Капельные реакции железа

Обнаружение ионов алюминия и железа (II). Обнаружение катионов алюминия и железа (II) проводят непосредственно из раствора капельными реакциями на фильтровальной бумаге с помощью ализарина и Кз[Ре(СЫ)б]. [c.189]

Дробная и капельная реакции, а. В полумикропробирке к 1 мл испытуемого раствора добавляют на кончике микрошпателя порошок металлического олова или несколько листочков оловянной фольги. Сразу же появляется почернение от выделения серебра, взвешенного в коллоидальной метаоловянной кислоте. Нагревание усиливает реакцию. Чувствительность 0,0002 г мл (Н. А. Тананаев). Реакция селективна. Другие катионы дают быстро оседающие хлопья. Железо и цинк также восстанавливают серебро 2Ag++Me q==3 2Ag + +Ме +. [c.181]

При капельном анализе, предложенном H.A. Тананаевым (1920), используют реакции, идущие с изменением окраски раствора или с образованием цветных осадков. На полоску фильтровальной бумаги наносят в той или иной последовательности капли испытуемого раствора и реагентов и наблюдают цвет пятна. Иногда капельные реакции выполняют на часовом стекле, специальной пластинке с углублениями, в фарфоровом тигле. Капельный метод позволяет обнаруживать одновременно несколько ионов, присутствующих в смеси. Так, если на фильтровальную бумагу, пропитанную хлоридом железа (П1), нанести каплю раствора, содержащую ионы S N" и [Fe( N)e] , то в центре капли появится синее пятно берлинской лазури, окаймленное красной зоной тиоцианата железа. Таким образом, удается обнаружить ионы S N и [Ге(СН)б] при совместном их присутствии. [c.113]

Фильтр очень тщательно отмывают водой от удерживаемых им ионов железа. В полноте удаления ионов железа в конце промывания убеждаются при помощи капельной реакции с К4 lFe( N)g], в присутствии Ре " " -ионов образуется голубой осадок берлинской лазури. Для проведения пробы, когда фильтр промоется настолько, что станет белым, с конца воронки снимают стеклянной палочкой маленькую каплю фильтрата, наносят ее на фильтровальную бумагу и образовавшееся мокрое пятно смачивают из пипетки кап- [c.83]

При концентрировании обнаруживаемого нона в кольцевой зоне чувствительность капельных реакций повышается в 10 раз. Примером концентрирования и проявления на кольцевой печи может служить обнаружение ионов трехвалентного железа при разбавлении 1 10 000. Каплю раствора помещают в центр круга фильтровальной бумаги, которая закрепляется на горячей кольцевой печи стеклянным кольцом. Затем касанием кончика капиллярной пипетки, наполненной 0,05 н. раствором соляной кислоты, вымывают ионы Ее + на периферию. Пипетку заполняют несколько раз раствором соляной кислоты простым касанием поверхности раствора кислоты. Когда граница мокрого пятна достигнет нагревательного блока, растворитель начнет испаряться. В результате ряда промывок ионы Ре + полностью собе- [c.93]

Анализируемый объект переводится в раствор. Из него удаляются все кислоты выпариванием с серной кислотой, и слабокислый раствор ставится на электролиз с ртутным катодом и платиновым анодом. Электролиз ведут при напряжении 5—7 в к силе тока 3—4 а. Обычная продолжительность электролиза 15— 30 мин. За это время основные металлы успевают выделиться на ртутном катоде. Полноту выделения контролируют капельными реакциями например, отсутствие железа контролируют реакцией при помощи Кз[Ре(СМ)б]. Ниже, в практических работах достаточно подробно описан ход электролиза на ртутном катоде. [c.170]

Ионы алюминия и железа (П) в растворе смеси катионов третьей группы обнаруживали непосредственно капельными реакциями на обыкновенной фильтровальной бумаге ион алюминия обнаруживали при помощи ализарина, а ион железа (П) —феррицианидом калия. [c.130]

Обнаружение ионов аммония, алюминия и железа (II). Ионы А1 +, Ре2+ и ЫН4 обнаруживают в первоначальном растворе предварительными исследованиями — обычными капельными реакциями. Ионы аммония обнаруживают действием едкого натра по выделению аммиака, ионы Ре2+ реакцией с гексацианоферритом (1И) калия. Ионы А1 + открывают капельной реакцией с ализарином. [c.197]

Открытие катионов кобальта (II) Со . Если в растворе присутствуют катионы железа(П1) Fe и меди( П) Си , то катион Со открывают капельной реакцией на полоске фил1лровальной бумаги с 1-нитрозо-2- [c.339]

Открытие катионов никеля(1Т) Если в растворе отсутствуют катионы железа(П), то никель(П) открывают капельной реакцией с диметилглиоксимом (реактив Чугаева) в аммиачной среде на полоске фильтровальной бумаги — возникает окрашенная розовая зона вследствие образования комплекса никеля с димет1шглиоксимом красного цвета. [c.340]

Капельная реакция с хлоридом железа (III) На полоску фильтровальной бумаги помещают каплю испытуемого раствора и в центр полученного влажного пятна помещают каплю раствора F I..,. Образуется красное пятно. [c.250]

Ход анализа. Пробу стали (0,1 г) поместите в маленькую чашку и растворите в разбавленной серной кислоте в полученном растворе окислите железо и вольфрам несколькими каплями азотной кислоты, раствор выпаривайте (под тягой) до выделения ЗОз (белые пары). По охлаждении добавьте 6 мл воды и нагрейте. Выделившуюся вольфрамовую и кремневую кислоты отделите центрифугированием. Центрифугат нагрейте до кипения, добавьте 0,1 г сульфита натрия для воссгановления железа и кипятите 10 мин. В горячий раствор добавьте 3—4 капли перекиси водорода и 1 мл 30%-ного раствора фосфата натрия и перемешайте в присутствии циркония появляется белый илистый осадок фосфата циркония. Осадок после центрифугирования промойте 3%-ным раствором нитрата аммония. Для проверки наличия циркония промытый осадок сплавьте в ушке платиновой проволоки с карбонатом натрия, плав растворите в воде, центрифугируйте и отделите осадок от раствора. После промывания 1 %-ным раствором ЫааСОз растворите осадок в 2—3 каплях горячей соляной кислоты (1 1), прибавьте 2 мл воды, 1—2 капли спиртового раствора ализарина и слегка нагрейте. При наличии циркония появляется характерное краснофиолетовое окрашивание или такого же цвета осадок. Для обнаружения циркония можно воспользоваться также капельной реакцией с р-диметиламино-азофениларсоновой кислотой (см. стр. 157). [c.161]

Обнаружение ионов железа (III, II) и алюминия. Эти и( определяют непосредственно в растворе капельными реакция На полоску фильтровальной бумаги наносят 1 каплю раств гексацианоферрата (11) калия и 1 каплю исследуемого раствс В присутствии ионов железа (111) появляется синяя окра< Хроматограмму обрабатывают парами аммиака и смачивс раствором ализарина. При наличии алюминия зона окрашивае в розовый цвет. [c.168]

Железо (II). Соли Fe титруют в присутствии дифениламина в среде 1 н. раствора H2SO4 (с добавлением Н3РО4) до появления устойчивой синей окраски. Этот метод применяют для определения железа в рудах [4]. Конечную точку титрования (в среде 2 н. раствора HaSOi) устанавливают [22] также капельной реакцией с K3[Fe( N)e]. [c.116]

Обнаружение ионов аммония, алюминия и железа (11). Ионы АР" ", Ре и ЫН4 обнаруживают в первоначальном растворе предварительными исследованиями—обычными капельными реакциями. Ионы аммония обнаруживают действием едкого натра по выделению аммиака, Ре -ионы реакцией с феррициаиидом калия. Ионы АР" открывают капельной реакцией (см. стр. 57). [c.66]

Чувствительность капельных реакций может быть сильно повышена, если их проводить на заостренных кончиках полосок фильтровальной бумаги. Такие заостренные полоски вырезают ножницами (или острым стеклом, если требуется открыть железо или никель, которые могут попасть на бумагу с ножниц). Острием фильтровальной бумаги можно отбирать очень малые количества испытуемого раствора например, из микропипетки емкостью 0,1 жл можно отобрать 5-10 жл раствора. Так, капельной реакцией с роданидом калия K NS можно открыть 0,3 у Ее , а реакцией, проводимой на острие фильтровальной бумаги, можно открыть [c.150]

Для идентификации основных металлов на рудных месторожде-, ПИЯХ было предложено несколько капельных реакций [15]. Полированные поверхности пород и минералов поддаются травлению, что позволяет иногда ползгчить добавочные сведения, касающиеся геохимических проблем. Применение таких реагентов, как соляная кислота, азотная кислота, едкое кали и хлорид железа (III), на определенных участках полированного образца дает возможность наблюдать реакцию и осадки под микроскопом, а эти наблюдения часто дают ценную информацию относительно компонентов минералов пород или рудных месторождений. Можно также прибегнуть к микрохимическим реакциям, выполняемым с малыми количествами [c.47]

П ред титрованием убеждаются капельной реакцией с KaFe( N)g в наличии избытка закисного железа. Если случайно такового не окажется, то прибавляют еще 10 мл раствора закисного железа. Избыток последнего окисляют персульфатом аммэния и титруют восстановленный ванадий [c.486]

Из этого ряда катионы Mn"+, Fe" , Ni" , o" , Al , Fe и r + легко открываются дробными и капельными реакциями из всей смеси. Катионы же As" , Sb , Sn" , Bi , Hg" , u" , Mg" , Zn" " и d" при их совместном присутствии открываются значительно труднее. Для разделения и определения перечисленных катионов можно использовать колоночный способ ионообменной хроматографии. Для этого берут 4 хроматографические колонки с алюминатным оксидом алюминия, устанавливают их в щтатив и в каждую из них вносят по 5 капель исследуемого раствора. Образовавшиеся хроматограммы промывают водой для более полного разделения зон. На первичных хроматограммах можно видеть темножелтую зону железа (П1), голубую зону меди (И), розовую зону кобальта (И). [c.396]

Ряд реактивов, первоначально описанных для качественного открытия алюминия, затем был предложен и для его количественного определения (в их числе и З-окси-2-нафтойная кислота, позволяющая путем капельной реакции открывать 0,0002 мкг А1) [158]. Такие реактивы сведены в табл. IV-2. Морин применен для определения алюминия в воде [367]. При использовании 8-оксихинальдина для анализа окиси тория влияние мешающих элементов устраняют путем экстракции теноилтрифтора-цетоном и введения соответствующих комплексообразователей [228]. Известная флуоресцентная реакция алюминия с 8-оксихи-нолином применена для его прямого определения в воде [288], в бронзе [229], в вольфраме и его окислах [204], в металлических магнии [151] и уране [152], в солях висмута (после удаления последнего электролизом на ртутном катоде) [153] и в реактивных кислотах [320]. Реакция с понтахром сине-черным Р (эриохром сине-черным В) [360] использована при анализе сталей, бронз и минералов [355], морской воды [337], сульфида цинка (то же, после отделения мешающих примесей электролизом на ртутном катоде) [204], металлических магния [257, 259], германия [119] и сурьмы [123]. Отмечено применение для тех же целей понтахром фиолетового SW [327]. Салицилал-2-аминофенол, предложенный ранее для качественных целей [242], был использован для анализа реактивов высокой степени чистоты [35, 36, 76]. Указанная в табл. IV-2 чувствительность достигнута при условии тщательной очистки используемых буферных растворов. Для устранения помех со стороны больших количеств железа при анализе сталей предложено осаждать его избытком едкого натра в присутствии пергидроля [295], а при анализе силикатов — восстанавливать до двухвалентного состояния с последующей маскировкой 2,2 -дипиридилом [354] в обоих случаях определение алюминия производят путем его фотометри-рования в виде 8-оксихинолината. [c.143]

Анализ осадка гидроксидов. Промытый водой осадок растворяют в 2 н. азотной кислоте и обнаружив Ът в растворе марганец окислением до МпОГ висмутатом натрия, железо — реакциями с роданидом или ферроцианидом калия, свинец — капельной реакцией с иодидом калия или кристаллоскопически по реакции образования тройного нитрита. Обнаружению АР+ с ализарином мешает трехвалентное железо. Его можно удалить осаждением с ферроцианидом калия или выпарить раствор с серной кислотой до паров 50з, обработать водой, внести около 5 мг аскорбиновой кислоты и после восстановления железа обнаружить алюминий. [c.202]

Распознование типа сплава. Обнаружение в сплавах тех или иных химических элементов проводят преимущественно дробным методом при помощи микрокристаллоскопических и капельных реакций. Однако прежде всего желательно установить тип сплава. Распознавание типа сплава, как правило, не требует предварительного его измельчения и ведется на деталях бесстружковый методом анализа. Принадлежность данного сплава к определенному типу дает возможность с большой степенью достоверности предвидеть примерный его состав. Так, алюминиевые сплавы содержат магний, железо, кремний, титан, медь, цинк, марганец, никель и др., медные сплавы — олово, цинк, свинец, сурьму, висмут, железо, никель, кремний, фосфор и др. [c.384]

Обнаружение ионов железа (III, И) и алюминия. Эти ионы определяют непосредственно в растворе капельными реакциями. На полоску фильтровальной бумаги наносят каплю раствора гексаци-аноферрата(П) калия и каплю исследуемого раствора. В присутствии ионов железа (III) появляется синяя окраска. Хроматограмму обрабатывают парами аммиака и смачивают раствором ализарина. При наличии алюминия зона окрашивается в розовый цвет. [c.181]

С уменьшением объема иопыгуемого раствора необходимо применять лупу или микроскоп. При работе с капиллярными конусами и при проведении капельных реакций на нити-конденсоре тaклie необходим микроскоп с малым увеличением. При ува-личении в 400 раз и освещении на темном поле (для наблюдения осадков) реакции можно проводить с объемами раствора 10 2—10-13 л (1 —0,1 ХА). Кроме специально приспособленного микроскопа, необходимо применять микроманипуляторы и аппаратуру для прибавления очень малых объемов растворов. При работе с малыми объемами каплю испытуемого раствора помещают на пленку парафинового масла, нанесенного на предметное стекло, или наносят на нижнюю сторону покровного стекла, составляющего покрышку влажной камеры. Покровное стекло должно быть покрыто пленкой жирного вещества, которое препятствует смачиванию стекла раствором и реактивом и не дает капле растекаться. При выполнении реакций в микропробирке были установлены следующие определяемые минимумы 0,01 тт Ва в виде сернокислой соли [2], 0,02 уу Ag в виде хлористого серебра, 0,2 Со в виде тетрароданида кобальта [64], 0,4 ут Ре в виде берлинской лазури и 0,5 уу Ре в виде роданистого железа. Во всех случаях величины определяемых минимумов зависели от возможности рассматривания продуктов реакций. Техника проведения реакций позволяла работать с несколько меньшими количествами, чем применявшиеся в этих опытах. [c.74]

Сравнительно недавно были предприняты попытки создать ионообменные смолы более избирательного действия. Комплексообразующая (хелатная) смола дауэкс А-1 содержит иминоди-ацетатные группы, сообщающие ей высокое сродство к катионам тяжелых металлов. Смола с функциональными группами типа ди-пикриламина (образующего умеренно растворимую калиевую соль) имеет более высокое сродство к калию, нежели другие ионообменные смолы [16]. Карбоксилатная смола, содержащая группы гидроксамовой кислоты, селективно поглощает ионы трехвалентного железа [17], а если в полистирольную смолу ввести группы 8-оксихинолина, то будут сильно адсорбироваться Си, N1 и Со [18]. Если в качестве комплексообразующих групп в смоле имеются аминокислоты, то сродство таких смол к ионам двухвалентных металлов подчиняется правилу Ирвинга—Уилльямса [19]. Применение хелатных смол ограничивается тем, что при использовании слабокислотных группировок скорость обмена невелика. Ионообменные смолы можно использовать также в качестве коллекторов (особенно при выполнении капельных реакций), встряхивая большой объем очень разбавленного раствора определяемого иона с небольшим количеством смолы, взятой в соответствующей форме [20]. [c.162]

Ход определения. Несколько граммов растительной ткани настаивают с двух- или трехкратным количеством горячей уксусной кислоты в течение нескольких минут в колбе, в которую погружена стеклянная трубочка с оттянутым концом. Несколько капель вытяжки переносят на двойной фильтр, причем первый служит для фильтрования, а на втором проводится капельная реакция. В то место, где находится профильтрованная капля вытяжки, прибавляют каплю раствора феррицианида калия и каплю раствора сульфата железа. Присутствие хотя бы 0,003 мл аскорбиновой кислоты в капле объемом 0,05 мл вызывает через полмииуты появление синей окраски при количествах, превышающих 0,005 мг, окраска появляется немедленно. [c.447]

При действии ионов фтора на комплексное соединение бромида железа (III) [ионы железа (111) в концентрированном растворе бромида натрия] возникает бесцветный комплексный анион (РеРв) . На этом основана описанная в литературе капельная реакция [c.21]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология