Оксихинолин кадмия

Амперометрическое титрование применяют часто для определения анионов. Практическое значение имеет также определение катионов по методу осаждения с применением органических реактивов. Так, раствором купферона титруют титан, цирконий, раствором оксихинолина — кадмий, цинк, алюминий. Известны, кроме того, методы определения катионов посредством титрования раствором комплексона. [c.439]

Анализ органических соединений. Общая идея комплексонометрического определения органических соединений состоит в количественном выделении анализируемого вещества в виде соединения с цинком или кадмием. После выделения можно комплексонометрически определить не вошедшее в реакцию количество ионов цинка или кадмия или найти их содержание в осадке. Например, 8-оксихинолин и его производные можно количественно осадить в виде цинковой соли и избыток ионов цинка в растворе определить комплексонометрически. Гексаметилентетрамин (СНг)бГ 4 в различных препаратах определяют осаждением координационного соединения состава [ d2( H2)6N4] (5СН)4 при добавлении к пробе тиоцианата кадмия. В фильтрате после отделения осадка определяют содержание кадмия с помощью комплексона. [c.244]

В качестве коллекторов используют гидроксиды железа, алюминия и некоторых других катионов сульфиды кадмия, ртути и др. карбонат кальция, гидрокарбонат железа и др. сульфаты бария, кальция и др. малорастворимые органические соединения а- и -нафтолы, фенолфталеин, дифениламин, о-оксихинолин, метиловый оранжевый и др. Коллектор должен обладать достаточной избирательностью действия по отношению к осаждаемому микрокомпоненту, достаточной плотностью, способствующей быстрому оседанию микрокомпонента, хорошей растворимостью в кислотах или других растворителях, не должен мешать последующему определению микрокомпонента или, в крайнем случае, легко от него отделяться, что позволяет получить соосаждаемые элементы практически в чистом виде. Наиболее полно этим требованиям отвечают органические соосадители. Из нескольких возможных кол- [c.103]

От примесей Ге, Си, Ni, Со, V, Мо натрий отделяли осаждением примесей диэтилдитиокарбаминатом кадмия и 8-оксихинолином [87]. Прием применяли при определении примесей в метафосфате натрия. [c.37]

Кадмий можно осадить 8-оксихинолином при таких же условиях, как и цинк [314], в присутствии Bi, Sb, Sa, As. К нейтральному раствору нужно прибавить несколько меньше [c.170]

Для пробирочного и микрокристаллоскопического открытия висмута и других катионов И. М. Коренман [121, 122] применял подкисленный азотной кислотой 4 %-ный раствор 8-оксихинолина, на каждый мл которого прибавлено по 0,1 г иодида калия. При наблюдении под микроскопом в случае висмута видны оранжевые или красные розетки, состоящие из игл. Открываемый минимум 0,0075 мг Bi. Предельное разбавление 1 400 ООО. Свинец и сурьма дают аморфные осадки. Кадмий, двухвалентные ртуть и медь образуют кристаллические осадки. [c.234]

Кадмий отделяют от кальция на бумаге, импрегнированной о-оксихинолином при помощи пиридина = 0,91, Rf , = 0,4) [c.185]

Оксихинолин gH,ON в нейтральной или слабокислой среде реагирует со многими ионами, поэтому кадмий должен быть предварительно отделен от них (кроме ионов щелочных и щелочноземельных металлов). [c.58]

Для отделения кадмия используют осаждение его иодидного комплекса с метиловым фиолетовым [339, 341], а также соосаждение на Саз (Р04)г [132] или В1 (ОН)з в среде КОН [356].Выделение оксихинолином, р-нафтохинолином, меркаптобензотиазолом описано в гл. IV. [c.141]

Зависимость экстракции 8-оксихинолина (1 -Рца) оксихинолината кадмия (lg Рма) температуры [142] [c.150]

Оксихинолин отличается от других оксихинолинов пространственным расположением гидроксильной группы по отношению к азоту кольца. В результате такого расположения ионы многих металлов образуют с 8-оксихинолинами нерастворимые клешнеобразные соединения. Такие металлы, как медь, цинк, кадмий, алюминий, висмут, уран, марганец, железо (трехвалентное) и никель, наряду с некоторыми другими, осаждаются в виде клешнеобразных соединений с 8-оксихинолином из его раствора, содержащего уксуснокислый натрий. Вследствие этого 8-оксихинолин является одним из наиболее ценных органических реагентов для определения металлических ионов. Это соединение известно также под названием оксина оно было предложено в качестве аналитического реактива Ханом [449] и Бергом [450]. Имеются хорошие обзоры работ с применением этого реагента [4506, 451]. [c.104]

Осаждению мешают катионы магния, серебра, меди, свинца, висмута, кадмия, цинка, молибдена, урана, железа, титана, циркония, марганца, никеля, кобальта, бериллия, кальция, стронция, бария, олова тантала, ниобия и др., осаждаемые оксихинолином из ацетатных буферных или аммиачных и сильнощелочных растворов. [c.306]

Необходимо, однако, иметь в виду, что титрование оксихинолином возможно только в растворах, не содержащих других ионов, способных осаждаться оксихинолином. Даже при разной растворимости оксихинолятов 2 нельзя рассчитывать на селективное выделение одного катиона в присутствии другого, как это было уже отмечено в разделе Кадмий . Именно эта различная растворимость, зависящая к тому же от pH раствора, приводит к тому, что даже сумму цинка и какого-либо другого катиона не удается определить с достаточной точностью и воспроизводимостью. [c.350]

Помимо оксихинолина для определения цинка можно применять также другие органические вещества, например антраниловую кислоту триэтилентетрамин диэтилдитиокарбамат и другие серосодержащие органические соединения, рекомендованные для определения меди, кадмия, свинца, висмута и других элементов и описанные в соответствующих разделах данной главы. Титрование диэтилдитиокарбаматом можно вести с ртутным капельным и с платиновым электродами. В чистых растворах этот реактив дает очень хорошие результаты при титровании не только цинка, но и отдельно взятых кадмия, ртути, меди, таллия, олова, железа, никеля. Для определения цинка в присутствии этих элементов или хотя бы некоторых из них приходится прибегать к весьма сложным методам разделения, включающим несколько осаждений, повторные экстракции и реэкстракции . Если вместе с цинком присутствует только медь (II), то можно титровать ее и цинк раздельно меняя значение pH при титровании меди pH 11, при титровании цинка pH 6. [c.350]

Реакция кадмия с 8-оксихинолином. [c.539]

Возможность отделения алюминия от других элементов обусловлена тем, что он осаждается оксихинолином из растворов, содержащих а) уксусную I кислоту и ацетат аммония, б) аммиак, в) аммиак и перекись водорода и г) карбонат аммония. В первом случае алюминий отделяется от таких элементов, как магний и бериллий во втором — от фосфатов, арсенатов, бора и фтора в третьем — от молибдена, ванадия, титана, ниобия и тантала и, наконец, в четвертом — от урана. Отделение ряда элементов от алюминия может быть выполнено благодаря тому, ч го алюминий не осаждается оксихинолином из растворов, содержащих тартрат натрия и умеренные количества едкого натра, тогда как медь, кадмий, цинк и магний в этих условиях образуют нерастворимые оксихиноляты [c.149]

Солянокислый раствор переводят в мерную колбу на 250 мл, доводят до метки дестиллированной водой и берут 25—50 мл раствора на онределение катионов кадмия при помощи о-оксихинолина. Кадмий в оксихи-ноляте определяют нри помощи бромата калия [11]. При малом количестве катионов кадмия в исходном растворе солянокислый раствор, содержащий извлеченные катионы кадмия, выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 50 мл дестиллированной воды и в полученном растворе осаждают х атионы кадмия о-оксихинолином. [c.193]

Из уравнения видно, что на каждый моль 8-оксихинолина расходуется 2 моль Вга, т. е. 4 электрона (Вга + 2е = 2Вг ), а на моль СсЮдса будет приходиться 4-2 = 8 электронов. В связи с этим при броматометрическом определении кадмия по замещению через оксихинолинат фактор эквивалентности сульфата кад- [c.296]

Так, например, проводят экс гра)сцию катионов кадмия Сс1 в ([)орме оксихинолинатного комплекса из водных растворов хлороформным раствором 8-оксихинолина. [c.210]

Примером использования избирательной адсорбции может служить концентрирование микроколичеств катионов металлов, содержащихся в воде (водопроводная вода, вода природных водоемов и т. д.), на активированном угле с последующим определением их содержания. Для этого к достаточно большому объему анализируемой воды (-1 л) прибавляют аммиачный буфер до pH 8—9 и 8-оксихинолин (раствор в ацетоне), который образует относительно прочные оксихинолинатные комплексы с катионами металлов, присутствующих в микроколичествах в анализируемой воде (ионы меди, цинка, кадмия, ртути, алюминия, свинца, хрома, марганца, железа, кобальта, никеля и др.). Затем воду пропускают через активированный уголь, находящийся на фильтре. При фильтровании оксихинолинатные комплексы металлов практически количественно адсорбируются на активированном угле (коэффициент концентрирования равен -Ю ), из которого они могут быть десорбированы обработкой небольшим объемом раствора азотной кислоты НМОз (около 10 мл). В полученном азотнокислом концентрате можно определить содержание указанных металлов различными методами (например, оптическими). [c.236]

Экстракции способствует сольватация молекулами экстрагента. Например, экстракция ионов кадмия, кобальта и других двухзарядных ионов 8-оксихинолином в СНС1з обеспечивается образованием аддуктов состава М(0х)2яН0х. [c.218]

С. А. Цинберг [233] установил, что медь можно количественно осадить 8-оксихинолином также из слабоазотнокислого раствора. Висмут, сурьма, олово, кадмий, свинец и другие элементы при этом остаются в растворе. [c.170]

Милнер [3401 определял микрограммовые количества индия в соединениях бериллия. Сначала отделяют индий от бериллия и присутствующих в нем следов кадмия и других элементов экстракцией раствором 8-оксихинолина в СНСЬ (по методу Мёллера). После концентрирования экстракта и разложения органических веществ индий отделяют от железа и молибдена экстракцией диэтиловым эфиром. Затем индий полярографируют в солянокислом растворе, содержащем формиат натрия и хлоргидрат гидразина. [c.196]

Шестивлентный вольфрам не дает с 8-оксихинолин-5-суль-фокислотой каких-либо окрашенных соединений и при условиях Определения молибдена не восстанавливается, а поэтому не влияет на результаты определения молибдена. Однако в присутствии больших количеств вольфрама (больше 10 мг) нужно увеличить количество добавляемого реагента. Определению молибдена мешают ванадий, двухвалентное железо, кобальт, цинк, большие количества меди, комплексон III и винная кислота. Кальций, магний, барий, никель, кадмий, двухвалентный марганец, трехвалентный хром, алюминий, торий, небольшие количества висмута и урана, цианид, щавелевая кислота не мешают определению молибдена. [c.228]

Отмечена флуоресценция сульфида кадмия, осажденного в микропробирке в присутствии цианида открываемый минимум 0,02 мкг СА мл, как при реакции с пиридином [393, стр. 236]. Предложено определение С(18 в присутствии меди и по вызываемому им тушению свечения флуоресцеина на фильтровальной бумаге при соотношении Си С(1 = 100 1 чувствительность обнаружения последнего соответствует рО около 5,2 (С = 6 мкг мл) [392, стр. 195]. На бумажных хроматограммах кадмий можно открывать по люминесценции в присутствии других катионов смесью 8-оксихи-нолина, кверцетина и салицилаламина [106] или 8-оксихинолина с койевой кислотой (открываемый минимум — 0,05 мкг) [45, стр. 148] используют также хроматографирование на бумаге, пропитанной одним 8-оксихинолином [149]. Из других люминесцентных реакций описано открытие от 0,01 мкг d в кристаллофосфорах на основе ТЬОг при их облучении конденсированной искрой между вольфрамовыми электродами [45, стр. 138]. Вольфрамат кадмия дает ярко-желтую, а его нитрат фиолетово-синюю флуоресценцию [539]. [c.47]

Броиатометрическое титрование 8-оксихинолината кадмия возможно после его отделения от элементов, реагирующих с 8-оксихинолином. Осаждение кадмия начинается при pH 4,0—4,5, полнота его достигается при pH 5,5—14,5. В этих условиях осадки образуют А1, В1, Со, Си, Ре, Мп, N1, РЬ, Т11, Т1, и, частично, некоторые другие металлы. [c.72]

Для титрования комплекса кадмия (а также Mg и 2п) с 8-оксихинолин-5-сульфокислотой, флуоресцирующего при 495— 515 предложен метод, сочетающий фотолиз с флуориметрией. Он основан на фотохимической генерации ионов Со (из Со2(С204)з), вытесняющих кадмий из его комплекса с образованием нефлуоресцирующего соединения. Для фотолиза и возбуждения флуоресценции использован один и тот же источник ультрафиолетового излучения [491], [c.82]

Титрование кадмия 8-оксихинолином возможно практически лишь в чистых растворах, так как 2п и многие другие элементы осаждаются реагентом в тех же условиях [379]. 0,2 М раствором роданида в присутствии изохинолина и 0,01% желатина можно последовательно тцтровать Ш (pH 2,8) 2п (pH 3,7) и С<1 (pH 5,3). Допустимо наличие А1, В1, Сг, Ре +, Мп и РЬ мешают Ag, Hg,. ионы галогенидов [706]. Подобное же титрование роданидом при добавлении пиридина использовано для определения кадмия в-гальванических ваннах [379]. При применении в качестве титранта тиоацетамида допустимы 100-кратные количества Еп, но для [c.117]

V Промытые осадки 8-оксихинолинатов алюминия, меди (II), кадмия, никеля (II), кобальта (II), урана (VI), цинка и магния растворяют в соляной кислоте, прибавляют избыточное количество КВг и известный объем стандартного раствора хлорамина Б при атом Вг"-ионы окисляются до брома, который взаимодействует с 8-оксихинолином с образованием 5,7-дибром 8-оксихинолина [85]. Избыток брома определяют добавлением К1 и титрованием выделившегося 12 раствором КазЗзОд. Таким же путем определяют 2и, Со , N1 , Сс1 и после их осаждения антраниловой кислотой [86]. [c.80]

Выбор того или иного электрода и потенциала для титрования зависит от состава титруемого раствора анодный метод с платиновым электродом особенно пригоден в присутствии различных примесей, так как при указанном выше потенциале обычные элементы (железо трехвалентное, ионы водорода, кислород и др.) не будут давать диффузионного тока. При всех вариантах титрования мешают вещества, осаждающиеся оксихинолином в данных условиях (в кислой среде в присутствии иодида), в первую очередь кадмий и медь. Свинец, который также может мешать, осаждают в виде сульфата в сильнокислом растворе (азотная кислота 2,5 М) осадок отфильтровывать нет надобности, титрование проводят непосредственно в присутствии осадка сульфата свинца. При титровании следует избегать присутствия больше чем 0,1 н. хлорид-ионов, так как хлорид увеличивает растворимость осадка иодокси-хинолята висмута. Описанный метод позволяет определять 15 мг (и больше) висмута в 30 мл раствора, причем средняя ошибка не превышает 1% (судя по таблицам, приведенным в статье ). Определение меньших количеств висмута ограничено растворимостью осадка. [c.187]

Вместо оксихинолина можно применять антипирин . В этом случае пользуются током окисления иодид-иона при +0,44 в (Нас. КЭ) и титрование Ъедут на фоне 2,5 М серной кислоты. Эта методика пригодна для определения висмута в сплавах, содержащих кадмий и свинец, мышьяк и сурьму, а также в фармацевтических препаратах, поскольку титрованию не мешают различные органические соединения. [c.187]

Другие многочисленные проблемы исследованы пока мало. Обнаружены изменения последовательностей комплексов ионов металлов с общими лигандами [255, 3O0] и последовательностей комплексов разных лигандов с одним и тем же ионом металла [130]. Отношение KjK для комплексов магния с 8-оксихинолин-5-сульфоновой кислотой [255] и салицилальдегидом [186], но-видимому, малочувствительно к содержанию диоксана в среде, хотя было обнаружено увеличение этого отношения для ацетилацетонатных комплексов [300]. Исследования изменений энтропии и теплосодержания производились лишь в немногих случаях. Ли и сотрудники [181а] нашли, что для бмс-глицинатного комплекса Ni(II) в воде в 45%-ном (по весу) диоксане одинаково, в то время как более положительно приблизительно па И энтр. ед. Эти эффекты были объяснены изменением селективной сольватации. Аналогичные небольшие изменения энтальпии при больших изменениях энтропии были обнаружены для комплексов хлорида кадмия в водпо-метанольных смесях [296]. Однако сопоставление данных для комплексов производных 8-оксихинолина [151, 294] в воде и 50%-пом диоксане указывает на наличие существенных изменений энтальпий комплексообразования, а не энтропийных членов. [c.71]

Реакции осаждения. Описано титрование висмута [257 ], цинка [258] и кадмия [259] диэтилдитиокарбаминатом натрия свинца — молибдатом аммония [260] магния [261] и меди [262, 263] — турбидиметрически 8-оксихинолином в 50%-ном этиловом спирте и т. д. [c.186]

Реакции осаждения описано титрование висмута [225], цинка 1226] и кадмия [227] диэтилдитиокарбаминатом натрия свинца молибдатом аммония [228] магния [229] и меди [230, 231] — турбидиметрически 8-оксихинолином в 50%-ном этиловом спирте и т. д. [c.168]

Оксихинолип реагирует с солями металлов с образованием соединений, в которых водород гидроксильной группы замещен на металл, как, например, Mg( 9HeNO)2 или Ali gHeNOjig. Осаждение проводится из слабокислых или щелочных растворов, в зависимости от преследуемой цели. Количественные методы осаждения разработаны для меди, висмута, кадмия, ванадия (V), алюминия и цинка, которые выделяются из уксуснокислых растворов, содержащих ацетат, и для магния, осаждающегося из аммиачного раствора Ряд других элементов также осаждается оксихинолином более или менее количественно. Так, например, молибден, серебро, ртуть (II), свинец, сурьма (III) и сурьма (V), ванадий (IV) и ванадий (V), уран, железо (И) и железо (III), титан, цирконий, тантал, ниобий, марганец, никель и кобальт выделяются из уксуснокислых рас- [c.148]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология