглотителях. В последнее время в целях глубокой очистки газов щироко применяются процессы, основанные на диффузии (струйное фракционирование, диффузия через полупроницаемые мембраны, препаративная газовая хроматография, метод молекулярных сит). Однако до сих пор высшая степень очистки простых газов все же не превышает 99,99 %и лишь в отдельных наиболее благоприятных случаях приближается к пяти девяткам (99,999 %). Общей помехой для получения чистых газов является адсорбция влаги и посторонних газов на стенках емкостей, применяемых в ходе их очистки. Удалить посторонние прилипчивые газы со стенок стеклянной или металлической аппаратуры можно лишь путем длительного отжига в вакууме. Вместе с тем следует учесть также возможность поглощения самих эталонируемых газов конструкционными материалами (азота — титаном, танталом, цирконием и их сплавами водорода — платиной, осмием, иридием кислорода — медью, серебром и другими металлами). Кроме того, многие металлы и сплавы оказываются частично проницаемыми для отдельных газов (в первую очередь это относится к легким газам — водороду и гелию), что приводит к нх просачиванию в сосуды с эталонными газами извне. Таким образом, проблема эталонирования даже простых газов оказывается далеко не легким делом. [c.52]


    Виттиг с соавторами [699] при помощи дробной кристаллизации разделил цис- и транс-формы у бромметилатов соединения (2.561) и исследовал их поведение в условиях перегруппировки Стивенса и расщепления по Гофману. Никаких различий поведения цис-и трансформ указанного бромметилата в этих реакциях не отмечено. Действием оксида серебра на соль (2.569) получен соответствующий гидроксид, который в результате термического расщепления по классической методике Гофмана с выходом 70 % превращается в амин (2.570). С другой стороны, действие 1,15 н. раствора фениллития на ту же соль в результате весьма кропотливой очистки позволило с выходом 48 % выделить продукт перегруппировки Стивенса — неустойчивый на воздухе амин (2.571) [699]  [c.181]

    Описаны [322] методы дробного открытия серебра в присутствии катионов ртути и других металлов, обнаружение серебра посредством бис-(карбоксиметил)дитиокарбамината аммония [991], [c.63]

    Дробным методом не обнаруживаются барий, свинец, хром, серебро, сурьма, висмут, кадмий, мышьяк как естественно содержащиеся элементы. На границе с естественным содержанием обнаруживаются марганец, медь и ртуть (табл. 18). [c.297]

    Естественно содержащееся в органах человека серебро не обнаруживается дробным методом анализа. [c.318]

    Капельный и дробный методы анализа находят в анализе анионов широкое применение. Групповые реагенты — соли серебра и бария и реже соли ртути и свинца, а также смесь солей кальция и бария применяют обычно не для разделения анионов на аналитические группы, а только для обнаружения различных групп анионов в растворе, так как применение этих реагентов не обеспечивает четкого разделения анионов на группы. Важное значение имеют также реагенты, позволяющие установить присутствие или отсутствие анионов-восстановителей или анионов-окислителей, взаимно исключающих присутствие друг друга. [c.296]

    В большинстве случаев анионы открываются дробным методом. Групповые реактивы используются не для отделения группы, а для обнаружения анионов группы. В основу классификации анионов положено различие в растворимости солей бария и серебра. [c.89]

    Ртуть можно извлечь из минеральнокислого раствора (1 н.) 2-посредством дитизона при этом она одновременно отделяете от свинца, кадмия, цинка и никеля, которые в этих условиях почти не реагируют с реактивом. С помощью этого реактива можно даже отделить ртуть от меди, если только отношение-Си Hg не слишком неблагоприятно. Это делается дробным извлечением, т. е. встряхиванием анализируемого кислого раствора с небольшими порциями разбавленного раствора дитизон -в хлороформе или четыреххлористом углероде до тех пор, пока окраска вытяжек из оранжевой (окраска дитизоната ртути) не перейдет в красно-фиолетовую [дитизонат меди (П)]. Более простым способом отделения меди от ртути является извлечение--ее в кислой среде, содержащей бромиды или иодиды (в последнем случае добавляют также сернистую кислоту в качестве восстановителя) ртуть при этом не извлекается, а связывается в комплекс . Ртуть затем можно извлечь дитизоном после под-щелачивания раствора (или доведения pH его до 6, если в качестве комплексообразователя применять бромиды). От малых-количеств серебра ртуть можно отделить, экстрагируя сначала [c.408]

    Какова схема дробного метода анализа минерализата на ионы серебра, меди, висмута, сурьмы и мышьяка  [c.178]

    Таким образом, подбирая различную концентрацию аммиака при обработке осадков солей серебра, можно анионы первой группы разделить на подгруппы, в которых каждый анион открывают дробным методом. [c.602]

    Получавшиеся при перегонке маслообразной кислоты высшие порции обнаруживали сравнительно слабые кислые свойства растворение вещества в углекислых щелочах происходит медленно, так что трудно уловить точку нейтрализации, и это обстоятельство, вместе с трудностью выделения высшей кислоты в чистом виде, вероятно, было причиной, что многочисленные определения серебра в различных порциях соли, приготовленной дробным осаждением без дальнейшего очищения кристаллизацией, давали непостоянные цифровые результаты После различных проб я заметил, что кадмиевая соль высшей кислоты трудно растворима и может быть получаема в виде белого осадка, между тем как по прежним моим опытам я знал, что триметилуксусный кадмий сравнительно легко растворим в воде. Я думал воспользоваться этим свойством для получения высшей кислоты в чистом виде, но опыт не вполне оправдал мои ожидания кадмиевая соль высшей кислоты, осаждая, увлекает за собой много триметилуксусного кадмия. Порции маслообразной кислоты, собранные при перегонке приблизительно в пределах 180—215°, были нейтрализованы углекислым калием, осаждены раствором сернокислого кадмия и собранный осадок разложен [серной] кислотой. Уже неполная одинаковость вида тех порций кадмиевой соли, которые осаждаются сначала, и тех, которые получаются под конец осаждения, указывала на то, что предположенная [c.339]


    Наличие достаточного количества исследуемого материала позволяет производить поверочное обнаружение серебра дробными реакциями полумикрометодом. К 1 мл исследуемого раствора в центрифужной пробирке прибавляют примерно 0,5 мл 2 н. раствора соляной кислоты. Раствор с возникщим осадком тщательно перемещивают, кипятят, продолжая перемешивание, и центрифугируют. К осадку добавляют 10 мл горячей воды, перемешивают и после оседания осадка удаляют раствор. К осадку приливают 2 мл 2 н. раствора аммиака н кипятят. Если осадок полностью растворяется, это говорит о присутствии в пробе только серебра. Если остается белый или черный остаток, то его отфильтровывают, а раствор делят на три части. К одной прибавляют равный объем 2 н. раствора соляной кислоты (кислотность проверяют по лакмусовой бумаге). Появление белой мути подтверждает наличие серебра. Другую часть раствора смешивают с 0,5 мл раствора иодида калия. Выпадение светло-желтого осадка или мути иодида серебра указывает на присутствие в растворе серебра. К третьей части раствора прибавляют каплю раствора соли марганца-2 и ожидают 3—5 мин. Если за это время осадок не потемнеет, то серебра в растворе нет. Для сравнения проводят холостой опыт. В чистую пробирку вносят 1 мл 2 н. раствора аммиака и добавляют каплю раствора соли марганца-2. Цвет осадков сравнивают через 5 мин. [c.146]

    Все эти недостатки существующих методов систематического анализа заставили Н. А. Тананаева подробно разработать капельный метод на бумаге или на пористых пластинках и дробный метод в полуми-кропробирках. В дробном методе важную роль играет выделение катионов из раствора в виде металлов. Это осуществляется с помощью свободных металлов. Последние можно использовать соответственно порядку расположения их в электрохимическом ряду напряжений магний, алюминий, цинк, железо, олово, медь. Магний и алюминий позволяют вытеснить большинство металлов из раствора. Однако удобнее применять цинк как менее активный металл, вытесняющий в солянокислой среде ртуть, серебро, медь, мышьяк, сурьму, висмут, олово. Выделив эти металлы, можно, например, дробным путем обнаруживать кальций в виде оксалата. [c.151]

    Очн1г(ают азотную кислоту дробной перегопкой. Для того чтобы следы серной кпслоты и х.т1ора не перегонялись вместе с азотной кислотой, перед перегонкой прибавляют пебольшое количество нитратов бария и серебра. Окислы азота пз азотной кислоты можпо удалить продуванием через нее очищенного сухого во.здуха пли двуокиси уг.чсрода. [c.256]

    Трихлорметилперхлорат был получен Биркенбахом и Губо , а также Корренсом взаимодействием четыреххлористого углерода и перхлората серебра в присутствии небольшого количества хлористого водорода. При повторной дробной перегонке в вакууме в отсутствие влаги была получена бесцветная жидкость, которая затвердевала при —55 °С. Этот продукт реагирует с водой, [c.74]

    В анализе сложных смесей анионов основную роль шрают дробные методы открытия. Систематический анализ применяется лишь в варианте последовательного отделения групп ионов при исследовании некоторых специфических по составу смесей анионов (схемы I-IV), а также при анализе некоторых предварительно выделенных сочетаний ионов. Анализ по наиболее часто используемой классификации, основанной на растворимости солей бария и серебра, обычно проводят, осаждая групповыми реагентами данную группу ионов. Оставшийся раствор остапьных групп при этом не анализируется. [c.149]

    Ион серебра мешает обнаружению и определению почти всех токсикологически важных элементов, за исключением Мп2+ и Сг з+. Для качественного анализа дробными реакциями Ag+ должен быть обязательно удален. Этим и обусловлено место иона серебра в схеме дробного анализа. [c.316]

    От геометрической поверхности переходят к истинной или адсорбционной поверхности, умножая ее на фактор шероховатости , величину которого принимают равной единице для поверхности жидкости и близкой к единице для непористых порошков [401 (см. подраздел В данного раздела — определение пористости). Однако неясно, какой величиной этого множителя нужно пользоваться для массивных металлов. Часто пользовались дробными множителями между 1 и 2, однако Ридил, Боуден и их сотрудники [41] показали, что для протянутых или подвергавшихся электрополировке металлов этот множитель равен 3 или большей величине, которая может достигать 13 для свежеотполированного никеля. В принципе подробные сведения о шероховатости поверхности можно получить при помощи многолучевой интерферометрии [42] или электронномикроскопического изучения методом оттенения. В ин-терферометрическом методе поверхность помещают вблизи оптически гладкой поверхности кварца таким образом, чтобы образовался тонкий клин, который дает интерференционные полосы (получаемые при отражении или пропускании), смещаемые неправильностями поверхности. Если исследуемая поверхность и плоскость покрыты тонким однородным слоем серебра, нанесенным на них испарением, то картина интерференционных полос, образуемых многократным отражением, становится более ясной. Топография поверхности может быть получена контурнрованием через интервалы по 30. В методе оттенения проекции выступов или впадин проявляются после того, как их склоны или ступени покроют атомами золота из молекулярного пучка, направленного под косым углом к поверхности. Подобного рода исследования проводились для того, чтобы детально проследить изменения, происходящие при росте кристаллов и образовании пленок металлов, а определение таким способом фактора шероховатости едва ли целесообразно. С другой стороны, подробные сведения о топографии поверхности монокристаллов, вероятно, важны для отнесения активности их граней за счет поверхностных дислокаций, выступов, изломов и т. п. [c.168]

    Коренман И. М. и Крайнова 3. В. Дробное хроматографическое обнаружение кадмия. ЖПХ, 1946, 19, № 5-6, с. 604—605. 4320 Коренман И. М. и Крайнова 3. В. Ультрамикроопределение хлоридов и серебра. Сборник работ по количественному ультрамикроанализу (Н.-и. ин-т химии Горьков, ун-та), 1949, с. 73—74. 4321 [c.171]

    Дробное открытие ионов Zr"" и Th ". При открытии Zf"H3 раствора, содержащего смесь катионов I—4 групп необходимо учитывать, что без добавления НС1 фениларсоновая кислота, кроме циркония, может осаждать также ионы серебра, свинца, ртути (1 и 2), меди, висмута, олова (2 и 4), сурьмы, тория, уранила, железа (3) . Создание кислотности 6 н. относительно НС1 устраняет мешающее декстБкс всех перечисленных выше катионов за исключением олова, как 2-, так и 4-валентного. Для олова при кислотности 6 н. относительно НС1 характерно медленное образование осадка при действии 5-процентной фениларсоновой кислоты в 6 н. НС1. Особенно медленно образуется осадок в случае 2-валентного олова. По всей вероятности Sn" окисляется фениларсоновой кислотой до Sn"", которое уже и образует осадок фениларсоната. Чувствительность фениларсоновой кислоты в 6 н. НС1 к Sn" " меньше, чем к Zr " . [c.248]

    При наличии большого количества материала целесообразно провести испытание на присутствие марганца дробными реакциями полумикрометодом. Все они основаны на окислении марганца до семивалентного состояния различными окислителями Мп2+-(-4Н20 — 5е =МпОГ -Ь8Н)+. Окраска раствора от розового до фиолетово-красного цвета в зависимости от концентрации марганца дает возможность устанавливать наличие следов марганца, ни один катион не мешает обнаружению Мп +. К 2— 3 мл 3 н. раствора азотной кислоты добавляют 2—3 капли 1%-ного раствора нитрата серебра (или 4—6 капель кобальтового катализатора) и 5—6 капель 50%-ного раствора персульфата аммония (или 0,1 г кристаллического), нагревают до кипения и кипятят 5—10 с. Затем добавляют 5—6 капель 50%-ного раствора фосфорной кислоты, вводят по каплям исследуемый раствор и нагревают до кипения. В присутствии марганца раствор окрашивается в малиновый цвет. При больших концентрациях марганца возможно образование бурого осадка оксида марганца-4 в этом случае нужно разбавить исследуемый раствор. [c.133]

    Проба на подгруппу серебра 4-й группы катионов. Пробу проводят по п. 1 стр. 188, взяв для этого 4—5 капель анализируемого объекта и столько же 2 п. раствора НС1 Если в результате проведения пробы получился белый осадок, то это указывает на наличие Ag+, Hgl " и РЬ +. Осадок отделяется от раствора, и последний используется для дробного обнаружения NHI, а тайже Fe + и Fe2+. [c.196]

    Однако выполнением отдельных дробных реакций на зернах силикагеля не исчерпываются возможности этого метода. Используя последовательно несколько зерен, можно разделить смесь катионов и затем обнаружить их Для смеси [НдгР , Мп2+, N1 + и Ре предложена следующая методика анализа. В зерно А объемом 2-10 см вводят описанным выше способом исследуемый раствор, затем 2 н. соляную кислоту для осаждения нерастворимых хлоридов. К зерну А подвигают равновеликое зерно Б до их соприкосновения. В таком положении промывают зерно А подкисленной дистиллированной водой, которая просачивается через зерно А и переходит в зерно Б. В первом зерне остаются хлориды серебра и ртути, остальные катионы переходят в зерно Б. После промывания осадков зерно Б отодвигают и зерно А приводят в соприкосновение с зерном Б. Промывают зерно А концентрированным раствором аммиака. Почернение при этом зерна А свидетельствует о присутствии [Н 2 А +, перешедший в зерно Б в форме аммиачного комплекса, обнаруживают с помощью раствора нитрата марганца. [c.50]

    Дробная реакция и а Ке + (в отсутствии платины и золота). К испытуемому раствору прибавляют раствор соляной кислоты и, после осаждения катионов серебра и ртути, каплю раствора над осадком (или каплю фильтрата после фильтрования) прибавляют на стеклянной пластпнке (пли фильтровальной бумажке) к капле раствора таллина. Зеленое окрашивание свидетельствует о наличии Ре +. В отсутствии анионов окислителей и маскирующих веществ катион железа можно обнаружить в присутствии всех остальных катионов (кроме платины и золота). [c.213]

    Порядок реакции восстановления меди по реагирующим веществам в растворах с ЭДТА, как и при использовании тартрата, обычно является дробным. Так, при 21 °С в растворах с 3—30 ммоль/л Си (II) и 60—400 ммоль/л СНгО показатели в уравнении (2) равны а = с = 0,37, Ь = О [25] в начальной стадии меднения активированной серебром поверхности (до толщины 30 нм) скорость осаждения меди в 2—3 раза выше и не зависит от концентрации Си (II) — а — О, Ь = с = I. При [c.105]

    В статье о производных триметилкарбинола я заявил намерение исследовать ближе натуру бутилена, происходящего при электролизе валерианокислой соли и полученного впервые Кольбе. Исследование это, еще в лаборатории Казанского университета, поручено было мною студенту Павлу Козлову. Валериановая кислота была приготовлена окислением продажного амильного алкоголя, очищенного предварительно фракционировкой. Сама кислота также подвергалась перегонке с термометром, и в дело употреблена порция, имевшая приблизительно настоящую точку кипения. Образующийся при электролизе, по способу Кольбе, бутилен пропускался или прямо в концентрированную иодоводородную кислоту, или был собираем и подвергаем потом нагреванию с той же кислотой. Образовавшийся маслообразный иодюр не представлял, как оказалось, чистого вещества он закипал около 100°, но термометр повышался потом постепенно. Различные порции иодюра были переданы г-м Козловым мне. Так как их количество было незначительно и нельзя было надеяться разделить смесь дробной перегонкой, то, рассчитывая на легкую разлагаемость иодистого третичного бутила, я обработал все порции иодюра, смешанные вместе, свежеосажденной окисью серебра в присутствии воды без нагревания. Через несколько времени образовалось частью иодистое серебро, и отделенная водная жидкость дала при перегонке дестиллят, из которого поташом выделилось сравнительно немалое количество триметилкарбинола, характеризовавшегося как температурой кипения, так и способностью, по высушении на сплавленном поташе, кристаллизоваться при охлаждении. [c.238]

    ВОДНЫХ порций дестиллята, в которых масла не было, представляет довольно чистую уксуснокислую соль. В одном из опытов при дробном осаждении такой соли азотнокислым серебром получены были три порции осадка. Первый из этих осадков был отброшен в нем должны были находиться высшие кислоты, если они здесь были примешаны, второй осадок представлял довольно чистое, а третий — почти чистое уксуснокислое серебро. При растворении третьего осадка в горячей воде получены были и характерные кристаллы уксуснокислого серебра. [c.333]


Смотреть страницы где упоминается термин Серебро дробное: [c.127]    [c.192]    [c.358]    [c.555]    [c.208]    [c.809]    [c.171]    [c.252]    [c.36]    [c.250]    [c.81]    [c.24]    [c.254]    [c.265]    [c.282]    [c.333]    [c.334]   
Микрокристаллоскопия (1955) -- [ c.182 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Дробное обнаружение серебра



© 2024 chem21.info Реклама на сайте