Бутилацетат, определение

На рис. 1У-2 представлены изотермы экстракции для систем вода—фенол — н-бутилацетат и вода — пирокатехин — н-бутилацетат, определенные при 18, 40 и 60° С. [c.88]

Наилучшим методо.м отделения галлия от сопутствующих элементов для последующего фотометрического определения является экстракция его из 6 н. раствора H l диэтиловым эфиром или менее летучим бутилацетатом ири соотношении фаз 1 1. Коэффициент распределения в последнем случае приблизительно равен 400. Реэкстрагируют галлий водой. Определение галлия проводят родаминовым методом. [c.381]

Для определения галлия в карбонате кальция берут две навески по 1 г, растворяют каждую при нагревании в 15—20 мл 6 н. НС1. Раствор переводят в мерную колбу емкостью 25 мл и доводят объем раствора до метки той же кислотой. Аликвотную часть раствора 5 мл переносят в делительную воронку емкостью 50 мл, добавляют 0,3 мл раствора хлорида титана (III) и перемешивают. Через 5 мин добавляют 1 мл раствора родамина С и вновь перемешивают, добавляют 8 мл смеси толуола и бутилацетата и экстрагируют в течение 0,5—1,0 мин образовавшийся ионный ассоциат. В дальнейшем поступают так же, как указано при приготовлении эталонных растворов (см. стр. 136). Содержание галлия находят по градуировочному графику. Результаты параллельных определений (не менее четырех) обрабатывают методом математической статистики. [c.138]

Для повышения чувствительности определения рения роданидным методом используется экстракция окрашенного комплекса в эфир, бутанол и другие органические растворители, а также проведение реакции в присутствии Fe(III) [130, 531, 540]. Так, экстракция роданидного комплекса из сернокислой среды бутилацетатом позволяет повысить молярный коэффициент светопоглош,ения при 430 нм до 41 500 [369]. Наиболее благоприятны следуюш,ие условия [c.95]

Определение золота в присутствии платины при помощи метилового фиолетового [924]. Ионный ассоциат экстрагируют три-хлорэтиленом, толуолом, о-бромтолуолом, бутилацетатом, изоами-лацетатом. Наилучшим экстрагентом является трихлорэтилен. Оптимальные условия определения pH водной фазы 0,8—1,1, концентрация 1 г-ион/л СГ, 2-Ю М реагента. Максимум светопоглощения экстрактов лежит при 600 НЛ1, е = 1,15-10 . Не мешает Pt, мешает NOa- [c.152]

Определение при помощи бриллиантового зеленого. Максимум светопоглощения экстракта соединения с золотом лежит при 650 нм. Закон Бера соблюдается при концентрации 1—20 мкг/мл Аи. Оптимальная кислотность водной фазы 0,05—1,0 М НС1. После экстрагирования рекомендуется сразу же разделять фазы для повышения устойчивости экстракта. Реагент растворяют в абсолютном этаноле. Определению 0,5 мкг Аи не мешают 0,5 мг Си, Zn, d 250 мг Mg по 500 мг Са, Sr, Ва 50 мг А1 0,25 мг Sn 0,5 мг As 1,0 мг Sb 100 мг Мп. При больших количествах этих ионов золото соосаждают с теллуром. Реагент применяют для определения 9-10 — 1,5-10 % Аи в почвах из навески 20—100 з. Золото соосаждают с теллуром [1420]. Реакцию можно выполнить в среде бутилацетата вначале золото экстрагируют органическим растворителем, а затем к экстракту прибавляют реагент. Метод используют для определения золота в рудах и минералах [342, 343]. [c.154]

Маркова [341] извлекала ассоциат бутилацетатом из 0,1 М НС1. Для устранения мешающего влияния Т1(1П), Sb(V), Hg(II), Mo(VI), Pd(II) золото сорбируют активированным углем карболен . Метод применим для определения 5-10 % Аи в сульфидных рудах, минералах и других природных материалах из навески 1 г. [c.154]

Определение при помощи фуксина [573]. Ионный ассоциат экстрагируют бутилацетатом, экстракты имеют максимум светопоглощения при 550—555 нм. Оптимальная кислотность водной фазы соответствует pH 1,0, Продолжительность экстрагирования 3 мин, концентрация реагента в водной фазе 0,005%. Закон Бера соблюдается при концентрации 0,6—4,5 мкг мл Аи, е = 8-10 молярное отношение компонентов 1 1. Не мешают большие количества Си, 8е(1У), Те(1У) и Ге(1П). [c.159]

Определение золота в минеральном сырье при помощи бутил-родамина С [447, 448, 4501. Максимум излучения лежит при 590 нм, максимум спектра возбуждения — при 565 нм. Из изученных экстрагентов — толуол, ксилол, бутилацетат, смеси бензола с эфиром или ацетоном — наилучшим является бензол. Молярное отношение компонентов при образовании ионного ассоциата 1 1, коэффициент распределения между бензолом и водой равен Ю. Реагент рекомендован для определения 0,1—1 мкг Аи в минеральном сырье после выделения золота адсорбцией на активированном угле. Сульфидные руды перед анализом обжигают 2 час при 500— 600° С. [c.165]

Лимонная кислота при концентрации 2% предотвращает осаждение 1—50 мкг Ш дитиолом и не мешает определению молибдена этим реагентом [464]. Соединение молибдена с дитиолом экстрагируют бутилацетатом и измеряют оптическую плотность экстракта. [c.147]

При определении молибдена в вольфрамовых рудах, ферровольфраме и технической вольфрамовой кислоте полученное окрашенное роданидное соединение экстрагируют бутилацетатом [1546]. Вольфрам удерживают в водной фазе добавлением фторида натрия. Менее пригодна для этой цели винная или лимонная кислота. [c.222]

Следы мышьяка, цинка, железа, молибдена и других элементов можно определять в вольфраме [590, 591]. При определении 1,4 1,5 и 2,0 мкг Мо в 0,1 г вольфрама было найдено соответственно 1,2 1,5 и 1,7 мкг Мо. Непосредственному определению молибдена мешают образовавшиеся при облучении потоком нейтронов радиоактивные изотопы вольфрама с относительно большим периодом полураспада. Поэтому сначала осаждают вольфрам и молибден а-бензоиноксимом из кислого раствора, затем отделяют молибден от большей части вольфрама экстракцией роданидных соединений пятивалентного молибдена бутилацетатом. Затем осаждают сульфид молибдена после добавления тартрата для удержания вольфрама в растворе. [c.244]

Для снижения предела обнаружения рения применяют экстракцию комплексного соединения рения с роданидом. При экстракции комплекса бутилацетатом из 3—5 М солянокислого раствора молярный коэффициент погашения комплекса увеличивается до 41,5-10 . При экстракционном варианте метода избирательность определения повышается допустимо присутствие по 1 мг железа, вольфрама, меди, хрома, никеля и некоторых других элементов. [c.184]

Определение серебра в галлии. Основную массу галлия отделяют [224] экстракцией бутилацетатом из солянокислого раствора, после чего определяют серебро посредством дитизона. [c.182]

Колориметрический метод определения рения основан на образовании коричневато-желтого соединения рения с роданидом, которому приписывают состав ReO( NS)4. Это соединение образуется при обработке солянокислого раствора, содержащего рений, смесью Sa la и K NS. Окраску раствора можно или непосредственно сравнивать со стандартами, приготовленными аналогичным образом, или же после извлечения органическими растворителями, такими, как эфир и бутилацетат. Определению мешают главным образом молибден и платина. Влияние молибдена можно устранить, восстанавливая его в кислом растворе ртутью в присутствии роданида с последующим извлечением эфиром Молибден л рений можно разделить,, также экстрагируя хлороформом и бензолом металлорганическое соединение молибдена с этипксантатом. Рений при этом остается в водном слое Отделить рений от молибдена можно также дистилляцией из смеси хлорной и фосфорной кислот, в которую медленно вводят бромистоводородную кислоту. (Подробности см. в сноске 4, стр. 374). [c.378]

Также в агрохимическом анализе был использован дитиоловый метод Шаррером и Эберхардтом [36]. Извлекая комплекс молибдена с а-бензоиноксимом хлороформом и в дальнейшем проводя определение с дитиолом, они смогли количественно обнаруживать в растениях фотоколориметрически в объеме 16,5 мл 0,26. икг Мо В качестве экстрагента молибден-дитиолового комплекса использовали бутилацетат. Определение проводили из навески 30 г. Применяя НгЗ для осаждения молибдена, авторы определяли 0,15 мкг Мо. [c.164]

В этом последнем случае предпочтительны бензины, богатые нафтенами или ароматикой, например прямогонные фракции из нефтей с побережья Мексиканского залива или Калифорнии экстракты сольвентной очистки, полученные при обработке реформатов селективными растворителями (например диэтиленгли-колем) узкие фракции катализатов риформинга парафинистые бензины, к которым добавлены другие соединения (например толуол) или еще более сильные синтетические растворители — бу-танол и бутилацетат. В определенных случаях растворяющая способность может быть увеличена добавлением нескольких процентов такого соединения, как монолеат глицерина [25]. Рецептура таких комбинированных растворителей является весьма сложной, и для определения их качества установлено несколько особых проб. Сюда относятся проба минимального относительного объема растворителя для определения растворяющей способности по отношению к нитроцеллюлозе [26, 27], каури-бутановая проба [28, 29], определение анилиновой точки, определение растворимости в диметилсульфате и вязкости различных стандартных растворов смол [30—32]. [c.562]

Определению мешают ионы железа (III), сурьмы (V), мышьяка (V), молибдена (VI), таллия (III), теллура (IV), селена (IV), алюминия (>0,3 мг), меди > 2 мг). Соединения алюминия и меди отделяются при экстракции галлия бутилацетатом из 6 н. раствора НС1. Влияние Ре, 5Ь, Аз, Мо, Те, 5е и Т1 устраняют введением Т1С1з. [c.380]

Методика определения. Навеску 0,25 г образца металлического алюминия растворяют при умеренном нагревании в 20—30 мл 6 н. растворе НС1, К полученному раствору прибавляют по каплям 5%-ный раствор Ti la до фиолетовой окраски раствора. Выдерживают 2—3 мин и переводят в делительную воронку емкостью 100 мл, оггаласкиваястакан 3—5 мл 6 н. хлористоводородной кислотой. К раствору прибавляют равный объем бутилацетата и энергично встряхивают 1 мин. После разделения фаз ннжний слой отбрасывают, экстракт промывают 2 раза 6 н. хлористоводородной кислотой (по 2—3 мл). Реэкстрагируют галлий 10—15 мл воды, взбалтывая в течение 1 мин. После расслаивания нижнюю фазу переводят в фарфоровую чашку. Повторяют реэкстракцию галлия водой, сливая реэкстракт в ту же чашку, прибавляют 0,1 г Na l, упаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в 6 н.. хлористоводородной кислоте, раствор переводят в мерную колбу емкостью 25 мл и объем доводят до метки этой же кислотой. Отбирают [c.381]

Количественное определение производят спектрофотометрически или поляриметрически. Последнее гарантирует содержание правовращающего биологически активного вещества (цис-изомера). Около 0,05 г препарата (точная навеска) растворяют в 50 мл бутилацетата, 1 мл этого раствора разбавляют бутилацетатом до 10 мл и определяют оптическую плотность раствора на спектрофотометре СФ-4 при длине волны 289 ммк в кювете с толщиной слоя 0,1 см. Содержание гризеофульвина (X) в процентах вычисляют по уравнению [c.708]

Феноксиметилпенициллин — белый кристаллический порошок без запаха, кисловато-горького вкуса, негигроскопичен, т. пл. 118—120°, [а о = + 180—200° (с = 1,95 -ный спирт), мало растворим в воде, растворяется в метиловом и этиловом спиртах, ацетоне, хлоро< рме, бутилацетате, глицерине. Устойчив в слабокислой среде, но разлагается при кипячении со щелочами и в присутствии фермента пенициллиназы. К солнечному свету устойчив. При взаимодействин с растворами хлоргидрата гидроксиламина, едкого натра, а затем уксусной кислоты, а также нитрата меди выделяется зеленый осадок. Для определения удельного поглощения по ГФ1Х 0,09— 0,1 гпрепарата (точную навеску) растворяют в 4 5"о-ного раствора гидрокарбоната натрия, разбавляют водой до 500 мл и определяют оптическую плотность (D) ири длине волны 268 ммк и при 274 ммк в кювете с толщиной слоя 1 см. Контрольным раствором служат 4 л1/г5 о-ного раствора гидрокарбоната натрня, разведенные водой до 500 мл. Прп длине волны 268 чмк Е = 34,8. Отношение D при длине волны 268 ммк к D при длине волны 274 ммк должно быть не менее 1,21 и не более 1,24. [c.735]

Бесцветные кристаллы. Мало растворим в воде, растворим в хлороформе, тетрахлориде углерода, бензоле, этилацетате, бутилацетате и л-бутаноле. Применяют при определении меди в рудах с содержанием до 0,1 мг в пробе. [c.152]

Однако с развитием полупроводниковой промышленности и промышленности чистых веществ потребовалось определять значительно меньшие содержания примесей в сурьме и ее соединениях, чем те, которые можно определять прямыми спектральными методами. В связи с этим стали использоваться химико-спектральные методы, включающие предварительное концентрирование определяемых примесей. В большинстве случаев это достигается удалением основы различными методами, а также экстракцией S1), в том числе экстракцией бутилацетатом [187, 446, 447, 671] и 2,2 -ди-хлордиэтиловым эфиром [102, 800, 803] из растворов НС1 и ди-(2-этилгексил)фосфорной кислотой [802], 2,2 -дихлордиэтиловым [805] и диэтиловым эфиром [549] из растворов НВг, отгонкой в виде ЗЬВгз [25, 457, 458] и Sb lj [50а, 187], ионным обменом [767, 803, 804) и направленной кристаллизацией [808] двухступенчатым концентрированием, включающим метод направленной кристаллизации и экстракции бутилацетатом [382]. Химико-спектральные методы характеризуются в среднем на 1—2 порядка более высокой чувствительностью по сравнению с прямыми спектральными методами. Краткие характеристики химико-спектральных методов определения примесей в сурьме и ее соединениях приведены в табл. 16. Эти методы, включающие концентрирование примесей путем их выделения из анализируемого материала (например, зонная плавка [606]), используются редко. [c.160]

В работе [369] найдено, что избыток роданида и Sii lj отрицательно сказываются на чувствительности реакции. При 5000-кратном избытке роданида оптическая плотность значительно снижается при 430 нм. ]Максимальной чувствительности реакция достигает при молярном соотношении Re(VII) 8п(П) =1 3, бщах = = 41 ООО. Если восстановление проводится большим количеством восстановителя, то е резко уменьшается, достигая значения 17 ООО (рис. 35). При экстрагировании комплекса бутилацетатом наступает обменная сольватация, и оптические свойства экстракта приближаются к свойствам раствора, полученного в присутствии небольшого избытка хлорида олова(И) (рис. 36). Павлова [369] усовершенствовала роданидный метод определения рения путем уменьшения избытка Sn(II). Для определения микроколичеств рения (5—10 мкг в 50 мл) рекомендуются следующие условия 3—5 N НС1 в присутствии Q мл2 N NH4S N и 2 лгл 0,1 М раствора Sn lj. Комплекс экстрагируют бутилацетатом через 10 мин. после начала приготовления раствора 6430 = ООО. Окраска постоянна около 1 часа. При статистической обработке результатов определения в растворах НС1 получены следующие значения число определений г = 9, среднее значение = 0,224, среднеквадратичная ошибка S =0,0029, вероятность а =0,95, АЕ =0,007 и коэффициент вариации v = 3,2%. [c.94]

Фуксин. При взаимодействии перренат-иона с фуксином образуется ассоциат состава 1 1. Реагент и ассоциат хорошо растворимы в пиридине, ацетоне, уксусной и концентрированной серной кислотах, этилацетате, нитробензоле, нитрометане, ацетилацето-не, циклогексаноне, амиловом спирте и трибутилфосфате. Ионный ассоциат рения извлекается только амилацетатом, н-бутилацета-том и хлороформом. Поэтому в качестве экстрагентов использованы амилацетат и к-бутилацетат [529, 645]. Оптимальной для извлечения является область pH 4,5—7,5. Экстракция протекает полнее в присутствии 15% (по объему) ацетона. Ниже приведена методика определения [645]. [c.129]

Тараян и Гайбакян [525, 529] разработан другой вариант экстракционно-фотометрического определения рения с фуксином. Образующийся ионный ассоциат перренат-иона с реагентом экстрагируют н-бутилацетатом при pH 2,5—5,0. Экстракт фотометрируют при 560 нм. Заметные количества молибдена не мешают определению рения. Метод применен к анализу Мо—Ке-сплавов и молибденитовых концентратов. [c.130]

Ассоциат Аи(1П) с бриллиантовым зеленым экстрагируется амилацетатом, бутилацетатом, изоамилацетатом, изобутилацета-том, изопропилацетатом. Для практических целей удобно применять бутилацетат [342, 343]. Реагент применяют для фотометрического [341—343, 389, 491, 1420] определения золота, [c.48]

Синий основной к образует с AU I4 и АиВг ионный ассоциат, экстрагирующийся бензолом, толуолом и бутилацетатом. Реагент используют для фотометрического определения золота [445]. [c.54]

Пригодность толуол-3,4-дитиола для фотометрического определения молибдена показана впервые Уэлсом и Пембертоном [1522]. Методам определения молибдена при помощи толуол-3,4-дитиола в настоящее время посвящена большая литература [399, 410, 464, 494, 572, 589, 851, 872—875, 977, 1011, 1146, 1148, 1159, 1194, 1315, 1334, 1353, 1408, 1543]. Соединение молибдена зеленого цвета экстрагируют органическим растворителем при определенных условиях и измеряют оптическую плотность экстракта. В качестве экстрагентов применяют изоамилацетат и амилацетат [399, 1011, 1194, 1522, 1543], бутилацетат [464, 851], петролейный эфир [399, 874, 875], хлороформ 1410]. Мешающие элементы удаляют экстракцией в форме дитизонатов, выделением молибдена экстракцией в форме купфероната или другим методом. [c.238]

Применение ГХ для идентификации в настоящее время весьма ограничено. ГХ применяется для этой цели обычно тогда, когда она используется одновременно и для количественного определения. При этом проводится сравнение относительных времен удерживания (по отношению к внутреннему стандарту) исследуемых веществ в испьггуемой пробе и стандарте. В качестве примера можно привести идентификацию фторотана, циклогексана, бутилацетата (внутренний стандарт-толуол) и ментола (внутренний стандарт—додеканол) в препарате Фицилин (ВФС 42-1044-88). В принципе, учитывая достаточно хорошую воспроизводимость времен удерживания на повторных хроматограммах, можно вполне использовать и абсолютные времена удерживания — при работе в варианте метода стандарта (см. ниже). [c.489]

Принцип метода. Метод основан на экстракции фтортанталата бриллиантового зеленого смесью толуола с ацетоном (9 1) или бутилацетатом из тартратно-сернокислого раствора (0,5 М по серной кислоте). Определение тантала проводят непосредственно после разложения материала. Относительное стандартное отклонение результатов определения при содержаниях 1-10- —0,7% тантала составляет 0,2—0,05 соответственно. [c.162]

Принцип метода. Определение основано на образовании окрашенного комплекса молибдена (VI) с цинк-дитиолом в 6 М солянокислом растворе. Дитиолат молибдена экстрагируют амилацетатом, бутилацетатом или хлороформом. Основу отделяют путем сплавления пробы со щелочью. Предел определяемых содержаний составляет 5-10 % при навеске 0,5 г. Относительное стандартное отклонение результатов определения 0,2—0,1 при содержаниях молибдена 5 10- —5 10- %. [c.179]

С применением радиоактивного изотопа установлено, что к-бутилацетат и к-октанол избирательно экстрагируют молибдофосфорную кислоту в присутствии молибдомышьяковой кислоты, что может быть использовано для их раздельного фотометрического определения [740]. [c.130]

Галлий экстрагируют из раствора пробы, N по НС1, бутилацетатом, реэкстрагируют водой и определяют фотометрически с 4-(2-ппридилазо)резор-цпном. Оставшийся в водном растворе In после экстракции Ga также определяют фотометрически с тем же реагентом или с ксиленоловым оранжевым. О а может быть определен фотометрически с ксиленоловым оранжевым в присутствии In при проведении цветной реакции при pH 1,1—1,2. Для определения As его экстрагируют бензолом из раствора, 6Л по НС1, реэкстрагируют водой и определяют в виде молибдоарсената. Фосфор определяют фотометрически в виде молибдофосфата. Ошибка определения в пределах 2—5%. [c.204]

Было рекомендовано также [1019] определять кобальт б сталях, экстрагируя антипиринроданидный комплекс кобальта смесью (1 1) метилизобутилкетона и бензола. Получают окрашенный экстракт, характеризующийся максимумом светопоглощения при 625 ммк. Ббльшую часть железа удаляют экстракцией бутилацетатом, а оставшуюся часть железа и ионы меди связывают щавелевой кислотой. Этот метод более чувствителен, чем метод определения кобальта нитрозо-Н-солью илн роданидом. Другой метод состоит в измерении оптической плотности экстракта трибутиламмонийгексароданокобальтиата [1530] и пригоден для определения кобальта з различных сталях, а также в хромоникелевых и цинковых сплавах и других объектах. [c.188]

Чувствительность атомно-абсорбционного определения серебра можно повысить концентрированием экстракцией или реэкстракцией комплексов серебра [714]. Некоторые органические растворители повышают чувствительность определения серебра. Четыреххлористый углерод и хлороформ нельзя использовать для непосредственного распыления экстрактов в пламя горелки [826]. В метил-изобутилкетоне достигается 3-кратное увеличение чувствительности по сравнению с водными растворами и-бутилацетат и иэоами-ловый спирт оказывают меньшее влияние [1553]. Серебро при концентрации 0,001—0,01 мкг мл определяют непосредственным фотометрированием экстракта в виде комплекса с салициловой кислотой и ди-и-бутиламином в метилиэобутилкетоне [570]. [c.137]

Проиллюстрируем возможности метода двойного внутреннего стандарта примером анализа искусственной смеси, близкой по качественному составу к изобутиловому спирту реактивной квалификации. Смесь готовили весовым методом с погрешностью взвешивания 0,0002 г на основе изобутанола с добавлением в качестве примесей (по мере роста времен удерживания) м-гептана, ацетона, дибутилового эфира, третичного бутанола, метанола, изобутилацетата, бутилацетата и -пропанола. Все использованные реактивы соответствовали квалификации хч для хроматографии . Содержание каждого примесного компонента составляло около 1 %. Анализ проводили на газовом хроматографе Цвет-100 с пламенноионизационным детектором. Использовали колонку длиной 3 м, заполненную динохромом П с 10% полиэтиленгликоля с молекулярной массой 300 температура колонок 85 °С, расход газа-носителя (азота) 40 мл/мин. Градуировочные коэффициенты определяли по, ч-гептану. Обработку хроматограмм осуществляли вручную. При расчетах концентраций по методу двойного внутреннего стандарта в качестве внутренних стандартов использовали компоненты анализируемой смеси, выходящие непосредственно до и после определяемого компонента. Так, при определении ацетона внутренний стандарт 1 — н-гептан и внутренний стандарт 2 — дибутиловый эфир при определении дибутилового эфира — ацетон и третичный бутанол соответственно и т. д. При определении бутилацетата — иАобутилацетат и н-пропанол ( , = 1,64). [c.413]